TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4326:2001

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT\r\nBAY HƠI KHÁC

Animal\r\nfeeding stuffs - Determination of moisture and other volatile matter content

1. Phạm vi hoạt\r\nđộng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi khác trong thức ăn chăn nuôi.

Phương pháp này áp dụng đối với\r\nthức ăn chăn nuôi, ngoại trừ:

a) các sản phẩm sữa;

b) các chất khoáng;

c) các hỗn hợp chứa một lượng đáng\r\nkể các sản phẩm sữa hoặc các chất khoáng, ví dụ những chất thay thế sữa;

d) thức ăn chăn nuôi chứa phụ gia\r\ngiữ ẩm (ví dụ propylen glycol);

e) những thức ăn chăn nuôi đơn giản\r\nsau:

- dầu và chất béo thực vật và động\r\nvật {áp dụng phương pháp A trong TCVN 6120:1996 (ISO 662 [1])};

- các hạt có dầu (phương pháp quy\r\nđịnh trong ISO 665 [2]);

- khô dầu {phương pháp quy định\r\ntrong TCVN 4801 - 89 (ISO 771 [3])};

- ngũ cốc, trừ ngô và các sản phẩm\r\nngũ cốc (phương pháp quy định trong ISO 712 [4]);

- ngô {phương pháp chuẩn quy định\r\ntrong TCVN 4846 - 89 (ISO 6540 [5])}

2. Tiêu chuẩn\r\nviện dẫn

TCVN 6952:2001 (ISO 6498) Thức ăn\r\nchăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3. Thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Độ ẩm và hàm lượng chất bay\r\nhơi khác (Moisture and other volatile matter content)

Lượng những chất mất đi trong quá\r\ntrình làm khô mẫu theo tiêu chuẩn này.

Chú thích - Độ ẩm và hàm lượng chất\r\nbay hơi khác được biểu thị dưới dạng phần trăm khối lượng, % (m/m)

4. Nguyên tắc

Sự giảm khối lượng phần mẫu thử\r\ntrong quá trình làm khô được xác định theo những điều kiện cụ thể phụ thuộc vào\r\nbản chất của mẫu.

5. Thiết bị và\r\nvật liệu

Sử dụng các thiết bị và vật liệu\r\ndùng trong phòng thí nghiệm, cụ thể như sau:

5.1. Cân phân tích: có thể\r\ncân chính xác đến 1 mg.

5.2. Hộp lồng: bằng kim loại\r\nkhông gỉ hoặc bằng thủy tinh, có nắp đậy kín và thiết diện ngang có thể chứa\r\nđược khoảng 0,3 g/cm³.

5.3. Tủ sấy dùng điện: có hệ\r\nthống thông gió tốt và có khả năng duy trì ở nhiệt độ 103⁰C ± 2⁰C.

5.4. Tỷ sấy chân không dùng\r\nđiện:  có khả năng duy trì ở nhiệt độ 80⁰C ± 2⁰C và có thể tạo ra áp suất\r\ndưới 13 kPa.

Tủ có gắn bộ ổn nhiệt và bơm chân\r\nkhông, và thiết bị cung cấp không khí khô, hoặc thiết bị làm khô bằng canxi oxít\r\n(CaO) (300 g CaO dùng cho 20 mẫu).

5.5. Bình hút ẩm: chứa chất\r\nhút ẩm hiệu quả.

5.6. Cát: được rửa axit.

6. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo ISO 6497 [6].

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải\r\nlà mẫu trung thực và có tính đại diện, không bị hư hại hoặc biến đổi thành phần\r\ntrong quá trình vận chuyển và bảo quản.

Trong quá trình bảo quản mẫu phải\r\ngiảm tối thiểu sự hư hại và sự biến đổi thành phần của mẫu.

7. Chuẩn bị mẫu\r\nthử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN\r\n6952:2001 (ISO 6498).

8. Cách tiến\r\nhành

8.1. Phần mẫu thử

8.1.1. Thức ăn chăn nuôi dạng\r\nlỏng hoặc dạng nhão, và thức ăn chăn nuôi chủ yếu chứa dầu và chất béo

Rải một lớp cát mỏng (5.6) và đặt\r\nmột đũa thủy tinh vào hộp lồng (5.2). Đem sấy hộp lồng có cát, đũa tỉnh tinh và\r\nnắp đậy trong tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 103⁰C trong 30 phút ± 1 phút. Đậy nắp hộp lồng, lấy ra khỏi lò và\r\nđể nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.5). Cân hộp lồng có cát và đũa\r\nthủy tinh cùng nắp đậy chính xác đến 1 mg.

Cân khoảng 10 g mẫu thử đã chuẩn bị\r\n(điều 7), chính xác đến 1 mg, cho vào cốc. Dùng đũa thủy tinh trộn đều cát. Vẫn\r\nđể đũa trong cốc. Tiến hành tiếp theo 8.2.

8.1.2. Các loại thức ăn chăn\r\nnuôi khác

Sấy hộp lồng (5.2) cùng với nắp\r\ntrong tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 103⁰C trong 30 phút ± 1 phút. Lấy toàn bộ ra khỏi tủ sấy và để\r\nnguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.5). Cân hộp lồng có chứa cát cùng\r\nvới nắp đậy chính xác đến 1 mg.

Cân khoảng 5 g mẫu thử đã chuẩn bị\r\n(điều 7), chính xác đến 1 mg, cho vào hộp và dàn đều.

8.2. Xác định

Đặt nắp phía dưới hoặc bên cạnh\r\nhộp, cho toàn bộ hộp lồng và nắp vào tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 103⁰C.\r\nKhông nên để quá một hộp cho 1 lít thể tích tủ sấy.

Sấy mẫu ở nhiệt độ 103⁰C\r\ntrong 4 giờ ± 0,1 giờ. Đậy ngang nắp\r\nvào hộp, lấy toàn bộ ra khỏi tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút\r\nẩm (5.5) sau đó đem cân, chính xác đến 1 mg.

Những loại thức ăn chăn nuôi chứa chủ\r\nyếu là dầu hoặc chất béo thì sấy khô trong tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 103⁰C\r\ntrong 30 phút ± 1 phút. Sự chênh lệch\r\nkhối lượng giữa hai lần cân không được vượt quá 0,1% khối lượng phần mẫu thử,\r\nNếu sự chênh lệch này lớn hơn 0,1% khối lượng phần mẫu thử, loại bỏ quả và lặp\r\nlại quá trình trên. Nếu sự chênh lệch vẫn tiếp tục lớn hơn 0,1 % khối lượng\r\nphần mẫu thực hiện theo 8.3.

8.3. Kiểm tra

Để kiểm tra xem trong quá trình sấy\r\nmẫu thử có xảy ra hiện tượng thay đổi khối lượng bất thường không do có các\r\nphản ứng hóa học (ví dụ phản ứng Maillard), thì tiến hành các bước như sau:

Sấy khô hộp và phần mẫu thử lại một\r\nlần nữa trong tủ sấy (5.3) ở nhiệt độ 103⁰C trong 2 giờ ± 0,1 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng trong\r\nbình hút ẩm (5.5) sau đó đem cân, chính xác đến 1mg. Nếu chênh lệch khối lượng\r\nở lần sấy thứ hai này lớn hơn 0,2 % khối lượng phần mẫu thử thì chắc chắn phản\r\nứng hóa học xảy ra. Trong trường hợp này loại bỏ kết quả và thực hiện theo 8.4.

Chú thích - Mức chuẩn 0,2 % khối\r\nlượng phần mẫu thử không được nhầm với giới hạn lặp lại 0,2% được đưa ra trong\r\n10.2. Giới hạn lặp lại chỉ ra sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử\r\nnghiệm độc lập thu được trong điều kiện lặp lại. Mức chuẩn dựa trên sự chênh\r\nlệch giữa hai lần cân của cùng một mẫu thử trước và sau khi sấy để xác định xem\r\nkhối lượng có thay đổi bất thường không.

8.4. Mẫu có sự thay đổi khối\r\nlượng bất thường

Lấy phần mẫu thử theo 8.1.

Đặt nắp phía dưới hoặc bên cạnh\r\nhộp, cho toàn bộ hộp lồng vào tủ chân không (5.4) ở nhiệt độ 80⁰C.\r\nGiảm áp suất xuống khoảng 13 kPa và làm khô mẫu ở áp dụng này, hoặc bằng luồng\r\nkhông khí khô hoặc bằng chất hút ẩm (xem 5.4). Nếu dùng chất hút ẩm, sau khi áp\r\nsuất giảm xuống mức xác định ngắt bơm chân không và phải đảm bảo áp suất này\r\nđược duy trì trong suốt quá trình sấy. Sấy mẫu nhiệt độ ổn định 80⁰C\r\ntrong 4 giờ ± 0,1 giờ. Tăng dần một\r\ncách thận trọng áp suất tủ sấy bằng áp suất khí quyển. Mở tủ sấy, đậy ngang nắp\r\nvào hộp, lấy toàn bộ ra khỏi tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút\r\nẩm (5.5) sau đó đem cân, chính xác đến 1 mg.

Tiếp tục sấy khô thêm 30 phút ± 1 phút trong tủ sấy chân không ở 80⁰C\r\nsau đó đem cân đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không\r\nvượt quá 0,2% khối lượng phần mẫu thử.

8.5. Số lần xác định

Tiến hành hai phép xác định trên\r\ncùng phần mẫu thử của cùng một mẫu.

9. Biểu thị kết\r\nquả

9.1. Xác định không có ổn định\r\nmẫu sơ bộ

Độ ẩm và chất bay hơi khác của mẫu\r\nthử, w₁, (%), được tính theo công thức sau:

trong đó

m₃ là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam;

m₄ là khối lượng\r\nhộp lồng với nắp, cát và đũa thủy tinh, tính bằng gam;

m₅ là khối lượng\r\nhộp lồng với nắp, phần mẫu thử sau khi sấy, cát và đũa thủy tinh, tính bằng\r\ngam.

9.2. Xác định có ổn định mẫu sơ\r\nbộ

Chú thích - Đối với mẫu khó nghiền xem\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498).

9.2.1. Những mẫu có độ ẩm lớn\r\nhơn 17 % và hàm lượng chất béo thấp hơn 120 g/kg chỉ cần sấy sơ bộ trước

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi\r\nkhác của mẫu thử, w₂, (%), được tính theo công thức sau:

trong đó:

m₀ là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng\r\nmẫu thử sau khi chiết và/hoặc làm khô ở điều kiện trong phòng, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng\r\nphần mẫu thử, tính bằng gam;

m₄ là khối lượng\r\nhộp lồng với nắp, cát và đũa thủy tinh, tính bằng gam;

m₅ là khối lượng\r\nhộp lồng với nắp, phần mẫu thử sau khi sấy, cát và đũa thủy tinh, tính bằng\r\ngam.

9.2.2. Những mẫu có hàm lượng\r\nchất béo cao và độ ẩm thấp, chỉ cần loại chất béo sơ bộ còn những mẫu có hàm\r\nlượng chất béo cao và độ ẩm cao thì cần sấy trước sau đó mới loại chất béo

Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi\r\nkhác của mẫu thử, w₃, (%), được tính theo công thức sau:

trong đó

m₂ là khối lượng chất\r\nbéo được chiết ra từ mẫu, tính bằng gam, (xem TCVN 6952:2001 (ISO 6498)].

Giải thích các ký hiệu khác trong\r\ncông thức xem 9.2.1.

9.3. Kết quả

Kết quả là trung bình của kết quả\r\nhai lần thử (8.5), trong đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả này không\r\nvượt quá 0,2%. Nếu sự chênh lệch này lớn hơn 0,2%, lặp lại quá trình phân tích.

Biểu thị kết quả chính xác đến 0,1\r\n%.

10. Độ chụm

10.1. Thử nghiệm liên phòng thí\r\nnghiệm

Độ chụm của phương pháp giữa liên\r\nphòng thí nghiệm được tóm tắt trong phụ lục A. Những giá trị này không áp dụng\r\nvới những dải nồng độ và các thành phần khác với những dải nồng độ và thành\r\nphần đã cho.

10.2. Độ lặp lại

Sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả thử nghiệm đơn độc lập, do cùng một kiểm nghiệm viên thực hiện, khi áp\r\ndụng cùng một phương pháp, cùng thiết bị kiểm tra, cùng một phòng thí nghiệm ở\r\nmột khoảng thời gian ngắn, không có trên 5% các trường hợp vượt quá giới hạn\r\nlặp lại r đã cho trong bảng 1.

Bảng\r\n1 - Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R)

10.3. Độ tái lập

Sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai\r\nkết quả thử nghiệm đơn trên cùng một phương pháp, đối với cùng mẫu kiểm tra\r\nnhưng do các kỹ thuật viên khác nhau tiến hành trên những thiết bị khác nhau ở\r\ncác phòng thí nghiệm khác nhau sẽ không lớn hơn 5% trường hợp vượt quá giới hạn\r\ntái lập R đã cho trong bảng 1.

11. Báo cáo\r\nthử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải thể hiện:

- tất cả những thông tin cần thiết\r\nđể nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử đã áp dụng, viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

- các thao tác không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tự chọn cùng với các chi tiết của\r\nbất kỳ yếu tố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm; hoặc hai kết\r\nquả thử nghiệm có được nếu đã kiểm tra độ lặp lại.

PHỤ LỤC A

(tham\r\nkhảo)

KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM

ISO/TC 34/SC 10 đã tổ chức một cuộc\r\nthử nghiệm liên phòng thí nghiệm về Thức ăn chăn nuôi năm 1996 theo TCVN\r\n6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) [8]. Có 23 phòng thí nghiệm tham gia. Các mẫu thí\r\nnghiệm gồm thức ăn tổng hợp, thức ăn đặc tổng hợp, thức ăn từ rỉ đường, cỏ khô,\r\nthịt củ cải linh lăng.

Bảng\r\nA.1 - Kết quả thống kê thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm