TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 433:2001
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT CHLOROTHALONIL
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Fungicide containing chlorothalonil
Technical requirements and test methods
Giới thiệu hoạt chất chlorothalonil
Công thức cấu tạo:
Cl |
Cl |
CN |
Cl |
CN |
Cl |
Tên hoạt chất: Chlorothalonil
Tên hoá học: tetrachloroisophthalonitrile
Công thức phân tử: C8Cl4 N2
Khối lượng phân tử: 265,92
Nhiệt độ nóng chảy: 250oC- 251oC
Độ hoà tan ở 25oC trong:
Nước: | 0,9 mg/l |
Xylen: | 80g/kg |
Cyclohexnol, dimethylformamide: | 30g/kg |
Acetone: | 20g/kg |
Cảm quan: Tinh thể không mầu
Độ bền: Bền trong dung dịch có tính axit và kiềm, thuỷ phân chậm trong môi trường pH=9.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Chlorothalonil kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất đăng ký | Mức sai lệch cho phép | ||
% | g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên | Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên | 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l |
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.1. Chlorothalonil kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể không màu, không mùi với thành phần chính là chlorothalonil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của chlorothalonil kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước).
Trong khoảng 5 - 8,5
3.2.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%.
3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 10C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%.
3.2.3. Độ bền bảo quản
ở nhiệt độ 540C:
Sau khi bảo quản ở 54± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2 .
3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù
Sản phẩm có dạng huyền phù của bột mịn chlorothalonil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp, khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng trong nước.
3.3.1. Hoạt chất
Hàm lượng chlorothalonil, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật lý
3.3.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
Trong khoảng 6 - 9,5
3.3.2.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 0,5%
3.3.2.3.Tỷ suất lơ lửng
Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30+ 10C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0+ 10C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.
3.3.3.2. ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54± 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất chlorothalonil
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng chlorothalonil được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Dùng biphenyl làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Acetonitrile
Chất chuẩn chlorothalonil đã biết trước hàm lượng
Chất nội chuẩn biphenyl
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml, 20ml
Pipet 1ml
Cân phân tích
Màng lọc 0,45m m
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột Shodex ODS pak F 411A (4,6mm x 150mm), 5mm hoặc tương đương
Micro xylanh bơm mẫu 50ml có chia vạch đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 0,060g chất nội chuẩn biphenyl, chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile-dung dịch A
4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010g chất chuẩn chlorothalonil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile - dung dịch B.
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010g chlorothalonil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril. Dung dịch C
Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch C vào bình định mức 10ml, tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Acetonitrile + nước: 60 + 40 (theo thể tích)
Bước sóng: 254nm
Tốc độ dòng: 1ml/phút
Thể tích vòng bơm mẫu: 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (Y) trong mẫu tính bằng g/l theo công thức:
Y= 10 ´ X ´ d
Trong đó:
Fm : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
d : Tỷ trọng của mẫu ở 200C
4.2. Xác định độ pH
Theo 10TCN 389 - 99 mục 4.2
4.3. Thử rây ướt
Theo 10TCN 103 - 88, mục 2.1
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88. Hàm lượng hoạt chất trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:
4.4.1. Tiến hành
4.4.1.1. Dụng cụ
Bình định mức 100ml
Màng lọc 45mm
Pipet 10 ml
4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch
Dung dịch mẫu thử: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml acetonitrile, thêm chính xác 10ml dung dịch A, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.
4.4.2. Tính toán kết quả
Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
q: Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
Fm : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn
Fc : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn
mc : Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.5. Xác định độ bền bảo quản
4.5.1. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88
4.5.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù
4.5.2.1 ở nhiệt độ 00C
a) Dụng cụ, thiết bị
Tủ lạnh
Máy ly tâm
ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước , mm
100 |
75 |
50 |
25 |
20 |
15 |
10 |
8 |
6 |
4 |
3 |
2 |
1 |
0.5 |
82-90 |
187-193 |
167-173 |
b) Tiến hành
Dùng pipét 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0± 10C trong 1 giờ.Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây).Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0± 1OC liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để yên đến nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm trong 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương tối F = 550 ´ G
G = 981 cm /s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2.2. ở nhiệt độ 540C:
Theo tiêu chuẩn 10TCN 105 - 88
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. 10TCN-102-88
2. 10TCN-103-88
3. 10TCN-105-88
4. 10TCN-386-99
5. 10TCN-389-99
6. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
7. Food and agriculture organization the united nation, 1988