TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2322:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG TẠP CHẤT PHỐT PHÁT ( TRONG DUNG DỊCH KHÔNG MÀU)
Reagents-Methods for the determination of photsphates
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tạp chất phốt phát trong các dung dịch thuốc thử không màu.
Phương pháp dựa trên màu xah molipden tạo ra của hợp chất phức phot pho molipden bị metola khử đến màu xanh.
Nếu phương pháp dựa trên màu vàng thì màu đó là của hợp chất phức phot pho vanadat molipdic.
Trong phương pháp so màu bằng mắt, cường độ màu của dung dịch thử được so sánh với màu của dung dịch chuẩn có một lượng ion phốt phát xác định.
Trong phương pháp so màu bằng máy, ( theo màu xanh molipden) tiến hành đo mật độ quang của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810-820 hm hoặc trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng tương ứng với vùng hấp thụ ánh sáng cực đại.
Phương pháp dựa vào màu xanh của molipden dùng để xác định phốt phát khi hàm lượng phốt phát trong lượng cân của thuốc thử đem thử nằm trong khoảng :
0,01-0,05 mg-phương pháp so màu bằng mắt;
0,01-0,15mg-phương pháp so màu trên máy,
Phương pháp so màu dựa vào phức chất phôtpho vanadat molipdic màu vàng dùng để xác định phốt phát khi hàm lượng trọng lượng cân của thuốc thử trong khoảng 0,01-0,03 mg.
1 CHỈ DẪN CHUNG
1.1Lượng cân của thuốc thử đem thử, cách tiến hành sử lý sơ bộ, cũng như lượng PO4 tính bằng mg cần phải có trong dung dịch chuẩn đều được chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
1.2.Cân lượng cân của thuốc thử với độ chính xác đến 0,01 g.
1.3 Phải tuân thủ nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào dung dịch thử và dung dịch chuẩn và lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử.
1.4 Tiến hành so sánh cường độ màu của dung dịch thử và dung dịch chuẩn.
1.5 Để lọc dung dịch, phải dùng giấy lọc đã rửa sạch ion phốt phát bằng nước cất.
1.6 Dùng amoni hidroxit để trung hoà dung dịch hoặc dùng axit sunfuric, axit clohidric để trung hoà theo chỉ thị giấy quỳ.
2.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHỐT PHÁT THEO MÀU XANH MOLIPDEN
2.1 Thuốc thử và các dung dịch
Amoni molipdat
Nước cất
Metola(p-metylaminofenol sunfat)
Kali pirosunfat
Thuốc thử A chuẩn bị như sau:
Hoà tan 5,0 g amoni molipdat vào 100 ml dung dịch axit sunfuric 1 N, lắc đều. Thuốc thử dùng tốt trong 4 ngày đêm.
Thuốc thử B chuẩn bị như sau:
Hoà tan 0,2 g metola vào 80 ml nước. Sau khi hoà tan, thêm 20 g kali pirosunfat, thêm nước đến 100 ml, lắc đều. Thuốc thử dùng tốt trong 4 ngày đêm.
Dung dịch chứa ion PO4 chuẩn bị theo TCVN 1056-71. Dùng nước pha loãng để thu được dung dịch có 0,01 mg PO4 trong 1 ml.
Axit sunfuric, dung dịch 1N.
2.2 Tiến hành thử
2.2.1 Phương pháp so màu bằng mắt
Cho 15 ml dung dịch cần thử( hoặc lượng cân của thuốc thử đã cho được hoà tan vào 15 ml nước) vào bình nón dung tích 100 ml, thêm 6 ml dung dịch axit sunfuric, sau đó thêm 5 ml thuốc thử A và 5 ml thuốc thử B và thêm nước cho thể tích đạt 25 ml.
Đặt dung dịch 20 phút trên bình cáchthuỷ có nhiệt độ 60620 C, sau đó, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn có trong cùng thể tích lượng phốt phát như đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử và cùng lượng các thuốc thử.
Màu xanh quan sát được của dung dịch thử phải không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn.
2.2.2 Tiến hành so màu
2.2.2.1 Xây dựng đường cong chuẩn
Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
Cho vào các bình định mức dung tích 25 ml mỗi bình 15 ml dung dịch có lượng PO4 tương ứng với 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 và 0,14 mg. Cũng đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra không có ion PO4 .Thêm vào mỗi bình 6 ml dung dịch axit sunfuric và 1 ml thuốc thử A, 1 ml thuốc thử B. Thêm nước vào các bình cho đến vạch mức và giữ 20 phút trên bình cách thuỷ có nhiệt độ 60620 C .Làm lạnh đến nhiệt độ phòng.
Cho các dung dịch thu được vào cuvet có chiều dày làm việc là 10 mm và đem so màu ngay trên máy so màu đơn sắc ở độ dài sóng 810-820 mm hoặc so màu trên máy thường ( ở độ dài sóng 650-700 nm) và so sánh với dung dịch kiểm tra.
Dựa vào số liệu thu được, xây dựng đường cong chuẩn và đặt trên trục hoành lượng ion PO4 tính bằng mg.
2.2.2.2 Tiến hành thử
Cho lượng cân của thuốc thử vào bình định mức loại dung tích 25 ml, hoà tan trong nước và sử lý tiếp như đã nói trong điều 3.1.
Đem so màu dung dịch thu được trong cùng những điều kiện như đã chỉ dẫn trong điều 3.2.1.
Dựa vào kết quả xác định, dùng đồ thị để tìm ra hàm lượng ion PO4 trong lượng cân của thuốc thử.
Chú thích: Trong trường hợp phân tích trọng tài, dùng phương pháp so màu trên máy so màu đơn sắc.
3.PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHỐT PHÁT THEO MÀU VÀNG CỦA HỢP CHẤT PHỨC PHÔTPHO VANADI MOLIPDAT ( PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT)
3.1 Thuốc thử và dung dịch
Chuẩn bị thuốc thử để xác định phốt phát theo TCVN 1056-71. Dung dịch chứa phốt phát theo TCVN 1056-71. Dùng nước để pha loãng dung dịch để thu được dung dịch có 0,01 mg PO4 trong 1 ml
3.2 Tiến hành thử
Cho 15 ml dung dịch thử đã được trung hoà ( hoặc lượng cân của thuốc thử đem thử đã hoà tan vào 15 ml nước) vào bình nón dung tích 50 ml, thêm 10 ml thuốc thử để xác định phốt phát và lắc đều.
Cũng đồng thời chuẩn bị dung dịch chuẩn có lượng phốt phát như đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử và cùng lượng thuốc thử ion phốt phát.
Sau 10 phút, màu vàng của dung dịch thử quan sát được phảI không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn.
Chú thích. 1. Có thể tiến hành so màu qua sự biến đổi mật độ quang của các dung dịch trên máy so màu ở độ dài sóng tương ứng với cực đại hấp thụ ánh sáng.
2. Để trung hoà dung dịch thử có thể dùng 1-2 giọt dung dịch p-nitrofenola 0,2% và dung dịch axit nitric hoặc amoni hidroxit.