TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11485:2016
MALT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG PROTEIN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HỒNG NGOẠI GẦN
Malt - Determination of moisture and protein content -Near infrared spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 11485:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.17 (1997) Moisture and total nitrogen in malt by near infrared spectroscopy,
TCVN 11485:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
MALT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG PROTEIN - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HỒNG NGOẠI GẦN
Malt - Determination of moisture and protein content -Near infrared spectrometric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ hồng ngoại gần để xác định độ ẩm và hàm lượng protein của malt.
Phương pháp này có thể được áp dụng đối với malt nguyên hạt hoặc malt đã nghiền.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng
TCVN 10791:2015, Malt - Xác định hàm lượng nitơ tổng số và tính hàm lượng protein thô - Phương pháp Kjeldahl
3 Nguyên tắc
Trong phương pháp này, khái niệm “phổ hồng ngoại gần” (NIRS) được dùng bao gồm cả “phổ phản xạ hồng ngoại gần” (NIR) và “phổ truyền qua hồng ngoại gần” (NIT) (xem thêm Phụ lục C của Tài liệu tham khảo [2]).
Đo phổ hồng ngoại gần là kỹ thuật nhanh sử dụng công cụ để phân tích malt. Kỹ thuật này dựa trên sự hấp thụ năng lượng hồng ngoại gần trong dải bước sóng từ 750 nm đến 2 500 nm của các liên kết phân tử đặc hiệu. Có hai phương pháp cơ bản được sử dụng để phân tích mẫu, là đo độ phản xạvà đo độ truyền qua. Việc vận hành thiết bị tại chế độ đo phản xạ thường sử dụng vùng bước sóng từ 1 100 nm đến 2 500 nm. Việc vận hành thiết bị tại chế độ đo bức xạ truyền qua thường sử dụng vùng bước sóng từ 800 nm đến 1 100 nm. Bước sóng ánh sáng được sử dụng để tiến hành phân tích có thể được kiểm soát bởi bộ lọc hoặc máy đơn sắc. Quá trình xử lý toán học đối với dữ liệu phổ và việc hiệu chuẩn theo phương pháp chuẩn thích hợp sẽ cho thành phần cần xác định.
4 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
4.1 Thiết bị hồng ngoại gần, được trang bị máy đơn sắc hoặc bộ lọc cố định trong vùng bước sóng từ 800 nm đến 2500 nm, vận hành ở chế độ đo phản xạ và đo bức xạ truyền qua, thích hợp để xử lý hạt nguyên hoặc hạt nghiền.
4.2 Máy nghiền, có thể tạo sản phẩm nghiền mịn với cỡ hạt 1 mm hoặc nhỏ hơn.
4.3 Máy tính cá nhân, có phần mềm hiệu chuẩn (nếu không tích hợp với 4.1).
5 Lấy mẫu
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 10787:2015 [1].
6 Chuẩn bị mẫu thử
Trước khi phân tích, làm sạch mẫu malt để loại bỏ tạp chất. Nếu cần phân tích malt nguyên hạt thì không cần chuẩn bị gì thêm.
Nếu cần nghiền mẫu thì nghiền từ 20 g đến 50 g mẫu đã làm sạch, sử dụng cùng máy nghiền (4.2).
Kiểm soát nhiệt độ mẫu trong khoảng ± 5 °C so với nhiệt độ của mẫu hiệu chuẩn.
7 Cách tiến hành
7.1 Hiệu chuẩn thiết bị
Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng ít nhất 50 mẫu malt đã biết độ ẩm và hàm lượng protein. Đảm bảo rằng dải độ ẩm và hàm lượng protein của mẫu hiệu chuẩn bao trùm dải dự kiến của mẫu cần phân tích. Từ các phép phân tích này, dựng mô hình hiệu chuẩn.
Kiểm tra việc hiệu chuẩn bằng cách quét bộ mẫu độc lập mới đã biết thành phần. Bộ dự đoán này phải gồm ít nhất 20 mẫu.
Sử dụng TCVN 10788:2015 và TCVN 10791:2015 làm các phương pháp chuẩn tương ứng để xác định độ ẩm và hàm lượng protein.
7.2 Phép đo
Thực hiện theo các hướng dẫn của nhà sản xuất hoặc nhà cung cấp thiết bị.
Các mẫu đã chuẩn bị cần đưa đến nhiệt độ trong dải nhiệt độ của phép đánh giá xác nhận.
7.3 Đánh giá kết quả
Kết quả có hiệu lực khi nằm trong phạm vi của mô hình hiệu chuẩn được sử dụng (xem 7.1).
8 Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả xác định độ ẩm và hàm lượng protein theo % khối lượng mẫu thử tính theo chất khô.
9 Độ chụm
Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu malt ở 4 mức trong dải độ ẩm từ 4,0 % đến 4,3 % khối lượng tính theo chất khô và dải hàm lượng protein từ 9,9 % đến 11,4 % khối lượng tính theo chất khô. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.
9.1 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị r95 bằng 0,2 % khối lượng tính theo chất khô đối với độ ẩm và 1,3 % khối lượng tính theo chất khô đối với hàm lượng protein.
9.2 Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị R95 bằng 0,5 % khối lượng tính theo chất khô đối với độ ẩm và 1,2 % khối lượng tính theo chất khô đối với hàm lượng protein.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 10787:2015, Malt - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
[2] TCVN 11018:2015 (ISO 12099:2010), Thức ăn chăn nuôi, ngũ cốc và các sản phẩm ngũ cốc nghiền - Hướng dẫn áp dụng kỹ thuật đo hồng ngoại gần
[3] TCVN 9663:2013 (ISO 21543:2006), Sản phẩm sữa - Hướng dẫn áp dụng đo phổ hồng ngoại gần