TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2311:1978
THUỐC THỬ-PHƯƠNGPHÁP XÁC ĐỊNH ĐỊNH HÀM LƯỢNG TẠP CHẤT AMONI
( trong các dung dịch không màu )
Reagents method for the determination of admixture ammonium
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trực tiếp hàm lượng tạp chất amoni trong các dung dịch thuốc thử không màu.
Phương pháp dựa trên việc tạo hợp chất màu vàng dưới tác dụng của thuốc thử Netsle-Vincle với ion amoni.
Cường độ màu của dung dịch thử đem so sánh với màu của dung dịch tiêu chuẩn có một l ượng ion amoni ( NH4 ) xác định.
Phương pháp dùng để xác định amoni khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem thử trong khoảng 0,01-0,04 mg.
1. NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG
1.1 Lượng cân của thuốc thử, việc xử lý sơ bộ lượng cân, cũng như lượng NH4+ tính bằng mg cần có trong dung dịch chuẩn phải được chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng riêng cho từng thuốc thử.
1.2 Cân lượng cân của thuốc thử với độ chính xác đến 0,01 g.
1.3 Phải tuân theo một cách nghiêm ngặt thứ tự thêm thuốc thử vào dung dịch thử và dung dịch tiêu chuẩn đồng thời phải trộn và lắc đều các dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử hoặc dung dịch.
1.4 Nếu phản ứng của dung dịch thử là axit, thì phải dùng dung dịch natri hydroxit để trung hoà theo giấy quỳ.
2. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH
Kali bromua
Nước cất
Natri hydroxit dạng rắn và dung dịch 20% không chứa NH4+, chuẩn bị theo TCVN 1056-71
Dung dịch chứa NH4+ chuẩn bị theo TCVN1056-72. Pha loãng dung dịch thu được để trong dung dịch có 0,01 mg NH4+
Thuốc thử Netsle-Vincle chuẩn bị như sau: hoà tan 1 g thuỷ ngân ( II ) iodua và 5 g kali bromua vào 10 ml nước, thêm 2,5 g natri hydroxit trong 20 ml và cuối cùng thêm 70 ml nữa. Ngày hôm sau đem gạn dung dịch. Giữ dung dịch ở chỗ tối trong bình thuỷ tinh có nút mài( có bôi một lớp vazơlin mỏng).
Thuỷ ngân iođua
Rượu polyvynyl, dung dịch 1 %.
3. TIẾN HÀNH THỬ
3.1 Cho lượng cân của thuốc thử vào bình trụ định mức dung tích 50 ml, hoà tan vào 48 ml nước, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit và 1 ml thuốc thử Netsle-Vincle và lắc đều.
Cũng đồng thời chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn có trong cùng một thể tích lượng NH4+ cho trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt và có cùng lượng các dung dịch thuốc thử.
Màu vàng gạch quan sát được của dung dịch thử sau 10 phút phải không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn.
Chú thích. Trong trường hợp nếu màu của dung dịch phải bảo quản hơn 20 phút, phải thêm vào dung dịch thử và dung dịch chuẩn 1 ml rượu polyvinyl, sau đó, thêm nước vào đến 50 ml và lắc đều.
3.2 Trường hợp không thể xác định được trực tiếp amoni ( kết t ủa v.v... ) thì tiến hành xác định theo TCVN 2317-78.
“Thuốc thử. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất nitơ tổng số “. Lúc xác định không htêm hỗn hợp Đevacđa và không phải so màu với dãy dung dịch chứa NH4+.
3.3 Khi cần so m àu dung dịch thử với dãy dung dịch NH4+, phải chuẩn bị dung dịch chuẩn NH4+ và so sánh màu của mẫu thử với thang dung dịch chuẩn.