\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
\r\n\r\n
TCVN 8686-3:2011
\r\n\r\n
THUỐC THÚ Y – PHẦN 3: ENROFLOXACIN 10 % DẠNG TIÊM
\r\n\r\n
Veterinary\r\ndrugs - Part 3: Injectable enrofloxacin 10 %
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc enrofloxacin 10 % dạng tiêm dùng trong thú y.
\r\n\r\n
2. Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu\r\nviện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài\r\nliệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\n
Dược điển Việt Nam IV trang 439, dược\r\nđiển Anh BP2001 trang 1183.
\r\n\r\n
3. Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
3.1 Công\r\nthức pha chế
\r\n\r\n
Enrofloxacin \r\n10 g
\r\n\r\n
Nước cất\r\nvừa đủ 100 ml
\r\n\r\n
3.2 Nguyên\r\nliệu
\r\n\r\n
Enrofloxacin Theo\r\ntiêu chuẩn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n
3.3 Chất\r\nlượng thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.1 Yêu\r\ncầu cảm quan
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Màu hơi vàng hoặc không màu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Trạng thái \r\n | \r\n \r\n Dung dịch trong suốt \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.3.2 Yêu\r\ncầu về lý-hóa
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Độ pH \r\n | \r\n \r\n Từ 3,5 đến 4,5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng \r\n | \r\n \r\n 100 % ± 10 % \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4. Lấy mẫu
\r\n\r\n
4.1 Nguyên\r\ntắc chung lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo\r\nnguyên tắc ngẫu nhiên.
\r\n\r\n
Lượng thuốc\r\ntrong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích\r\nhoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và\r\ntin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử\r\ncủa sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích\r\nvà một mẫu lưu).
\r\n\r\n
Trường hợp\r\nđặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm\r\nnghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.
\r\n\r\n
4.2 Lấy mẫu\r\nthành phẩm
\r\n\r\n
Mẫu được lấy\r\ntại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng\r\ngói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung\r\nvà mẫu cuối cùng.
\r\n\r\n
Số lượng mẫu\r\nthành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Quy cách đóng gói (g hoặc ml) \r\n | \r\n \r\n Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Cho tới 2 \r\n | \r\n \r\n 70 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2 đến dưới 5 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 5 đến dưới 50 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 50 đến dưới 100 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 100 trở lên \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong trường\r\nhợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu\r\nđủ để phân tích và lưu.
\r\n\r\n
5. Phương pháp thử
\r\n\r\n
5.1 Kiểm tra\r\ncảm quan
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nkiểm tra cảm quan bằng mắt thường.
\r\n\r\n
5.2 Phương\r\npháp xác định độ pH
\r\n\r\n
Độ pH của\r\ndung dịch được đo bằng máy đo pH.
\r\n\r\n
5.3 Phương\r\npháp xác định hàm lượng hoạt chất chính
\r\n\r\n
5.3.1 Thuốc\r\nthử
\r\n\r\n
5.3.1.1 Enrofloxacin\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
5.3.1.2 Axetonitril,\r\nloại tinh khiết dùng cho sắc ký.
\r\n\r\n
5.3.1.3 Axit\r\nphosphoric (H3PO4) 0,025 M, loại tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n
5.3.1.4 Nước\r\ncất.
\r\n\r\n
5.3.2 Thiết\r\nbị, dụng cụ
\r\n\r\n
5.3.2.1 Máy\r\nsắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).
\r\n\r\n
5.3.2.2 Cột\r\nLichrosorb RP 18 (250 x 4mm; 10 mm).
\r\n\r\n
5.3.2.3 Máy\r\nđo pH.
\r\n\r\n
5.3.2.4 Máy\r\nlắc siêu âm.
\r\n\r\n
5.3.2.5 Giấy\r\nlọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.2.6 Cân\r\nphân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
\r\n\r\n
5.3.2.7 Bình\r\nđịnh mức, dung tích 10 ml và 50 ml.
\r\n\r\n
5.3.2.8 Pipét, dung tích 1ml.
\r\n\r\n
5.3.3 Phương\r\npháp xác định
\r\n\r\n
5.3.3.1 Phương\r\npháp định tính
\r\n\r\n
Thời gian\r\nlưu của enrofloxacin trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của\r\nenrofloxacin chuẩn.
\r\n\r\n
5.3.3.2 Định lượng
\r\n\r\n
5.3.3.2.1 Chuẩn\r\nbị pha động
\r\n\r\n
Trộn dung\r\ndịch H3PO4 0,025 M/axetonitril với tỷ lệ 80:20 (thể\r\ntích).
\r\n\r\n
5.3.3.2.2 Điều\r\nkiện sắc ký
\r\n\r\n
- Tốc độ\r\ndòng: 1 ml/min.
\r\n\r\n
- Detector tử\r\nngoại bước sóng 278 nm.
\r\n\r\n
- Thể tích\r\nbơm: 20 ml.
\r\n\r\n
Tiến hành\r\nđo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn\r\nvà mẫu thử.
\r\n\r\n
5.3.3.2.3 Dung\r\ndịch chuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,05 g\r\nEnrofloxacin chuẩn, cho vào bình định mức 50 ml, sau đó hút 40 ml pha\r\nđộng cho vào, lắc đều, siêu âm khoảng 5 min cho hoạt chất tan hoàn\r\ntoàn. Sau đó thêm pha động vừa đủ 50 ml, lắc đều.
\r\n\r\n
Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.4 Dung\r\ndịch thử
\r\n\r\n
Hút 1 ml\r\nthuốc cho vào bình định mức 100 ml thêm pha động vừa đủ, lắc đều.
\r\n\r\n
Sau đó, hút\r\n1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 10 ml thêm pha động vừa đủ.
\r\n\r\n
Lắc siêu âm,\r\nlọc qua giấy lọc 0,45 mm.
\r\n\r\n
5.3.3.2.5 Tính\r\nkết quả
\r\n\r\n
Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic\r\nthử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
ST là diện tích pic của mẫu thử.
\r\n\r\n
SC là diện tích pic của mẫu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n
mc là khối lượng chất chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\n
C% là hàm lượng chất chuẩn.
\r\n\r\n
6. Bao gói,\r\nbảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n
Thuốc được đóng trong chai, lọ\r\nkín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
