Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11651:2016 (ISO 6839:1982) về Chất hoạt động bề mặt anion - Xác định độ tan trong nước

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11651:2016

ISO 6893:1982

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION - XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN TRONG NƯỚC

Anionic surface active agents - Determination of solubility in water

Lời nói đầu

TCVN 11651:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 6839:1982.

TCVN 11651:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này là một trong những tiêu chuẩn đưa ra phương pháp xác định độ tan đơn giản nhất, chính xác và phù hợp với nhiều ứng dụng thực tế.

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION - XÁC ĐỊNH ĐỘ TAN TRONG NƯỚC

Anionic surface active agents - Determination of solubility in water

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thiết lập đường cong biểu diễn độ tan của chất hoạt động bề mặt anion trong nước là hàm của nhiệt độ và do đó cho phép đánh giá độ tan của chất hoạt động bề mặt anion tại nhiệt độ đã cho.

Phương pháp này áp dụng được cho cả chất hoạt động bề mặt tinh khiết và các sản phẩm kỹ thuật hoặc các chất hoạt động bề mặt anion dạng lỏng, miễn là dung dịch của những sản phẩm này nhìn trong suốt vàkhông có màu đậm.

CHÚ THÍCH: Phép xác định độ tan có thể được thực hiện không hạn chế trong dải nhiệt độ từ 0 °C đến90 °C, miễn là dung dịch không bị đóng băng tại nhiệt độ thấp hơn 0 °C.

Trong trường hợp các sản phẩm tinh khiết, từ đường cong độ tan nhận được thì có thể xác định được nhiệt độ Kraff.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa. Các phương pháp phân chia mẫu.

ISO 653, Long solid-stem thermometers for precision use (Nhiệt kế thân dài dùng cho sử dụng chính xác).

3  Nguyên tắc

Đối với dung dịch nước đã biết nồng độ chất hoạt động bề mặt anion, xác định sơ bộ nhiệt độ mà tại đó, dung dịch thay đổi từ trạng thái đục chuyển sang trạng thái trong khi gia nhiệt và từ trạng thái trong chuyển sang trạng thái đục khi làm nguội.

Đặt vào bồn, được kiểm soát nhiệt độ trong dải được thiết lập trong phép xác định sơ bộ, hai dung dịch có cùng nồng độ, một dung dịch lạnh hơn và đục và dung dịch còn lại thì ấm hơn và trong, và chú ý quan sát hai dung dịch tại trạng thái cân bằng nhiệt độ.

Lặp lại phép thử, thay đổi nhiệt độ bồn trong dải được thiết lập bởi phép xác định ban đầu, cho đến khi dung dịch trong vẫn ở trạng thái trong và dung dịch đục vẫn ở trạng thái đục, hoặc các dung dịch thay đổi rất chậm từ trạng thái đục chuyển sang trạng thái trong và ngược lại.

Từ nồng độ chất hoạt động bề mặt và nhiệt độ giới hạn của độ tan, vẽ đồ thị đường cong độ tan.

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5 Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau

5.1  Ống nghiệm, bằng thủy tinh borosilicat, có đường kính 20 mm và chiều dài 200 mm.

5.2  Nhiệt kế chính xác, phù hợp các yêu cầu trong ISO 653.

5.3  Bồn cách thủy điều nhiệt, có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ -5 °C đến + 90 °C, chính xác ± 0,1 °C, có vách trong suốt.

6  Lấy mẫu

Mẫu phòng thử nghiệm của chất hoạt động bề mặt anion được chuẩn bị và bảo quản theo TCVN 5454 (ISO 607).

7 Cách tiến hành

7.1  Phần mẫu thử

Cân, chính xác đến 0,01 g, lượng mẫu phòng thử nghiệm tương ứng với một trong những nồng độ chất hoạt động bề mặt được nghiên cứu [nồng độ thường trong khoảng 1 % đến 50 % (theo khối lượng)] sau đó pha đến 100 mL dung dịch.

Nếu dung dịch chứa tạp chất bị phân tán, nên lọc sau khi gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn nhiệt độ hóa đục.

Quy trình này không bao gồm bất kỳ sự thay đổi nào của nồng độ chất hoạt động bề mặt.

7.2  Phép xác định sơ bộ

Cho khoảng 10 mL dung dịch thử nghiệm (7.1) vào ống nghiệm (5.1) và gia nhiệt trực tiếp trên ngọn lửa cho đến khi dung dịch trở nên trong.

Để nguội dần ở nhiệt độ phòng cho đến khi dung dịch chuyển sang đục, sau đó lại tăng nhẹ nhiệt độ, khuấy dung dịch bằng nhiệt kế (5.2), và ghi lại nhiệt độ ngay khi dung dịch chuyển sang trong (t₁).

Để nguội dần, khuấy dung dịch bằng nhiệt kế, và ngay khi dung dịch chuyển sang đục, ghi lại nhiệt độ (t₂).

Dải nhiệt độ được xác định thông thường là bậc của 10 °C.

7.3 Xác định nhiệt độ giới hạn của độ tan

Cài đặt bồn cách thủy điều nhiệt (5.3) tại nhiệt độ nằm trong dải được xác định bằng phép xác định sơ bộ (7.2) và giữ cho nhiệt độ không đổi, chính xác đến 0,1 °C.

Rót vào hai ống nghiệm (5.1) dung dịch (7.1), đậy nút lại, điều chỉnh nhiệt độ ống thử nghiệm sao cho dung dịch trong một ống thử nghiệm chuyển sang trong và dung dịch trong ống thử còn lại chuyển sang đục, và sau đó cho hai ống thử nghiệm vào trong bồn được điều khiển ổn nhiệt.

Khi nhiệt độ của hai dung dịch bằng với nhiệt độ của bồn cách thủy điều nhiệt, chú ý xem hai dung dịch ở trạng thái đục hay trong.

Nếu cả hai dung dịch đều trong, hạ bớt nhiệt độ bồn cách thủy một vài độ C, nếu cả hai dung dịch đều đục, tăng nhẹ nhiệt độ và lặp lại thử nghiệm trên.

Thực hiện thử nghiệm lần ba, hoặc nhiều hơn nếu cần thiết, kiểm soát bồn tại nhiệt độ được suy từ các thử nghiệm trước, cho đến khi thay đổi trạng thái của dung dịch (đục chuyển sang trong hoặc trong chuyển sang đục) xảy ra rất chậm hoặc dung dịch trong vẫn ở trạng thái trong và dung dịch đục vẫn ở trạng thái đục. Thời gian quan sát được chấp nhận tối đa từ 2 h đến 3 h.

Ghi lại nhiệt độ tại đó xảy ra sự thay đổi, chính xác đến 0,1 °C, là nhiệt độ giới hạn của độ tan. Nếu trạng thái của dung dịch giữ nguyên không thay đổi, thì lấy nhiệt độ ngay dưới nhiệt độ mà tại đó hai dung dịch được giữ nguyên trạng thái đục .

CHÚ THÍCH: Tốc độ mà trạng thái trong và trạng thái đục bị đảo ngược là hàm của nhiệt độ t₁ và t₂ được xác định trong 7.2 liên quan đến nhiệt độ của bồn.

7.4 Vẽ biểu đồ đường cong độ tan

Lặp lại các quy trình trên (7.1, 7.2 và 7.3), dùng lượng phần mẫu thử khác nhau bao gồm dải nồng độ được nghiên cứu. Vẽ đường cong độ tan là hàm của nồng độ và nhiệt độ giới hạn tương ứng của độ tan.

Đường cong này có thể:

- Suy ra độ tan của chất hoạt động bề mặt tại nhiệt độ đã cho;

- Xác định nhiệt độ Krafft, nếu được yêu cầu.

8 Biểu thị kết quả

8.1  Phương pháp tính

Độ tan của chất hoạt động bề mặt anion trong nước tính bằng phần trăm khối lượng ở nhiệt độ đã cho.

8.2 Độ chụm

Phân tích so sánh trên các mẫu của ba chất hoạt động bề mặt khác nhau, được thực hiện tại tám phòng thử nghiệm, cung cấp thông tin được đưa ra trong Bảng 1.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu và xử lý chi tiết phần mẫu thử (và, nếu yêu cầu, nhiệt độ mà tại đó dung dịch được gia nhiệt trước khi lọc);

b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

c) Kết quả thu được và đơn vị tính được sử dụng;

- Nhiệt độ (t₁) tại nhiệt độ đó dung dịch chuyển sang đục đối với nồng độ được nghiên cứu

- Nhiệt độ (t₂) tại nhiệt độ đó dung dịch chuyển sang trong đối với nồng độ được nghiên cứu;

- Nhiệt độ giới hạn của độ tan với nồng độ được nghiên cứu;

d) Nếu cần thiết, đường cong độ tan (và nhiệt độ Krafft, nếu được yêu cầu);

e) Thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc thao tác được coi là tùy chọn, cùng với bất kỳ sự cốảnh hưởng đến kết quả.

Bảng 1 - Độ chụm của phương pháp thử