TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
THUỐC THÚ Y – PHẦN 3: ENROFLOXACIN 10 % DẠNG TIÊM
Veterinary drugs - Part 3: Injectable enrofloxacin 10 %
Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc enrofloxacin 10 % dạng tiêm dùng trong thú y.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
Dược điển Việt Nam IV trang 439, dược điển Anh BP2001 trang 1183.
3.1 Công thức pha chế
Enrofloxacin 10 g
Nước cất vừa đủ 100 ml
3.2 Nguyên liệu
Enrofloxacin Theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất.
3.3 Chất lượng thành phẩm
3.3.1 Yêu cầu cảm quan
Chỉ tiêu | Yêu cầu |
Màu sắc | Màu hơi vàng hoặc không màu |
Trạng thái | Dung dịch trong suốt |
3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa
Chỉ tiêu | Yêu cầu |
Độ pH | Từ 3,5 đến 4,5 |
Hàm lượng | 100 % ± 10 % |
4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu
Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên.
Lượng thuốc trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưu).
Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết.
4.2 Lấy mẫu thành phẩm
Mẫu được lấy tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng.
Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây:
Quy cách đóng gói (g hoặc ml) | Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) |
Cho tới 2 | 70 |
Từ 2 đến dưới 5 | 30 |
Từ 5 đến dưới 50 | 7 |
Từ 50 đến dưới 100 | 4 |
Từ 100 trở lên | 3 |
Trong trường hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và lưu.
5.1 Kiểm tra cảm quan
Tiến hành kiểm tra cảm quan bằng mắt thường.
5.2 Phương pháp xác định độ pH
Độ pH của dung dịch được đo bằng máy đo pH.
5.3 Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất chính
5.3.1 Thuốc thử
5.3.1.1 Enrofloxacin chuẩn.
5.3.1.2 Axetonitril, loại tinh khiết dùng cho sắc ký.
5.3.1.3 Axit phosphoric (H3PO4) 0,025 M, loại tinh khiết phân tích.
5.3.1.4 Nước cất.
5.3.2 Thiết bị, dụng cụ
5.3.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis).
5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 18 (250 x 4mm; 10 mm).
5.3.2.3 Máy đo pH.
5.3.2.4 Máy lắc siêu âm.
5.3.2.5 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 mm.
5.3.2.6 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
5.3.2.7 Bình định mức, dung tích 10 ml và 50 ml.
5.3.2.8 Pipét, dung tích 1ml.
5.3.3 Phương pháp xác định
5.3.3.1 Phương pháp định tính
Thời gian lưu của enrofloxacin trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của enrofloxacin chuẩn.
5.3.3.2 Định lượng
5.3.3.2.1 Chuẩn bị pha động
Trộn dung dịch H3PO4 0,025 M/axetonitril với tỷ lệ 80:20 (thể tích).
5.3.3.2.2 Điều kiện sắc ký
- Tốc độ dòng: 1 ml/min.
- Detector tử ngoại bước sóng 278 nm.
- Thể tích bơm: 20 ml.
Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử.
5.3.3.2.3 Dung dịch chuẩn
Cân 0,05 g Enrofloxacin chuẩn, cho vào bình định mức 50 ml, sau đó hút 40 ml pha động cho vào, lắc đều, siêu âm khoảng 5 min cho hoạt chất tan hoàn toàn. Sau đó thêm pha động vừa đủ 50 ml, lắc đều.
Lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
5.3.3.2.4 Dung dịch thử
Hút 1 ml thuốc cho vào bình định mức 100 ml thêm pha động vừa đủ, lắc đều.
Sau đó, hút 1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 10 ml thêm pha động vừa đủ.
Lắc siêu âm, lọc qua giấy lọc 0,45 mm.
5.3.3.2.5 Tính kết quả
Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau:
Trong đó:
ST là diện tích pic của mẫu thử.
SC là diện tích pic của mẫu chuẩn.
mc là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);
C% là hàm lượng chất chuẩn.
6. Bao gói, bảo quản và vận chuyển
Thuốc được đóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.