\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN VIỆT\r\nNAM

\r\n\r\n

TCVN 8675 :\r\n2011

\r\n\r\n

THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ – PHƯƠNG\r\nPHÁP SẮC KÍ KHÍ

\r\n\r\n

Animal feeding stuffs\r\n– Determination of residues of organochlorine pesticides – Gas chromatographic\r\nmethod

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 8675:2011 hoàn toàn tương đương với ISO\r\n14181:2000;

\r\n\r\n

TCVN 8675:2011 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất\r\nlượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC\r\nĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

\r\n\r\n

Animal feeding stuffs\r\n– Determination of residues of organochlorine pesticides – Gas chromatographic\r\nmethod

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc kí\r\nkhí để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ trong thức ăn\r\nchăn nuôi.

\r\n\r\n

Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại\r\nthức ăn chăn nuôi có chứa dư lượng của một hoặc nhiều thuốc bảo vệ thực vật\r\nnhóm clo hữu cơ sau đây và một số đồng phân của chúng và các sản phẩm phân hủy:\r\naldrin, op’-DDE, pp’-DDE, op’-DDT, dieldrin, endosulfan, endrin, HCB, a-HCH (a-BHC), b-HCH\r\n(b-BHC), g-HCH (g-BHC), d-HCH\r\n(d-BHC), heptachlor,\r\nheptachlor epoxit, op’-TDE (op’-DDD), pp’-TDE (pp’-DDD) và methoxyclor.

\r\n\r\n

Giới hạn dưới của phép xác định thuốc bảo vệ\r\nthực vật nhóm clo hữu cơ là 0,005 mg/g.\r\nTuy nhiên, giới hạn dưới của phép xác định là 0,01 mg/g đối với op’-DDT và pp’-DDT\r\nvà 0,05 mg/g đối với\r\nmethoxyclor.

\r\n\r\n

2. Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

\r\n\r\n

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

\r\n\r\n

TCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn chăn nuôi –\r\nChuẩn bị mẫu thử.

\r\n\r\n

3. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Phần mẫu thử được chiết bằng axeton. Phần\r\ndịch lọc được pha loãng với nước và dung dịch natri clorua bão hòa. Thuốc bảo\r\nvệ thực vật được tách phân đoạn trong diclometan. Phần dịch chiết cô đặc được\r\nlàm sạch trên cột sắc kí silica gel 10% đã khử hoạt tính nước. Phần dư lượng\r\nđược xác định bằng sắc kí khí dùng detector bắt giữ electron hoặc detector chọn\r\nlọc khối lượng.

\r\n\r\n

4. Thuốc thử và vật\r\nliệu thử

\r\n\r\n

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích và có độ tinh khiết phù hợp cho phép phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực\r\nvật.

\r\n\r\n

Kiểm tra độ tinh khiết của thuốc thử bằng\r\ncách thực hiện phép thử trắng đối với thuốc thử dưới cùng điều kiện đã sử dụng\r\ntrong phương pháp. Sắc phổ không được có các tạp chất gây nhiễu.

\r\n\r\n

CẢNH BÁO Một số dung môi hữu cơ có thể gây\r\nung thư. Phải cẩn thận khi sử dụng chúng.

\r\n\r\n

4.1. Nước, phải phù hợp với loại 3 của TCVN 4851\r\n(ISO 3696).

\r\n\r\n

4.2. Hexan.

\r\n\r\n

4.3. Axeton.

\r\n\r\n

4.4. Diclometan.

\r\n\r\n

4.5. Silica gel 60, có hàm lượng nước là\r\n10% khối lượng.

\r\n\r\n

Hoạt hóa silica gel 60, kích thước hạt từ 63 mm đến 200 mm để qua đêm ở 130 ^oC, sau\r\nđó làm nguội trong bình hút ẩm. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đổ silica\r\ngel vào bình thủy tinh kín khí và thêm lượng nước cất đủ để có hàm lượng nước\r\nlà 10%. Lắc bình bằng máy hoặc bằng tay trong 30 s và để yên 30 min, thỉnh\r\nthoảng lắc. Sau 30 min, silica gel đã sẵn sàng để sử dụng. Không nên bảo quản\r\nquá 6 h.

\r\n\r\n

4.6. Dung môi rửa giải: diclometan trong\r\nhexan, 20 % (phần thể tích).

\r\n\r\n

Trộn 1 phần thể tích diclometan với 4 phần\r\nthể tích hexan.

\r\n\r\n

4.7. Khí trơ, ví dụ khí nitơ.

\r\n\r\n

4.8. Natri sulfat, dạng khan.

\r\n\r\n

4.9. Natri clorua, dung dịch bão hòa.

\r\n\r\n

4.10. Chất chuẩn đối chứng thuốc bảo vệ thực\r\nvật, như\r\nsau:

\r\n\r\n

- aldrin [(1R, 4S, 4aS, 5S, 8R,\r\n8aR)-1,2,3,4,10,10-hexacloro-1,4,4a,5,8,8a-hexahydro-1,4:5,8-dimethano-naphthalen];

\r\n\r\n

-op'-DDE [o, p’-(1,1-dichlo-2,\r\n2-bis (4-chlophenyl) etylen)];

\r\n\r\n

-pp'-DDE [p, p’-(1,1-dichlo-2,\r\n2-bis (4-chlophenyl) etylen)];

\r\n\r\n

-op-DDT [o, p’-(1,1,1-trichlo-2,\r\n2-bis (4-chlophenyl) etan)];

\r\n\r\n

-pp'-DDT [p, p’-(1,1,1-trichlo-2,\r\n2-bis (4-chlophenyl) etan)];

\r\n\r\n

- dieldrin [(1R, 4S, 4aS, 5R, 6R, 7S, 8S,\r\n8aR)-1,2,3,4,10,10-hexachloro-1,4,4a,5,6,7,8,8a-octahydro-6,\r\n7epoxy-1,4:5,8-dimethanonaphthalen];

\r\n\r\n

- endosulfan (6,7,8,9,10,10-hexachloro-1, 5,\r\n5a, 6,9,9a-hexahydro-6, 9-methano-2, 4, 3-benzodioxathiepin 3-oxit);

\r\n\r\n

- endrin [(1R, 4S, 4aS, 5S, 6S, 7R, 8R,\r\n8aR)-1,2,3,4,10,10-hexachloro-1, 4,4a,5,6,7,8,8a-octahydro-6\r\n7-epoxy-1,4:5,8-dimethanonaphthalen];

\r\n\r\n

- HCB (hexachlorobenzen);

\r\n\r\n

- a-HCH\r\n(a-BHC) (a-1, 2,3,4,5,6-hexacloxyclohexan);

\r\n\r\n

- b-HCH\r\n(b-BHC) (b-1, 2,3,4,5,6-hexacloxyclohexan);

\r\n\r\n

- g-HCH\r\n(g-BHC, lindane) (g-1, 2,3,4,5,6-hexacloxyclohexan);

\r\n\r\n

- d-HCH\r\n(d-BHC) (d-1, 2,3,4,5,6-hexacloxyclohexan);

\r\n\r\n

- heptachlor\r\n(1,4,5,6,7,8,8-heptachloro-3a,4,7,7a-tetrahydro-4,7-methanoinden);

\r\n\r\n

- heptaclor epoxit\r\n(heptachloroepoxy-tetrahydromethanoinden);

\r\n\r\n

- op’-TDE (op-DDD) [o,p’-1,1-dichlo-2,2-bis\r\n(4-clophenyl) etan];

\r\n\r\n

- pp’-TDE (pp’-DDD) [p,p’-1,1-dichlo-2,2-bis\r\n(4-clophenyl) etan];

\r\n\r\n

- methoxyclor [1,1,1-trichlo-2,2-bis\r\n(4-metoxyphenyl) etan].

\r\n\r\n

4.11. Chất chuẩn nội: Mirex\r\n(1,3,5-tribrombenzen) hoặc pentachlonitrobenzen.

\r\n\r\n

4.12. Dung dịch chuẩn thuốc bảo vệ thực vật\r\nvà dung dịch chuẩn nội

\r\n\r\n

4.12.1. Dung dịch gốc, nồng độ 1000 mg/ml

\r\n\r\n

Chuẩn bị dung dịch gốc của chuẩn đối chứng\r\nthuốc bảo vệ thực vật (4.10) và của chất chuẩn nội (4.11) như sau.

\r\n\r\n

Cân một lượng chất chuẩn đối chứng thuốc bảo\r\nvệ thực vật (4.10) hoặc chất chuẩn nội (4.11), chính xác đến 0,1 mg, mà sẽ tạo\r\nra một dung dịch có hàm lượng chất chuẩn đối chứng hoặc chất chuẩn nội là 1000 mg/ml. Trong khi cân, quan sát độ sạch\r\ncủa chất chuẩn. Chuyển lượng đã cân vào bình định mức, hòa tan trong hexan hoặc\r\ntrong một dung môi khác như toluen hay isooctan. Còn đối với b-HCH thì hòa tan trong axeton. Pha\r\nloãng đến vạch bằng cùng loại dung môi và trộn kĩ.

\r\n\r\n

Các dung dịch này bền trong 6 tháng khi được\r\nbảo quản ở 4 ^oC ở nơi tối.

\r\n\r\n

4.12.2. Dung dịch trung gian, nồng độ 10 mg/ml.

\r\n\r\n

Dùng pipet lấy 1 ml của từng dung dịch gốc\r\n(4.12.1) cho vào các bình định mức 100 ml riêng rẽ. Pha loãng đến vạch bằng\r\nhexan. Các dung dịch này bền được ít nhất 3 tháng khi được bảo quản ở 4 ^oC\r\nở nơi tối.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Tính ổn định của các chất chuẩn\r\nthuốc bảo vệ thực vật được bảo quản đúng cách đã được phổ biến. Các điều tra\r\ncho thấy rằng tất cả các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật được thử nghiệm đều\r\nổn định trong 15 năm khi được bảo quản ở -18^oC và các dung dịch gốc\r\ncủa các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật trong toluen 1 mg/ml ổn định được ít\r\nnhất 3 năm khi được bảo quản ở -18 ^oC.

\r\n\r\n

Để bảo quản được lâu hơn, nên sử dụng thực\r\nhành khuyến nghị dưới đây: Chuyển các phần dung dịch chuẩn đã chuẩn bị sang các\r\nlọ màu hổ phách có nắp vặn bằng PTFE. Cân lọ và bảo quản ở -20 ^oC.\r\nKhi cần, lấy lọ ra khỏi tủ đông lạnh, đưa về nhiệt độ phòng rồi cân. Nếu có hao\r\nhụt khối lượng do bay hơi là 10 % hoặc lớn hơn phần khối lượng tịnh đã làm đông\r\nlạnh trước thì loại bỏ các lọ đó. Cân và làm đông lạnh lại các dung dịch chuẩn\r\ngốc và các dung dịch trung gian sử dụng trong không quá 3 tháng (thường là các\r\nlọ 25 ml). Nếu không thì các dung dịch chuẩn đã chuẩn bị (thường là các lọ 2\r\nml) có thể được bảo quản ở 4 ^oC và phải loại bỏ sau 3 tháng.

\r\n\r\n

4.12.3. Dung dịch làm việc, nồng độ 0,05 mg/ml.

\r\n\r\n

Dùng pipet lấy 0,5 ml từng dung dịch trung\r\ngian (4.12.2) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng đến vạch bằng hexan.\r\nDung dịch này có thể bền trong 1 tháng khi bảo quản ở 4 ^oC ở nơi tối\r\n(xem 4.12.2).

\r\n\r\n

5. Thiết bị, dụng cụ

\r\n\r\n

Trước khi sử dụng, tất cả thủy tinh phải được\r\nrửa kỹ bằng chất tẩy rửa không chứa các chất gây nhiễu. Tráng sạch với nước,\r\nsau đó với axeton và làm khô.

\r\n\r\n

Tránh sử dụng các vật chứa bằng chất dẻo và\r\nkhông bôi trơn van khóa bằng dầu mỡ, nếu không thì các tạp chất có thể bị đưa\r\nvào dung môi.

\r\n\r\n

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:

\r\n\r\n

5.1. Phễu chiết, dung tích 500 ml có\r\nvan khóa và nắp đậy bằng polytetrafloetylen (PTFE).

\r\n\r\n

5.2. Bình lọc, dung tích 500 ml.

\r\n\r\n

5.3. Phễu Büchner bằng sứ, đường kính\r\ntrong 90 mm.

\r\n\r\n

5.4. Ống nghiệm chia độ, dung tích 10 ml, có\r\nnắp đậy bằng polytetrafloetylen (PTFE).

\r\n\r\n

5.5. Ống sắc ký bằng thủy tinh, dài khoảng 300 mm,\r\nđường kính trong từ 8 mm đến 10 mm, có đĩa đục lỗ thô với độ xốp P 100 (kích\r\nthước lỗ từ 40 mm đến 100 mm [2]) hoặc nút len thủy tinh.

\r\n\r\n

5.6. Bộ cô quay chân không, có các bình cầu đáy\r\ntròn dung tích 100 ml và 500 ml và nồi cách thủy duy trì ở 40 ^oC ± 2 ^oC.

\r\n\r\n

5.7. Máy lắc bằng cơ hoặc máy trộn tốc\r\nđộ cao.

\r\n\r\n

5.8. Hệ thống sắc ký khí, bao gồm:

\r\n\r\n

- hệ thống bơm không phân dòng hoặc bơm lên\r\ncột;

\r\n\r\n

- cột;

\r\n\r\n

- detector bắt giữ điện tử hoặc detector chọn\r\nlọc khối lượng;

\r\n\r\n

- máy đo dòng điện;

\r\n\r\n

- máy ghi mV hoặc máy tích phân;

\r\n\r\n

- phần mềm xử lý dữ liệu và hệ thống máy\r\ntính.

\r\n\r\n

Mỗi cổng bơm, lò cột và detector phải được\r\ngắn với một bộ phận kiểm soát nhiệt độc lập chính xác đến 0,1 ^oC.

\r\n\r\n

Hệ thống sắc ký phải điều chỉnh được và các\r\nthông số được tối ưu hóa theo các đặc tính của thiết bị được sử dụng.

\r\n\r\n

5.8.1. Thiết bị bơm

\r\n\r\n

Có thể sử dụng bộ lấy mẫu tự động hoặc thiết\r\nbị bơm thích hợp khác. Đối với trường hợp bơm bằng tay thì sử dụng một\r\nmicroxyranh dung tích từ 1 ml\r\nđến 5 ml có chiều dài kim\r\nphù hợp với phương thức bơm (không phân dòng hoặc trên cột).

\r\n\r\n

Trước khi bơm dung dịch vào máy sắc ký khí,\r\nrửa sạch xyranh 10 lần bằng dung môi tinh khiết, sau đó rửa 5 lần bằng dung\r\ndịch. Sau khi bơm, rửa xyranh 5 lần bằng dung môi tinh khiết.

\r\n\r\n

5.8.2. Cột

\r\n\r\n

Khuyến cáo sử dụng các cột mao quản được phủ\r\npha tĩnh có độ phân cực trung gian (ví dụ: SE-30, SE-54, OV-17, hoặc tương\r\nđương).

\r\n\r\n

Có thể thay thế bằng cách sử dụng các cột\r\nthủy tinh chuẩn, có chiều dài từ 2 m đến 4 m và đường kính trong từ 2 mm đến 4\r\nmm, được nhồi bằng hỗn hợp của QF1 2,5% + OV11 1% + XE 60 0,5% trên Chromosorb\r\nWHO cỡ hạt từ 0,125 mm đến 0,15 mm, hoặc các pha tĩnh bất kỳ khác và trơ, hỗ\r\ntrợ cho các phép phân tích dư lượng nhóm clo hữu cơ.

\r\n\r\n

Chương trình nhiệt độ cho cột phải được chọn\r\nđể tách hỗn hợp thuốc bảo vệ thực vật quy định trong Điều 1 ra thành các thành\r\nphần riêng rẽ (xem Phụ lục A).

\r\n\r\n

Sau khi lắp cột mới, cột phải được bảo ôn ít\r\nnhất 24 h ở nhiệt độ hơi cao hơn nhiệt độ hoạt động tối đa được đề xuất, có khí\r\nmang chảy qua cột và đầu cuối của cột được tháo ra khỏi detector.

\r\n\r\n

5.8.3. Detector

\r\n\r\n

Sử dụng detector bắt giữa electron (ECD) vận\r\nhành theo chế độ dòng ổn định hoặc theo chế độ tần số ổn định tại điện áp phân\r\ncực, bề rộng, biên độ hoặc tần số xung mà tại đó 0,05 ng heptaclor epoxit gây\r\nra độ chệch tối đa trên toàn thang đo từ 40 % đến 50%.

\r\n\r\n

5.8.4. Khí mang và khí làm sạch

\r\n\r\n

Nitơ tinh khiết (không chứa oxy), khí heli\r\nhoặc hydro tinh khiết hoặc hỗn hợp của argon và metan [90 + 10, tính theo thể\r\ntích hoặc (95 + 5)% thể tích].

\r\n\r\n

5.9. Máy nghiền.

\r\n\r\n

6. Lấy mẫu

\r\n\r\n

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại\r\ndiện, mẫu không bị hư hỏng hoặc bị thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo\r\nquản.

\r\n\r\n

Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn\r\nnày. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu [1].

\r\n\r\n

7. Chuẩn bị mẫu thử

\r\n\r\n

Chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo TCVN 6952 (ISO\r\n6498), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

\r\n\r\n

Nghiền phần mẫu phòng thử nghiệm đã trộn đều\r\n(các sản phẩm khô hoặc có độ ẩm thấp như ngũ cốc và các sản phẩm ngũ cốc, hạt\r\ncó dầu và khô dầu, thức ăn hỗn hợp, cỏ khô, v.v…) sao cho mẫu lọt hết qua rây\r\ncỡ lỗ 1 mm. Trộn kỹ.

\r\n\r\n

Cắt nhỏ các mẫu có độ ẩm cao (ví dụ như cỏ,\r\nthức ăn gia súc ủ trong xilo, v.v…) và trộn kỹ để có được mẫu đồng nhất.

\r\n\r\n

8. Cách tiến hành

\r\n\r\n

8.1. Yêu cầu chung

\r\n\r\n

Thực hiện các bước từ 8.2 đến 8.4 sử dụng cả\r\nmẫu thử đã được chuẩn bị (Điều 7) và một mẫu trắng. Mẫu trắng phải không được\r\nchứa các dư lượng ở mức bằng hoặc cao hơn giới hạn phát hiện tìm thấy trên các\r\nphép xác định trước đó. Dịch chiết mẫu trắng được sử dụng để chuẩn bị dung dịch\r\nchuẩn chất nền (xem 8.5.3).

\r\n\r\n

8.2. Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Cân 50 g mẫu thử đã được chuẩn bị (Điều 7),\r\nchính xác đến 0,1 g, đối với các sản phẩm khô hoặc có độ ẩm thấp, hoặc 100 g\r\nđối với các sản phẩm độ ẩm cao, cho vào bình nón dung tích 1000 ml.

\r\n\r\n

8.3. Chiết

\r\n\r\n

Thêm một lượng nước đủ vào phần mẫu thử để có\r\nkhoảng 100 g, để cho mẫu được ngâm trong khoảng 5 min. Thêm 200 ml axeton. Đậy\r\nkín bình và lắc 2 h trên máy lắc cơ hoặc đồng hóa 2 min trong máy trộn tốc độ\r\ncao.

\r\n\r\n

Lọc dịch đã đồng hóa bằng cách bơm qua phễu\r\nBüchner (5.3) được gắn với giấy lọc có độ xốp trung bình, cho vào bình lọc 500\r\nml (5.2). Rửa bình nón hoặc cốc trộn và lượng còn lại trên giấy lọc hai lần mỗi\r\nlần dùng 25 ml axeton, thu lấy nước tráng cho vào cùng một bình lọc.

\r\n\r\n

Đong một thể tích dịch lọc (V₁)\r\nvà chuyển một phần năm dung dịch (V₂) sang phễu chiết 500 ml. Thêm\r\n250 ml nước, khoảng 50 ml dung dịch natri clorua bão hòa (4.9) và 100 ml\r\ndiclometan (4.4) vào phễu chiết. Đậy nắp và lắc trong 2 min.

\r\n\r\n

Để cho tách pha và tháo bỏ pha phía dưới (diclometan)\r\nvào phễu chiết 500 ml thứ hai (5.1). Lặp lại việc chiết hai lần với 50 ml\r\ndiclometan sau đó gộp các dịch chiết sang cùng phễu chiết 500 ml.

\r\n\r\n

Rửa dịch chiết diclometan hai lần, mỗi lần\r\ndùng 100 ml nước, loại bỏ nước rửa.

\r\n\r\n

Lọc dịch chiết diclometan qua giấy lọc có\r\nchứa khoảng 20 g natri sulfat (4.8) vào bình 500 ml của bộ cô quay chân không.\r\nTráng rửa phễu chiết và natri sulfat hai lần, mỗi lần dùng 10 ml diclometan và\r\ncho nước tráng rửa vào bình cầu.

\r\n\r\n

Cô đặc dung dịch đến khoảng 2 ml dưới chân\r\nkhông ở nhiệt độ không quá 40 ^oC. Chuyển dung dịch sang ống chia độ\r\n10 ml, sử dụng từ 1 ml đến 2 ml hexan và cô đặc dưới dòng nitơ đến khoảng 1 ml.

\r\n\r\n

Không để dung dịch đến khô hẳn hoặc thất\r\nthoát thuốc bảo vệ thực vật có thể xảy ra do bay hơi hoặc hòa tan kém.

\r\n\r\n

8.4. Làm sạch bằng cột

\r\n\r\n

8.4.1. Chuẩn bị cột

\r\n\r\n

Chuyển 5 g silica gel (4.5) sang ống sắc ký\r\nbằng thủy tinh (5.5). Thêm 5 g natri sulfat khan (4.8) lên đỉnh silica gel. Rửa\r\ncột đã chuẩn bị bằng 20 ml hexan.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH Cột silica nhồi sẵn hoặc hộp\r\nflorisil (ví dụ: Millipore-SEP PAK) có thể được sử dụng thay cho cột silica\r\ngel, sau khi kiểm tra hiệu quả và không có nhiễu.

\r\n\r\n

8.4.2. Tinh sạch

\r\n\r\n

Chuyển định lượng dịch chiết đã cô đặc (8.3)\r\nsang đỉnh cột (8.4.1) sử dụng từ 1 ml đến 2 ml hexan.

\r\n\r\n

Rửa giải các thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo\r\nhữu cơ với 50 ml dung môi rửa giải (4.6) và thu lấy dịch rửa giải vào bình cầu\r\n100 ml của bộ cô quay chân không (5.6).

\r\n\r\n

Cô đặc dịch rửa giải đến khoảng 2 ml dưới\r\nchân không ở nhiệt độ không quá 40 ^oC. Thêm khoảng 10 ml hexan và cô\r\nđặc một lần nữa đến khoảng 1 ml. Lặp lại hai lần, để lại khoảng 1 ml hexan ở\r\nlần bay hơi cuối cùng. Chuyển sang ống chia độ 10 ml sử dụng từ 1 ml đến 2 ml\r\nhexan. Pha loãng dịch chiết mẫu đến 10 ml bằng hexan để xác định bằng sắc ký.

\r\n\r\n

Khi sử dụng phương pháp chuẩn nội, thì thêm 1\r\nml dung dịch trung gian (4.12.2) của chất chuẩn nội (4.11) vào dịch chiết cuối\r\ncùng trước khi pha loãng với hexan đến 10 ml. Giữ dịch chiết mẫu trắng để chuẩn\r\nbị dung dịch chuẩn chất nền (xem 8.5).

\r\n\r\n

8.5. Sắc ký khí

\r\n\r\n

8.5.1. Chuẩn bị hệ thống

\r\n\r\n

Cân bằng hệ thống sắc kí khí theo các điều\r\nkiện vận hành khuyến cáo (5.8).

\r\n\r\n

Nếu tốc độ dòng khí mang đi qua cột thấp hơn\r\n25 ml/min, thì đưa bổ sung khí tại đầu ra của cột để đảm bảo đủ lưu lượng khí\r\nđủ đi qua detector bắt giữ electron (khí làm sạch).

\r\n\r\n

Làm khô khí mang bằng cách cho đi qua bẫy rây\r\nphân tử 0,5 nm, trước đó đã được hoạt hóa ở 350 ^oC trong khoảng từ 4\r\nh đến 8 h, được lắp đặt trong đường dẫn khí mang.

\r\n\r\n

Hoạt hóa lại các rây phân tử mỗi khi lắp bình\r\nkhí mới, khi cần.

\r\n\r\n

8.5.2. Kiểm tra độ tuyến tính của hệ thống

\r\n\r\n

Kiểm tra độ tuyến tính của hệ thống trong\r\nkhoảng từ 0,05 ng đến 0,5 ng heptachlor epoxide.

\r\n\r\n

Chuẩn bị các dung dịch làm việc với các hàm\r\nlượng epoxit hetachlor khác nhau, từ 0,01 mg/ml\r\nđến 0,1 mg/ml. Bơm 1 ml.

\r\n\r\n

Dựng đồ thị của hệ số phản ứng (diện tích/khối\r\nlượng, tính bằng nanogam heptaclor epoxit được bơm) theo khối lượng, tính bằng\r\nnanogam heptaclor epoxit được bơm. Đồ thị phải là đường thẳng song song với\r\ntrục x. Nếu không, lập một dải các nồng độ mà trong đó phản ứng của detector là\r\ntuyến tính.

\r\n\r\n

8.5.3. Xác định

\r\n\r\n

Bơm từ 1 ml\r\nđến 2 ml dung dịch chuẩn làm\r\nviệc (4.12.3), sau đó bơm một thể tích tương tự của dịch chiết (8.4.2). Pha\r\nloãng dịch chiết mẫu, nếu cần.

\r\n\r\n

Nhận biết các pic thuốc bảo vệ thực vật riêng\r\nrẽ dựa vào thời gian lưu của chúng.

\r\n\r\n

Xác định lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng\r\ncách so sánh kích thước các pic của mẫu với kích thước các pic của chất chuẩn\r\nthuốc bảo vệ thực vật tương ứng có trong dung dịch chuẩn làm việc.

\r\n\r\n

Khi các kết quả dựa trên các chuẩn dung môi\r\ncho thấy các mức dư lượng bằng hoặc lớn hơn 50% MRL thích hợp, thì nên sử dụng\r\ndung dịch chất nền, được chuẩn bị bằng cách bổ sung các lượng thích hợp các\r\ndung dịch trung gian (4.12.2) của các thuốc bảo vệ thực vật được xác định có\r\ntrong dung dịch mẫu, vào dịch chiết mẫu trắng (8.4.2), sao cho kích thước của\r\ncác pic của dung dịch đối chứng này nằm trong vòng 25 % kích thước của các pic\r\ncó trong dung dịch mẫu. Thêm hexan đến 10 ml. Bơm vào máy sắc ký khí một thể\r\ntích tương tự như đối với dung dịch mẫu.

\r\n\r\n

Xác định lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng\r\ncách so sánh kích thước các pic của mẫu với kích thước các pic của một lượng đã\r\nbiết của pic thuốc bảo vệ thực vật tương ứng có trong dung dịch chuẩn chất nền.

\r\n\r\n

9. Biểu thị kết quả

\r\n\r\n

9.1. Tính toán

\r\n\r\n

Tính dư lượng của từng loại thuốc bảo vệ thực\r\nvật có trong mẫu thử theo công thức sau:

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

w là hàm lượng của từng dư lượng thuốc bảo vệ\r\nthực vật riêng rẽ có trong mẫu thử, tính bằng microgam trên gam (mg/g);

\r\n\r\n

A là diện tích (hoặc chiều cao) pic thuốc bảo\r\nvệ thực vật có trong dung dịch mẫu;

\r\n\r\n

A_s là diện tích (hoặc chiều cao)\r\npic thuốc bảo vệ thực vật chuẩn tương ứng có trong dung dịch chuẩn làm việc hoặc\r\ntrong dung dịch chuẩn chất nền;

\r\n\r\n

A_i là diện tích (hoặc chiều cao)\r\npic chất chuẩn nội trong dung dịch mẫu;

\r\n\r\n

A_si là diện tích (hoặc chiều cao)\r\npic thuốc bảo vệ thực vật chuẩn tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc hoặc\r\ntrong dung dịch chuẩn chất nền;

\r\n\r\n

m_s là khối lượng của thuốc bảo vệ\r\nthực vật có trong thể tích được bơm vào sắc ký khí, tính bằng nanogam (ng);

\r\n\r\n

V₁ là tổng thể tích dịch lọc, thu\r\nđược trong bước chiết, tính bằng mililit (ml);

\r\n\r\n

V₂ là thể tích dịch lọc, được sử\r\ndụng trong bước tinh sạch, tính bằng mililit (ml);

\r\n\r\n

V₃ là thể tích cuối cùng của dung\r\ndịch thử, có tính đến độ pha loãng bất kỳ khi cần, tính bằng mililit (ml);

\r\n\r\n

V₄ là thể tích của dung dịch mẫu\r\nđược bơm vào sắc ký khí, tính bằng microlit (ml);

\r\n\r\n

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng\r\ngam (g).

\r\n\r\n

9.2. Độ thu hồi

\r\n\r\n

Xác định khả năng thực hiện của phương pháp\r\nbằng cách kiểm tra độ thu hồi được thực hiện trên các mẫu trắng đã bổ sung mức\r\n0,05 mg/g.

\r\n\r\n

Thêm vào phầm mẫu thử trắng một lượng đã biết\r\ncủa dung dịch thuốc bảo vệ thực vật. Để yên trong 30 min sau đó phân tích phần\r\nmẫu thử đã bổ sung cùng với mẫu trắng ban đầu không bổ sung thuốc bảo vệ thực\r\nvật.

\r\n\r\n

Độ thu hồi (%) được tính cho từng loại thuốc\r\nbảo vệ thực vật là 100 x [(lượng phân tích được trong mẫu bổ sung trừ đi lượng\r\ngốc ban đầu trong mẫu)/(lượng bổ sung)].

\r\n\r\n

Hệ số thu hồi đối với thuốc bảo vệ thực vật\r\nphải nằm trong khoảng từ 70 % đến 110 %.

\r\n\r\n

Khi dư lượng vượt quá giới hạn dư lượng tối đa\r\n(MLR) thì cần được khẳng định, mức thu hồi đồng thời cần ở khoảng tương tự như\r\ncủa mẫu.

\r\n\r\n

10. Khẳng định việc\r\nnhận biết

\r\n\r\n

Cần thực hiện các phép thử khẳng định việc\r\nnhận biết và định lượng thuốc bảo vệ thực vật, đặc biệt khi các kết quả thu\r\nđược tương ứng với hoặc vượt quá giới hạn dư lượng tối đa (MRL), bằng sắc ký\r\ntrên cột thứ hai có độ phân cực khác đáng kể, hoặc sử dụng GC-MS để định lượng\r\nvà khẳng định việc nhận biết thuốc bảo vệ thực vật, khi có sẵn thiết bị.

\r\n\r\n

11. Độ chụm

\r\n\r\n

11.1. Phép thử nghiệm liên phòng

\r\n\r\n

Các chi tiết của phép thử nghiệm liên phòng\r\nvề độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ\r\nphép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và\r\ncác chất nền ngoài các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.

\r\n\r\n

11.2. Độ lặp lại

\r\n\r\n

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử\r\ndụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các\r\ntrường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r trong các Bảng từ B1, đến B.17.

\r\n\r\n

11.3. Độ tái lập

\r\n\r\n

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai\r\nphép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống\r\nhệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực\r\nhiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá\r\ngiới hạn tái lập R trong các Bảng từ B.1 đến B.17.

\r\n\r\n

12. Báo cáo thử\r\nnghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

\r\n\r\n

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu thử;

\r\n\r\n

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

\r\n\r\n

- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;

\r\n\r\n

- mọi chi tiết thao tác không được qui định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất\r\nkỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

\r\n\r\n

- thể hiện kết quả thử nghiệm thu được, hoặc\r\nhai kết quả thử nghiệm thu được nếu độ lặp lại được kiểm tra.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

PHỤ\r\nLỤC A

\r\n\r\n

(Tham khảo)

\r\n\r\n

CÁC\r\nVỊ DỤ VỀ CÁC ĐIỀU KIỆN HOẠT ĐỘNG GC ĐỐI VỚI CÁC THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO\r\nHỮU CƠ

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n A.1. Ví dụ 1 \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n mao quản silica nung chảy OV-1, dài 25 m,\r\n đường kính trong 0,25 mm, chiều dày màng 0,25 mm \r\n
\r\n Nhiệt độ lò cột: \r\n	\r\n để ở 50 oC trong 1 min; tăng với\r\n tốc độ 30 oC/min đến 150 oC; tăng với tốc độ 3 oC/min\r\n đến 240 oC; để ở 240 oC trong 2 min. \r\n
\r\n Bơm: \r\n	\r\n không phân dòng với 45 s trễ, 250 oC;\r\n hoặc bơm trên cột với nhiệt độ lò cột ban đầu \r\n
\r\n Detector: \r\n	\r\n ECD, 300 oC hoặc MSD \r\n
\r\n A.2. Ví dụ 2 \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n mao quản silica nung chảy SE-54 hoặc OV-17,\r\n dài 25 m, đường kính trong 0,25 mm, chiều dày màng 0,25 mm \r\n
\r\n Nhiệt độ lò cột: \r\n	\r\n tăng với tốc độ 4 oC/min từ 60 oC\r\n đến 240 oC; \r\n
\r\n Bơm: \r\n	\r\n không phân dòng với 45 s trễ, 250 oC;\r\n hoặc bơm trên cột với nhiệt độ môi trường \r\n
\r\n Detector: \r\n	\r\n ECD, 300 oC hoặc MSD \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

\r\n\r\n

PHỤ\r\nLỤC B

\r\n\r\n

(Tham khảo)

\r\n\r\n

KẾT\r\nQUẢ CỦA PHÉP THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

\r\n\r\n

Độ chụm của phương pháp được thiết lập bởi\r\nmột phép thử nghiệm liên phòng do Viện Tiêu chuẩn Rumani (IRS) thực hiện năm\r\n1996 và thực hiện theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3]. Trong phép thử nghiệm này\r\ncó 12 phòng thử nghiệm tham gia. Các mẫu có các thành phần sau đây đã được\r\nnghiên cứu: ngô 50 %, lúa mạch 20 %, bột đậu tương 20 %, bột cá 3 %, chất béo\r\n3%, premix 1 %, dicanxi phosphat 1,5%, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 % có\r\nhàm lượng thuốc bảo vệ thực vật nhóm clo hữu cơ từ 0,005 mg/g đến 0,5 mg/g.

\r\n\r\n

Bảng B.1 - Các kết\r\nquả thống kê đối với aldrin

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0056 \r\n	\r\n 0,0124 \r\n	\r\n 0,045 \r\n	\r\n 0,084 \r\n	\r\n 0,438 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0089 \r\n	\r\n 0,00122 \r\n	\r\n 0,0041 \r\n	\r\n 0,0054 \r\n	\r\n 0,027 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 16,0 \r\n	\r\n 9,9 \r\n	\r\n 9,0 \r\n	\r\n 6,4 \r\n	\r\n 6,1 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0025 \r\n	\r\n 0,0034 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,015 \r\n	\r\n 0,076 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0014 \r\n	\r\n 0,00247 \r\n	\r\n 0,0068 \r\n	\r\n 0,009 \r\n	\r\n 0,051 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 25,3 \r\n	\r\n 19,9 \r\n	\r\n 15,1 \r\n	\r\n 10,8 \r\n	\r\n 11,6 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0069 \r\n	\r\n 0,019 \r\n	\r\n 0,025 \r\n	\r\n 0,143 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng aldrin mục tiêu 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng aldrin 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng aldrin 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng aldrin 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng aldrin 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.2- Các kết quả\r\nthống kê đối với op’-DDE

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0068 \r\n	\r\n 0,0122 \r\n	\r\n 0,0438 \r\n	\r\n 0,083 \r\n	\r\n 0,427 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0015 \r\n	\r\n 0,00148 \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0064 \r\n	\r\n 0,0292 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 21,7 \r\n	\r\n 13,2 \r\n	\r\n 8,9 \r\n	\r\n 7,7 \r\n	\r\n 6,8 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0042 \r\n	\r\n 0,0041 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,018 \r\n	\r\n 0,082 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0024 \r\n	\r\n 0,00247 \r\n	\r\n 0,0072 \r\n	\r\n 0,0115 \r\n	\r\n 0,067 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 35,7 \r\n	\r\n 22,0 \r\n	\r\n 16,5 \r\n	\r\n 13,9 \r\n	\r\n 15,7 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0067 \r\n	\r\n 0,0069 \r\n	\r\n 0,020 \r\n	\r\n 0,032 \r\n	\r\n 0,188 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng op’-DDE 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng op’-DDE 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng op’-DDE 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng op’-DDE 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng op’-DDE 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.3- Các kết quả\r\nthống kê đối với pp’-DDE

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0065 \r\n	\r\n 0,0093 \r\n	\r\n 0,043 \r\n	\r\n 0,0855 \r\n	\r\n 0,435 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0013 \r\n	\r\n 0,0012 \r\n	\r\n 0,0035 \r\n	\r\n 0,0075 \r\n	\r\n 0,034 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 19,5 \r\n	\r\n 12,9 \r\n	\r\n 8,2 \r\n	\r\n 8,7 \r\n	\r\n 7,8 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0036 \r\n	\r\n 0,0034 \r\n	\r\n 0,0098 \r\n	\r\n 0,021 \r\n	\r\n 0,095 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,002 \r\n	\r\n 0,0021 \r\n	\r\n 0,0054 \r\n	\r\n 0,0135 \r\n	\r\n 0,069 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 30,8 \r\n	\r\n 22,6 \r\n	\r\n 12,6 \r\n	\r\n 15,8 \r\n	\r\n 15,9 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0056 \r\n	\r\n 0,0059 \r\n	\r\n 0,015 \r\n	\r\n 0,038 \r\n	\r\n 0,193 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng pp’-DDE 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng pp’-DDE 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng pp’-DDE 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng pp’-DDE 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng pp’-DDE 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.4- Các kết quả\r\nthống kê đối với op’-DDT

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 9 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 18 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,007 \r\n	\r\n 0,0094 \r\n	\r\n 0,045 \r\n	\r\n 0,087 \r\n	\r\n 0,46 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00095 \r\n	\r\n 0,0013 \r\n	\r\n 0,0035 \r\n	\r\n 0,0049 \r\n	\r\n 0,029 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 14,3 \r\n	\r\n 13,3 \r\n	\r\n 7,8 \r\n	\r\n 5,7 \r\n	\r\n 6,3 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0027 \r\n	\r\n 0,0036 \r\n	\r\n 0,010 \r\n	\r\n 0,014 \r\n	\r\n 0,081 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0022 \r\n	\r\n 0,0030 \r\n	\r\n 0,0098 \r\n	\r\n 0,013 \r\n	\r\n 0,041 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 31,6 \r\n	\r\n 26,2 \r\n	\r\n 18,0 \r\n	\r\n 15,0 \r\n	\r\n 8,8 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0062 \r\n	\r\n 0,0084 \r\n	\r\n 0,027 \r\n	\r\n 0,036 \r\n	\r\n 0,115 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng op’-DDT 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng op’-DDT 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng op’-DDT 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng op’-DDT 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng op’-DDT 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.5- Các kết quả\r\nthống kê đối với pp’-DDT

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0077 \r\n	\r\n 0,0123 \r\n	\r\n 0,0495 \r\n	\r\n 0,088 \r\n	\r\n 0,46 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00118 \r\n	\r\n 0,0017 \r\n	\r\n 0,0038 \r\n	\r\n 0,007 \r\n	\r\n 0,036 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 15,4 \r\n	\r\n 14,0 \r\n	\r\n 7,7 \r\n	\r\n 8,0 \r\n	\r\n 7,9 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0033 \r\n	\r\n 0,0048 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,02 \r\n	\r\n 0,100 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0024 \r\n	\r\n 0,0037 \r\n	\r\n 0,0135 \r\n	\r\n 0,0142 \r\n	\r\n 0,047 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 31,2 \r\n	\r\n 30,0 \r\n	\r\n 27,3 \r\n	\r\n 16,2 \r\n	\r\n 10,2 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0067 \r\n	\r\n 0,010 \r\n	\r\n 0,038 \r\n	\r\n 0,040 \r\n	\r\n 0,132 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng pp’-DDT 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng pp’-DDT 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng pp’-DDT 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng pp’-DDT 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng pp’-DDT 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.6 - Các kết\r\nquả thống kê đối với dieldrin

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0047 \r\n	\r\n 0,0093 \r\n	\r\n 0,042 \r\n	\r\n 0,080 \r\n	\r\n 0,43 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0008 \r\n	\r\n 0,0011 \r\n	\r\n 0,0041 \r\n	\r\n 0,0067 \r\n	\r\n 0,0347 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 17,8 \r\n	\r\n 11,8 \r\n	\r\n 9,9 \r\n	\r\n 8,5 \r\n	\r\n 8,0 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0022 \r\n	\r\n 0,0031 \r\n	\r\n 0,0115 \r\n	\r\n 0,019 \r\n	\r\n 0,097 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0014 \r\n	\r\n 0,00176 \r\n	\r\n 0,0067 \r\n	\r\n 0,013 \r\n	\r\n 0,078 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 30,0 \r\n	\r\n 18,9 \r\n	\r\n 16,0 \r\n	\r\n 16,6 \r\n	\r\n 18,3 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0049 \r\n	\r\n 0,0188 \r\n	\r\n 0,036 \r\n	\r\n 0,218 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng dieldrin 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng dieldrin 0,01 mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng dieldrin 0,05mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng dieldrin 0,1 mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng dieldrin 0,5mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.7 - Các kết\r\nquả thống kê đối với endrin

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 11 \r\n	\r\n 11 \r\n	\r\n 11 \r\n	\r\n 11 \r\n	\r\n 11 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 22 \r\n	\r\n 22 \r\n	\r\n 22 \r\n	\r\n 22 \r\n	\r\n 22 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0046 \r\n	\r\n 0,0096 \r\n	\r\n 0,0446 \r\n	\r\n 0,084 \r\n	\r\n 0,448 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00063 \r\n	\r\n 0,00105 \r\n	\r\n 0,0044 \r\n	\r\n 0,0057 \r\n	\r\n 0,036 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 13,7 \r\n	\r\n 10,9 \r\n	\r\n 9,9 \r\n	\r\n 6,8 \r\n	\r\n 8,0 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0018 \r\n	\r\n 0,0029 \r\n	\r\n 0,0123 \r\n	\r\n 0,016 \r\n	\r\n 0,100 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,00138 \r\n	\r\n 0,002 \r\n	\r\n 0,0053 \r\n	\r\n 0,0112 \r\n	\r\n 0,0494 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 30,0 \r\n	\r\n 20,8 \r\n	\r\n 11,9 \r\n	\r\n 13,4 \r\n	\r\n 11,0 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0056 \r\n	\r\n 0,0148 \r\n	\r\n 0,031 \r\n	\r\n 0,138 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng endrin 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng endrin 0,01 mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng endrin 0,05mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng endrin 0,1 mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng endrin 0,5mg/g; thành phần như đối vớimẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.8 - Các kết\r\nquả thống kê đối với HCB

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0047 \r\n	\r\n 0,0091 \r\n	\r\n 0,049 \r\n	\r\n 0,090 \r\n	\r\n 0,45 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00077 \r\n	\r\n 0,0009 \r\n	\r\n 0,0035 \r\n	\r\n 0,0065 \r\n	\r\n 0,031 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 16,5 \r\n	\r\n 9,8 \r\n	\r\n 7,1 \r\n	\r\n 7,2 \r\n	\r\n 6,9 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0022 \r\n	\r\n 0,0025 \r\n	\r\n 0,0098 \r\n	\r\n 0,0182 \r\n	\r\n 0,087 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,00114 \r\n	\r\n 0,00179 \r\n	\r\n 0,006 \r\n	\r\n 0,0113 \r\n	\r\n 0,048 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 24,3 \r\n	\r\n 19,7 \r\n	\r\n 12,3 \r\n	\r\n 12,6 \r\n	\r\n 10,8 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0032 \r\n	\r\n 0,005 \r\n	\r\n 0,0168 \r\n	\r\n 0,032 \r\n	\r\n 0,134 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng HCB 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng HCB 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng HCB 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng HCB 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng HCB 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.9 - Các kết\r\nquả thống kê đối với a-HCH

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0067 \r\n	\r\n 0,0137 \r\n	\r\n 0,055 \r\n	\r\n 0,092 \r\n	\r\n 0,48 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0007 \r\n	\r\n 0,0014 \r\n	\r\n 0,0042 \r\n	\r\n 0,0064 \r\n	\r\n 0,035 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 10,6 \r\n	\r\n 10,3 \r\n	\r\n 7,6 \r\n	\r\n 6,9 \r\n	\r\n 7,3 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0020 \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0118 \r\n	\r\n 0,018 \r\n	\r\n 0,098 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,00155 \r\n	\r\n 0,0027 \r\n	\r\n 0,0095 \r\n	\r\n 0,016 \r\n	\r\n 0,055 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 23,1 \r\n	\r\n 19,9 \r\n	\r\n 17,3 \r\n	\r\n 17,5 \r\n	\r\n 11,5 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0043 \r\n	\r\n 0,0076 \r\n	\r\n 0,027 \r\n	\r\n 0,045 \r\n	\r\n 0,154 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng a-HCH 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng a-HCH 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng a-HCH 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng a-HCH 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng a-HCH 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.10 - Các kết\r\nquả thống kê đối với b-HCH

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0088 \r\n	\r\n 0,0127 \r\n	\r\n 0,044 \r\n	\r\n 0,08 \r\n	\r\n 0,404 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,001 \r\n	\r\n 0,00134 \r\n	\r\n 0,0026 \r\n	\r\n 0,0051 \r\n	\r\n 0,0264 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 11,9 \r\n	\r\n 10,6 \r\n	\r\n 5,9 \r\n	\r\n 6,5 \r\n	\r\n 6,5 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0028 \r\n	\r\n 0,0038 \r\n	\r\n 0,0073 \r\n	\r\n 0,0143 \r\n	\r\n 0,074 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0019 \r\n	\r\n 0,00255 \r\n	\r\n 0,005 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,036 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 21,9 \r\n	\r\n 20,0 \r\n	\r\n 11,4 \r\n	\r\n 13,8 \r\n	\r\n 9,0 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0053 \r\n	\r\n 0,0071 \r\n	\r\n 0,014 \r\n	\r\n 0,031 \r\n	\r\n 0,100 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng b-HCH 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng b-HCH 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng b-HCH 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng b-HCH 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng b-HCH 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.11 - Các kết\r\nquả thống kê đối với g-HCH

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,109 \r\n	\r\n 0,127 \r\n	\r\n 0,167 \r\n	\r\n 0,195 \r\n	\r\n 0,55 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0069 \r\n	\r\n 0,0055 \r\n	\r\n 0,008 \r\n	\r\n 0,0063 \r\n	\r\n 0,030 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 6,4 \r\n	\r\n 4,3 \r\n	\r\n 4,8 \r\n	\r\n 3,2 \r\n	\r\n 5,5 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,019 \r\n	\r\n 0,015 \r\n	\r\n 0,022 \r\n	\r\n 0,018 \r\n	\r\n 0,084 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,017 \r\n	\r\n 0,0083 \r\n	\r\n 0,0168 \r\n	\r\n 0,0148 \r\n	\r\n 0,051 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 15,7 \r\n	\r\n 6,6 \r\n	\r\n 10,0 \r\n	\r\n 7,6 \r\n	\r\n 9,3 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,048 \r\n	\r\n 0,023 \r\n	\r\n 0,047 \r\n	\r\n 0,041 \r\n	\r\n 0,143 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng g-HCH 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng g-HCH 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng g-HCH 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng g-HCH 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng g-HCH 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.12 - Các kết\r\nquả thống kê đối với d-HCH

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0057 \r\n	\r\n 0,01 \r\n	\r\n 0,054 \r\n	\r\n 0,087 \r\n	\r\n 0,475 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,0007 \r\n	\r\n 0,00094 \r\n	\r\n 0,003 \r\n	\r\n 0,0059 \r\n	\r\n 0,036 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 12,4 \r\n	\r\n 9,4 \r\n	\r\n 5,5 \r\n	\r\n 6,5 \r\n	\r\n 7,6 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0020 \r\n	\r\n 0,0026 \r\n	\r\n 0,0084 \r\n	\r\n 0,0165 \r\n	\r\n 0,100 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0011 \r\n	\r\n 0,00195 \r\n	\r\n 0,0062 \r\n	\r\n 0,0136 \r\n	\r\n 0,052 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 20,0 \r\n	\r\n 19,5 \r\n	\r\n 11,5 \r\n	\r\n 15,6 \r\n	\r\n 10,9 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0031 \r\n	\r\n 0,0055 \r\n	\r\n 0,017 \r\n	\r\n 0,038 \r\n	\r\n 0,146 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng d-HCH 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng d-HCH 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng d-HCH 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng d-HCH 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng d-HCH 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.13 - Các kết quả\r\nthống kê đối với heptachlor

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,005 \r\n	\r\n 0,01 \r\n	\r\n 0,046 \r\n	\r\n 0,088 \r\n	\r\n 0,445 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00068 \r\n	\r\n 0,001 \r\n	\r\n 0,0042 \r\n	\r\n 0,0063 \r\n	\r\n 0,032 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 13,5 \r\n	\r\n 10,0 \r\n	\r\n 9,2 \r\n	\r\n 7,2 \r\n	\r\n 7,2 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0019 \r\n	\r\n 0,0028 \r\n	\r\n 0,0118 \r\n	\r\n 0,0176 \r\n	\r\n 0,090 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0011 \r\n	\r\n 0,0018 \r\n	\r\n 0,0048 \r\n	\r\n 0,0109 \r\n	\r\n 0,056 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 22,2 \r\n	\r\n 18,4 \r\n	\r\n 10,5 \r\n	\r\n 12,3 \r\n	\r\n 12,7 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0031 \r\n	\r\n 0,0050 \r\n	\r\n 0,0134 \r\n	\r\n 0,031 \r\n	\r\n 0,157 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.14 - Các kết\r\nquả thống kê đối với heptachlor epoxide

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0054 \r\n	\r\n 0,0116 \r\n	\r\n 0,051 \r\n	\r\n 0,091 \r\n	\r\n 0,454 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00063 \r\n	\r\n 0,00114 \r\n	\r\n 0,0033 \r\n	\r\n 0,005 \r\n	\r\n 0,027 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 11,7 \r\n	\r\n 9,8 \r\n	\r\n 6,6 \r\n	\r\n 5,5 \r\n	\r\n 5,9 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0018 \r\n	\r\n 0,0032 \r\n	\r\n 0,0092 \r\n	\r\n 0,014 \r\n	\r\n 0,076 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,00114 \r\n	\r\n 0,00226 \r\n	\r\n 0,0096 \r\n	\r\n 0,010 \r\n	\r\n 0,042 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 21,1 \r\n	\r\n 19,5 \r\n	\r\n 18,8 \r\n	\r\n 10,9 \r\n	\r\n 9,3 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0032 \r\n	\r\n 0,0063 \r\n	\r\n 0,027 \r\n	\r\n 0,039 \r\n	\r\n 0,213 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng heptachlor epoxide\r\n 0,005 mg/g; thành phần:\r\n ngô 50%, lúa mạch 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1\r\n %, dicanxi phosphat 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng heptachlor epoxide 0,01\r\n mg/g; thành phần như\r\n đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng heptachlor epoxide 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng heptachlor epoxide 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng heptachlor 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.15- Các kết\r\nquả thống kê đối với op’-DDD

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 16 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,0073 \r\n	\r\n 0,0095 \r\n	\r\n 0,038 \r\n	\r\n 0,08 \r\n	\r\n 0,40 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00122 \r\n	\r\n 0,00126 \r\n	\r\n 0,0038 \r\n	\r\n 0,006 \r\n	\r\n 0,029 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 16,8 \r\n	\r\n 13,3 \r\n	\r\n 10,0 \r\n	\r\n 7,5 \r\n	\r\n 7,3 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0034 \r\n	\r\n 0,0035 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,017 \r\n	\r\n 0,081 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,0017 \r\n	\r\n 0,0020 \r\n	\r\n 0,0047 \r\n	\r\n 0,0128 \r\n	\r\n 0,061 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 23,3 \r\n	\r\n 21,6 \r\n	\r\n 12,5 \r\n	\r\n 16,0 \r\n	\r\n 15,2 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0048 \r\n	\r\n 0,0056 \r\n	\r\n 0,013 \r\n	\r\n 0,036 \r\n	\r\n 0,171 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng op’-DDD 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng op’-DDD 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng op’-DDD 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng op’-DDD 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng op’-DDD 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.16- Các kết\r\nquả thống kê đối với pp’-DDD

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n 16 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n 0,007 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,049 \r\n	\r\n 0,084 \r\n	\r\n 0,042 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n 0,00145 \r\n	\r\n 0,00145 \r\n	\r\n 0,0039 \r\n	\r\n 0,0068 \r\n	\r\n 0,033 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n 20,7 \r\n	\r\n 13,2 \r\n	\r\n 7,9 \r\n	\r\n 8,1 \r\n	\r\n 7,8 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n 0,0041 \r\n	\r\n 0,0041 \r\n	\r\n 0,011 \r\n	\r\n 0,019 \r\n	\r\n 0,092 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n 0,00197 \r\n	\r\n 0,00272 \r\n	\r\n 0,0064 \r\n	\r\n 0,0138 \r\n	\r\n 0,054 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n 27,5 \r\n	\r\n 24,7 \r\n	\r\n 13,1 \r\n	\r\n 16,4 \r\n	\r\n 12,9 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n 0,0054 \r\n	\r\n 0,0076 \r\n	\r\n 0,018 \r\n	\r\n 0,039 \r\n	\r\n 0,151 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng pp’-DDD 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng pp’-DDD 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng pp’-DDD 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng pp’-DDD 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng pp’-DDD 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

Bảng B.17 - Các kết\r\nquả thống kê đối với methoxyclor

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thông số \r\n	\r\n Mẫua \r\n
	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 5 \r\n
\r\n Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau\r\n khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n	\r\n 12 \r\n
\r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n	\r\n 24 \r\n
\r\n Hàm lượng trung bình thuốc bảo vệ thực vật\r\n nhóm clo hữu cơ, mg/g \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 0,046 \r\n	\r\n 0,091 \r\n	\r\n 0,414 \r\n
\r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, (sr)\r\n mg/g \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 0,0049 \r\n	\r\n 0,0085 \r\n	\r\n 0,036 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 10,6 \r\n	\r\n 9,4 \r\n	\r\n 8,7 \r\n
\r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8\r\n sr], mg/g \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 0,014 \r\n	\r\n 0,024 \r\n	\r\n 0,100 \r\n
\r\n  Độ lệch chuẩn tái lập, (SR) mg/g \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 0,0072 \r\n	\r\n 0,0129 \r\n	\r\n 0,058 \r\n
\r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 15,7 \r\n	\r\n 14,2 \r\n	\r\n 13,9 \r\n
\r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8\r\n SR], mg/g \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 0,020 \r\n	\r\n 0,036 \r\n	\r\n 0,162 \r\n
\r\n a 1: mẫu có hàm lượng methoxychlor 0,005 mg/g; thành phần: ngô 50%, lúa mạch\r\n 20%, bột đậu tương 20%, bột cá 3%, chất béo 3 %, premix 1 %, dicanxi phosphat\r\n 1,5 %, canxi cacbonat 1,2 % và muối 0,3 %; \r\n 2: mẫu có hàm lượng methoxychlor 0,01 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 3: mẫu có hàm lượng methoxychlor 0,05mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 4: mẫu có hàm lượng methoxychlor 0,1 mg/g; thành phần như đối với mẫu 1; \r\n 5: mẫu có hàm lượng methoxychlor 0,5mg/g; thành phần như đối với mẫu 1. \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

THƯ MỤC TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

\r\n\r\n

[1] TCVN 4325 (ISO 6497), Thức ăn chăn\r\nnuôi - Lấy mẫu.

\r\n\r\n

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung.

\r\n\r\n

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.

\r\n\r\n