TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10031:2013
EN 1377:1996
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ACESULFAME K TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Foodstuffs - Determination of acesulfame K in table top sweetener preparations -Spectrometric method
TCVN 10031:2013 hoàn toàn tương đương với EN 1377:1996;
TCVN 10031:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ACESULFAME K TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ
Foodstuffs - Determination of acesulfame K in table top sweetener preparations -Spectrometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng acesulfame K có trong các chế phẩm tạo ngọt dạng rắn có chứa acesulfame K.
Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành trên các viên tạo ngọt [1].
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử bằng cách hòa tan chế phẩm tạo ngọt trong nước. Đo quang phổ để xác định hàm lượng acesulfame K ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại khoảng 227 nm.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước ít nhất là loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.
4.1. Chất chuẩn acesulfame K, có hàm lượng tối thiểu 99 % tính theo chất khô
CHÚ THÍCH: Để biết thêm thông tin về việc nhận biết và độ tinh khiết, xem [2].
4.2. Dung dịch gốc acesulfame K, r(C4H4NO4SK) » 0,8 g/l1).
Hòa tan khoảng 400,0 mg chất chuẩn acesulfame K (4.1), cân chính xác đến 0,1 mg, trong nước đựng trong bình định mức 500 ml, rồi thêm nước đến vạch.
4.3. Dung dịch chuẩn acesulfame K, r(C4H4NO4SK) » 8 mg/l.
Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch gốc acesulfame K (4.2) cho vào bình định mức 500 ml, rồi thêm nước đến vạch.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng thêm các dung dịch có nồng độ nằm trong dải tuyến tính để dựng đường chuẩn.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Máy đo phổ, thích hợp để đo trong dải UV.
5.2. Cuvet thạch anh, có chiều dài đường quang 1 cm.
6. Cách tiến hành
6.1. Xác định khối lượng trung bình viên tạo ngọt
Xác khối lượng của ít nhất 20 viên tạo ngọt, chính xác đến 0,1 mg, rồi tính khối lượng trung bình (m2) của một viên.
CHÚ THÍCH: Để tăng độ chính xác, nên sử dụng 100 viên.
6.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Hòa tan một lượng chế phẩm tạo ngọt đã nghiền nhỏ (m0), tương đương với khoảng 400 mg acesulfame K hoặc tương ứng với 20 lần khối lượng trung bình của một viên tạo ngọt (6.1) trong nước trong bình định mức 500 ml, rồi thêm nước đến vạch.
Để yên các thành phần không hòa tan lắng xuống, nếu cần, lọc dung dịch, loại bỏ 100 ml đầu tiên của dịch lọc. Sau đó dùng pipet lấy 5,00 ml dịch lọc cho vào bình định mức 500 ml, rồi thêm nước đến vạch.
6.3. Xác định
6.3.1. Đo phổ hấp thụ của dung dịch chuẩn acesulfame K ở bước sóng từ 200 nm đến 280 nm trong cuvet thạch anh (5.2), sử dụng nước làm dung dịch so sánh, rồi xác định độ hấp thụ (A1) ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 227 nm).
Kiểm tra dải tuyến tính bằng các dãy dung dịch có nồng độ thích hợp (đường chuẩn).
6.3.2. Đo phổ hấp thụ của dung dịch mẫu thử theo quy định trong 6.3.1 và xác định độ hấp thụ (A2) ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại xác định được trong 6.3.1.
Nếu hình dạng đồ thị độ hấp thụ thu được của dung dịch mẫu thử (6.2) khác với hình dạng đồ thị của dung dịch chuẩn thì có thể có mặt chất gây nhiễu. Khi đó, không áp dụng được phương pháp này.
Kiểm tra khả năng áp dụng của phương pháp bằng cách xác định các độ hấp thụ ở bước sóng trên 12 nm hoặc dưới 12 nm so với bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 227 nm). Tỷ số độ hấp thụ giữa các giá trị này so với độ hấp thụ cực đại không được khác với các giá trị thu được khi sử dụng dung dịch chuẩn acesulfame K (4.3).
Các ví dụ về phổ hấp thụ của acesulfame K được nêu trong Phụ lục A.
7. Biểu thị kết quả
7.1. Tính phần khối lượng, w1, của acesulfame K, bằng miligam trên kilogam, theo Công thức (1):
(1)
Trong đó:
A2 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử (6.3.2);
A1 là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn acesulfame K (6.3.1);
m0 là khối lượng mẫu ban đầu (6.2), tính bằng miligam (mg);
m1 là khối lượng chất chuẩn acesulfame K trong 500 ml dung dịch chuẩn (4.3), tính bằng miligam (mg) (trong trường hợp này là 4,0 mg);
F là hệ số pha loãng (trong trường hợp này là 100).
7.2. Tính phần khối lượng, w2, của acesulfame K, bằng miligam trên viên, theo Công thức (2):
(2)
Trong đó:
m2 là khối lượng trung bình viên tạo ngọt (6.1), tính bằng miligam (mg);
A2, F, m1, A1, m0 xem Công thức (1).
Nếu tính kết quả dựa vào đường chuẩn, thì có thể dùng cách tính khác sử dụng đường hồi quy.
Kết quả được làm tròn đến một chữ số thập phân.
8. Độ chụm
Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp phù hợp với ISO 5725:1986 [3]2) được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các giá trị đã nêu trong Phụ lục B.
8.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do mộtngười thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r.
Giá trị này là: r = 3,2 mg/100 mg đối với các viên acesulfame K có bán sẵn.
8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, do những người phân tích khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R.
Giá trị này là: R = 3,7 mg/100 mg đối với các viên acesulfame K có bán sẵn.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- kết quả và đơn vị tính;
- nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được;
- mọi điểm bất thường quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Ví dụ về phổ hấp thụ của dung dịch chuẩn acesulfame K
Mẫu: Acesulfame K
Dung môi: Nước
Nồng độ: 8,0 mg/l
Hàm số: Độ hấp thụ
Dải bước sóng: Từ 200 nm đến 300 nm
Giá trị tối đa được công nhận:
1: Bước sóng = 228 nm Độ hấp thụ = 0,484833
Hình A.1 - Phổ hấp thụ của dung dịch chuẩn acesulfame K trong nước
Phụ lục B
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ chụm
Các giá trị được xác định trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [3]. Các phép thử do Viện Max von Pettenkofer thuộc sở Y tế Liên bang, Cục Hóa học Thực phẩm, Berlin, Đức [1] tổ chức thực hiện.
Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm
Mẫu | Các viên acesulfame có bán sẵn |
Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm | 1986 |
Số lượng phòng thử nghiệm | 8 |
Số lượng mẫu | 1 |
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ | 7 |
Số lượng các phòng thử nghiệm ngoại lệ | 1 |
Số lượng các kết quả chấp nhận được | 38 |
Giá trị trung bình, x | 98,0 mg/100 mg |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr | 1,1 mg/100 mg |
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr | 1,2% |
Giới hạn lặp lại, r | 3,2 mg/100 mg |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR | 1,3 mg/100 mg |
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR | 1,3% |
Giới hạn tái lập, R | 3,7 mg/100 mg |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung des Acesulflam-K-Gehaltes in acesulfame-K- haltigen Sübstoff-Tabletten L 57.22.99-3, Mai 1989, (Food Analysis: Determination of acesulfamee K content in sweetener tablets containing it L 57.22.99-4, 1989-05) In: Amtiche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Bedarfsegenständen/Bundesgesundheitsamt (In: Collection of official methods under article 35 of the German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods, Federal Healthy Office) Loseblattausgabe, Stand Mai 1994. Bd. 1 (Losse-leaf edition of 1994-05 Vol. I.) Berlin, Köln: Beuth Verlag GmbH.
[2] FAO Food and Nutrition Paper 28 of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, April 1981.
[3] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.