TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2307:1978
CHẤT CHỈ THỊ-CREZOLA ĐỎ
Indicators-Cresol red
Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị crezola đỏ( octocrezolsunfoftalein). Chỉ thị là một chất bột nhỏ mầu đỏ tối hay mầu đỏ gạch ánh xanh, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic; dễ tan trong các dung dịch kiềm loãng và muối cacbonat của kim loại kiềm.
Chỉ thị chuyển màu ở hai khoảng pH: 0,2-1,8, chuyển từ màu đỏ sang vàng và 7,2-8,8, chuyển từ màu vàng sang đỏ thẫm.
Công thức phân tử:
C21H18O5S
Công thức cấu tạo
khối lượng phân tử(theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1969)-382,44 g.
1.YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Các chỉ tiêu lý hoá của cresola đỏ phải tương ứng với yêu cầu và mức cho trong bảng.
|
Tên gọi các chỉ tiêu |
Mức |
|
Tinh khiết phân tích |
|
|
1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn. 2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn 3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không lớn hơn 4. Khoảng pH chuyển màu vàng sang đỏ thẫm 5.Độ nhạy khi thay đổi pH
6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn 7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm, không lớn hơn. |
75 0,550
0,2 7,2-8,8 Biến đổi màu theo hướng đỏ thẫm 2,0 0,2 |
2.PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g
2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung dịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng
2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch
Amoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa cacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)
Máy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày 10 mm.
Nước cất không chứa cacbon dioxit
2.2.2 Tiến hành thử
Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni hidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.
Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohidric đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 2. Dung dịch 2 dùng để xác định hàm lượng crezola đỏ.
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l=520 65 nm)
Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).
Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với nước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l= 57065 nm).
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.
2.2.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:
trong đó:
D- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh sáng;
68500- hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch crezola đỏ ở pH 0,1;
Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).
2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu
2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ
Nước cất
Rượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.
Chén lọc
2.3.2 Tiến hành thử
Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml, thêm 150 ml rượu 96 %. Dùng kính đồng hồ đậy lại, cho lên bình cách thuỷ, đun 30 phút ở 60-700C và không để cho dung dịch sôi. Sau đó, rót vào cốc 150 ml nước đun nóng đến 46-500 C và lắc đều. Ngay sau đó, lọc lượng chứa qua chén lọc đã sử lý sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g.
Giữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo điều 2,5.
Dùng 100-150 m dung dịch rượu 50 % đã đun nóng đến 40-500C để rửa phần còn lại trên giấy lọc, sấy trong tủ sấy ở 105-1100C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.
2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72
2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH
2.5.1Thuốc thử và dung dịch
Nước cất không chứa cacbon dioxit
Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N
2.5.2Tiến hành thử
Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,2 ml dịch lọc giữ lại ở điều 2.3. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.
Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.
2.6Xác định hàm lượng nước
Tiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt và lấy lượng cân là 1 g.
2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung
2.6.1. Thuốc thử và dung dịch
Axit sunfuric
Axit nitric
2.6.2. Tiến hành thử
Cân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết hơi axit sunfuric.
Sau khi làm nguội chén, thêm vào phần còn lại 1,5 ml axit nitric, sấy phần còn lại trên bình cách cát và đốt cẩn thận. Sau đó, đem nung trong lò Mup ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.
Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.