Animal feeding stuffs\r\n– Determination of residues of organophosphorus pesticides – Gas\r\nchromatographic method
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8676:2011 hoàn toàn tương đương với ISO\r\n14182:1999;
\r\n\r\nTCVN 8676:2011 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất\r\nlượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THỨC ĂN CHĂN NUÔI –\r\nXÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM PHOSPHO HỮU CƠ – PHƯƠNG PHÁP SẮC\r\nKÍ KHÍ
\r\n\r\nAnimal feeding stuffs\r\n– Determination of residues of organophosphorus pesticides – Gas\r\nchromatographic method
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc kí\r\nkhí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ trong thức\r\năn chăn nuôi.
\r\n\r\nPhương pháp này có thể áp dụng cho các loại\r\nthức ăn chăn nuôi có chứa dư lượng của một hoặc nhiều thuốc bảo vệ thực vật\r\nnhóm phospho hữu cơ sau đây: azinphos-ethyl, azinphos-methyl, bromophos,\r\ncarbophenothion, chlorpyrifos, chlorpyrifos-metyl, diazinon, dimethoate,\r\nethion, fonofos, malathion, methidathion, parathion, parathion-methyl,\r\npirimiphos-ethyl và pirimiphos-methyl.
\r\n\r\nGiới hạn dưới của phép xác định thuốc bảo vệ\r\nthực vật nhóm phospho hữu cơ này là 0,01 mg/g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Phương pháp này có thể áp dụng được\r\nđối với các loại thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ khác như\r\nmethaccrifos và fenitrothion, nhưng chưa được đánh giá xác nhận cho các loại\r\nthuốc bảo vệ thực vật này.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn chăn nuôi –\r\nChuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhần mẫu thử được chiết bằng axeton. Phần\r\ndịch lọc được pha loãng với nước và dung dịch natri clorua bão hòa. Thuốc bảo\r\nvệ thực vật được tách phân đoạn trong diclometan. Phần dịch chiết cô đặc được\r\nlàm sạch trên cột sắc kí silica gel đã khử hoạt tính chứa 10% nước. Phần dư\r\nlượng được xác định bằng sắc kí khí dùng detector chọn lọc phospho hoặc\r\ndetector chọn lọc khối lượng.
\r\n\r\n4. Thuốc thử và vật\r\nliệu thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích và có độ tinh khiết phù hợp cho phép phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực\r\nvật.
\r\n\r\nKiểm tra độ tinh khiết của thuốc thử bằng\r\ncách thực hiện phép thử trắng đối với thuốc thử dưới cùng điều kiện đã sử dụng\r\ntrong phương pháp. Sắc phổ không được có các tạp chất gây nhiễu.
\r\n\r\nCẢNH BÁO Một số dung môi hữu cơ có thể gây\r\nung thư. Phải cẩn thận khi sử dụng chúng.
\r\n\r\n4.1. Nước, phải phù hợp với loại 3 của TCVN 4851\r\n(ISO 3696).
\r\n\r\n4.2. Hexan
\r\n\r\n4.3. Axeton
\r\n\r\n4.4. Diclometan
\r\n\r\n4.5. Etyl axetat
\r\n\r\n4.6. Silica gel, có hàm lượng nước là\r\n10%
\r\n\r\nHoạt hóa silica gel 60, kích thước hạt từ 63 mm đến 200 mm để qua đêm ở 130oC, sau\r\nđó làm nguội trong bình hút ẩm. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đổ silica\r\ngel vào bình thủy tinh kín khí và thêm lượng nước cất đủ để có hàm lượng nước\r\nlà 10%. Lắc bình bằng máy hoặc bằng tay trong 30 s và để yên 30 min, thỉnh\r\nthoảng lắc. Sau 30 min, silica gel đã sẵn sàng để sử dụng. Không nên bảo quản\r\nquá 6 h.
\r\n\r\n4.7. Dung môi rửa giải: diclometan trong\r\nhexan, 50 % (phần thể tích).
\r\n\r\nTrộn các phần thể tích bằng nhau của diclometan\r\n(4.4) và hexan (4.2)
\r\n\r\n4.8. Khí trơ, ví dụ khí nitơ.
\r\n\r\n4.9. Natri sulfat, dạng khan.
\r\n\r\n4.10. Dung dịch natri clorua bão hòa
\r\n\r\n4.11. Chất chuẩn đối chứng thuốc bảo vệ thực\r\nvật, như\r\nsau:
\r\n\r\n- azinphos-ethyl [S-(3,4-dihydro-4-oxobenzo [d]\r\n[1,2,3] triazin-3-ylmethyl) O,O-diethyl phosphorodithioate];
\r\n\r\n- azinphos-methyl [S-(3,4-dihydro-4-oxobenzo[d]\r\n[1,2,3] triazin-3-ylmethyl) O,O-diethyl phosphorodithioate];
\r\n\r\n- bromophos [O-4-bromo-2, 5-dichlorophenyl O,O-dimethyl\r\nphosphorothioate];
\r\n\r\n- carbophenothion [S-4-chlorophenylthiomethyl\r\nO,O-diethyl phosphorothioate];
\r\n\r\n- chlorpyrifos [O,O-diethyl O-3,5,6-trichloro-2-pyridyl\r\nphosphorothioate];
\r\n\r\n- chlorpyrifos-methyl [O,O-dimethyl O-3,5,6-trichloro-2-pyridyl\r\nphosphorothioate]
\r\n\r\n- diazinon [O,O-diethyl O-2-isopropyl-6-methylpyrimidin-4-YL\r\nphosphorothioate];
\r\n\r\n- dimethoate [O,O-dimethyl S-methylcarbamoylmethyl\r\nphosphorodithioate];
\r\n\r\n- ethion [O,O,O’, O’-tetraethyl S,S’-methylene\r\ndi (phosphorodithioate)];
\r\n\r\n- fonofos [O-ethyl S-phenyl\r\nethylphosphonodithioate];
\r\n\r\n- malathion [diethyl\r\n(dimethoxythiophosphorylthio) succinate];
\r\n\r\n- methidathion [S-2,3-dihydro-5-methoxy-2-oxo-1,3,4-thiadiazol-3-ylmethyl\r\nO,O-dimethyl phosphorodithioate];
\r\n\r\n- parathion [O,O-diethyl O-4-nitrophenyl\r\nphosphorothioate];
\r\n\r\n- parathion-methyl [O,O-dimethyl O-4-nitrophenyl\r\nphosphorothioate];
\r\n\r\n- pirimiphos-ethyl [O-2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl\r\nO,O-diethyl phosphorothioate];
\r\n\r\n- pirimiphos-methyl [O-2-diethylamino-6-methylpyrimidin-4-yl\r\nO,O-dimethyl phosphorothioate].
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Các tên gọi thông thường và tên hóa\r\nhọc (trong dấu ngoặc vuông) theo danh pháp UIPAC, phù hợp với ISO 1750 [1].
\r\n\r\n4.12. Chất chuẩn nội: tributylphosphat.
\r\n\r\n4.13. Dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật.
\r\n\r\n4.13.1. Dung dịch gốc, nồng độ 1000 mg/ml
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch gốc của từng chất chuẩn\r\nđối chứng thuốc bảo vệ thực vật (4.11) và của chất chuẩn nội (4.12) như sau.
\r\n\r\nCân một lượng chất chuẩn đối chứng thuốc bảo\r\nvệ thực vật (4.11) hoặc chất chuẩn nội (4.12), chính xác đến 0,1 mg, mà sẽ tạo\r\nra một dung dịch có hàm lượng chất chuẩn đối chứng hoặc chuẩn nội là 1000 mg/ml. Trong khi cân, quan sát độ sạch\r\ncủa chất chuẩn. Chuyển lượng đã cân vào bình định mức, hòa tan trong etyl\r\naxetat (4.5) và pha loãng đến vạch bằng etyl axetat.
\r\n\r\nCác dung dịch này bền trong 6 tháng khi được\r\nbảo quản ở 4oC ở nơi tối.
\r\n\r\n4.13.2. Dung dịch trung gian, nồng độ 10 mg/ml.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 1 ml của từng dung dịch gốc\r\n(4.13.1) cho vào các bình định mức 100 ml riêng rẽ. Pha loãng đến vạch bằng etyl\r\naxetat (4.5). Các dung dịch này bền trong 1 tháng khi được bảo quản ở 4oC\r\nở nơi tối.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Tính ổn định của các chất chuẩn\r\nthuốc bảo vệ thực vật được bảo quản đúng cách đã được biết rõ. Các điều tra cho\r\nthấy rằng tất cả các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật được thử nghiệm đều ổn\r\nđịnh trong 15 năm khi được bảo quản ở -18oC và các dung dịch gốc của\r\ncác chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật trong toluen 1 mg/ml ổn định được ít nhất\r\n3 năm khi được bảo quản ở -18 oC.
\r\n\r\nĐể bảo quản được lâu hơn, nên sử dụng thực\r\nhành khuyến nghị dưới đây: Chuyển các phần dung dịch chuẩn đã chuẩn bị sang các\r\nlọ màu hổ phách có nắp vặn bằng PTFE. Cân lọ và bảo quản ở -20 oC.\r\nKhi cần, lấy lọ ra khỏi tủ đông lạnh, đưa về nhiệt độ phòng rồi cân. Nếu có hao\r\nhụt khối lượng (do bay hơi) là 10 % hoặc lớn hơn phần khối lượng tịnh đã làm\r\nđông lạnh trước thì loại bỏ các lọ đó. Cân và làm đông lạnh lại các dung dịch\r\nchuẩn gốc và các dung dịch trung gian sử dụng trong không quá 1 tháng (thường\r\nlà các lọ 25 ml). nếu không thì các dung dịch chuẩn đã chuẩn bị (thường là các\r\nlọ 2 ml) có thể được bảo quản ở 4oC và phải loại bỏ sau 1 tháng.
\r\n\r\n4.13.3. Dung dịch làm việc, nồng độ 0,05 mg/ml.
\r\n\r\nDùng pipet lấy 5 ml từng dung dịch trung gian\r\n(4.13.2) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng etyl axetat\r\n(4.5). Dung dịch này có thể bền trong 1 tháng khi bảo quản ở 4oC nơi\r\ntối (xem 4.13.2).
\r\n\r\n4.14. Dung dịch màu trắng, của cùng một loại mẫu\r\ncần phân tích, không chứa dư lượng, thu được từ phép thử trước đó.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrước khi sử dụng, tất cả thủy tinh phải được\r\nrửa kỹ bằng chất tẩy rửa không chứa các chất gây nhiễu. Tráng sạch với nước,\r\nsau đó với axeton và làm khô.
\r\n\r\nTránh sử dụng các vật chứa bằng chất dẻo và\r\nkhông bôi trơn van khóa bằng dầu mỡ, nếu không thì các tạp chất có thể lẫn vào\r\ndung môi.
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Phễu chiết, dung tích 500 ml và 1\r\n000 ml có van khóa và nắp đậy bằng polytetrafloetylen (PTFE).
\r\n\r\n5.2. Bình lọc, dung tích 500 ml.
\r\n\r\n5.3. Phễu Büchner bằng sứ, đường kính\r\ntrong 90 mm.
\r\n\r\n5.4. Ống nghiệm chia độ, dung tích 10 ml, có\r\nnắp đậy bằng polytetrafloetylen (PTFE).
\r\n\r\n5.5. Ống sắc ký bằng thủy tinh, dài khoảng 300 mm,\r\nđường kính trong từ 8 mm đến 10 mm, có đĩa đục lỗ thô với độ xốp P 100 (kích\r\nthước lỗ từ 40 mm đến 100 mm [2]) hoặc nút len thủy tinh.
\r\n\r\n5.6. Bộ cô quay chân không, có các bình cầu đáy\r\ntròn dung tích 100 ml và 500 ml và nồi cách thủy duy trì ở 40 oC.
\r\n\r\n5.7. Máy lắc bằng cơ hoặc máy trộn tốc\r\nđộ cao.
\r\n\r\n5.8. Hệ thống sắc ký khí
\r\n\r\n5.8.1. Các bộ phận
\r\n\r\nHệ thống này bao gồm:
\r\n\r\n- hệ thống bơm không phân dòng hoặc bơm lên\r\ncột;
\r\n\r\n- cột;
\r\n\r\n- detector chọn lọc phospho hoặc detector\r\nchọn lọc khối lượng;
\r\n\r\n- máy đo dòng điện;
\r\n\r\n- máy ghi mV hoặc máy tích phân;
\r\n\r\n- phần mềm xử lý dữ liệu và hệ thống máy\r\ntính.
\r\n\r\nMỗi cổng bơm, lò cột và detector phải được\r\ngắn với một bộ phận kiểm soát nhiệt độc lập chính xác đến 0,1 oC.
\r\n\r\nHệ thống sắc ký phải điều chỉnh được và các\r\nthông số được tối ưu hóa theo các đặc tính của thiết bị được sử dụng.
\r\n\r\n5.8.2. Điều kiện sắc ký
\r\n\r\nNhiệt độ cổng bơm và nhiệt độ detector phải\r\ntrong khoảng từ 220 oC đến 240 oC và từ 180 oC\r\nđến 380 oC, tương ứng theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\nĐối với việc tách phospho hữu cơ bằng cột mao\r\nquản, thì chương trình nhiệt độ đối với lò cột nên được qui định.
\r\n\r\n5.8.3. Thiết bị bơm
\r\n\r\nCó thể sử dụng bộ lấy mẫu tự động hoặc thiết\r\nbị bơm khác bất kỳ.
\r\n\r\nĐối với trường hợp bơm bằng tay thì sử dụng\r\nmột microxyranh dung tích từ 1 ml\r\nđến 5 ml có chiều dài kim\r\nphù hợp với phương thức bơm (không phân dòng hoặc trên cột).
\r\n\r\nTrước khi bơm dung dịch vào máy sắc ký khí,\r\nrửa sạch xyranh mười lần bằng dung môi tinh khiết, sau đó rửa năm lần bằng dung\r\ndịch. Sau khi bơm, rửa xyranh năm lần bằng dung môi tinh khiết.
\r\n\r\n5.8.4. Cột
\r\n\r\nKhuyến cáo sử dụng các cột mao quản được phủ\r\npha tĩnh có độ phân cực từ không phân cực đến phân cực trung gian, ví dụ:\r\nSE-30, SE-54, OV-17, hoặc tương đương.
\r\n\r\nCó thể sử dụng các cột thủy tinh chuẩn để\r\nthay thế như, dài từ 2 m đến 4 m và đường kính trong từ 2 mm đến 4 mm, được\r\nnhồi bằng DC-200 10% trên Chromosorb WHP cỡ hạt 0,15 mm đến 0,18 mm, hoặc hỗn\r\nhợp của QF1 2% và DC-200 1,5% trên Chromosorb WHP cỡ hạt từ 0,125mm đến 1,15mm\r\nhoặc bất kỳ các pha tĩnh khác và trơ, hỗ trợ cho các phép phân tích dư lượng\r\nthuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ.
\r\n\r\nChương trình nhiệt độ cho cột phải được chọn\r\nđể tách hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật quy định trong Điều 1 ra thành các thành\r\nphần riêng rẽ (xem Phụ lục A).
\r\n\r\nSau khi cài đặt một cột mới, cột phải được\r\nbảo ôn ít nhất 48 h ở nhiệt độ hơi cao hơn nhiệt độ hoạt động tối đa được đề\r\nxuất, bằng khí mang chảy qua cột.
\r\n\r\n5.8.5. Detector
\r\n\r\nSử dụng detector chọn lọc phospho [detector\r\nquang hóa ngọn lửa (FPD) hoặc detector nitơ-phospho (NPD) vận hành theo chế độ P]\r\nhoặc detector chọn lọc khối lượng (MSD) có giới hạn phát hiện nhỏ nhất là 50 pg\r\nhợp chất phospho.
\r\n\r\n5.8.6. Khí mang
\r\n\r\nSử dụng nitơ tinh khiết, heli tinh khiết hoặc\r\nhydro tinh khiết.
\r\n\r\nLàm khô khí mang bằng cách cho đi qua bẫy rây\r\nphân tử 0,5 nm, trước đó đã được hoạt hóa ở 350 oC từ 4 h đến 8 h,\r\nđược đặt trong ống dẫn khí mang.
\r\n\r\nHoạt hóa lại các rây phân tử mỗi lần, lắp\r\nbình khí mới, khi cần.
\r\n\r\n5.8.7. Khí phụ trợ
\r\n\r\nSử dụng hydro và không khí.
\r\n\r\n5.8.8. Kiểm tra độ tuyến tính của hệ thống
\r\n\r\nKiểm tra độ tuyến tính của hệ thống trong\r\nkhoảng từ 0,1 ng đến 2 ng đối với parathion.
\r\n\r\nChuẩn bị các dung dịch làm việc có chứa hàm\r\nlượng parathion trong khoảng từ 0,05mg/ml\r\nđến 1mg/ml. Bơm 2 ml.
\r\n\r\nDựng đồ thị của kích thước pic (diện\r\ntích/hoặc chiều cao) theo khối lượng, tính bằng nanogam của parathion được bơm.\r\nĐồ thị phải là đường thẳng đi qua gốc tọa độ. Nếu không, thì thiết lập một dải\r\ncác nồng độ mà trong đó phản ứng của detector là tuyến tính.
\r\n\r\n\r\n\r\nViệc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn\r\nnày. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu [3].
\r\n\r\nMẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại\r\ndiện, mẫu không bị hư hỏng hoặc bị thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo\r\nquản.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử nghiệm theo TCVN 6952 (ISO\r\n6498), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\nNghiền mẫu phòng thử nghiệm đã trộn đều (các\r\nsản phẩm khô hoặc có độ ẩm thấp như ngũ cốc và các sản phẩm ngũ cốc, hạt có dầu\r\nvà khô dầu, thức ăn hỗn hợp, có khô, v.v…) sao cho mẫu lọt hết qua rây cỡ lỗ 1\r\nmm. Trộn kỹ.
\r\n\r\nCắt nhỏ các mẫu có độ ẩm cao (ví dụ như cỏ,\r\nthức ăn gia súc ủ trong xilo, v.v…) và trộn kỹ để có được mẫu đồng nhất.
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nThực hiện các bước sau đây trên cả phần mẫu\r\nthử đã chuẩn bị (Điều 7) cũng như trên mẫu trắng (4.14) có cùng chất nền như\r\nmẫu được phân tích để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn đối chứng.
\r\n\r\n8.2. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân 50 g mẫu thử đã được chuẩn bị (Điều 7), đối\r\nvới các sản phẩm khô hoặc có độ ẩm thấp, hoặc 100 g đối với các sản phẩm độ ẩm\r\ncao, chính xác đến 0,1 g, cho vào bình nón dung tích 1000 ml.
\r\n\r\n8.3. Chiết
\r\n\r\nCho một lượng nước (4.1) đủ vào phần mẫu thử sao\r\nđể có tổng cộng khoảng 100 g. Để cho mẫu được ngâm trong khoảng 5 min. Thêm 200\r\nml axeton (4.3). Đậy kín bình và lắc 2 h trên máy lắc cơ hoặc đồng hóa 2 min\r\ntrong máy trộn tốc độ cao.
\r\n\r\nLọc dịch huyền phù bằng cách bơm qua phễu\r\nBüchner (5.3) được gắn với giấy lọc có độ xốp trung bình, cho vào bình lọc 500\r\nml (5.2). Rửa bình nón hoặc cốc trộn và lượng còn lại trên giấy lọc hai lần mỗi\r\nlần dùng 25 ml axeton, thu lấy nước tráng cho vào cùng một bình lọc (5.2).
\r\n\r\nChuyển phần dịch lọc sang phễu chiết 1000\r\nml. Rửa phễu lọc (5.2) bằng 100 ml diclometan (4.4) và chuyển sang phễu chiết.\r\nThêm 250 ml nước (4.1), khoảng 50 ml dung dịch natri clorua bão hòa (4.10) sang\r\nphễu chiết. Đậy nắp và lắc trong 2 min.
\r\n\r\nĐể cho tách pha và tháo bỏ pha phía dưới\r\n(diclometan) vào phễu chiết 500 ml. Lặp lại việc chiết hai lần với 50 ml\r\ndiclometan (4.4) sau đó gộp các dịch chiết sang cùng phễu chiết 500 ml.
\r\n\r\nRửa dịch chiết diclometan hai lần, mỗi lần\r\ndùng 100 ml nước, loại bỏ nước rửa.
\r\n\r\nLọc dịch chiết diclometan qua giấy lọc có\r\nchứa khoảng 20 g natri sulfat (4.9) vào bình 500 ml của bộ cô quay chân không.\r\nTráng rửa phễu chiết và natri sulfat hai lần, mỗi lần dùng 10 ml diclometan và\r\ncho nước tráng rửa vào bình cầu.
\r\n\r\nCô đặc dung dịch đến khoảng 2 ml dưới chân\r\nkhông ở nhiệt độ không quá 40 oC. Chuyển dung dịch sang ống chia độ\r\n10 ml, sử dụng từ 1 ml đến 2 ml hexan (4.2) và cô đặc dưới dòng nitơ đến khoảng\r\n1 ml.
\r\n\r\nKhông để dung dịch đến khô hẳn hoặc thất\r\nthoát thuốc bảo vệ thực vật có thể xảy ra do bay hơi hoặc hòa tan kém.
\r\n\r\n8.4. Làm sạch bằng cột
\r\n\r\n8.4.1. Chuẩn bị cột
\r\n\r\nChuyển 5 g silica gel 10 % đã khử hoạt tính\r\nnước (4.6) sang ống sắc ký bằng thủy tinh (5.5). Thêm 5 g natri sulfat khan (4.9)\r\nlên đỉnh silica gel. Rửa cột đã chuẩn bị bằng 20 ml hexan (4.2).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Cột silica nhồi sẵn hoặc hộp\r\nflorisil (ví dụ: Millipore-SEP PAK) có thể được sử dụng thay cho cột silica\r\ngel, sau khi kiểm tra hiệu quả và không có nhiễu.
\r\n\r\n8.4.2. Tinh sạch
\r\n\r\nChuyển định lượng dịch chiết đã cô đặc (8.3)\r\nsang đỉnh cột đã chuẩn bị (8.4.1) sử dụng từ 1 ml đến 2 ml hexan (4.2).
\r\n\r\nRửa giải các thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho\r\nhữu cơ với 50 ml dung môi rửa giải (4.7) và thu lấy dịch rửa giải vào bình cầu\r\n100 ml của bộ cô quay chân không.
\r\n\r\nCô đặc dịch rửa giải như trong 8.3 nhưng sử\r\ndụng etyl axetat (4.5) thay cho hexan và pha loãng dung dịch cuối cùng đến 10\r\nml bằng etyl axetat dùng cho sắc ký.
\r\n\r\nKhi phương pháp chuẩn nội được sử dụng, thêm 0,5\r\nml dung dịch trung gian tributylphosphat (4.13.2) vào dịch chiết cuối cùng\r\ntrước khi pha loãng đến 10 ml bằng etyl axetat.
\r\n\r\nGiữ dịch chiết mẫu trắng để chuẩn bị dung\r\ndịch hiệu chuẩn đối chứng (8.5).
\r\n\r\n8.5. Sắc ký khí
\r\n\r\nCân bằng hệ thống sắc kí khí theo các điều\r\nkiện vận hành khuyến cáo (5.8). Bơm từ 1 ml\r\nđến 2 ml dung dịch chuẩn làm\r\nviệc (4.13.3), sau đó bơm cùng thể tích dịch chiết mẫu (8.4.2). Pha loãng dịch\r\nchiết mẫu, nếu cần.
\r\n\r\nNhận biết các pic thuốc bảo vệ thực vật riêng\r\nrẽ dựa theo thời gian lưu.
\r\n\r\nXác định lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng\r\ncách so sánh kích thước các pic của mẫu với kích thước các pic của một lượng đã\r\nbiết của pic thuốc bảo vệ thực vật tương ứng có trong dung dịch chuẩn làm việc.
\r\n\r\nNếu các kết quả bằng hoặc vượt quá mức dư\r\nlượng tối đa (MRL), thì chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn đối chứng bằng cách bổ\r\nsung các lượng thích hợp các dung dịch trung gian (4.13.2) của các thuốc bảo vệ\r\nthực vật được xác định có trong dung dịch mẫu, vào dịch chiết mẫu trắng, sao\r\ncho kích thước của các pic của dung dịch đối chứng này nằm trong khoảng 25 %\r\nkích thước của các pic có trong dung dịch mẫu. Pha loãng đến 10 ml bằng etyl\r\naxetat (4.5). Bơm vào máy sắc ký khí một thể tích tương tự như đối với dung\r\ndịch mẫu.
\r\n\r\nXác định lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng\r\ncách so sánh kích thước các pic của mẫu với kích thước các pic của một lượng đã\r\nbiết của pic thuốc bảo vệ thực vật tương ứng có trong dung dịch hiệu chuẩn đối\r\nchứng.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Tính toán
\r\n\r\nTính dư lượng của từng loại thuốc bảo vệ thực\r\nvật có trong mẫu thử theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nw là hàm lượng của từng dư lượng thuốc bảo vệ\r\nthực vật riêng rẽ có trong mẫu thử, tính bằng microgam trên gam (mg/g);
\r\n\r\nA là kích thước pic của mẫu;
\r\n\r\nAs là kích thước pic của thuốc bảo\r\nvệ thực vật chuẩn tương ứng có trong dung dịch chuẩn làm việc hoặc trong dung\r\ndịch chuẩn đối chứng;
\r\n\r\nms là khối lượng của thuốc bảo vệ\r\nthực vật chuẩn được bơm vào sắc ký khí, tính bằng nanogam (ng);
\r\n\r\nV là tổng thể tích cuối cùng của dịch chiết\r\nmẫu được lấy để pha loãng, nếu cần, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV1 là thể tích của dịch chiết mẫu\r\nđược bơm vào sắc ký khí, tính bằng microlit (ml);
\r\n\r\nm là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng\r\ngam (g).
\r\n\r\n9.2. Độ thu hồi
\r\n\r\nXác định khả năng thực hiện của phương pháp\r\nbằng cách kiểm tra độ thu hồi được thực hiện trên các mẫu trắng đã bổ sung mức\r\n0,1 mg/g.
\r\n\r\nHệ số thu hồi đối với từng thuốc bảo vệ thực\r\nvật phải nằm trong khoảng từ 70 % đến 110 %.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Khi dư lượng vượt quá giới hạn dư\r\nlượng tối đa (MLR) thì cần được khẳng định, mức thu hồi đồng thời cần ở khoảng\r\ntương tự như của mẫu thử.
\r\n\r\n10. Khẳng định việc\r\nnhận biết
\r\n\r\nCần thực hiện các phép thử khẳng định việc\r\nnhận biết và định lượng thuốc bảo vệ thực vật, đặc biệt khi các kết quả thu\r\nđược tương ứng với hoặc vượt quá giới hạn dư lượng tối đa (MRL), bằng sắc ký\r\ntrên cột thứ hai có độ phân cực khác đáng kể, hoặc sử dụng GC-MS để định lượng\r\nvà khẳng định việc nhận biết thuốc bảo vệ thực vật, khi có sẵn thiết bị.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Phép thử nghiệm liên phòng
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử nghiệm liên phòng\r\nvề độ chụm của phương pháp kể cả chú thích về tính hiệu lực của số liệu về độ\r\nchụm được đưa ra trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng\r\nthử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền ngoài\r\ncác dải nồng độ và các chất nền đã nêu.
\r\n\r\n11.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử\r\ndụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các\r\ntrường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r trong các Bảng từ B1, đến B.15.
\r\n\r\n11.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống\r\nhệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá\r\ngiới hạn tái lập R trong các Bảng từ B.1 đến B.15.
\r\n\r\n12. Báo cáo thử nghiệm
\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- mọi chi tiết thao tác không được qui định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất\r\nkỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
\r\n\r\n- thể hiện kết quả thử nghiệm thu được, hoặc\r\nhai kết quả thử thu được nếu độ lặp lại được kiểm tra.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nCÁC\r\nVÍ DỤ VỀ CÁC ĐIỀU KIỆN HOẠT ĐỘNG GC ĐỐI VỚI CÁC THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM PHOSPHO\r\nHỮU CƠ
\r\n\r\n\r\n A.1. Ví dụ 1 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n Cột: \r\n | \r\n \r\n mao quản silica nung chảy OV-1, dài 25 m,\r\n đường kính trong 0,25 mm, chiều dày màng 0,25 mm \r\n | \r\n
\r\n Nhiệt độ lò cột: \r\n | \r\n \r\n để ở 60 oC trong 2 min; tăng với\r\n tốc độ 20 oC/min đến 130 oC; tăng với tốc độ 6 oC/min\r\n đến 240 oC; để ở 240 oC trong 5 min. \r\n | \r\n
\r\n Bơm: \r\n | \r\n \r\n không phân dòng với 45 s trễ, 250 oC;\r\n hoặc bơm trên cột với nhiệt độ lò cột ban đầu \r\n | \r\n
\r\n Detector: \r\n | \r\n \r\n NPD theo kiểu P, 280 oC hoặc MSD \r\n | \r\n
\r\n A.2. Ví dụ 2 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n Cột: \r\n | \r\n \r\n mao quản silica nung chảy SE-54, dài 25 m,\r\n đường kính trong 0,25 mm, chiều dày màng 0,25 mm \r\n | \r\n
\r\n Nhiệt độ lò cột: \r\n | \r\n \r\n để ở 60 oC trong 0,5 min; tăng\r\n với tốc độ 30 oC/min đến 130 oC; tăng với tốc độ 8 oC/min\r\n đến 240 oC; để ở 240 oC trong 2 min. \r\n | \r\n
\r\n Bơm: \r\n | \r\n \r\n không phân dòng với 45 s trễ, 250 oC;\r\n hoặc bơm trên cột, nhiệt độ lò ban đầu \r\n | \r\n
\r\n Detector: \r\n | \r\n \r\n NPD theo kiểu P, 280 oC hoặc MSD \r\n | \r\n
\r\n A.3. Ví dụ 3 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n Cột: \r\n | \r\n \r\n mao quản silica nung chảy OV-17, dài 30 m,\r\n đường kính trong 0,25 mm, chiều dày màng 0,25 mm \r\n | \r\n
\r\n Nhiệt độ lò cột: \r\n | \r\n \r\n để ở 60 oC trong 0,5 min; tăng\r\n với tốc độ 30 oC/min đến 160 oC; tăng với tốc độ 6 oC/min\r\n đến 280 oC; để ở 280 oC trong 4 min. \r\n | \r\n
\r\n Bơm: \r\n | \r\n \r\n không phân dòng, 250 oC; hoặc\r\n bơm trên cột, nhiệt độ lò ban đầu \r\n | \r\n
\r\n Detector: \r\n | \r\n \r\n NPD theo kiểu P, 285 oC hoặc MSD \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nKẾT\r\nQUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp được thiết lập bởi\r\nmột phép thử nghiệm liên phòng do Cơ quan Tiêu chuẩn Rumani (ASRO) thực hiện\r\nnăm 1996 và thực hiện theo TCVN 6910-21) (ISO 5725-2) [4]. Trong phép thử\r\nnghiệm này có bày phòng thử nghiệm tham gia. Các mẫu có các thành phần sau đây\r\nđã được nghiên cứu: ngô 50 %, lúa mạch 20 %, bột đậu tương 20 %, bột cá 3 %,\r\nchất béo 3%, hỗn hợp pha chế 1 %, dicanxi phosphat 1,5%, canxi cacbonat 1,2 %\r\nvà muối 0,3 % có hàm lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ từ 0,05 mg/g đến 1 mg/g.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH Các dữ liệu về độ chụm thu được cho\r\nthấy số lượng (7) phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ không hoàn\r\ntoàn đáp ứng được các yêu cầu qui định của IUPAC-AOAC-ISO (ít nhất là kết quả\r\ncủa tám phòng thử nghiệm sau khi trừ ngoại lệ). Tuy nhiên, các số liệu về độ\r\nchụm thu được có thể được chấp nhận để sử dụng trong thực tế, mặc dù mức xác\r\nsuất của giới hạn lặp lại và tái lập nhỏ hơn 95%. Các kết quả này đã được chấp\r\nnhận vì tính bất ổn định của các mẫu đó gây trở ngại cho việc tổ chức phép thử\r\nnghiệm liên phòng quốc tế.
\r\n\r\nBảng B.1 - Các kết\r\nquả thống kê đối với azinphos-etyl
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,043 \r\n | \r\n \r\n 0,081 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 0,79 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0039 \r\n | \r\n \r\n 0,0053 \r\n | \r\n \r\n 0,034 \r\n | \r\n \r\n 0,061 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 9,0 \r\n | \r\n \r\n 6,5 \r\n | \r\n \r\n 8,2 \r\n | \r\n \r\n 7,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0054 \r\n | \r\n \r\n 0,013 \r\n | \r\n \r\n 0,058 \r\n | \r\n \r\n 0,102 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,6 \r\n | \r\n \r\n 14,0 \r\n | \r\n \r\n 13,9 \r\n | \r\n \r\n 12,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,032 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n \r\n 0,29 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng azinphos-etyl 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng azinphos-etyl 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng azinphos-etyl 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng azinphos-etyl 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.2 - Các kết\r\nquả thống kê đối với azinphos-metyl
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n \r\n 0,085 \r\n | \r\n \r\n 0,43 \r\n | \r\n \r\n 0,82 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0038 \r\n | \r\n \r\n 0,0052 \r\n | \r\n \r\n 0,037 \r\n | \r\n \r\n 0,052 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 9,0 \r\n | \r\n \r\n 6,1 \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 6,3 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,104 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0052 \r\n | \r\n \r\n 0,0118 \r\n | \r\n \r\n 0,049 \r\n | \r\n \r\n 0,107 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,4 \r\n | \r\n \r\n 13,9 \r\n | \r\n \r\n 11,3 \r\n | \r\n \r\n 13,0 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,033 \r\n | \r\n \r\n 0,137 \r\n | \r\n \r\n 0,30 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng azinphos-metyl 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng azinphos-metyl 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng azinphos-metyl 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng azinphos-metyl 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.3 - Các kết\r\nquả thống kê đối với bromophos
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,045 \r\n | \r\n \r\n 0,082 \r\n | \r\n \r\n 0,44 \r\n | \r\n \r\n 0,84 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0039 \r\n | \r\n \r\n 0,0057 \r\n | \r\n \r\n 0,028 \r\n | \r\n \r\n 0,055 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n \r\n 6,3 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,0078 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0056 \r\n | \r\n \r\n 0,0103 \r\n | \r\n \r\n 0,052 \r\n | \r\n \r\n 0,97 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,5 \r\n | \r\n \r\n 12,5 \r\n | \r\n \r\n 11,8 \r\n | \r\n \r\n 11,5 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,029 \r\n | \r\n \r\n 0,146 \r\n | \r\n \r\n 0,27 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng bromophos 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng bromophos 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng bromophos 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng bromophos 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.4 - Các kết\r\nquả thống kê đối với carbophenthion
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,077 \r\n | \r\n \r\n 0,43 \r\n | \r\n \r\n 0,85 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0039 \r\n | \r\n \r\n 0,0054 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n \r\n 0,055 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,9 \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n \r\n 8,5 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0062 \r\n | \r\n \r\n 0,0112 \r\n | \r\n \r\n 0,054 \r\n | \r\n \r\n 0,092 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 14,0 \r\n | \r\n \r\n 14,6 \r\n | \r\n \r\n 12,5 \r\n | \r\n \r\n 10,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,017 \r\n | \r\n \r\n 0,031 \r\n | \r\n \r\n 0,15 \r\n | \r\n \r\n 0,26 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng carbophenthion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng carbophenthion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng carbophenthion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng carbophenthion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.5- Các kết quả\r\nthống kê đối với chlorpyriphos
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,089 \r\n | \r\n \r\n 0,46 \r\n | \r\n \r\n 0,86 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0039 \r\n | \r\n \r\n 0,0053 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n \r\n 0,051 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,9 \r\n | \r\n \r\n 6,0 \r\n | \r\n \r\n 7,8 \r\n | \r\n \r\n 5,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,14 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0056 \r\n | \r\n \r\n 70,009 \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,102 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,7 \r\n | \r\n \r\n 10,9 \r\n | \r\n \r\n 9,6 \r\n | \r\n \r\n 11,8 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,017 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n \r\n 0,123 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.6- Các kết quả\r\nthống kê đối với chlorpyriphos-methyl
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,090 \r\n | \r\n \r\n 0,47 \r\n | \r\n \r\n 0,91 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0038 \r\n | \r\n \r\n 0,0058 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n \r\n 0,06 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,7 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,076 \r\n | \r\n \r\n 0,168 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0055 \r\n | \r\n \r\n 0,0127 \r\n | \r\n \r\n 0,047 \r\n | \r\n \r\n 0,112 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,6 \r\n | \r\n \r\n 14,1 \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 12,3 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n 0,314 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos-methyl\r\n 0,05 mg/g; thành phần:\r\n ngô 50%, lúa mạch 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1\r\n %, dicanxi phosphat 1,5 %, canxi cacbonat 1,2% và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos-methyl\r\n 0,1 mg/g; thành phần như\r\n đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos-methyl\r\n 0,5 mg/g; thành phần như\r\n đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng chlorpyriphos-methyl\r\n 1,0 mg/g; thành phần như\r\n đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.7 - Các kết\r\nquả thống kê đối với diazinon
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,091 \r\n | \r\n \r\n 0,46 \r\n | \r\n \r\n 0,88 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0037 \r\n | \r\n \r\n 0,0057 \r\n | \r\n \r\n 0,030 \r\n | \r\n \r\n 0,061 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,4 \r\n | \r\n \r\n 6,2 \r\n | \r\n \r\n 6,5 \r\n | \r\n \r\n 6,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,084 \r\n | \r\n \r\n 0,17 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0067 \r\n | \r\n \r\n 0,0107 \r\n | \r\n \r\n 0,043 \r\n | \r\n \r\n 0,125 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 15,2 \r\n | \r\n \r\n 11,7 \r\n | \r\n \r\n 9,3 \r\n | \r\n \r\n 14,2 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,019 \r\n | \r\n \r\n 0,030 \r\n | \r\n \r\n 0,12 \r\n | \r\n \r\n 0,35 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng diazinon 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng diazinon 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng diazinon 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng diazinon 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.8 - Các kết\r\nquả thống kê đối với dimethoat
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,085 \r\n | \r\n \r\n 0,44 \r\n | \r\n \r\n 0,96 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0042 \r\n | \r\n \r\n 0,0068 \r\n | \r\n \r\n 0,038 \r\n | \r\n \r\n 0,067 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 9,6 \r\n | \r\n \r\n 8,0 \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,012 \r\n | \r\n \r\n 0,019 \r\n | \r\n \r\n 0,106 \r\n | \r\n \r\n 0,19 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0069 \r\n | \r\n \r\n 0,0127 \r\n | \r\n \r\n 0,051 \r\n | \r\n \r\n 0,147 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 15,6 \r\n | \r\n \r\n 15,0 \r\n | \r\n \r\n 11,7 \r\n | \r\n \r\n 13,7 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,019 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n \r\n 0,143 \r\n | \r\n \r\n 0,41 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng dimethoat 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng dimethoat 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng dimethoat 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng dimethoat 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.9 - Các kết\r\nquả thống kê đối với ethion
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,088 \r\n | \r\n \r\n 0,446 \r\n | \r\n \r\n 0,876 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0043 \r\n | \r\n \r\n 0,0056 \r\n | \r\n \r\n 0,038 \r\n | \r\n \r\n 0,055 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 9,8 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n \r\n 8,5 \r\n | \r\n \r\n 6,2 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,012 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,106 \r\n | \r\n \r\n 0,154 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0059 \r\n | \r\n \r\n 0,0098 \r\n | \r\n \r\n 0,057 \r\n | \r\n \r\n 0,086 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 13,5 \r\n | \r\n \r\n 11,1 \r\n | \r\n \r\n 12,7 \r\n | \r\n \r\n 9,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,017 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n \r\n 0,24 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng ethion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng ethion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng ethion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng ethion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.10 - Các kết quả\r\nthống kê đối với fonophos
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,046 \r\n | \r\n \r\n 0,087 \r\n | \r\n \r\n 0,46 \r\n | \r\n \r\n 0,85 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0036 \r\n | \r\n \r\n 0,0058 \r\n | \r\n \r\n 0,028 \r\n | \r\n \r\n 0,056 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 7,8 \r\n | \r\n \r\n 6,7 \r\n | \r\n \r\n 6,1 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,08 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0053 \r\n | \r\n \r\n 0,012 \r\n | \r\n \r\n 0,05 \r\n | \r\n \r\n 0,09 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 11,5 \r\n | \r\n \r\n 11,0 \r\n | \r\n \r\n 10,9 \r\n | \r\n \r\n 10,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,034 \r\n | \r\n \r\n 0,14 \r\n | \r\n \r\n 0,25 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng fonophos 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng fonophos 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng fonophos 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng fonophos 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.11 - Các kết\r\nquả thống kê đối với malathion
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,046 \r\n | \r\n \r\n 0,090 \r\n | \r\n \r\n 0,47 \r\n | \r\n \r\n 0,93 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0046 \r\n | \r\n \r\n 0,0075 \r\n | \r\n \r\n 0,035 \r\n | \r\n \r\n 0,064 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 8,3 \r\n | \r\n \r\n 7,4 \r\n | \r\n \r\n 6,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0129 \r\n | \r\n \r\n 0,021 \r\n | \r\n \r\n 0,098 \r\n | \r\n \r\n 0,179 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0072 \r\n | \r\n \r\n 0,0136 \r\n | \r\n \r\n 0,058 \r\n | \r\n \r\n 0,132 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 15,8 \r\n | \r\n \r\n 15,0 \r\n | \r\n \r\n 12,3 \r\n | \r\n \r\n 14,2 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,020 \r\n | \r\n \r\n 0,038 \r\n | \r\n \r\n 0,162 \r\n | \r\n \r\n 0,37 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng malathion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng malathion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng malathion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng malathion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.12 - Các kết\r\nquả thống kê đối với methidathion
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,045 \r\n | \r\n \r\n 0,085 \r\n | \r\n \r\n 0,44 \r\n | \r\n \r\n 0,88 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0039 \r\n | \r\n \r\n 0,006 \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n \r\n 0,058 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,7 \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n \r\n 9,5 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,017 \r\n | \r\n \r\n 0,12 \r\n | \r\n \r\n 0,16 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0058 \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,048 \r\n | \r\n \r\n 0,118 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,9 \r\n | \r\n \r\n 12,9 \r\n | \r\n \r\n 10,9 \r\n | \r\n \r\n 13,4 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,031 \r\n | \r\n \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n 0,33 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng methidathion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng methidathion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng methidathion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng methidathion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.13 - Các kết quả\r\nthống kê đối với parathion
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,089 \r\n | \r\n \r\n 0,47 \r\n | \r\n \r\n 0,86 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0036 \r\n | \r\n \r\n 0,0051 \r\n | \r\n \r\n 0,037 \r\n | \r\n \r\n 0,049 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,2 \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n \r\n 7,8 \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,014 \r\n | \r\n \r\n 0,10 \r\n | \r\n \r\n 0,137 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0056 \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,048 \r\n | \r\n \r\n 0,102 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,8 \r\n | \r\n \r\n 12,4 \r\n | \r\n \r\n 10,3 \r\n | \r\n \r\n 11,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,031 \r\n | \r\n \r\n 0,13 \r\n | \r\n \r\n 0,286 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng parathion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng parathion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng parathion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng parathion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.14 - Các kết\r\nquả thống kê đối với parathion - methyl
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,044 \r\n | \r\n \r\n 0,091 \r\n | \r\n \r\n 0,47 \r\n | \r\n \r\n 0,89 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0038 \r\n | \r\n \r\n 0,0057 \r\n | \r\n \r\n 0,03 \r\n | \r\n \r\n 0,051 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 6,3 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n \r\n 5,8 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,011 \r\n | \r\n \r\n 0,016 \r\n | \r\n \r\n 0,084 \r\n | \r\n \r\n 0,143 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0051 \r\n | \r\n \r\n 0,012 \r\n | \r\n \r\n 0,048 \r\n | \r\n \r\n 0,099 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 11,6 \r\n | \r\n \r\n 13,2 \r\n | \r\n \r\n 10,3 \r\n | \r\n \r\n 11,1 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,014 \r\n | \r\n \r\n 0,034 \r\n | \r\n \r\n 0,134 \r\n | \r\n \r\n 0,277 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng methyl-parathion 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng methyl-parathion 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng methyl-parathion 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng methyl-parathion 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
Bảng B.15 - Các kết\r\nquả thống kê đối với pirimiphos
\r\n\r\n\r\n Thông số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n |||
\r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n |
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm phospho hữu cơ, mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0435 \r\n | \r\n \r\n 0,085 \r\n | \r\n \r\n 0,44 \r\n | \r\n \r\n 0,86 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0036 \r\n | \r\n \r\n 0,006 \r\n | \r\n \r\n 0,029 \r\n | \r\n \r\n 0,053 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 8,2 \r\n | \r\n \r\n 7,1 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n \r\n 6,1 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n x sr], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,010 \r\n | \r\n \r\n 0,017 \r\n | \r\n \r\n 0,081 \r\n | \r\n \r\n 0,148 \r\n | \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,0053 \r\n | \r\n \r\n 0,012 \r\n | \r\n \r\n 0,046 \r\n | \r\n \r\n 0,111 \r\n | \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,2 \r\n | \r\n \r\n 14,1 \r\n | \r\n \r\n 10,5 \r\n | \r\n \r\n 12,9 \r\n | \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n x SR], mg/g \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,029 \r\n | \r\n \r\n 0,123 \r\n | \r\n \r\n 0,31 \r\n | \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng pirimiphos 0,05 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n | \r\n ||||
\r\n 2: mẫu có hàm lượng pirimiphos 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 3: mẫu có hàm lượng pirimiphos 0,5 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n | \r\n ||||
\r\n 4: mẫu có hàm lượng pirimiphos 1,0 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n | \r\n
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] ISO 1750, Pesticides and other\r\nagrochemicals - Common names.
\r\n\r\n[2] ISO 4793, Laboratory sintered\r\n(fritted) filters - Porosity grading, classification and designation.
\r\n\r\n[3] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức\r\năn chăn nuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\n[4] ISO 5725:1986, Precision of test\r\nmethods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard\r\ntest method by inter-laboratory tests.
\r\n\r\n[5] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[6] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1) ISO 5725:1986 (đã hủy bỏ) được sử dụng để\r\nthu dữ liệu độ chụm.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8676:2011 (ISO 14182:1999) về thức ăn chăn nuôi – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ – Phương pháp sắc ký khí đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8676:2011 (ISO 14182:1999) về thức ăn chăn nuôi – Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm phospho hữu cơ – Phương pháp sắc ký khí
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN8676:2011 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2011-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |