Animal\r\nfeeding stuffs - Determination of acid detergent fibre (ADF) and acid detergent\r\nlignin (ADL) contents
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9589:2013 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 13906:2008;
\r\n\r\nTCVN 9589:2013 do Cục Chăn nuôi\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ XỬ LÝ BẰNG CHẤT TẨY AXIT (ADF) VÀ LIGNIN\r\nXỬ LÝ BẰNG CHẤT TẨY AXIT (ADL)
\r\n\r\nAnimal\r\nfeeding stuffs - Determination of acid detergent fibre (ADF) and acid detergent\r\nlignin (ADL) contents
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu\r\nchuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy\r\nhiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến\r\nviệc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác\r\nan toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi\r\nsử dụng tiêu chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định xơ xử lý bằng chất tẩy axit (ADF) và lignin xử lý bằng chất tẩy axit\r\n(ADL) trong tất cả các loại thức ăn chăn nuôi. Giới hạn của phép xác định là 1\r\n% khối lượng đối với ADF và 1,5 % khối lượng đối với ADL.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này sử dụng phương pháp\r\nkhối lượng thông dụng và phương pháp chuẩn.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn\r\nchăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này, áp dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau đây:
\r\n\r\n3.1. Hàm lượng xơ xử lý bằng\r\nchất tẩy axit (acid detergent fibre content)
\r\n\r\nHàm lượng ADF (ADF content)
\r\n\r\nPhần khối lượng còn lại của xơ thu\r\nđược sau khi xử lý bằng chất tẩy cation trong axit sulfuric 0,5 mol/l, chủ yếu\r\ngồm có xenluloza, lignin và hỗn hợp protein không hòa tan.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phần khối lượng ADF được\r\nbiểu thị bằng phần trăm.
\r\n\r\n3.2. Hàm lượng lignin xử lý bằng\r\nchất tẩy axit (acid detergent lignin content)
\r\n\r\nHàm lượng ADL (ADL content)
\r\n\r\nPhần khối lượng còn lại sau khi hòa\r\ntan xenluloza và chất hữu cơ khác bằng axit sulfuric 72 % khối lượng (12,00\r\nmol/l).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Phần khối lượng ADL được\r\nbiểu thị bằng phần trăm.
\r\n\r\n\r\n\r\nADF được xác định trong giai đoạn\r\nđầu của phương pháp.
\r\n\r\nDung dịch chất tẩy cation được dùng\r\nđể loại bỏ cacbohydrat không bền trong axit, protein mà không tạo phức thành\r\ncác sản phẩm Maillard (bị hư hỏng do nhiệt) và các chất béo. Xơ còn lại hầu hết\r\nlà xenluloza và lignin (trong các sản phẩm thực vật) hoặc các hỗn hợp protein\r\nkhông tan (trong các sản phẩm động vật và các loại thức ăn chăn nuôi bị hư hỏng\r\ndo nhiệt). Phần còn lại được cân để xác định ADF.
\r\n\r\nỞ giai đoạn thứ hai, phần còn lại\r\nđược hòa tan bằng axit sulfuric 72 % khối lượng (12,00 mol/l), lignin (ADL) còn\r\nlại được xác định bằng phương pháp khối lượng.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có\r\nđộ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n5.1. Dung dịch chất tẩy axit.\r\nThêm 20 g xety (trimetyl) amoni bromua (loại kỹ thuật) vào 1 lít axit sulfuric\r\n0,5 mol/l đã được chuẩn hóa trước. Khuấy để hòa tan dung dịch.
\r\n\r\n5.2. Axit sulfuric, 72 %\r\nkhối lượng (12,00 mol/l)
\r\n\r\nChuẩn hóa axit sulfuric (H2SO4)\r\nđến khi có tỷ trọng tương đối là 1,634 ở 20 oC hoặc nồng độ 12 mol/l\r\nnhư sau:
\r\n\r\nTính khối lượng của axit, m(H2SO4),\r\nbằng gam và khối lượng của nước, m(H2O) bằng gam, cần để\r\nchuẩn bị 1 000 ml dung dịch, dùng Công thức (1) và (2):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (1) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image001.gif\"){kind=small}
Trong đó, w(H2SO4)\r\nlà phần khối lượng của axit sulfuric thử nghiệm, được tính bằng phần trăm.
\r\n\r\n| \r\n m(H2O) = (1 000\r\n x 1,634) - m(H2SO4) \r\n | \r\n \r\n (2) \r\n | \r\n
Trong đó 1,634 là tỷ trọng tương\r\nđối của axit sulfuric 72 % khối lượng.
\r\n\r\nCân nước cho vào bình định mức 1\r\n000 ml và bổ sung từ từ lượng axit sulfuric đã tính được, thỉnh thoảng khuấy.\r\nTrong khi làm nguội bình trong nồi cách thủy, bổ sung khối lượng axit yêu cầu.\r\nĐể nguội đến 20 oC và kiểm tra lại thể tích. Mặt khum phải nằm trong\r\n0,5 cm của vạch chỉ định ở 20 oC. Nếu thể tích quá lớn, loại bỏ 5 ml\r\nnước và thêm 4,55 ml axit sulfuric. Nếu thể tích quá nhỏ, loại bỏ 1,5 ml axit\r\nsulfuric và thêm 2,5 ml nước. Lặp lại nếu cần.
\r\n\r\n5.3. Chất trợ lọc, đất\r\ndiatomit
5.4. Axeton, loại kỹ thuật.
\r\n\r\n5.5. n-Octanol, chất\r\nchống tạo bọt.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n6.1. Cân phân tích.
\r\n\r\n6.1.1. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg.
\r\n\r\n6.1.2. Cân phân tích, có dải\r\ncân lên đến 2 500 g, có thể đọc đến 1 g, để cân axit sulfuric (5.2).
\r\n\r\n6.2. Máy nghiền, máy nghiền\r\nxoắn xoáy, máy nghiền cắt, máy nghiền quay hoặc loại tương đương, cho cỡ hạt\r\ntrung bình 0,22 mm đến 0,26 mm.
\r\n\r\n6.3. Tủ sấy.
\r\n\r\n6.3.1. Tủ sấy thông khí, có\r\nkhả năng hoạt động ở 103 oC ±\r\n2 oC hoặc 130 oC ±\r\n2 oC.
\r\n\r\n6.3.2. Tủ sấy thông khí, có\r\nkhả năng duy trì nhiệt độ ở 60 oC ±\r\n2 oC.
\r\n\r\nĐể làm khô mẫu ẩm nhanh mà không\r\ntăng hàm lượng xơ, có thể sử dụng tủ sấy chân không được duy trì ở 60 oC\r\n± 2 oC.
\r\n\r\n6.4. Thiết bị hồi lưu, có bộ\r\nphận gia nhiệt và bình ngưng tụ nước lạnh riêng. Mọi thiết bị thích hợp dùng\r\ncho phép xác định xơ thô hoặc xơ xử lý bằng chất tẩy trung tính và amylaza\r\n(aNDF) đều có thể được chấp nhận. Hiệu chỉnh bộ gia nhiệt sao cho 50 ml nước\r\nsôi trong 4 min đến 5 min khi sử dụng bình ngưng tụ nước lạnh. Có thể dùng\r\nthiết bị kiểu Fibertec
CHÚ THÍCH Bộ gia nhiệt này có thể\r\ncho kết quả về sự dịch chuyển đáng kể các phân tử trong suốt quá trình hồi lưu.
\r\n\r\n6.5. Chén nung dạng đĩa thủy\r\ntinh thiêu kết. Chén thủy tinh xốp (cỡ lỗ 40 mm\r\nđến 60 mm) dung tích 40 ml đến 50 ml\r\nhoặc loại Fibertec P22) (cỡ lỗ 40 mm\r\nđến 100 mm, dung tích 26 ml đến 28 ml\r\n). Làm sạch chén nung mới và tro hóa ở 525 oC
Đôi khi xác định tốc độ lọc như\r\nsau. Đổ đầy từng chén nung bằng 50 ml nước cất (25 ml đối với chén Fibertec P22)\r\nvà ghi lại thời gian cần để làm khô hết mà không cần hút chân không [phải là\r\n180 s ± 60 s đối với chén Gooch2))\r\nhoặc 75 s ± 30 s đối với chén P2]. Nếu\r\nthời gian làm khô nhỏ hơn 100 s (hoặc nhỏ hơn 30 s đối với chén P2), thì loại\r\nbỏ chén. Nếu thời gian làm khô nhỏ hơn 120 s (hoặc nhỏ hơn 45 s đối với chén\r\nP2), thì kiểm tra các vết nứt trên đĩa thủy tinh thiêu kết. Nếu thời gian lọc\r\nlớn hơn 240 s (hoặc lớn hơn 105 s đối với chén P2), thì làm sạch chén nung bằng\r\ndung dịch làm sạch kiềm hoặc axit (Tài liệu tham khảo [4]). Nếu việc làm sạch\r\nkhông cải thiện được tốc độ lọc thì loại bỏ chén nung.
\r\n\r\n6.6. Thiết bị lọc chân không.\r\nCác thiết bị thích hợp [ví dụ: bộ phận chiết lạnh kiểu Fibertec2)]\r\ncho phép ngâm đủ phần xơ còn lại.
\r\n\r\n6.7. Lò nung, nhiệt độ 525 oC\r\n± 15 oC.
\r\n\r\n6.8. Cốc có mỏ dùng cho bộ hồi\r\nlưu, để thay thế thiết bị hồi lưu (6.4), nên dùng cốc có mỏ Berzelius dung\r\ntích 600 ml có bộ phận ngưng tụ, ví dụ: có thể dùng bình thủy tinh đáy tròn 500\r\nml.
\r\n\r\n\r\n\r\nMẫu đại diện phải được gửi đến\r\nphòng thử nghiệm. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\nViệc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497).
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952\r\n(ISO 6498).
\r\n\r\nGiảm mẫu phòng thử nghiệm đến\r\nkhoảng 100 g (tương đương khối lượng chất khô) và cho một nửa vào trong hộp\r\nchứa cách ẩm được hàn kín để xác định độ ẩm. Sấy mẫu ẩm còn lại (độ ẩm lớn hơn\r\n15 % khối lượng) trong tủ sấy thông khí (6.3.2) ở dưới 60 oC cho đến\r\nkhi độ ẩm nhỏ hơn 15 % khối lượng. Việc sấy ở dưới 60 oC là cần\r\nthiết để tránh sự hình thành xơ và lignin dương tính giả. Dùng máy nghiền (6.2)\r\nđể nghiền mẫu thử khô (độ ẩm nhỏ hơn 15 % khối lượng).
\r\n\r\nCác mẫu trong đó hầu hết là chất xơ\r\nđược nghiền riêng qua sàng lần cuối cùng. Không loại bỏ mẫu trong máy nghiền mà\r\ncho vào mẫu thử đã nghiền.
\r\n\r\nCần phải chiết sơ bộ đối với các\r\nmẫu thử chứa chất béo lớn hơn 10 % khối lượng và nên thực hiện với các mẫu thử\r\nchứa chất béo lớn hơn 5 % khối lượng.
\r\n\r\nCân mẫu thử cho vào chén nung đã\r\nđược làm khô trong tủ sấy và được cân trước, đặt chén nung vào thiết bị lọc,\r\nchiết bốn lần, mỗi lần dùng 30 ml đến 40 ml axeton, để cho mẫu ngấm trong\r\naxeton từ 3 min đến 5 min trong mỗi lần chiết, hút chân không để loại bỏ hết\r\naxeton, làm khô trong không khí từ 10 min đến 15 min rồi chuyển phần còn lại\r\nvào cốc có mỏ của thiết bị hồi lưu để phân tích xơ. Đối với từng phần mẫu thử,\r\nsau khi chiết bằng chất tẩy axit, sử dụng cùng chén nung này để thu lấy phần xơ\r\ncòn lại.
\r\n\r\nĐối với thiết bị kiểu Fibertec2),\r\nđặt chén nung trong bộ phận chiết lạnh và đổ đầy chén bằng 25 ml axeton (5.4).\r\nĐể yên trong 3 min đến 5 min và lọc trong chân không. Lặp lại ba lần.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Để việc lọc đơn giản, có\r\nthể bổ sung 1,00 g chất trợ lọc (5.3) vào chén nung trước khi cho mẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n9.1.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nSấy khô chén rỗng trên 4 h [1 h nếu\r\nđược lấy ra từ lò nung (6.7)] trong tủ sấy (6.3.1) ở 103 oC
9.1.2. Thiết bị thông thường
\r\n\r\nCân 1 000 mg
Đối với mẫu có độ ẩm lớn hơn 15 %\r\nkhối lượng, cần điều chỉnh khối lượng để thu khối lượng chất khô tương đương, Nếu\r\ncần chuyển đổi các kết quả theo khối lượng chất khô, thì cân phần mẫu thử đối\r\nvới phép xác định độ ẩm của mẫu thử ở cùng một thời điểm.
\r\n\r\nNgay trước khi hồi lưu, thêm 100 ml\r\ndung dịch chất tẩy axit (5.1) ở nhiệt độ phòng. Đun sôi trên 5 min đến 10 min,\r\ngiảm bớt nhiệt độ và thêm 2 giọt đến 4 giọt n-octanol (5.5) để tránh tạo\r\nbọt, nếu cần, nhưng phải để cho các hạt đảo trộn vừa phải. Sau 5 min đến 10 min\r\nhồi lưu, tráng thành cốc, dùng hơi của dung dịch chất tẩy axit (bổ sung không\r\nquá 5 ml). Cho hồi lưu trong 60 min ± 5\r\nmin tính từ khi dung dịch bắt đầu sôi.
\r\n\r\nLấy từng cốc có mỏ ra khỏi nguồn\r\nnhiệt, khuấy rồi lọc vào chén nung (6.5). Không đảo chiều cốc, dùng hơi của\r\nnước sôi để tráng hết các hạt trong chén. Loại bỏ chất tẩy axit và nước tráng,\r\ndùng mức chân không tối thiểu. Đóng chân không và đổ đầy chén nung khoảng 40 ml\r\nnước ở 90 oC đến 100 oC, khuấy để làm tan hết phần còn\r\nlại dính trên bộ lọc và ngâm trong 3 min đến 5 min. Lặp lại hai lần việc ngâm\r\ntrong nước và sấy chân không. Tráng thành và đáy của chén nung để đảm bảo đã\r\nhết axit (axit dư bị cô lại trong suốt quá trình sấy và làm cho quá trình tro\r\nhóa phần cặn và hàm lượng xơ thấp).
\r\n\r\nCho 30 ml đến 40 ml axeton (5.4),\r\nkhuấy tan hết các cục vón và để cho các phân tử tiếp xúc với axeton, ngâm trong\r\n3 min đến 5 min và lặp lại thao tác này cho đến khi hết màu (thường ngâm trong\r\naxeton hai lần là đủ). Loại bỏ axeton còn sót lại bằng chân không, sấy quá 5 h,\r\ntốt nhất để qua đêm ở 103 oC ±\r\n2 oC trong tủ sấy thông khí (6.3.1), để nguội đến nhiệt độ phòng\r\ntrong bình hút ẩm rồi cân. Ghi lại khối lượng là m3.
\r\n\r\n9.1.3. Thiết bị kiểu Fibertec2)
\r\n\r\nCân phần mẫu thử đã sấy hoặc mẫu\r\nnhư khi nhận được có khối lượng 1 000 mg ±\r\n2 mg cho vào chén nung đã được sấy trước (6.5) có khối lượng bì là m1,\r\nvà ghi lại khối lượng là m2. Để việc lọc đơn giản, có thể bổ\r\nsung 1,00 g chất trợ lọc (5.3) vào chén nung trước khi cho mẫu vào. Đặt chén\r\nnung vào bộ chiết Fibertec2) nóng và thêm 100 ml dung dịch chất tẩy\r\naxit (5.1). Thêm 2 giọt đến 4 giọt n-octanol (5.5) để tránh việc tạo bọt\r\nvà đun đến sôi. Tăng nhiệt và để sôi trong 60 min ± 5 min. Tính thời gian từ khi dung dịch đạt đến điểm sôi.
\r\n\r\nLoại bỏ dung dịch chất tẩy axit và\r\nrửa ba lần bằng nước ở 90 oC đến 100 oC, mỗi lần dùng 30\r\nml nước và sấy chân không giữa các lần rửa.
\r\n\r\nCho chén nung vào bộ phận chiết\r\nlạnh và đổ đầy chén nung bằng 25 ml axeton (5.4). Lọc. Lặp lại thao tác này\r\nthêm một lần nữa.
\r\n\r\nLàm bay hơi dung môi và sấy chén\r\nnung ở 130 oC ± 2 oC\r\ntrong 2 h hoặc ở 103 oC ± 2 oC\r\ntrong ít nhất 5 h. Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân chính\r\nxác đến 0,000 1 g. Ghi lại khối lượng là m3.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.2.1. Thiết bị thông thường
\r\n\r\nĐặt chén nung chứa xơ đã xử lý bằng\r\nchất tẩy axit vào trong cốc có mỏ 50 ml có giá đỡ hoặc xếp chén nung lên đĩa\r\nmen nông. Phủ lên mẫu trong chén bằng axit sulfuric (5.2) được làm nguội đến 15\r\noC và khuấy bằng đũa thủy tinh để làm mềm và làm vỡ các cục bị vón.\r\nĐổ axit vào chén nung đến một nửa chén và khuấy. Để đũa thủy tinh trong chén\r\nnung; lại đổ axit sulfuric (5.2) đã làm nguội đến 15 oC và khuấy\r\nhàng giờ cho khô axit, giữ chén nung ở 20 oC đến 23 oC\r\n(làm nguội, nếu cần). Sau 3 h, có thể lọc hết bằng chân không và rửa bằng nước\r\nnóng cho đến khi không còn axit, kiểm tra bằng giấy quỳ. Tráng thành chén và\r\nlấy đũa khuấy ra. Sấy chén nung ở 130 oC ± 2 oC trong 2 h hoặc 103 oC
9.2.2. Thiết bị kiểu Fibertec2)
\r\n\r\nĐặt đũa thủy tinh vào trong chén\r\nnung để khuấy. Thêm 25 ml axit sulfuric (5.2) được làm lạnh đến 15 oC.\r\nKhuấy bằng đũa thủy tinh và lọc hết sau 3 h. Khuấy sau mỗi giờ. Cách khác, dùng\r\náp lực ngược để làm vỡ các cục vón. Rửa bằng nước cho đến khi hết axit. Sấy\r\nchén nung ở 130 oC ± 2 oC\r\ntrong 2 h hoặc ở 103 oC ± 2 oC\r\ntrong ít nhất 5 h. Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân. Ghi\r\nlại khối lượng là m4. Nung chén ở 525 oC
9.3.1. Đối với 20 đến 30 mẫu\r\nđầu tiên khi chạy phân tích, gồm có ít nhất một mẫu chuẩn nội bộ hoặc một mẫu\r\nkiểm soát chất lượng (QC) và hai mẫu trắng và cứ mỗi lần bổ sung 20 đến 30 mẫu\r\nthì lại lấy thêm một mẫu QC và một mẫu trắng.
\r\n\r\n9.3.2. Mỗi lần chạy phân\r\ntích, gồm có ít nhất một bộ mẫu kép nếu tiến hành các phép xác định đơn lẻ. Các\r\nmẫu kép không được chạy liên tiếp mà cho một mẫu chạy đầu tiên và một mẫu chạy\r\ncuối cùng.
\r\n\r\n9.3.3. Sự thay đổi khối\r\nlượng của chén nung rỗng phải nhỏ hơn 0,010 0 g sau khi chiết hoặc tro hóa. Nếu\r\nkhối lượng của chén nung rỗng thay đổi trên 10 mg hoặc khối lượng chén nung sau\r\nkhi tro hóa nhỏ hơn chén nung rỗng, thì việc làm sạch chén nung gần như chưa đủ\r\nvà/hoặc có vấn đề trong kỹ thuật cân.
\r\n\r\n10. Tính và\r\nbiểu thị kết quả
\r\n\r\n10.1. ADF
\r\n\r\nTính hàm lượng ADF theo khối lượng\r\nnhận được, w1, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, dùng\r\nCông thức (3) hoặc hàm lượng ADF theo chất khô, w2, được biểu\r\nthị bằng phần trăm khối lượng, dùng Công thức (4).
\r\n\r\nĐối với các mẫu chưa sấy (mẫu thử\r\ncó cùng độ ẩm như mẫu phòng thử nghiệm):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (3) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image002.gif\"){kind=small}
Đối với mẫu đã sấy (mẫu phòng thử\r\nnghiệm được sấy để chuẩn bị mẫu thử):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (4) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image003.gif\"){kind=small}
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n m1 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của chén nung, tính\r\n bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n m2 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của mẫu thử, tính\r\n bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n m3 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của chén nung và\r\n phần còn lại, tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n là khối lượng trung bình của tất\r\n cả các mẫu trắng sau khi sấy trong tủ sấy trước khi chiết bằng chất tẩy axit,\r\n tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n là khối lượng trung bình của tất\r\n cả các mẫu trắng sau khi sấy trong tủ sấy sau khi chiết bằng chất tẩy axit,\r\n tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n wd \r\n | \r\n \r\n là phần trăm khối lượng của chất\r\n khô chia cho 100. \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image004.gif\"){kind=small}
![](\"00907584_files/image005.gif\"){kind=small}
10.2. ADL
\r\n\r\nTính hàm lượng ADL (lignin trong H2SO4)\r\ntheo khối lượng như khi mẫu nhận được, w3, được biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng, sử dụng Công thức (5) hoặc hàm lượng ADL (lignin H2SO4)\r\ntính theo chất khô, w4, được biểu thị bằng phầm trăm khối\r\nlượng, sử dụng Công thức (6).
\r\n\r\nĐối với các mẫu chưa sấy (mẫu thử\r\ncó cùng độ ẩm như mẫu phòng thử nghiệm):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (5) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image006.gif\"){kind=small}
Đối với các mẫu đã sấy (mẫu phòng\r\nthử nghiệm đã sấy để chuẩn bị mẫu thử):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (6) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image007.gif\"){kind=small}
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n là khối lượng trung bình của tất\r\n cả các mẫu trắng sau khi sấy trong tủ sấy trước khi hóa tro, tính bằng gam\r\n (g); \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n là khối lượng trung bình của tất\r\n cả các mẫu trắng sau khi sấy trong tủ sấy sau khi tro hóa, tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n m4 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của chén nung và\r\n phần còn lại sau khi sấy, tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
| \r\n m5 \r\n | \r\n \r\n là khối lượng của chén nung sau\r\n khi tro hóa, tính bằng gam (g). \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image008.gif\"){kind=small}
![](\"00907584_files/image009.gif\"){kind=small}
10.3. Biểu thị kết quả
\r\n\r\nCác kết quả của phần khối lượng\r\nphải được báo cáo chính xác đến 0,1 % và các kết quả ADF nhỏ hơn 1,0 % hoặc ADL\r\nnhỏ hơn 1,5 % phải được báo cáo là "ADF < 1,0 %" hoặc "ADL\r\n< 1,5 %".
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nChi tiết phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị được\r\nthu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải\r\nnồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã cho.
\r\n\r\n11.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử nghiệm độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương\r\npháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong cùng phòng thử\r\nnghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng\r\nthời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại\r\ntính được, dùng Công thức (7) và (8):
\r\n\r\n| \r\n rADF = 0,029 | \r\n \r\n (7) \r\n | \r\n
| \r\n rADL = 0,058 | \r\n \r\n (8) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image011.gif\"){kind=small}
+ 0,450Trong đó, ![](\"00907584_files/image010.gif\"){kind=small}
và\r\nlà trung bình của hai kết quả liên\r\nphòng thử nghiệm tương ứng thu được trong các điều kiện lặp lại đối với hàm\r\nlượng ADF và hàm lượng ADL, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
Công thức (7) và (8) đã tính được\r\nđối với phần khối lượng ADF từ 3,5 % đến 73 % và đối với hàm lượng ADL từ 1,5 %\r\nđến 20 %.
\r\n\r\n11.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối các kết quả\r\ncủa hai phép thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến\r\nhành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác\r\nnhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không\r\nvượt quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị giới hạn tái lập đã được tính, sử\r\ndụng Công thức (9) và (10).
\r\n\r\n| \r\n RADF = 0,077 | \r\n \r\n (9) \r\n | \r\n
| \r\n RADL = 0,041 | \r\n \r\n (10) \r\n | \r\n
Trong đó, và\r\nlà trung bình của hai kết quả thu được\r\ntương ứng trong các điều kiện tái lập đối với hàm lượng ADF và hàm lượng ADL,\r\nđược biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
Công thức (9) và (10) tính được đối\r\nvới phần khối lượng ADF từ 3,5 % đến 73 % và đối với hàm lượng ADL từ 1,5 % đến\r\n20 %.
\r\n\r\n11.4. Chênh lệch tới hạn
\r\n\r\n11.4.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nKhi đánh giá chênh lệch giữa hai\r\ngiá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử nghiệm trong các điều kiện lặp\r\nlại, thì không thể sử dụng giới hạn lặp lại, cần thay bằng chênh lệch tới hạn\r\n(CD).
\r\n\r\n11.4.2. So sánh hai nhóm phép đo\r\ntrong một phòng thử nghiệm
\r\n\r\nCD giữa hai giá trị trung bình thu\r\nđược từ hai phép thử trong các điều kiện lặp lại bằng:
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (11) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image012.gif\"){kind=small}
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n sr \r\n | \r\n \r\n là độ lệch chuẩn lặp lại. \r\n | \r\n
| \r\n n1, n2 \r\n | \r\n \r\n là số lượng các kết quả thử\r\n nghiệm tương ứng với từng giá trị trung bình (ở đây, n1 = n2\r\n = 2). \r\n | \r\n
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai giá\r\ntrị trung bình thu được từ hai kết quả thử nghiệm trong các điều kiện lặp lại\r\nkhông được quá 5 % trường hợp lớn hơn CD được tính từ Công thức (12) và (13):
\r\n\r\n| \r\n CD(ADF) = 0,02 | \r\n \r\n (12) \r\n | \r\n
| \r\n CD(ADL) = 0,04 | \r\n \r\n (13) \r\n | \r\n
Trong đó, và\r\n là trung bình của hai kết quả thử\r\nliên phòng thử nghiệm đối với hàm lượng ADF và hàm lượng ADL, tương ứng, được\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng.
Công thức (12) và (13) đã tính được\r\nđối với phần khối lượng ADF từ 3,5 % đến 73 % và đối với hàm lượng ADL từ 1,5 %\r\nđến 20 %.
\r\n\r\n11.4.3. So sánh hai nhóm phép đo\r\ntrong hai phòng thử nghiệm
\r\n\r\nCD giữa hai giá trị trung bình thu\r\nđược trong hai phòng thử nghiệm khác nhau từ hai kết quả thử nghiệm trong các\r\nđiều kiện lặp lại, được tính bằng:
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n (14) \r\n | \r\n
![](\"00907584_files/image013.gif\"){kind=small}
Trong đó sR là độ\r\nlệch chuẩn tái lập.
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai giá\r\ntrị trung bình thu được trong hai phòng thử nghiệm khác nhau từ hai kết quả thử\r\nnghiệm dưới các điều kiện lặp lại không được quá 5 % trường hợp lớn hơn CD được\r\ntính từ Công thức (15) và (16):
\r\n\r\n| \r\n CD(ADF) = 0,07 | \r\n \r\n (15) \r\n | \r\n
Trong đó là\r\ntrung bình của hai kết quả liên phòng thử nghiệm đối với hàm lượng ADF, tính\r\nbằng phần trăm khối lượng.
| \r\n CD(ADL) = 1,44 \r\n | \r\n \r\n (16) \r\n | \r\n
Công thức (15) và (16) đã tính được\r\nđối với phần khối lượng ADF từ 3,5 % đến 73 % và đối với hàm lượng ADL từ 1,5 %\r\nđến 20 %.
\r\n\r\n11.5 Độ không đảm bảo đo
\r\n\r\nĐộ không đảm bảo đo, ue,\r\nlà thông số diễn giải sự phân bố của các giá trị mà có thể cho kết quả hợp lý.\r\nĐộ không đảm bảo đo này được đưa ra theo sự phân bố thống kê của các kết quả từ\r\nphép thử liên phòng thử nghiệm và được đặc trưng bởi độ lệch chuẩn thực nghiệm.
\r\n\r\nĐộ không đảm bảo đo được tính bằng\r\ncộng hoặc trừ hai lần độ lệch chuẩn tái lập cho trong tiêu chuẩn này, nghĩa là:
\r\n\r\n| \r\n ue = | \r\n \r\n (17) \r\n | \r\n
đối với ADF cho sản phẩm có phần\r\nkhối lượng ADF, wADF, từ 3,5 % đến 73 %;
\r\n\r\n| \r\n ue = | \r\n \r\n (18) \r\n | \r\n
đối với ADL cho sản phẩm có phần\r\nkhối lượng ADL từ 1,5 % đến 20 %.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm các\r\nthông tin sau:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp đã sử dụng, viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi chi tiết thao tác không quy\r\nđịnh trong tiêu chuẩn này hoặc các tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể\r\nảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được;
\r\n\r\nf) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu\r\nkết quả cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nPhép thử liên phòng thử nghiệm đã được\r\ntổ chức vào tháng 3 đến tháng 4 năm 2006 bởi công ty Foss và được tiến hành\r\ntheo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Trong phép thử này, có 22 phòng thử nghiệm đã\r\ntham gia, trong đó hai phòng thử nghiệm đã bị loại trừ vì không phù hợp với\r\nphương pháp dự kiến. Sáu mẫu mù đã được kiểm tra đánh giá hai lần, gồm có: mùn\r\ncưa, lúa mì, thức ăn cho bò, bột đậu tương, cỏ ba lá đã ủ xilô và cỏ đã ủ xilô.\r\nBáo cáo nghiên cứu được cung cấp từ thư ký của Ban kỹ thuật ISO TC 34/SC 10.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với ADF
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu \r\n | \r\n |||||
| \r\n A \r\n(mùn\r\n cưa) \r\n | \r\n \r\n B \r\n(lúa\r\n mì) \r\n | \r\n \r\n C \r\n(thức\r\n ăn cho bò) \r\n | \r\n \r\n D \r\n(bột\r\n đậu tương) \r\n | \r\n \r\n E \r\n(cỏ\r\n ba lá đã ủ xilô) \r\n | \r\n \r\n F \r\n(cỏ\r\n đã ủ xilô) \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình, g/100 g \r\n | \r\n \r\n 72,56 \r\n | \r\n \r\n 3,53 \r\n | \r\n \r\n 14,07 \r\n | \r\n \r\n 7,24 \r\n | \r\n \r\n 29,95 \r\n | \r\n \r\n 31,41 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 0,972 \r\n | \r\n \r\n 0,302 \r\n | \r\n \r\n 0,302 \r\n | \r\n \r\n 0,334 \r\n | \r\n \r\n 0,576 \r\n | \r\n \r\n 0,654 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n 8,8 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 4,6 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r(2,8sr),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 2,722 \r\n | \r\n \r\n 0,873 \r\n | \r\n \r\n 0,846 \r\n | \r\n \r\n 0,936 \r\n | \r\n \r\n 1,613 \r\n | \r\n \r\n 1,832 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 2,447 \r\n | \r\n \r\n 0,644 \r\n | \r\n \r\n 0,853 \r\n | \r\n \r\n 0,579 \r\n | \r\n \r\n 1,159 \r\n | \r\n \r\n 1,607 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 3,4 \r\n | \r\n \r\n 18,3 \r\n | \r\n \r\n 6,1 \r\n | \r\n \r\n 8,0 \r\n | \r\n \r\n 3,9 \r\n | \r\n \r\n 5,1 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R(2,8sR),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 6,852 \r\n | \r\n \r\n 1,802 \r\n | \r\n \r\n 2,387 \r\n | \r\n \r\n 1,631 \r\n | \r\n \r\n 3,244 \r\n | \r\n \r\n 4,501 \r\n | \r\n
Bảng\r\nA.2 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với ADL
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu \r\n | \r\n |||||
| \r\n A \r\n(mùn\r\n cưa) \r\n | \r\n \r\n B \r\n(lúa\r\n mì) \r\n | \r\n \r\n C \r\n(thức\r\n ăn cho bò) \r\n | \r\n \r\n D \r\n(bột\r\n đậu tương) \r\n | \r\n \r\n E \r\n(cỏ\r\n ba lá đã ủ xilô) \r\n | \r\n \r\n F \r\n(cỏ\r\n đã ủ xilô) \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình, g/100 g \r\n | \r\n \r\n 20,31 \r\n | \r\n \r\n 0,89 \r\n | \r\n \r\n 4,29 \r\n | \r\n \r\n 0,59 \r\n | \r\n \r\n 3,94 \r\n | \r\n \r\n 3,02 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 0,604 \r\n | \r\n \r\n 0,081 \r\n | \r\n \r\n 0,159 \r\n | \r\n \r\n 0,233 \r\n | \r\n \r\n 0,343 \r\n | \r\n \r\n 0,212 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n 9,1 \r\n | \r\n \r\n 3,7 \r\n | \r\n \r\n 39,4 \r\n | \r\n \r\n 8,5 \r\n | \r\n \r\n 7,0 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r(2,8sr),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 1,632 \r\n | \r\n \r\n 0,227 \r\n | \r\n \r\n 0,446 \r\n | \r\n \r\n 0,653 \r\n | \r\n \r\n 0,961 \r\n | \r\n \r\n 0,593 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 0,757 \r\n | \r\n \r\n 0,187 \r\n | \r\n \r\n 0,541 \r\n | \r\n \r\n 0,309 \r\n | \r\n \r\n 0,524 \r\n | \r\n \r\n 0,486 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 3,7 \r\n | \r\n \r\n 21,1 \r\n | \r\n \r\n 12,6 \r\n | \r\n \r\n 52,3 \r\n | \r\n \r\n 13,0 \r\n | \r\n \r\n 16,1 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R(2,8sR),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 2,119 \r\n | \r\n \r\n 0,524 \r\n | \r\n \r\n 1,516 \r\n | \r\n \r\n 0,866 \r\n | \r\n \r\n 1,468 \r\n | \r\n \r\n 1,362 \r\n | \r\n
| \r\n CHÚ THÍCH 1: Đối với mẫu B và mẫu\r\n D, số lượng phòng thử nghiệm sau khi trừ ngoại lệ ít hơn vì thực tế giá trị\r\n trung bình đối với các mẫu này có giới hạn định lượng thấp và do vậy một số\r\n phòng thử nghiệm đã báo cáo giới hạn định lượng nhỏ hơn 1,5 %. Các giá trị\r\n đối với các mẫu này không được xem xét khi tính các giá trị độ chụm nêu trong\r\n Điều 11. \r\nCHÚ THÍCH 2: Hệ số biến thiên của\r\n độ lặp lại và độ tái lập chỉ để tham khảo. \r\n | \r\n ||||||
CHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n giới hạn lặp lại, r = 2,8sr\r\n = 0,028 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n giới hạn tái lập, R = 2,8sR\r\n = 0,077 | \r\n
| \r\n s \r\n | \r\n \r\n độ lệch chuẩn \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADF \r\n | \r\n
Hình\r\nA.1 - Độ lặp lại, r, và độ tái lập, R, các giới hạn đối với phép\r\nxác định ADF
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n giới hạn lặp lại, r = 2,8sr\r\n = 0,059 6 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n giới hạn tái lập, R = 2,8sR\r\n = 0,062 5 | \r\n
| \r\n s \r\n | \r\n \r\n độ lệch chuẩn \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADL \r\n | \r\n
Hình\r\nA.2 - Độ lặp lại, r và độ tái lập, R các giới hạn đối với phép\r\nxác định với ADL
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên lặp lại, CV(r)\r\n = 4,838 8 dự kiến (-0,021 3 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên tái lập, CV(R)\r\n = 10,145 dự kiến (-0,018 6 | \r\n
| \r\n CV \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADF \r\n | \r\n
Hình\r\nA.3 - Hệ số biến thiên của độ lặp lại, CV(r) và độ tái lập, CV(R),\r\nđối với phép xác định ADF
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên lặp lại, CV(r)\r\n = 12,215 dự kiến (-0,079 8 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên tái lập, CV(R)\r\n = 26,124 dự kiến (-0,102 2 | \r\n
| \r\n CV \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADF \r\n | \r\n
Hình\r\nA.4 - Hệ số biến thiên của độ lặp lại, CV(r) và của độ tái lập, CV(R),\r\nđối với phép xác định ADL
\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nThay vì xác định liên tiếp, ADF,\r\nADL và ADF có thể cũng được xác định đơn lẻ. Trong trường hợp này, có thể hiệu\r\nchỉnh đối với hàm lượng tro sau khi xác định ADF. Các kết quả được tham chiếu\r\nvới ADF rồi hiệu chỉnh đối với hàm lượng tro.
\r\n\r\nPhép thử liên phòng thử nghiệm đã\r\nđược tổ chức vào tháng 3 đến tháng 4 năm 2006 bởi công ty Foss và được tiến\r\nhành theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Trong phép thử này có 22 phòng thử nghiệm\r\ntham gia, trong đó hai phòng thử nghiệm đã bị loại trừ vì không phù hợp với\r\nphương pháp dự kiến. Sáu mẫu mù đã được kiểm tra đánh giá hai lần, gồm có: mùn\r\ncưa, lúa mì, thức ăn cho bò, bột đậu tương, cỏ ba lá đã ủ xilô và cỏ đã ủ xilô.\r\nPhép thử liên phòng thử nghiệm đã được tiến hành đồng thời với cùng một mẫu,\r\nphép thử được báo cáo trong phụ lục A. Báo cáo nghiên cứu được cung cấp từ thư\r\nký của Ban kỹ thuật ISO TC 34/SC 10.
\r\n\r\nBảng\r\nB.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm riêng đối với ADF
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu \r\n | \r\n |||||
| \r\n A \r\n(mùn\r\n cưa) \r\n | \r\n \r\n B \r\n(lúa\r\n mì) \r\n | \r\n \r\n C \r\n(thức\r\n ăn cho bò) \r\n | \r\n \r\n D \r\n(bột\r\n đậu tương) \r\n | \r\n \r\n E \r\n(cỏ\r\n ba lá đã ủ xilô) \r\n | \r\n \r\n F \r\n(cỏ\r\n đã ủ xilô) \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình, g/100 g \r\n | \r\n \r\n 72,96 \r\n | \r\n \r\n 3,71 \r\n | \r\n \r\n 13,80 \r\n | \r\n \r\n 7,20 \r\n | \r\n \r\n 29,90 \r\n | \r\n \r\n 31,29 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 0,55 \r\n | \r\n \r\n 0,23 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n \r\n 0,32 \r\n | \r\n \r\n 0,42 \r\n | \r\n \r\n 0,26 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n \r\n 6,2 \r\n | \r\n \r\n 2,9 \r\n | \r\n \r\n 4,5 \r\n | \r\n \r\n 1,4 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r(2,8sr),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 1,53 \r\n | \r\n \r\n 0,65 \r\n | \r\n \r\n 1,11 \r\n | \r\n \r\n 0,91 \r\n | \r\n \r\n 1,17 \r\n | \r\n \r\n 0,73 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 2,26 \r\n | \r\n \r\n 0,63 \r\n | \r\n \r\n 1,11 \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n \r\n 1,19 \r\n | \r\n \r\n 1,14 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 3,1 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 10,4 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 3,6 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R(2,8sR),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 6,31 \r\n | \r\n \r\n 1,76 \r\n | \r\n \r\n 3,1 \r\n | \r\n \r\n 2,1 \r\n | \r\n \r\n 3,33 \r\n | \r\n \r\n 3,2 \r\n | \r\n
Bảng\r\nB.2 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với ADF, đã hiệu chỉnh\r\nhàm lượng tro
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu \r\n | \r\n |||||
| \r\n A \r\n(mùn\r\n cưa) \r\n | \r\n \r\n B \r\n(lúa\r\n mì) \r\n | \r\n \r\n C \r\n(thức\r\n ăn cho bò) \r\n | \r\n \r\n D \r\n(bột\r\n đậu tương) \r\n | \r\n \r\n E \r\n(cỏ\r\n ba lá đã ủ xilô) \r\n | \r\n \r\n F \r\n(cỏ\r\n đã ủ xilô) \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 19 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n \r\n 18 \r\n | \r\n \r\n 17 \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình, g/100 g \r\n | \r\n \r\n 72,48 \r\n | \r\n \r\n 3,48 \r\n | \r\n \r\n 13,16 \r\n | \r\n \r\n 7,02 \r\n | \r\n \r\n 29,01 \r\n | \r\n \r\n 28,86 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 0,67 \r\n | \r\n \r\n 0,19 \r\n | \r\n \r\n 0,35 \r\n | \r\n \r\n 0,33 \r\n | \r\n \r\n 0,56 \r\n | \r\n \r\n 0,36 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 5,4 \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 4,7 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, r(2,8sr),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 1,86 \r\n | \r\n \r\n 0,53 \r\n | \r\n \r\n 0,97 \r\n | \r\n \r\n 0,93 \r\n | \r\n \r\n 1,56 \r\n | \r\n \r\n 1,01 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập, sR,\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 2,47 \r\n | \r\n \r\n 0,26 \r\n | \r\n \r\n 0,75 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 0,81 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 3,4 \r\n | \r\n \r\n 7,4 \r\n | \r\n \r\n 5,7 \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 4,1 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R(2,8sR),\r\n g/100 g \r\n | \r\n \r\n 6,90 \r\n | \r\n \r\n 0,72 \r\n | \r\n \r\n 2,10 \r\n | \r\n \r\n 1,68 \r\n | \r\n \r\n 3,35 \r\n | \r\n \r\n 2,27 \r\n | \r\n
CHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên lặp lại, CV(r)\r\n = 4,468 1 dự kiến (-0,03 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên tái lập, CV(R)\r\n = 11,399 dự kiến (-0,022 3 | \r\n
| \r\n CV \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADF \r\n | \r\n
Hình\r\nB.1 - Hệ số biến thiên đối với phép xác định riêng ADF như là một hàm số của\r\nnồng độ đã xác định
\r\n\r\nCHÚ DẪN
\r\n\r\n| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên lặp lại, CV(r)\r\n = 4,360 8 dự kiến (-0,025 | \r\n
| \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên tái lập, CV(R)\r\n = 6,828 2 dự kiến (-0,012 8 | \r\n
| \r\n CV \r\n | \r\n \r\n hệ số biến thiên \r\n | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n trung bình phần trăm khối lượng\r\n ADF \r\n | \r\n
Hình\r\nB.2 - Hệ số biến thiên đối với phép xác định riêng ADF, đã hiệu chỉnh làm lượng\r\ntro như là một hàm số của nồng độ đã xác định
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n[3] TCVN 4325 (ISO 6497), Thức\r\năn chăn nuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\n[4] GEORING, H.K. VAN SOEST, P.J. Forage\r\nfiber analysis: Apparatus, reagents, procedures, and some applications. USDA\r\nAgricultural Research Service, Washington, DC, 1970. 20 p. (Agriculture\r\nHandbook, No. 379.)
\r\n\r\n[5] AOAC INTERNATIONAL. Method\r\n973.18: Fiber (acid detergent) and lignin in animal feed. In: Official\r\nmethods of analysis, 17th edition. Association of Official\r\nAnalytical Chemists, Arlington, VA, 2000. Available (2008-01-22) from: http://www.eoma.aoac.org
\r\n\r\n[6] VAN SOEST, P.J. Collaborative\r\nstudy of acid-detergent fiber and lignin. J.AOAC 1973, 56, pp.781-784
\r\n\r\n[7] VAN SOEST, P.J. Use of\r\ndetergent in the analysis of fibrous feeds. II. A rapid method for the\r\ndetermination of fibre and lignin. J.AOAC 1963, 46, pp.829-835
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9589:2013 (ISO 13906:2008) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng xơ xử lý bằng chất tẩy axit (ADF) và lignin xử lý bằng chất tẩy axit (ADL) đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9589:2013 (ISO 13906:2008) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng xơ xử lý bằng chất tẩy axit (ADF) và lignin xử lý bằng chất tẩy axit (ADL)
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9589:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |