TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10134:2013
ISO 5943:2006
PHOMAT VÀ SẢN PHẨM PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
Cheese and processed cheese products - Determination of chloride content -Potentiometric titration method
TCVN 10134:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5943:2006;
TCVN 10134:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHOMAT VÀ SẢN PHẨM PHOMAT CHẾ BIẾN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
Cheese and processed cheese products - Determination of chloride content -Potentiometric titration method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ điện thế để xác định hàm lượng clorua trong phomat và sản phẩm phomat chế biến.
Phương pháp này áp dụng được cho tất cả các loại phomat và sản phẩm phomat chế biến chứa hàm lượng ion clorua lớn hơn 0,2 % khối lượng.
2. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1.
Hàm lượng clorua của phomat và sản phẩm phomat chế biến (chloride content of cheese and processed cheese products)
Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH Hàm lượng clorua được biểu thị bằng phần trăm khối lượng của ion clorua hoặc natri dorua hoặc theo các muối clorua khác.
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử được hòa vào trong nước. Huyền phù được axit hóa bằng axit nitric, sau đó các ion clorua được chuẩn độ điện thế bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat.
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.
4.1. Dung dịch chuẩn bạc nitrat, c(AgNO3) = 0,08 mol/l đến 0,12 mol/l.
Hòa tan 13,6 g đến 20,4 g bạc nitrat trong nước không chứa cacbon dioxit và pha loãng đến 1000 ml. Chuẩn hóa dung dịch bạc nitrat theo natri clorua (NaCI) đã được sấy khô trước ở 300 °C, biểu thị nồng độ dung dịch chuẩn bạc nitrat đến bốn chữ số thập phân.
Bảo quản dung dịch này tránh ánh sáng trực tiếp.
4.2. Dung dịch axit nitric, c(HNO3)» 4 mol/l.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Máy nghiền hoặc xay phomat, dễ làm sạch.
5.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg và có thể đọc đến 0,1 mg.
5.3. Máy trộn.
5.4. Dụng cụ đo điện thế, được trang bị một điện cực đo phù hợp với phép xác định clorua (ví dụ: điện cực bạc) và một điện cực so sánh [ví dụ: điện cực thủy ngân (I) sulfat].
5.5. Bình, thích hợp để trộn và chuẩn độ.
5.6. Ống đong chia vạch, dung tích 10 ml và 50 ml.
5.7. Buret, được chia vạch đến 0,1 ml, dung tích 50 ml hoặc buret tự động, có thể đọc đến 0,01 ml. Các loại buret nêu trên tốt nhất là được làm bằng thủy tinh màu nâu.
5.8. Máy khuấy.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)[1].
7. Chuẩn bị mẫu thử
Trước khi phân tích, loại bỏ cùi, các vết bẩn hoặc lớp bề mặt mốc của phomat sao cho thu được mẫu thử đại diện của phomat. Nghiền hoặc xay mẫu phomat đại diện bằng thiết bị nghiền thích hợp (5.1). Trộn nhanh mẫu đã nghiền hoặc đã xay và nghiền hoặc xay lần thứ hai rồi và trộn kỹ, nếu cần. Nếu không thể nghiền mẫu thì trộn kỹ mẫu bằng cách khuấy trộn mạnh.
Chuyển mẫu thử vào vật chứa kín khí cho đến khi phân tích, tiến hành phân tích sau khi nghiền càng sớm càng tốt. Nếu chưa thể thực hiện được ngay thì phải chú ý bảo quản mẫu đúng cách và tránh ẩm ngưng tụ trên thành trong của vật chứa. Nhiệt độ bảo quản cần đạt từ 10 °C đến 12 °C.
Làm sạch thiết bị sau mỗi lần nghiền hoặc xay mẫu.
8. Cách tiến hành
Cân từ 2 g đến 5 g phần mẫu thử (Điều 7), chính xác đến 0,001 g, cho vào bình (5.5).
8.2. Phép xác định
8.2.1. Thêm 30 ml nước ở nhiệt độ khoảng 55 °C. Phân tán phần mẫu thử bằng máy trộn (5.3). Tráng máy trộn bằng khoảng 10 ml nước, gom nước rửa vào bình.
8.2.2.Thêm từ 2 ml đến 3 ml axit nitric (4.2). Đặt điện cực đo và điện cực so sánh vào huyền phù của phần mẫu thử.
Chuẩn độ lượng chứa trong bình bằng dung dịch chuẩn bạc nitrat (4.1), sử dụng buret (5.7), khuấy liên tục cho đến khi gần đạt được điểm kết thúc chuẩn độ. Sau đó chuẩn độ cẩn thận cho đến điểm kết thúc, điểm này tương ứng với chênh lệch điện thế tối đa quan sát được giữa hai lần thêm liên tiếp các thể tích bằng nhau (khoảng 0,05 ml) của dung dịch chuẩn bạc nitrat.
Tiến hành phép thử trắng, sử dụng thuốc thử nhưng không sử dụng phần mẫu thử.
9. Tính và biểu thị kết quả
9.1. Tính kết quả
Tính hàm lượng clorua, WCI, theo phần trăm khối lượng bằng công thức sau:
trong đó:
V0là thể tích dung dịch chuẩn bạc nitrat dùng cho phép thử trắng (8.3), tính bằng mililit (ml);
V1 là thể tích dung dịch chuẩn bạc nitrat dùng cho phép xác định (8.2.2), tính bằng mililit (ml);
c là nồng độ thực tế của dung dịch chuẩn bạc nitrat (4.1), tính bằng mol trên lít (» 1 000 ml);
m là khối lượng phần mẫu thử (8.1), tính bằng gam (g);
M là khối lượng mol dùng để biểu thị kết quả theo phần trăm khối lượng clorua tương ứng, ví dụ:
M = 35,5 nếu biểu thị kết quả theo % Cl-,
M = 58,4 nếu biểu thị kết quả theo % NaCI,
M = 74,6 nếu biểu thị kết quả theo % KCI.
9.2. Biểu thị kết quả
Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân.
10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các giá trị độ lặp lại và độ tái lập thu được từ kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm (xem [4]) theo ISO 5725:1986 [1]).
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích và sử dụng cùng một thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,02g ion CI- (hoặc lượng tương đương các muối clorua) trên 100 g sản phẩm.
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,06 g ion Cl- (hoặc lượng tương đương các muối clorua) trên 100 g sản phẩm.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các thao tác chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được kèm theo phương pháp biểu thị kết quả.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[4] POORTVLIET, L.J. and HORWITZ, W. J. Assoc. Off. Anal. Chem.,65, 1982, p. 1350
[1] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a Standard test method by inter-laboratory tests (đã hủy) được dùng để tính các dữ liệu về độ chụm. Tiêu chuẩn này đã được thay thế bằng bộ tiêu chuẩn ISO 5725 (gồm 6 phần) và đã được chấp nhận thành bộ TCVN 6910 (ISO 5725).