Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9478:2012 do Cục Bảo vệ thực\r\nvật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát\r\ntriển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ZINEB - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides\r\ncontaining zineb - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với zineb kỹ thuật và dạng thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật có chứa hoạt chất zineb (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu -\r\nBasudin 10 % dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của zineb kỹ\r\nthuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n| \r\n Dạng\r\n sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu\r\n sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng\r\n thái \r\n | \r\n
| \r\n Zineb kỹ thuật (Technical\r\n material - TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có màu trắng ngà \r\n | \r\n \r\n Dạng bột không chứa tạp chất có\r\n thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột\r\n thấm nước có chứa zineb (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất,\r\n phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n3.2.1. Zineb kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng zineb (tính theo %, g/kg)\r\nphải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm\r\nlượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Zineb thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng zineb (tính theo %, g/kg)\r\nphải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất\r\nđược quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 - Hàm lượng zineb trong các dạng thành phẩm
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n sai lệch cho phép \r\n | \r\n |
| \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg \r\n | \r\n |
| \r\n Đến\r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến\r\n 25 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 % đối với dạng không đồng nhất (WP…) \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Lớn\r\n hơn 50 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Lớn\r\n hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 g/kg \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý -\r\nhóa của thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa zineb
\r\n\r\n3.3.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng zineb trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.3.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.1; 3.3.2 và 3.3.4.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nZineb khi bị phân hủy bằng axit\r\nsulfuric nóng giải phóng carbon disulphide. Carbon disulphide được hấp thụ bởi\r\ndung dịch kali hydroxit trong methanol. Kali methyl xanthate tạo thành được\r\nchuẩn độ bằng dung dịch iot chuẩn với chỉ thị hồ tinh bột.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696)\r\ntrừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Dung dịch chì axetat 10\r\n%: Cân 10 g chì axetat 98 % hòa tan vào 100 ml nước cất.
\r\n\r\n4.2.2.2. Dung dịch kali hydroxit\r\n2 N trong methanol: Cân 56 g kali hydroxit hòa tan vào 500 ml methanol\r\nkhan.
\r\n\r\n4.2.2.3. Dung dịch axit acetic\r\n20 %
\r\n\r\n4.2.2.4. Axit sulphuric đặc 98 %
\r\n\r\n4.2.2.5. Hồ tinh bột, dung dịch\r\n1 %
\r\n\r\nHòa 1 g hồ tinh bột với 5 ml nước,\r\nkhuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút cho đến khi\r\ndung dịch trong suốt, để nguội dung dịch.
\r\n\r\n4.2.2.6. Dung dịch chỉ thị:\r\nphenolphathalein 1 % trong ethanol
\r\n\r\n4.2.2.7. Dung dịch chuẩn Na2S2O3:\r\n0,06 M (ống chuẩn)
\r\n\r\nXác định nồng độ Na2S2O3\r\nchuẩn:
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.10) cân\r\nchính xác khoảng 0,15 g kali iodat (đã được sấy khô ở nhiệt độ 105 oC,\r\ntrong 2 h) vào bình tam giác, hòa tan bằng 40 ml nước cất, thêm 2 g kali iodua\r\nvà 6 ml axit chlohydric 2 N, lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3\r\nchuẩn 0,05 M cho đến khi dung dịch có màu vàng tái, thêm 200 ml nước cất và 1\r\nml hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu.
\r\n\r\nNồng độ dung dịch Na2S2O3\r\nchuẩn, C1, tính bằng mol/l theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n| \r\n C1 \r\n | \r\n \r\n là nồng độ dung dịch natri\r\n thiosulphat chuẩn (mol/l); \r\n | \r\n
| \r\n V1 \r\n | \r\n \r\n là thể tích dung dịch natri\r\n thiosulphat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); \r\n | \r\n
| \r\n w \r\n | \r\n \r\n là khối lượng kali iodat dùng để\r\n chuẩn Na2S2O3, tính bằng gam (g); \r\n | \r\n
CHÚ Ý: Dung dịch Na2S2O3\r\nchuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm.
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn iot:\r\n0,05 M
\r\n\r\nHòa tan 12,7 g iot và 60 g KI trong\r\n75 ml nước, chuyển vào bình định mức 1 lít, định mức đến vạch bằng nước cất,\r\nlắc kỹ, bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu nâu.
\r\n\r\nXác định nồng độ dung dịch iot\r\nchuẩn:
\r\n\r\nDùng pipet lấy chính xác V1\r\nml dung dịch chuẩn Na2S2O3 vào bình tam giác\r\ndung tích 250 ml, thêm 20 ml nước cất, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn\r\nđộ bằng dung dịch iot cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.
\r\n\r\nNồng độ dung dịch iot chuẩn, C,\r\ntính bằng mol/l theo công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nC1 là nồng độ\r\ndung dịch natri thiosulphat chuẩn (mol/l);
\r\n\r\nV1 là thể tích\r\ndung dịch natri thiosulphat chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch iot\r\nchuẩn đã chuẩn độ hết, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\nCHÚ Ý: Dung dịch iot và chuẩn cần\r\nđược chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình cầu 3 cổ, dung\r\ntích 250 ml
\r\n\r\n4.2.3.2. Ống dẫn khí
\r\n\r\n4.2.3.3. Phễu nhỏ giọt
\r\n\r\n4.2.3.4. Bình sục khí,
\r\n\r\n4.2.3.5. Bình hấp phụ
\r\n\r\n4.2.3.6. Cốc thủy tinh, dung\r\ntích 500 ml
\r\n\r\n4.2.3.7. Buret 50 ml
\r\n\r\n4.2.3.8. Sinh hàn thẳng
\r\n\r\n4.2.3.9. Bếp điện amiang
\r\n\r\n4.2.3.10. Cân phân tích, có\r\nđộ chính xác đến 0,0001 g
\r\n\r\n4.2.3.11. Máy hút chân không.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nLắp dụng cụ như hình
\r\n\r\nCho dung dịch chì axetat (2.2.2.1)\r\ntới nửa hai bình sục khí (4.2.3.4), cho 50 ml dung dịch kali hydroxit 2 N\r\n(2.2.2.2) vào bình hấp phụ (4.2.3.5). Nối đầu ra của bình hấp phụ với máy hút\r\nchân không (4.2.3.11).
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.10) cân\r\nmẫu thử chứa khoảng 0.35 g hoạt chất zineb, chính xác đến 0,0001 g vào bình cầu\r\n3 cổ (4.2.3.1), thêm 80 ml nước, lắp sinh hàn (4.2.3.8), bật máy hút (4.2.3.11)\r\nđể tạo chân không, điều chỉnh sao cho dòng khí vào bình hấp phụ (4.2.3.5) có\r\ntốc độ 5-10 bong bóng 1 giây, thêm từ từ 20 ml axit sulphuric đặc (4.2.2.4) qua\r\nphễu nhỏ giọt (4.2.3.3) cho đến hết, khóa van của phễu nhỏ giọt để khí tạo\r\nthành không bay ra ngoài. Chú ý chân ống dẫn khí (4.2.3.2) phải ngập trong dung\r\ndịch mẫu thử.
\r\n\r\nĐun sôi nhẹ dung dịch mẫu 1h. Để\r\nnguội, tắc máy hút (4.2.3.11) và chuyển toàn bộ dung dịch ở bình hấp phụ\r\n(4.2.3.5) vào cốc thủy tinh 500 ml (4.2.3.6), tráng 4 lần, mỗi lần 50 ml nước.\r\nTrung hòa bằng axit acetic (4.2.2.3), dùng phenolphthalein làm chỉ thị. Thêm 1\r\nml hồ tinh bột làm chỉ thị, chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iot 0,05 M\r\n(4.2.2.8) cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.
\r\n\r\nLàm thí nghiệm tương tự với mẫu\r\ntrắng.
\r\n\r\n4.2.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất zineb tổng\r\ntrong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n| \r\n 0,02758 \r\n | \r\n \r\n : là khối lượng zineb tương đương\r\n với 1 ml dung dịch iốt 0,05 M \r\n | \r\n
| \r\n V1 \r\n | \r\n \r\n : là thể tích dung dịch iốt dùng\r\n để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml); \r\n | \r\n
| \r\n V2 \r\n | \r\n \r\n : là thể tích dung dịch iốt dùng\r\n để chuẩn độ với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); \r\n | \r\n
| \r\n C \r\n | \r\n \r\n : là nồng độ dung dịch iốt chuẩn\r\n (mol/l); \r\n | \r\n
| \r\n m \r\n | \r\n \r\n : là khối lượng mẫu tính bằng gam\r\n (g) \r\n | \r\n
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\n4.3.1. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml\r\ndung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn\r\nlại dưới đáy ống đong được lắc đều, chuyển định lượng vào bình cầu 250 ml\r\n(4.2.3.1) và xác định theo mục 4.2.
\r\n\r\n4.3.2. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị\r\nbằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất\r\nzineb trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của zineb\r\ntrong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng (%);
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển\r\nvào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất\r\nzineb trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nV3 là thể tích\r\ndung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\nC là nồng độ của dung dịch iot\r\nchuẩn, (mol/l)
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền bảo quản ở\r\nnhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n A1 \r\n | \r\n \r\n Công thức cấu tạo: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n \r\n | \r\n \r\n
| \r\n \r\n \r\n | \r\n
| \r\n A2 \r\n | \r\n \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n Zineb \r\n | \r\n
| \r\n A3 \r\n | \r\n \r\n Tên hóa học (theo IUPAC): \r\n | \r\n \r\n zinc ethylenebis(dithiocarbamate)\r\n polymeric \r\n | \r\n
| \r\n A4 \r\n | \r\n \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C4H6N2S4Zn \r\n | \r\n
| \r\n A5 \r\n | \r\n \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 275,8 \r\n | \r\n
| \r\n A6 \r\n | \r\n \r\n Độ hòa tan: \r\n | \r\n \r\n Ở nhiệt độ thường, trong nước:\r\n 0,01 g/l \r\nÍt tan trong dung môi hữu cơ \r\n | \r\n
| \r\n A7 \r\n | \r\n \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n Chất rắn dạng bột màu vàng tái \r\n | \r\n
| \r\n A8 \r\n | \r\n \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n Không bền ở nơi có ánh sáng. \r\nPhân hủy trong môi trường nóng, ẩm\r\n kéo dài. \r\n | \r\n
![](\"00907561_files/image008.jpg\")
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] 10TCN 231-95 Thuốc trừ nấm bệnh\r\nzineb 80 % dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1995
\r\n\r\n[2] Manual on the development and\r\nuse of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006
\r\n\r\n[3] The Pesticide Manual,\r\nThirteenth edition, 2003
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9478:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Zineb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9478:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Zineb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9478:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |