TINH DẦU - HƯỚNG DẪN CHUNG VỀ XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY
Essential oils - General guidance on the determination of flashpoint
Tiêu chuẩn này đưa ra danh mục các phương pháp có thể sử dụng để xác định điểm chớp cháy, cùng với thông tin về lĩnh vực áp dụng.
Tiêu chuẩn này dùng để kiểm tra trong các phòng thử nghiệm và các tổ chức có trách nhiệm kiểm soát tất cả các điều kiện an toàn trong quá trình vận chuyển và/hoặc bảo quản tinh dầu.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
Tiêu chuẩn quốc tế:
ISO 1516:1981, Paints, varnishes, petroleum and related products - Flash/no flash test - Closed cup equilibrium method1)(Sơn, vani, dầu mỏ và các sản phẩm liên quan - Phép thử chớp cháy/không chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín)
ISO 1523:1983, Paints, varnishes, petroleum and related products - Determination of flashpoint - Closed cup equilibrium method2) (Sơn, vani, dầu mỏ và các sản phẩm liên quan - Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín (Không tương đương với NF T 30-050)
ISO 2719:1988, Petroleum products and lubricants - Determination of flashpoint - Pensky-Martens closed cup method3) (Các sản phẩm dầu mỏ và dầu nhờn - Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Pensky-Martens)
ISO 3679:1983, Paints, varnishes, petroleum and related products - Determination of flashpoint - Rapid equilibrium method4) (Sơn, vani, dầu mỏ và các sản phẩm liên quan - Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cân bằng nhanh)
ISO 3680:1983, Paints, varnishes, petroleum and related products - Flash/no flash test - Rapid equilibrium methods5) (Sơn, vani, dầu mỏ và các sản phẩm liên quan - Phép thử chớp cháy/không chớp cháy - Phương pháp cân bằng nhanh)
Tiêu chuẩn Châu Âu:
EN 57:1984, Petroleum products - Determination of flashpoint - Abel-Pensky closed tester (Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chớp cháy - Thiết bị thử cốc kín Abel-Pensky)
Tiêu chuẩn của Anh:
BS EN 22719:1994, Methods of test for petroleum and its products - Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method (Phương pháp thử dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Pensky-Martens)
BS 2000-170:1992, Methods of test for petroleum and its products - Part 170: Determination of flash point - Abel closed cup method6) (Phương pháp thử dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ - Phần 170: Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Abel)
IP 34/85 (87), Flashpoint by Pensky-Martens closed tester7)(Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens)
IP 113/53, Flashpoint (closed) of cutback bitumen7) [Xác định điểm chớp cháy (kín) của bitum pha loãng)]
IP 170/81, Flashpoint by the Abel apparatus7) (Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị Abel)
Tiêu chuẩncủa Pháp:
NF M 07-011 July 1988, Produits pétroliers - Combustibles liquides - Point d'eclair en vase clos au moyen de l'appareil Abel (Sản phẩm dầu mỏ - Nhiên liệu lỏng - Xác định điểm chớp cháy bằng phương pháp cốc kín Abel) (Không tương đương với ISO)
NF M 07-019 December 1988, Produits pétroliers - Détermination du point d'eclair en vase clos supérieur à 50 °C au moyen de l'appareil Pensky-Martens (Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chớp cháy ở nhiệt độ lớn hơn 50 °C bằng phương pháp cốc kín Pensky-Martens) (Không tương đương với ISO)
NF M 07-036 June 1989, Détermination du point d'eclair- Vase clos Abel-Pensky (Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Abel-Pensky) (Tương đương với EN 57)
NF T 30-050 December 1983, Peintures et vernis - Détermination du point d'eclair en vase clos sous agitation (Sơn và vecni - Xác định điểm chớp cháy bằng phương pháp cốc kín có khuấy trộn) (Không tương đương ISO 1523:1983)
NF T 60-103 December 1968, Produits pétroliers - Point d'eclair en vase clos des lubrifiants et huiles combustibles (Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chớp cháy của dầu nhờn và dầu nhiên liệu bằng phương pháp cốc kín) (Không tương đương với ISO)
NF T 66-009 March 1969, Point d'eclair en vase clos des bitumes fluidifiés et des bitumes fluxes au moyen de l'appareil Abel (Xác định điểm chớp cháy của bitum nhựa đường và chất khử tạp chất bitum bằng phương pháp cốc kín Abel) (Không tương đương với ISO)
Tiêu chuẩn của Đức:
DIN 51755:1974, Prüfung von Mineralölen und anderen brennbaren Flussigkeiten - Eestimmung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel nach Abel-Pensky (Phép thử đối với dầu mỏ và các nhiên liệu lỏng khác - Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín theo Abel-Pensky)
DIN 51758:1985, Prüfung von Mineralölen und anderen brennbaren Flüssigkeiten - Bestimmung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel nach Pensky-Martens (Phép thử đối với dầu mỏ và các nhiên liệu lỏng khác - Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín theo Pensky-Martens)
DIN 53213-1:1978, Prüfung von Anstrichstoffen und ahnlichen losungsmittelhaltigen Erzeugnissen Flamm-punktprüfung im geschlossenen Tiegel, Best-immune] des Flammpunktes (Phép thử đối với sơn, vani và dung môi chứa sản phẩm tương tự - Phép thử điểm chớp cháy sử dụng cốc kín)
Tiêu chuẩn ASTM:
ASTM D 56-87, Flashpoint by Tag closed tester8) (Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Tag)
ASTM D 93-85 (87), Flashpoint by Pensky-Martens closed tester9) (Xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens)
ASTM D 3278-82, Flashpoint point of liquids by SetaElash closed cup apparatus10) (Xác định điểm chớp cháy của chất lỏng bằng thiết bị cốc kín SetaElash)
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1. Điểm chớp cháy (flashpoint)
Nhiệt độ, đã được hiệu chỉnh đối với áp suất 101,325 kPa, tại đó mẫu thử dạng lỏng bốc hơi trong bình kín, ở các điều kiện quy định trong phương pháp thử và với các lượng mà hỗn hợp của hơi và không khí được đưa vào bình thử có thể chớp cháy.
4. Yêu cầu chung về phương pháp đo điểm chớp cháy
4.1. Yêu cầu chung
Như được nêu trong Phụ lục A, các phương pháp xác định điểm chớp cháy trong cốc thử kín đã được tiêu chuẩn hóa bởi một số tổ chức quốc tế như ISO, CEN, ASTM hoặc các tổ chức quốc gia như AFNOR, BSI, Viện Dầu mỏ (IP), DIN v.v... chuẩn hóa đối với các sản phẩm bay hơi mà có thể được coi là có liên quan đến tinh dầu.
Một vài phương pháp trong các số này trùng với lĩnh vực áp dụng và nói chung, liên quan đến việc sử dụng các phương pháp và cốc đo được biết như: "Abel", "Abel-Pensky", "Pensky", "Pensky-Martens", "Tag", "Sétaflash" và "Luchaire". Cần lưu ý rằng, các phương pháp sử dụng thiết bị kiểu Sétaflash được mô tả trong ISO 3679 và ISO 3680 có lợi thế rõ ràng khi sử dụng một lượng nhỏ của sản phẩm.
Cũng có những quy định quốc tế được đưa ra trong ISO 1523 và ISO 1516 mô tả một phương pháp chung liên quan đến việc hạn chế sử dụng các cốc được đề cập ở trên.
Bởi vì có nhiều tiêu chuẩn như vậy, Cộng đồng châu Âu cũng đã quyết định cho phép sử dụng trên cơ sở lựa chọn trong số các phương pháp được coi là có thể chấp nhận được (xem trong Phụ lục B phần được trích từ Hướng dẫn của Cộng đồng châu Âu liên quan cụ thể đến các phương pháp này).
4.2. Phương pháp cân bằng
Các phương pháp này được mô tả trong ISO 1516, ISO 3680, ISO 1523 và ISO 3679.
4.3. Phương pháp không cân bằng
Các phương pháp này được mô tả trong tiêu chuẩn sau đây:
BS 2000-170, NF M 07-011 và NF T 66-009 sử dụng thiết bị Abel;
EN 57, DIN 51755 và NF M 07-036 sử dụng thiết bị Abel-Pensky;
ASTM D 56 và ISO 2719 sử dụng thiết bị Tag;
ISO 2719, DIN 51758, ASTM D 93-85(87), BS EN 22719 và NF M 07-019 sử dụng thiết bị Pensky-Martens.
5. Sự khác nhau giữa các loại thiết bị
Trong thực tế, các loại thiết bị sau đây đang có trên thị trường:
a) Thiết bị Abel hoặc Abel-Pensky: đo mà không cần phải khuấy trộn, có hiệu lực ở khoảng nhiệt độ dưới 65 °C;
b) Thiết bị Pensky-Martens: đo kết hợp với khuấy trộn, có hiệu lực ở khoảng nhiệt độ cao hơn 50 °C;
c) Thiết bị loại Sétaflash: đo mà không cần phải khuấy trộn, có hiệu lực ở khoảng nhiệt độ môi trường đến 110 °C;
d) Thiết bị loại Luchaire: đo kết hợp với khuấy trộn, có hiệu lực ở khoảng nhiệt độ môi trường đến 150 °C.
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Xem ISO 356:197711), Essential oils - Preparation of test samples (Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử).
6.2. Chọn phương pháp thử
Chọn một trong các phương pháp thử nêu trong Phụ lục B hoặc Điều 2 của tiêu chuẩn này và theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp được sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn cũng như mọi tình huống có thể làm ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
Bảng so sánh các tiêu chuẩn phương pháp thử để đo điểm chớp cháy trong cốc thử kín
Số hiệu tiêu chuẩn và thời gian công bố | Phương pháp mô tả kiểu loại thiết bị | Lĩnh vực áp dụng hoặc nhiệt độ sử dụng | Nhận xét hoặc so sánh |
ISO 3679:1983 | Cân bằng | <110°C | Kiểu thiết bị "Sétaflash" |
ISO 1523:1983 | Cân bằng | 5 °C đến 110°C | Phương pháp chung liên quan đến các loại cốc khác nhau |
ISO 3680:1983 | Cân bằng | < 110°C | Thiết bị "Sétaflash" chớp cháy/không chớp cháy |
ISO 1516:1981 | Cân bằng | 5 °C đến 65 °C | Chớp cháy/không chớp cháy, phương pháp chung liên quan đến các loại cốc khác nhau |
ISO 2719:1988 | Pensky-Martens | 12 °C đến 110 °C và từ 107 °C đến 379 °C | Thích hợp cho các sản phẩm xăng dầu hình thành lớp màng trên bề mặt |
NFT 60-103 tháng 12 năm 1968 | Không cân băng | từ nhiệt độ môi trường đến 150 °C | Thiết bị Luchaire |
NF T 66-009 tháng 3 năm 1969 | Abel | <110°C | Có khuấy trộn, tương đương IP 113/53 |
NFM 07-011 tháng 7 năm 1988 | Abel | < 55 °C | Không khuấy trộn, tương đương IP 170/81 |
NFM 07-019 tháng 6 năm 1989 | Pensky-Martens | > 50 °C | Tương đương IP 34/85(87), ASTM D 93-85(87) tương tự DIN 51758 |
NF M 07-036 tháng 6 năm 1989 | Abel-Pensky | từ 5 °C đến 65 °C | Tương tự DIN 51755 và tương đương EN 57 |
IP 34/85(87) | Pensky-Martens | liên kết với độ nhớt | Tương đương ASTM D 93-85 (87) |
IP 170/81 | Abel | -18 °C đến + 71 °C |
|
IP 113/53 | Abel cải biến | <110°C | Có khuấy trộn |
BS EN 22719:1994 | Pensky-Martens | liên kết với độ nhớt | Tương đương IP 34/85 |
DIN 51755:1974 | Abel-Pensky | 5 °C đến 65 °C | Có thể so sánh với NF M 07-036 |
DIN 51758:1985 | Pensky-Martens | 65 °C đến 200 °C | Có thể so sánh với NF M 07-019 |
ASTM D 56-87 | Tag | liên kết với độ nhớt |
|
ASTM D 93-85(87) | Pensky-Martens | liên kết với độ nhớt |
|
ASTM D 3278-82 | Sétaflash | từ 0 °C đến 110 °C |
|
[84/449/EEC - Phụ lục A.9 (OJEC No. 251/61 ngày 19 tháng 9 năm 1984)]12)
A.9 Điểm chớp cháy
B.1 Phương pháp
B.1.1 Giới thiệu
Khi thực hiện phép thử này sẽ có được thông tin sơ bộ về khả năng chớp cháy của các chất. Quy trình này có thể áp dụng cho các chất lỏng dưới dạng thương phẩm, chất bay hơi từ các chất này có thể bắt lửa từ các nguồn lửa. Các phương pháp thử được mô tả trong tài liệu này chỉ có giá trị trong dải các mức về điểm chớp cháy quy định trong các phương pháp riêng lẻ.
B.1.2 Định nghĩa và đơn vị đo
Điểm chớp cháy là nhiệt độ, đã được hiệu chỉnh đối với áp suất 101,325 kPa, tại đó mẫu thử dạng lỏng bốc hơi trong bình thử kín, trong các điều kiện thử tạo ra hỗn hợp có thể chớp cháy của hơi và không khí trong bình thử.
Đơn vị đo: °C.
t=T-273,15
trong đó: t tính bằng độ Celsius và Ttính bằng độ K.
B.1.3 Chất chuẩn
Khi kiểm tra các chất mới, thì trong mọi trường hợp cần sử dụng các chất chuẩn. Các chất chuẩn chủ yếu được sử dụng trong hiệu chuẩn định kỳ các phương pháp và cho phép so sánh các kết quả khi áp dụng phương pháp khác.
B.1.4 Nguyên tắc của phương pháp
Chất được cho vào bình thử kín được làm nóng dần cho đến khi nồng độ của hơi trong không khí tạo ra một hỗn hợp có thể bắt lửa.
B.1.5 Tiêu chí chất lượng
B.1.5.1 Độ tái lập
Độ tái lập thuộc vào dải mức của điểm chớp cháy và phương pháp thử đã sử dụng; chênh lệch tối đa ± 2 °C
B.1.5.2 Độ nhạy
Độ nhạy phụ thuộc vào phương pháp thử đã sử dụng.
B.1.5.3 Tính đặc thù
Tính đặc thù của các phương pháp thử nhất định được giới hạn bởi các dải mức của các điểm chớp cháy nhất định và phụ thuộc vào các dữ liệu liên quan đến chất đó (ví dụ như độ nhớt cao).
B.1.6Mô tả phương pháp
B.1.6.1 Chuẩn bị
Mẫu của chất thử được đặt vào thiết bị thử như mô tả trong B.1.6.3.1 và/hoặc B.1.6.3.2.
B.1.6.2 Điều kiện thử
Thiết bị thử tốt nhất là được lắp đặt tránh bị gió lùa.
B.1.6.3 Quy trình thử
B.1.6.3.1 Phương pháp cân bằng
Xem ISO 1516, ISO 3680, ISO 1523 và ISO 3679.
B.1.6.3.2 Phương pháp không cân bằng
Thiết bị Abel:
Xem BS 2000-170, NF M 07-011 và NF T 66-009.
Thiết bị Abel-Pensky:
Xem (EN 57), DIN 51755-1 (đối với dải nhiệt độ từ 5 °C đến 65 °C), DIN 51755-2 (đối với các nhiệt độ nhỏ hơn 5 °C) và NF M 07-036.
Thiết bị Tag:
Xem ASTM D 56 và ISO 2719.
Thiết bị Pensky-Martens:
Xem ISO 2719, (EN 11), DIN 51758, ASTM 8013, ASTM D 93, BS 200-34 và NF M 07-019.
Nhận xét:
Khi điểm chớp cháy được xác định bằng phương pháp không cân bằng (xem B.1.6.3.2) có các giá trị sau: 0 °C ± 2 °C, 21 °C ± 2 °C, 55 °C ± 2 °C, thì cần được khẳng định bằng phương pháp cân bằng sử dụng cùng thiết bị.
Chỉ có các phương pháp có đưa ra nhiệt độ của điểm chớp cháy mới có thể được dùng để thông báo.
Để xác định điểm chớp cháy của các chất lỏng dạng nhớt (sơn, gôm v.v...) có chứa dung môi, thì chỉ có thể sử dụng các thiết bị và các phương pháp thử để xác định điểm chớp cháy của các chất lỏng dạng nhớt. Xem ISO 3679, ISO 3680, ISO 1523 và DIN 53213-1.
B.2 Dữ liệu
B.3 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau đây, khi có thể:
- mô tả chính xác về chất cần thử nghiệm (thử nhận biết và độ tinh khiết);
- mô tả phương pháp được sử dụng, cùng với tất cả các thay đổi có thể;
- các kết quả và mọi thông tin hoặc nhận xét có thể sử dụng trong diễn giải các kết quả.
1) Hiện nay đã có ISO 1516:2002,Determinationof flash/no flash - Closed cup equilibrium method (Xác định điểm chớp cháy/không chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín).
2) Hiện nay đã có ISO 1523:2002,Determinationof flash point - Closed cup equilibrium method (Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín).
3)Hiện nay đã có ISO 2719:2002, Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method (Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Pensky-Martens).
4)Hiện nay đã có ISO 3679:2004, Determination of flash point - Rapid equilibrium closed cup method (Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín nhanh).
5)Hiện nay đã có ISO 3680:2004, Determination of flash/no flash - Rapid equilibrium closed cup method (Xác định điểm chớp cháy/không chớp cháy - Phương pháp cân bằng cốc kín nhanh).
6)Hiện nay đã có BS 2000-170:1995, Methods of test for petroleum and its products - Part 170: Petroleum products - Determination of flash point - Abel closed cup method (Phương pháp thử đối với dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ - Phần 170: Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín Abel).
7)Sẵn có tại Institute of Petroleum (Viện Dầu mỏ Anh quốc).
8)Hiện nay đã có TCVN 7485:2005 (ASTM D 56-02a), Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Tag.
9)Hiện nay đã có TCVN 2693:2007 (ASTM D 93-06), Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens.
10)Hiện nay đã có ASTM D3278 (1996) Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Smalll Scale Closed-Cup Apparatus (Phương pháp chuẩn xác định điểm chớp cháy của chất lỏng bằng thiết bị cốc kín SetaElash kích thước nhỏ)
11)Hiện nay đã có TCVN 8443:2010 (ISO 356:1996), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
12)Các tiêu chuẩn viện dẫn EN 11 và ASTM 8013 đã được hủy bỏ.