\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\n
TCVN 8686-4:2011
\r\n\r\n
THUỐC THÚ Y – PHẦN 4: LINCOMYCIN 10 % DẠNG TIÊM
\r\n\r\n
Veterinary drugs\r\n- Part 4: Injectable lincomycin 10 %
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc Lincomycin 10 % dạng tiêm dùng trong thú y.
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu\r\nviện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
Dược điển Việt Nam IV trang 361.
\r\n\r\n
3. Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
3.1 Công thức pha chế
\r\n\r\n
Lincomycin 10\r\ng
\r\n\r\n
Nước cất vừa\r\nđủ 100 ml
\r\n\r\n
3.2 Nguyên liệu
\r\n\r\n
Lincomycin Theo\r\ntiêu chuẩn của nhà sản xuất
\r\n\r\n
Nước cất Đạt\r\ntiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV
\r\n\r\n
3.3 Chất lượng thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.1 Yêu\r\ncầu cảm quan
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Không màu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trạng thái \r\n | \r\n \r\n Dung dịch trong suốt \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.3.2 Yêu\r\ncầu về lý-hóa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ pH \r\n | \r\n \r\n Từ 3,0 đến 5,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng \r\n | \r\n \r\n 100 % (± 10 %) \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4. Lấy mẫu
\r\n\r\n
4.1 Nguyên\r\ntắc chung lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo\r\nnguyên tắc ngẫu nhiên.
\r\n\r\n
Lượng thuốc\r\ntrong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích\r\nhoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và\r\ntin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử\r\ncủa sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích\r\nvà một mẫu lưu).
\r\n\r\n
Trường hợp\r\nđặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm\r\nnghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.
\r\n\r\n
4.2 Lấy mẫu\r\nthành phẩm
\r\n\r\n
Mẫu được lấy\r\ntại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng\r\ngói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung\r\nvà mẫu cuối cùng.
\r\n\r\n
Số lượng mẫu\r\nthành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Quy cách đóng gói (g hoặc ml) \r\n | \r\n \r\n Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cho tới 2 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2 đến dưới 5 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 5 đến dưới 50 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 50 đến dưới 100 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong trường\r\nhợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu\r\nđủ để phân tích và lưu.
\r\n\r\n
5. Phương pháp thử
\r\n\r\n
5.1 Kiểm tra\r\ncảm quan
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nkiểm tra cảm quan bằng mắt thường.
\r\n\r\n
5.2 Phương\r\npháp xác định độ pH
\r\n\r\n
Độ pH của\r\ndung dịch được đo bằng máy đo pH.
\r\n\r\n
5.3 Phương\r\npháp xác định hàm lượng hoạt chất chính
\r\n\r\n
5.3.1 Thuốc\r\nthử
\r\n\r\n
5.3.1.1 Lincomycin\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
5.3.1.2 Axit\r\nphosphoric (H3PO4).
\r\n\r\n
5.3.1.3 Amoniac\r\n(NH4OH).
\r\n\r\n
5.3.1.4 Axetonitril\r\n(tinh khiết sắc ký).
\r\n\r\n
5.3.1.5 Metanol\r\n(CH3OH).
\r\n\r\n
5.3.1.6 Nước\r\ncất.
\r\n\r\n
5.3.2 Thiết\r\nbị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.3.2.1 Máy\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).
\r\n\r\n
5.3.2.2 Cột\r\nLichrosorb RP 8 (250 x 4,6 mm; 5 mm).
\r\n\r\n
5.3.2.3 Máy\r\nđo pH.
\r\n\r\n
5.3.2.4 Máy\r\nlắc siêu âm.
\r\n\r\n
5.3.2.5 Giấy\r\nlọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.2.6 Cân\r\nphân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n
5.3.2.7 Bình\r\nđịnh mức, dung tích 20 ml, 25 ml, 50 ml và 1000 ml.
\r\n\r\n
5.3.2.8 Pipét,\r\ndung tích 2 ml.
\r\n\r\n
5.3.3 Phương\r\npháp xác định
\r\n\r\n
5.3.3.1 Phương\r\npháp định tính lincomycin
\r\n\r\n
Thời gian lưu của Lincomycin trong mẫu\r\nthử trùng với thời gian lưu của lincomycin chuẩn.
\r\n\r\n
5.3.3.2 Phương\r\npháp định lượng
\r\n\r\n
5.3.3.2.1 Chuẩn\r\nbị pha động
\r\n\r\n
Lấy 13,5 ml axit photphoric vào 1000 ml\r\nnước cất, điều chỉnh pH đến 6 bằng amoniac đậm đặc (dung dịch A).
\r\n\r\n
Trộn dung dịch A gồm\r\ndung dịch vừa thu được với axetonitril và metanol theo tỷ lệ 780:150:150\r\n(phần thể tích) (dung dịch thu được sau khi trộn dùng làm pha động).
\r\n\r\n
5.3.3.2.2 Điều\r\nkiện sắc ký
\r\n\r\n
- Nhiệt độ\r\ncột : 46 0C.
\r\n\r\n
- Tốc độ\r\ndòng: 1 ml/min.
\r\n\r\n
- Detector tử\r\nngoại với bước sóng 210 nm.
\r\n\r\n
- Thể tích\r\nbơm: 20 ml.
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nđo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn\r\nvà mẫu thử.
\r\n\r\n
5.3.3.2.3 Dung\r\ndịch chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,024 g Lincomycin chuẩn cho vào bình\r\nđịnh mức 20 ml vừa đủ bằng pha động. Lắc siêu âm, lọc qua\r\ngiấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.4 Dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Lấy 6 ml\r\nthuốc tiêm cho vào bình định mức 50 ml, vừa đủ bằng pha động. Sau đó,\r\nlấy 2 ml dung dịch này pha loãng thành 25 ml cũng bằng pha động. Lắc\r\nsiêu âm. Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.5 Tính\r\nkết quả
\r\n\r\n
Dựa vào diện tích\r\npic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
ST là diện tích pic của mẫu thử.
\r\n\r\n
SC là diện tích pic của mẫu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
mc là khối lượng chất chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\n
mt là khối lượng chất cần thử, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\n
C% là hàm lượng chất chuẩn.
\r\n\r\n
6. Bao gói,\r\nbảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n
Thuốc được đóng trong chai, lọ\r\nkín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
\r\n\r\n
