TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7323-1:2004

ISO 7890-1:1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 1: PHƯƠNG\r\nPHÁP ĐO PHỔ DÙNG 2,6-DIMETHYLPHENOL

Water\r\nquality - Determination of nitrate - Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric\r\nmethod

Lời nói đầu

TCVN 7323-1:2004 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 7890-1:1986

TCVN 7323-1:2004 do Ban kỹ thuật\r\nTiêu chuẩn TCVN / TC 147 "Chất lượng nước" biên soạn, Tổng cục\r\nTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT\r\nLƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITRAT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG\r\n2,6-DIMETHYLPHENOL

Water\r\nquality - Determination of nitrate - Part 1: 2,6-Dimethylphenol spectrometric\r\nmethod

1. Phạm vi và\r\nlĩnh vực áp dụng

1.1. Chất cần xác định

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định ion nitrat trong nước.

1.2. Loại mẫu

Phương pháp này được áp dụng để\r\nphân tích trực tiếp nước thô và nước uống được.

Chú thích: Nước ô nhiễm và nước\r\nmuối phải được phân tích theo quy trình đưa ra ở TCVN 7323-2 (ISO 7890-2),

Chất lượng nước - Xác định nitrat.\r\nPhần 2: Phương pháp đo phổ 4-Fluorophenol sau khi chưng cất.

1.3. Khoảng xác định

Có thể xác định được nồng độ nitơ\r\ncủa nitrat r_N đến 25\r\nmg/l trong phần mẫu thử.

1.4. Giới hạn phát hiện

Nồng độ nitơ nitrat r_N = 0,06 mg/l.

1.5. Độ nhạy

Hàm lượng nitơ nitrar r_N = 25 mg/l cho độ hấp thụ ở\r\nkhoảng 1,5 đơn vị với cuvet có chiều dài 10mm.

1.6. Chất cản trở

Nitơ nitrit có thể gây cản trở ở\r\nnồng độ ít nhất r_N =\r\n5 mg/l và được kiểm soát bằng cách dùng axit amidosulfonic.

Clorua có thể gây cản trở nghiêm\r\ntrọng, nhưng có thể loại bỏ bằng cách thêm bạc sunphat vào mẫu thử và lọc trước\r\nkhi lấy phần mẫu thử (xem điều 8). Ảnh hưởng của clorua lên phép xác định và\r\ntác động của quy trình loại clorua được đưa ra trong phụ lục.

2. Nguyên tắc

Phản ứng của nitrat\r\n2,6-dimetylphenol với sự tham gia của axit sunfuric và phosphoric tạo ra\r\n4-nitro-2,6-dimetylphenol. Thời gian phản ứng là khoảng 5 min. Đo độ hấp thụ\r\ncủa sản phẩm sinh ra bằng quang phổ kế  ở bước sóng 324 nm và xác định nồng độ\r\nnitrat trong mẫu thử theo đường chuẩn.

3. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử\r\ndụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, và chỉ dùng nước cất hoặc nước có\r\nđộ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit axetic băng (CH₃COOH),\r\nr  » 1,05 g/ml.

3.2. Dung dịch 2,6-dimetylphenol,\r\n1,2 g/l.

Hòa tan 1,2 ± 0,1 g 2,6 -dimetylphenol [(CH₃)₂C₆H₃OH]\r\ntrong 1000 ± 10 ml axit axetic băng\r\n(3.1).

Bảo quản trong chai thủy tinh.

Dung dịch này bền trong một tuần.

3.3. Hỗn hợp axit

Cảnh báo: Khi sử dụng hỗn hợp\r\naxit này, phải đeo kính bảo vệ mắt và mặc quần cáo bảo hộ. Không được dùng\r\npipet để hút hỗn hợp axit này bằng miệng.

Trộn cẩn thận 500 ± 5 ml axit sunfuric (H₂SO₄)\r\n(r  = 1,84 g/ml) với\r\n500 ± 5 ml axit orthophosphoric (H₃PO₄)\r\n(r  = 1,69 g/ml) vào\r\nmột cốc thủy tinh 2 lít. Thêm 0,040 ±\r\n0,005 g axit amidosunfonic (NH₂SO₃H) vào hỗn hợp trên và\r\nhòa tan.

Bảo quản trong chai thủy tinh đậy\r\nkín.

Dung dịch này có thể bền trong thời\r\ngian dài.

3.4. Nitrat, dung dịch gốc r  = 1000 mg/l

Hòa tàn 7,218 ± 0,001 g kali nitrat (KNO₃)\r\n(trước đó đã sấy khô ở 105 ⁰C ít nhất là 2 h) trong khoảng 750 ml\r\nnước vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước tới vạch mức.

Bảo quản trong chai thủy tinh nhưng\r\nkhông quá 2 tháng.

3.5. Nitrat, dung dịch tiêu\r\nchuẩn, r_N  =\r\n100 mg/l

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch gốc\r\nnitrat (3.4) vào một bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước tới vạch mức.

Bảo quản trong chai thủy tinh không\r\nquá 1 tháng.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn tương ứng\r\nvới 0,1 mg nitơ nitrat.

4. Thiết bị\r\n

Các thiết bị phòng thí nghiệm thông\r\nthường và

Quang phổ kế, có thể đo ở\r\nbước sóng 324 nm và có cuvét có chiều dài 10 mm.

5. Lấy mẫu và\r\nmẫu thử

Các mẫu thí nghiệm được lấy vào các\r\nchai thủy tinh hoặc polyetylen và phải tiến hành phân tích càng sớm càng tốt\r\nngay sau khi lấy mẫu. Nhiều loại mẫu thử có thể bảo quản trong khoảng nhiệt độ\r\ntừ 2 ⁰C đến 5 ⁰C, nhưng phải kiểm tra để khẳng định đối\r\nvới từng loại mẫu.

Các mẫu thí nghiệm chứa chất lơ\r\nlửng phải được để lắng hoặc lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh trước khi lấy phần\r\nmẫu thử.

6. Cách tiến\r\nhành

6.1. Phần mẫu thử

Dùng pipet lấy 5 ml mẫu thí nghiệm\r\n(điều 5).

6.2. Mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song\r\nvới việc xác định, dùng 5 ml nước thay cho phần mẫu thử.

6.3. Hiệu chuẩn

6.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch\r\nhiệu chuẩn

Lần lượt dùng pipet 1; 5 ; 10; 15;\r\n20 và 25 ml dung dịch tiêu chuẩn nitrat (3.5) vào một dãy 6 bình định mức dung\r\ntích 100 ml. Thêm nước cho tới vạch mức. Các dung dịch này có chứa 1; 5; 10;\r\n15; 20 và 25 mg nitrat trong lít tương ứng với từng bình.

Bảo quản các dung dịch này trong\r\nchai thủy tinh nhưng không quá một tuần.

6.3.2. Tạo màu

Lần lượt dùng pipet lấy 35 ml hỗn\r\nhợp axit (3.3) vào một dãy 6 bình nón khô dung tích 100 ml, sử dụng dụng cụ rót\r\nan toàn. Dùng pipet hút 5 ml dung dịch hiệu chuẩn (6.3.1) vào từng bình. Dùng\r\npipet hút 5 ml dung dịch 2,6-dimethylphenol (3.2) vào từng bình này. Trộn đều các\r\ndung dịch có trong bình bằng máy khuấy và để yên từ 10 min đến 60 min.

6.3.3. Đo phổ

Đo độ hấp thụ của từng dung dịch\r\nhiệu chuẩn ở 324 nm trong các cuvet có chiều dài 10 mm. Làm lại với nước để so\r\nsánh.

6.3.4. Dựng đường chuẩn

Lấy độ hấp thụ của dung dịch hiệu\r\nchuẩn trừ đi độ hấp thụ của dung dịch trắng và dựng đồ thị của nồng độ hấp thụ\r\ndựa theo nồng độ nitơ, nitrat, biểu thị bằng miligam trên lít. Đồ thị này phải\r\ntuyến tính và phải đi qua điểm gốc.

6.4. Xác định

Tiến hành thao tác theo 6.3.2 và\r\n6.3.3, dùng một bình nón dung tích 100 ml và phần mẫu thử (6.1) thay cho dung\r\ndịch hiệu chuẩn.

7. Biểu thị kết\r\nquả

7.1. Tính toán

Độ hấp thụ của nitơ nitrat trong\r\nphần mẫu thử, A₀, được tính theo công thức:

A₀\r\n= A₁ - A₂

trong đó

A₁ là độ hấp thụ của\r\nphần mẫu thử (6.4);

A₂ là độ hấp thụ của mẫu\r\ntrắng (6.2).

Xác định nồng độ nitơ nitrat, r _N, tính bằng miligam trên\r\nlít tương ứng với độ hấp thụ A₀ từ đường chuẩn (6.3.4).

Kết quả có thể được biểu thị theo\r\ncác cách khác nhau (xem bảng 1).

Bảng\r\n1

Ví dụ:

Nồng độ nitrat r _NO3- = 1 mg/l tương đương\r\nvới nồng độ nitơ nitrat r_N\r\n= 0,226 mg/l.

7.2. Độ chính xác

7.2.1. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn lặp lại được xác định[1]⁾\r\ntừ dung dịch tiêu chuẩn được trình bày ở bảng 2

Bảng\r\n2

7.2.2. Độ tái lập

Độ lệch chuẩn tái lập được xác định\r\ntrong các thí nghiệm liên phòng thí nghiệm và được trình bày ở bảng 3.

Bảng\r\n3

8. Trường hợp\r\nđặc biệt

8.1. Khái quát

Ảnh hưởng của clorua tới phương\r\npháp xác định này được nêu ra ở phụ lục. Nếu nồng độ clorua trong một mẫu thí\r\nnghiệm biết chắc gây cản trở thì phải loại clorua khỏi mẫu thử nghiệm bằng phản\r\nứng kết tủa với bạc sunphat.

8.2. Nguyên tắc và phản ứng

Phản ứng giữa bạc sunphat với ion\r\nclorua theo phương trình sau:

Ag₂SO₄ + 2Cl\r\n-> 2AgCl + SO₄²

312 mg bạc sunphat sẽ làm kết tủa\r\n71 mg ion clorua. Thêm khoảng hai lần lượng bạc sunphat vào mẫu thử nghiệm để\r\nđảm bảo kết tủa hoàn toàn clorua. Lọc mẫu trước khi lấy phần mẫu thử để phân\r\ntích.

8.3. Thuốc thử

8.3.1. Dung dịch bạc sunphat, 4,4\r\ng/l

Hòa tan 4,40 ± 0,02 g bạc sunphat (Ag₂SO₄)\r\nvào trong khoảng 950 ml nước và pha loãng bằng nước thành 1 lít vào một ống\r\nđong

Dung dịch này bền lâu dài nếu được\r\nbảo quản ngay trong một chai thủy tinh màu hổ phách.

8.4. Dụng cụ và vật liệu

Các dụng cụ phòng thí nghiệm thông\r\nthường và

Giấy lọc xốp mịn không tàn. Không\r\ncho nitrat đi qua trong khi lọc.

8.5. Tiến hành

Trước tiên xác định nồng độ clorua\r\ntrong mẫu phòng thí nghiệm r_Cl,\r\nbiểu thị bằng miligam trên lít.

Dùng pipét lấy 25 ml dung dịch mẫu\r\nphòng thí nghiệm vào một cốc khô dung tích 50 ml. Dùng buret thê, 0,05 r_Cl ml dung dịch bạc sunphat\r\n(8.3), trong đó r_Cl\r\nlà nồng độ clorua đã được xác định. Lưu ý đến phần thể tích dung dịch bạc\r\nsunphat được thêm vào.

Khuấy đều các chất trong cốc và sau\r\nđó lọc hỗn hợp bằng giấy lọc (8.4). Hứng lại toàn bộ phần qua lọc vào một cốc\r\nkhô dung tích 50 ml.

Tiến hành quy trình (điều 6) nhưng\r\ndùng 5 ml dung dịch qua lọc này như là phần mẫu thử.

8.6. Biểu thị kết quả

Quy trình giống 7.1. Nồng độ nitrat\r\nr'_Cl của mẫu thí\r\nnghiệm tính bằng miligam trên lit được tính theo công thức sau:

Trong đó

r_Cl\r\nlà nồng độ nitrat đọc từ đồ thị hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít;

V là thể tích dung dịch bạc sunphat\r\nthêm vào (8.5), tính bằng mililít.

9. Báo cáo kết\r\nquả

Báo cáo kết quả bao gồm những nội\r\ndung sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận biết chính xác mẫu thử;

c) Các chi tiết bảo quản mẫu thí\r\nnghiệm trước khi phân tích;

d) Nêu độ lặp lại đạt được của\r\nphòng thí nghiệm khi dùng phương pháp này;

e) Kết quả được ghi bằng chữ r_N, tính bằng miligam trên lít\r\nhoặc r _NO3-, tính\r\nbằng miligam trên lít hoặc c(NO₂^-) tính bằng milimol trên\r\nlít.

f) Bất kỳ sai lệch nào so với trình\r\ntự chuẩn hoặc bất kỳ tình huống nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.

PHỤ LỤC

ẢNH HƯỞNG CỦA CLORUA ĐẾN PHƯƠNG PHÁP

A.1. Áp dụng phương pháp khi\r\nkhông có trường hợp đặc biệt cho quy trình (xem điều 8)

Bảng\r\n4

A.2. Áp dụng phương pháp khi có\r\ntrường hợp đặc biệt cho quy trình (xem điều 8)

Bảng\r\n5