TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11059:2015
ISO 8215:1985
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICA TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Surface active agents -Washing powders - Determination of total silica content - Gravimetric method
TCVN 11059:2015 hoàn toàn tương đương ISO 8215:1985.
TCVN 11059:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICA TỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Surface active agents -Washing powders - Determination of total silica content - Gravimetric method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silica tổng của tất cả các loại bột giặt thương phẩm, ngoại trừ bột giặt có chứa các chất không tan trong axit ngoài silica.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp chia mẫu.
Loại bỏ tất cả chất tan trong etanol khỏi phần mẫu thử bằng cách chiết với etanol. Xác định silica trong phần không tan trong etanol bằng phương pháp khối lượng.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Etanol, khan hoặc biến tính.
4.2 Axit clohydric, khối lượng riêng (ϱ) từ 1,16 g/mL đến 1,19 g/mL.
4.3 Bạc nitrat, dung dịch 5 g/L.
4.4 Đá bọt, cỡ hạt từ 2 đến 4 mm hoặc tương đương để hỗ trợ sôi.
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Bộ chiết Soxhlet, với bình dung tích 500 mL và ống chiết dung tích 200 mL (xem Hình 1).
Hình 1 - Bộ chiết Soxhlet
5.2 Bộ chiết vòng thủy tinh, có cỡ lỗ P 1,6 (1,6 μm), đường kính khoảng 36 mm, chiều dài khoảng 95 mm.
5.3 Tủ sấy, có khả năng được kiểm soát nhiệt độ tại 105 oC ± 2 oC.
5.4 Chén lọc, bằng sứ, cỡ lỗ P 4 (1,6 μm đến 4 μm).
5.5 Chén bạch kim.
5.6 Lò nung, có khả năng duy trì nhiệt độ 900 oC.
6 Lấy mẫu
Mẫu bột giặt phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607).
7 Cách tiến hành
7.1 Phần mẫu thử
Cân, chính xác đến 0,01 g, khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm vào cốc dung tích 600 mL hoặc vào bộ chiết vòng thủy tinh (5.2).
7.2 Loại bỏ chất hữu cơ
Có thể sử dụng một trong hai quy trình sau:
7.2.1 Chiết Soxhlet
Cho 300 mL etanol (4.1) vào bình đáy tròn dung tích 500 mL của bộ chiết Soxhlet (5.1) và một vài viên đá bọt (4.4).
Đặt vòng (5.3) có phần mẫu thử (7.1) vào trong ống chiết của bộ chiết Soxhlet và lắp thiết bị (bình, ống chiết, ống sinh hàn).
Bắt đầu chiết và tiếp tục với tốc độ chiết nhanh vừa trong 2 h 30 min sau lần xiphong đầu tiên.
Để nguội và đổ etanol còn lại trong bình chiết vào bình và bỏ phần tan trong etanol.
7.2.2 Chiết bằng xử lý trong cốc
Cho khoảng 250 mL etanol (4.1) vào phần mẫu thử (7.1).
Đậy bằng kính đồng hồ, gia nhiệt và khuấy bằng máy khuấy cơ học hoặc từ cho đến khi etanolsôi.
Tiếp tục đun sôi và khuấy trong 5 min.
Để cốc nguội và chất không tan lắng xuống. Lọc pha etanolic qua giấy lọc cấp trung bình.
Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa với những phần etanol mới (4.1) sử dụng giấy lọc trên.
Cho khoảng 75 mL etanol nóng (50 oC đến 60 oC) vào cốc có chứa chất không tan và dùng đũa thuỷ tinh dầm vỡ tất cả các mảnh cứng nào còn lại. Để chất không tan lắng xuống và lọc qua giấy lọc trên.
Lặp lại thao tác này hai lần nữa.
Chọc thủng đáy giấy lọc và rửa bằng khoảng 50 mL nước nóng để chuyển toàn bộ cặn vào cốc chứa chất không tan.
7.3 Phép xác định
Sau khi chiết (7.2.1), lấy vòng ra khỏi bộ chiết Soxhlet (5.2) và sử dụng nước nóng (50 mL đến 75 mL), chuyển định lượng hỗn hợp này vào cốc dung tích 400 mL; hoặc sử dụng cốc dung tích 600 mL và chất không tan trong etanol thu được như quy định trong 7.2.2.
Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào cốc. Khuấy bằng đũa thủy tinh.
Để bay hơi đến khô trên nồi cách thủy.
Cho 35 mL đến 40 mL nước. Gia nhiệt trong 10 min, thỉnh thoảng khuấy. Lại cho thêm 10 ml axit clohydric (4.2), khuấy và bay hơi đến khô như trước.
Hòa tan cặn, cho 10 mL axit clohydric (4.2), khuấy và để bay hơi đến khô lần thứ ba. Đặt cốc và cặn vào tủ sấy (5.3), duy trì tại nhiệt độ 105 oC ± 2 oC, trong 1 h. Cho 50 mL nước nóng và 10 mL axit clohydric (4.2). Gia nhiệt trong 10 min trên nồi cách thủy, thỉnh thoảng khuấy.
Lọc chân không qua chén lọc sứ đã trừ bì (5.4) hoặc qua giấy lọc nhanh không tro có độ bền cao. Trước khi cân bì, gia nhiệt chén sứ trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 oC, và để nguội trong bình hút ẩm.
Rửa cặn trên bộ lọc bằng nước nóng và tiếp tục rửa cho đến khi không còn clorua, thử bằng một vài giọt dung dịch bạc nitrat (4.3).
Trong trường hợp giấy lọc, đặt trong chén bạch kim (5.5), đã được cân bì trước đó sau khi gia nhiệt trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 oC, và để nguội trong bình hút ẩm.
Gia nhiệt từ từ chén và chất có bên trong đến 900 oC, sau đó để trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 oC đến 960 oC, trong 30 min. Để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,001 g.
8 Biểu thị kết quả
Hàm lượng silica tổng, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức
trong đó
m0là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam;
m1 là khối lượng của cặn, tính bằng gam;
8.2 Độ chụm
Phân tích so sánh trên ba mẫu thử từ 3,3 % đến 6,7 % silica, được thực hiện tại chín phòng thí nghiệm, đã đưa ra kết quả thống kê được biểu thị trong Bảng 1.
Bảng 1 - Kết quả thống kê từ thử nghiệm liên phòng
Hàm lượng silica | 3 % đến 7 % (theo khối lượng) |
Độ lặp lại | 0,15% |
Độ tái lập | 0,29 % |
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;
b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn này);
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;
d) Điều kiện thử nghiệm;
e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩnviện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởngđến các kết quả.