TIÊU\r\nCHUẨN VIỆT NAM

TCVN\r\n3797:1983

NATRI\r\nHIDROXIT KỸ THUẬT- PHƯƠNG PHÁP SO MÀU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT
\r\nSodium hidroxide technical- Photometric method of test for iron content

Tiêu chuẩn n ày quy định phương\r\npháp so màu xác định hàm lưọng sắt chuyển ra sắt ( III ) oxit.

1.QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Khi tiến hành phân tích nếu\r\nkhông có quy định nào khác, phải dùng thuốc thử loại “ tinh khiết phân tích\r\n–TKPT” , và nước cất theo TCVN 2117-71

1.2 Lấy mẫu theo TCVN 3794-83

1.3 Chuẩn bị mẫu theo điều 1.3\r\nTCVN 3795-83

2. NGUYÊN TẮC

Trong môi trường axit, ion sắt\r\n(III) tạo với ion CNS- phức màu đỏ, đem so màu bằng mắt dung dịch mẫu với dung\r\ndịch tiêu chuẩn.

3.DUNG DỊCH, THUỐC THỬ VÀ\r\nDỤNG CỤ

Axit nitric, dung dịch có d= 1,2

Axit clohidric, dung dịch có d=\r\n1,19

Axit sunfuric, dung dịch 20 %

Amoni sunfũâynua, dung dịch 10 %;

Rượu izoamilic, tinh cất

Dung dịch sắt(III )tiêu chuẩn,\r\nchuẩn bị theo TCVN 1056-71, chứa 0,01mg Fe +3 hoặc 0,0143 mg Fe2O3 trong 1 ml;

Giấy quỳ;

Ống so màu hình trụ, dung tích\r\n50 ml.

4.TIẾN HÀNH THỬ

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch\r\nmẫu đã chuẩn bị theo điều 1.3, cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 100\r\nml cẩn thận trung hoà bằng axit clohidric với chỉ thị giấy quỳ, thêm 5-6 giọt\r\naxit nitric, đun sôi khoảng 5 phút. Chuyển hết dung dịch sang bình định mức\r\ndung tích 250 ml, thêm nước tới vạch và lắc đều.

Dùng pipet hút 25 ml dung dịch\r\nmẫu vừa chuẩn bị cho vào ống so màu hình trụ dung tích 50 ml, thêm 0,5 ml axit\r\nnitric, 0,5 ml axit sunfuric, 10 ml amoni sunfuaxyanua, 10 ml rượu izoamylic,\r\nthêm nước tới vạch., lắc đều.

Trong 7 ống so màu hình trụ khác\r\ncó cùng dung tích, kích thước cho vào 25 ml nước cất, tất cả các hoá phẩm,\r\nthuốc thử cho thêm vào giống hệt như ống mẫu và cho thêm thứ tự: 0,5 ml; 1,0;\r\n1,5; 2,0; 3,0 và 3,5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt. Sau đó thêm nước đến vạch mức\r\nvà lắc đều. Rồi tiến hành so với màu ống mẫu với dãy tiêu chuẩn.

5.TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

5.1 Hàm lượng sắt (III) chuyển\r\nra sắt (III) oxit ( X) tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó : V – lượng dung dịch\r\nsắt (III) tiêu chuẩn cho vào ống so màu tiêu chuẩn có cương độ màu giốn ống\r\nmẫu, tính bằng ml;

0,0000143 – lượng sắt ( III)\r\noxit tương ứng với 1 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn, tính abừng g.

5.2 Kết quả cuối cùng là trung\r\nbình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch không vượt\r\nquá 2 % so với kết quả nhỏ nhất.