TCVN\r\n6927:2001

NGUYÊN LIỆU ĐỂ SẢN XUẤT SẢN PHẨM GỐM XÂY DỰNG\r\n- THẠCH ANH

Raw\r\nmaterials for producing construction ceramics - Quartz

Lời nói đầu

TCVN 6927:2001 do Ban Kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn TCVN/TC 189 “Sản phẩm gốm xây dựng”

Hoàn thiện trên cơ sở\r\ndự thảo của Viện Khoa học Công nghệ Vật liệu xây dựng, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng\r\ncục Tiêu chuẩn Đo Lường Chất Lượng xét duyệt, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường\r\n(nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được\r\nchuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia\r\ntheo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm\r\na khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy\r\nđịnh chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

NGUYÊN\r\nLIỆU ĐỂ SẢN XUẤT SẢN PHẨM GỐM XÂY DỰNG - THẠCH ANH

Raw\r\nmaterials for producing construction ceramics - Quartz

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng cho thạch anh dạng bột (sau đây gọi là thạch anh) để làm nguyên liệu sản\r\nxuất sản phẩm gốm xây dựng như: sứ vệ sinh, gạch gốm ốp lát...

2. Tiêu chuẩn trích\r\ndẫn

TCVN 6227:1996 Cát tiêu\r\nchuẩn ISO để xác định cường độ của xi măng.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Các chỉ tiêu kỹ\r\nthuật của thạch anh để sản xuất sản phẩm gốm xây dựng được quy định ở bảng 1.

Bảng\r\n1 - Các chỉ tiêu kỹ thuật của thạch anh

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu thử

4.1.1. Lấy mẫu

Mẫu thử được lấy theo\r\nlô. Lô là lượng thạch anh cùng một loại, được lấy từ cùng một mỏ, với khối\r\nlượng không lớn hơn 100 tấn. Mẫu thạch anh được lấy ngẫu nhiên từ không ít hơn\r\n10 điểm, mỗi điểm lấy từ 1, 5 đến 2 kg và tổng khối lượng mẫu thử được lấy\r\nkhông ít hơn 16 kg.

4.1.2. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

Mẫu lấy theo 4.1.1 được\r\ntrộn kỹ và rút gọn theo phương pháp chia tư để có khoảng 1 kg.

4.1.2.1. Khối lượng mẫu\r\nthử nhận được theo 4.1.2 được chia thành hai phần bằng nhau, một phần để thí\r\nnghiệm, phần còn lại được bảo quản trong bao PE và niêm phong làm mẫu lưu. Trên\r\nbao chứa mẫu lưu phải có nhãn ghi rõ:

- tên cơ sở và số\r\nhiệu lô hàng;

- ngày và nơi lấy\r\nmẫu;

- tên người chuẩn bị\r\nmẫu.

4.1.2.2. Từ mẫu chuẩn\r\nbị theo điều 4.1.2.1 lấy ra 40 g cho vào bình nghiền hoặc cối mã não nghiền cho\r\nđến khi hạt thạch anh lọt hết qua sàng có kích thước lỗ 0, 125 mm. Sau đó trộn đều\r\nvà bằng phương pháp chia tư lấy ra khoảng 20 g nghiền tiếp trong cối mã não thành\r\nbột mịn lọt hết qua sàng kích thước lỗ 0,063 mm để làm mẫu phân tích hóa.

Trước khi xác định\r\ncác chỉ tiêu kỹ thuật, mẫu được sấy ở nhiệt độ 105^oC ± 5^oC cho đến khối lượng\r\nkhông đổi và để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.

4.2. Xác định hàm\r\nlượng silic dioxit (SiO₂)

Theo TCVN 6227:1996.

4.3. Xác định hàm\r\nlượng sắt oxit (Fe₂O₃)

4.3.1. Nguyên tắc

Phân giải mẫu thử\r\nbằng axit flohydric tạo phức màu vàng giữa sắt và axit sunfosalisilic ở pH 8 -\r\n11, xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp so màu ở bước sóng 420 nm - 430 nm.

4.3.2. Hóa chất và\r\nthiết bị

Các thiết bị dụng cụ\r\nthông thường trong phòng thí nghiệm, và:

- axit flohydric dung\r\ndịch 40 %;

- axit sunfuric đậm\r\nđặc (d = 1, 84 và dung dịch 1 + 1);

- axit clohydric đậm\r\nđặc (d = 1, 19 và dung dịch 1 + 1);

- axit sunfosalisilic\r\ndung dịch 20 %;

- amon clorua dung dịch\r\n5 %, 10 %;

- amon hydroxit dung dịch\r\n25 %;

- kali pyrosunphát\r\ntinh thể;

- sắt oxit hoặc muối\r\nsắt;

- dung dịch EDTA tiêu\r\nchuẩn;

- dung dịch sắt tiêu\r\nchuẩn:

Dung dịch A: cân 0, 1005\r\ng sắt oxit đã sấy khô (hoặc lượng cân tương ứng của một muối sắt (%)) vào cốc thủy\r\ntinh 250 ml, thêm vào cốc 10 - 15 ml axit clohydric đậm đặc và đun sôi dung dịch\r\nđến tan trong. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 1000 ml, lắc đều.

Lấy một phần dung dịch\r\ntrong bình định mức, xác định hàm lượng sắt oxit bằng phương pháp phức chất\r\n(EDTA) hoặc phương pháp bicrômat.

1 ml dung dịch A chứa\r\n0, 1 mg Fe₂O₃.

Dung dịch B: Lấy 100 ml\r\ndung dịch A vào bình định mức 1000 ml, định mức dung dịch bằng nước cất, lắc\r\nđều.

Lấy một phần dung dịch\r\ntrong bình định mức, xác định hàm lượng sắt oxit bằng phương pháp phức chất\r\n(EDTA) hoặc phương pháp bicrômat.

1 ml dung dịch B chứa\r\n0,01 mg Fe₂O₃;

- chén hoặc bát bạch\r\nkim dung tích từ 50 đến 100 ml;

- máy so màu quang\r\nđiện hoặc phổ quang kế;

4.3.3. Cách tiến hành

4.3.3.1. Phân giải\r\nmẫu cát: Cân 5 g mẫu cát vào chén (hoặc bát) bạch kim, nung chén có mẫu ở nhiệt\r\nđộ 700^oC - 800^oC trong 15 - 20 phút rồi để nguội. Phân\r\ngiải mẫu bằng hỗn hợp axit sunfuric và axit flohydric. Sau khi làm khô chén\r\ntrên bếp điện (đến khi ngừng bốc khói trắng) để nguội chén và thêm vào đó 2 - 3\r\ng kali pyrosunfat, nung hỗn hợp trong chén ở nhiệt độ 750^oC - 800^oC\r\nđến tan trong.

Để nguội, chuyển khối\r\nnung chảy sang cốc thủy tinh 250 ml tráng rửa sạch chén bạch kim bằng tia nước\r\ncất đun nóng, thêm vào cốc 20 ml axit sunfuric 1 + 1 đun sôi dung dịch đến tan\r\ntrong. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 250 ml, lắc đều.\r\nDung dịch này dùng để xác định sắt, nhôm, titan trong mẫu thử (dung dịch 1).

4.3.3.2. Lấy một phần\r\ndung dịch 1 để xác định hàm lượng sắt oxit theo bảng 2.

Bảng\r\n2 - Lượng mẫu lấy để xác định hàm lượng sắt oxit

Cho vào bình định mức\r\n100 ml, thêm tiếp vào bình 10 ml dung dịch amon clorua 10%, 10 ml dung dịch\r\naxit sunfosalisilic 20%, thêm nước cất đến khoảng nửa bình, nhỏ giọt dung dịch\r\namon hydroxit 25% vừa lắc nhẹ bình đến khi xuất hiện mầu vàng bẩn, thêm dư 1 -\r\n2 ml amon hydroxit nữa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của dung\r\ndịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 420 nm - 430 nm trong cuvét có\r\nchiều dày lớp dung dịch 50 mm, dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Hàm lượng sắt oxit\r\nxác định theo đường chuẩn.

4.3.3.3. Dựng đường\r\nchuẩn

Lấy vào một loạt bình\r\nđịnh mức 100 ml lần lượt các thể tích 0, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 12, 14, 15 ml dung dịch\r\nB tương ứng với 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,12; 0,14; 0,15 mg sắt\r\noxit, thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch amon clorua 5%, 10 ml dung dịch axit\r\nsunfosalisilic 20%, thêm nước cất khoảng nửa bình, vừa nhỏ giọt dung dịch amon,\r\nhydroxit 25% vừa lắc nhẹ bình đến khi xuất hiện màu vàng bẩn, thêm dư 1 - 2 ml\r\namon hydroxit 25% nữa, định mức lắc đều.

Đo mật độ quang của dung\r\ndịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 420 nm - 430 nm trong cuvét dày\r\n50 mm.

Từ mật độ quang đo\r\nđược và lượng sắt oxit tương ứng dựng đường chuẩn.

4.3.4. Tính kết quả

Hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃),\r\ntính bằng phần trăm, theo công thức:

Fe₂O₃(%)\r\n=  x 100

trong đó:

m₁ là lượng sắt oxit tìm\r\nđược theo đường chuẩn, tính bằng gam;

m là lượng cân mẫu\r\nthử đem phân giải, tính bằng gam;

V là thể tích bình chứa\r\ndung dịch 1, tính bằng mililít;

V₁ là phần thể tích dung\r\ndịch 1 lấy để xác định sắt oxit, tính bằng mililít.

Chênh lệch giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn bảng 3.

Bảng\r\n3 - Chênh lệch cho phép

4.4. Xác định hàm\r\nlượng titan dioxit (TiO₂)

4.4.1. Nguyên tắc

Tạo hợp chất màu vàng\r\ngiữa hydro peroxit và titan (IV) trong môi trường axit sunfuric loãng. Xác định\r\nhàm lượng titan oxit bằng phương pháp so màu ở bước sóng 400 nm - 420 nm.

4.4.2. Hóa chất và\r\nthiết bị:

- hydro peroxit dung dịch\r\n30 % và pha loãng 1 + 9;

- axit phosphoric đậm\r\nđặc;

- axit sunfuric đậm\r\nđặc (d = 1, 84) và pha loãng 3 + 100;

- kali pyrosunfat\r\ntinh thể;

- titan dioxit đã\r\nnung ở 1000^oC đến khối lượng không đổi;

- dung dịch tiêu\r\nchuẩn titan dioxit:

Dung dịch A: Nung chảy\r\n0,5 g titan dioxit với 6 - 7 g kalipyrosunfat trong chén bạch kim ở 800^oC\r\n- 850^oC đến tan trong. Hòa tan khối nung chảy vào axit sunfuric loãng\r\n3 + 100, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 500 ml, dùng axit sunfuric\r\npha loãng 3 + 100 định mức dung dịch, lắc đều, lấy một phần dung dịch để xác định\r\nnồng độ theo phương pháp khối lượng.

Dung dịch B: Lấy 100 ml\r\ndung dịch A vào bình định mức 1000 ml, dùng dung dịch axit sunfuric pha loãng\r\nđịnh mức lắc đều.

1 ml dung dịch B chứa\r\n0, 1 mg titan oxit.

- chén bạch kim dung tích\r\n30 ml;

- máy so màu quang\r\nđiện hoặc phổ quang kế;

4.4.3. Cách tiến hành

4.4.3.1. Lấy 10 đến\r\n50 ml dung dịch 1 vào bình định mức 100 ml, thêm vào bình 3 ml dung dịch hydro peroxit\r\npha loãng 1 + 9 và 2 - 3 giọt axit phosphoric đậm đặc, dùng dung dịch axit\r\nsunfuric pha loãng 3 + 100 định mức, lắc đều.

Đo mật độ quang của dung\r\ndịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 400 nm - 420 nm, trong cuvét có\r\nchiều dày lớp dung dịch 50 mm. Dung dịch so sánh là mẫu trắng.

Hàm lượng titan oxit\r\nxác định theo đường chuẩn.

4.4.3.2. Dựng đường\r\nchuẩn

Lấy vào một loạt bình\r\nđịnh mức 100 ml lần lượt các thể tích 0, 1, 2, 3, 5, 7, 8, 9, 10 ml dung dịch\r\nB.

Tương ứng với 0; 0,1;\r\n0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 mg titan dioxit. Pha loãng dung dịch đến\r\nkhoảng 50 ml bằng axit sunfuric 3 + 100. Thêm vào mỗi bình 3 ml dung dịch hydro\r\nperoxit pha loãng 1 + 9 và 2 - 3 giọt axit phosphoric đậm đặc, định mức dung dịch\r\nbằng axit sunfuric pha loãng, lắc đều.

Đo mật độ quang các\r\ndung dịch trên máy so màu với kính lọc có bước sóng 400 nm - 420 nm trong cuvét\r\ndày 50 mm.

Từ mật độ quang đo\r\nđược và lượng titan dioxit tương ứng dựng đường chuẩn.

4.4.3.3. Tính kết quả

Hàm lượng titan\r\ndioxit (TiO₂), tính bằng phần trăm, theo công thức:

TiO₂(%)\r\n=  x 100

trong đó:

m₁ là lượng titan dioxit\r\ntìm được theo đường chuẩn, tính bằng gam;

m là lượng cân mẫu\r\nthử lấy để xác định tian dioxit, tính bằng gam.

4.4.3.4. Chênh lệch\r\ngiữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,02 %.

4.5. Xác định hàm\r\nlượng mất khi nung (MKN) Theo TCVN 6227:1996.

4.6. Xác định độ ẩm

4.6.1. Nguyên tắc

Xác định sự hao hụt\r\nkhối lượng sau khi sấy khô mẫu thử ở nhiệt độ 105^oC - 110^oC\r\ncho tới khi đạt khối lượng không đổi.

4.6.2. Hóa chất và\r\ndụng cụ:

- tủ sấy đảm bảo nhiệt\r\nđộ sấy 105^oC - 110^oC có bộ điều chỉnh nhiệt;

- cân kỹ thuật có độ\r\nchính xác 0,01 gam;

- bình hút ẩm.

4.6.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 40 - 50 g\r\nmẫu đã được chuẩn bị theo điều 4.1.2.1 của tiêu chuẩn này cho vào một chén sứ\r\nđã được sấy khô từ trước đến khối lượng không đổi rồi đặt vào tủ sấy, sấy ở\r\nnhiệt độ 105^oC - 110^oC trong thời gian một giờ, sau đó\r\nlấy chén ra, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và đem cân. Quá trình\r\nsấy khô được lặp lại đến khi đạt khối lượng không đổi. Thời gian sấy kiểm tra là\r\n30 phút.

4.6.4. Tính kết quả

Độ ẩm (W) của thạch\r\nanh được tính bằng phần trăm theo công thức:

W\r\n=

trong đó:

m₁ là khối lượng chén\r\nđựng mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén\r\nđựng mẫu sau khi sấy, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0, 2 %.

4.7. Xác định độ mịn

Mẫu thử lấy theo điều\r\n4.1.2.1 của tiêu chuẩn này.

4.7.1. Nguyên tắc

Xác định thành phần\r\ncỡ hạt bột thạch anh bằng phương pháp sàng phân loại.

4.7.2. Thiết bị:

- sàng tiêu chuẩn có kích\r\nthước lỗ 0, 2 mm;

- cân kỹ thuật có độ\r\nchính xác 0,01 g;

- tủ sấy có bộ điều\r\nchỉnh nhiệt độ, đảm bảo nhiệt độ sấy 105^oC - 110^oC;

- máy lắc cơ học (nếu\r\ncó).

4.7.3. Cách tiến hành

Mẫu trung bình đã\r\nchuẩn bị được sấy ở nhiệt độ 105^oC - 110^oC đến khối lượng\r\nkhông đổi. Cân 500 g thạch anh, sàng mẫu qua lưới sàng có kích thước lỗ 0, 2 mm,\r\ncó thể tiến hành sàng bằng tay hoặc bằng máy. Khi sàng bằng tay, thời gian sàng\r\nphải kéo dài đến khi kiểm tra thấy trong một phút lượng thạch anh lọt qua sàng\r\nkhông lớn hơn 0, 1 % khối lượng mẫu thử.

Cho phép xác định\r\nthời gian bằng phương pháp đơn giản như sau: đặt tờ giấy xuống dưới sàng rồi\r\nsàng đều nếu không thấy thạch anh lọt qua sàng thì thôi không sàng nữa.

Thời gian sàng bằng máy\r\nlắc cơ học là 10 phút.

Cân lượng thạch anh trên\r\nmỗi sàng.

4.7.4. Tính kết quả

Phần khối lượng còn\r\nlại trên sàng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

m₁ là khối lượng thạch\r\nanh còn lại trên sàng, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu\r\nthạch anh đem sàng, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai\r\nkết quả xác định song song không lớn hơn 0, 1%.

5. Bao gói, ghi nhãn,\r\nbảo quản và vận chuyển

5.1. Thạch anh được\r\nđóng bao cách ẩm, khối lượng mỗi bao là 50 kg ± 1 kg.

5.2. Ngoài các nội\r\ndung trong phiếu chất lượng theo quy định pháp lý hiện hành, trên bao phải có\r\nnhãn ghi rõ:

- tên sản phẩm;

- tên cơ sở sản xuất;

- khối lượng bao;

- ngày, tháng, năm\r\nsản xuất.

5.3. Thạch anh được\r\nbảo quản trong kho khô ráo, thoáng, sạch.

5.4. Thạch anh được\r\nvận chuyển bằng mọi phương tiện có mái che.