Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9475:2012 do Cục Bảo vệ thực\r\nvật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát\r\ntriển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ\r\nKhoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides\r\ncontaining abamectin - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với abamectin kỹ thuật và các thành phẩm thuốc bảo\r\nvệ thực vật có chứa hoạt chất abamectin (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin\r\n10 % dạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 8980:2011, Thuốc bảo vệ thực\r\nvật chứa hoạt chất deltamethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của abamectin\r\nkỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n| \r\n Dạng\r\n sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu\r\n sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng\r\n thái \r\n | \r\n
| \r\n Abamectin kỹ thuật (Technical\r\n material - TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có màu trắng nhạt đến\r\n vàng nhạt \r\n | \r\n \r\n Dạng bột, không chứa tạp chất có\r\n thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền\r\n phù có chứa abamectin (Aqueous suspension concentrate - SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng huyền phù ổn định\r\n của một hay nhiều hoạt chất trong nước thành một chất lỏng. Sau khi khuấy\r\n nhẹ, sản phẩm đồng nhất và dễ hòa loãng với nước để sử dụng. \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột\r\n thấm nước có chứa abamectin (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất,\r\n phân tán được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n phân tán trong nước có chứa abamectin (Water dispersible granule - WG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,\r\n không bụi, được làm rã và phân tán vào nước trước khi sử dụng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ\r\n dầu có chứa abamectin (Emulsifiable concentrate - EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền\r\n vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng vi nhũ\r\n có chứa abamectin (Micro emulsion - ME) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm trong suốt hoặc màu\r\n trắng sữa chứa dầu và nước, dùng trực tiếp hoặc hòa loãng với nước thành dạng\r\n vi nhũ tương \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n hòa tan trong nước có chứa abamectin (Water soluble granule - SG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,\r\n không bụi, không có tạp chất lạ hoặc hạt cứng có thể nhìn thấy được bằng mắt\r\n thường. Khi dùng hòa tan vào nước \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt\r\n dùng trực tiếp có chứa abamectin (Granule - GR) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời,\r\n không bụi. Sử dụng trực tiếp \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bả\r\n bánh (Briquette - BR) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Dạng viên rắn, hoạt chất được\r\n giải phóng dần dần khi ngâm vào nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\nAbamectin là một hỗn hợp gồm\r\navermectin B1a và avermectin B1b trong đó avermectin B1a
3.2.1. Abamectin kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng abamectin kỹ thuật (tính\r\ntheo %, g/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không\r\nđược nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố, trong đó avermectin B1a
3.2.2. Abamectin thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng abamectin trong các dạng\r\nthành phẩm (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 oC
Bảng\r\n2 - Hàm lượng abamectin trong các dạng thành phẩm
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n sai lệch cho phép \r\n | \r\n |
| \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg\r\n (g/l) \r\n | \r\n |
| \r\n Đến\r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến\r\n 25 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (EC, SC, SL…) hoặc | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Từ\r\n trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ\r\n trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
| \r\n Lớn\r\n hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 2,5 % \r\n | \r\n
| \r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn\r\n hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ±\r\n 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý -\r\nhóa
\r\n\r\n3.3.1. Abamectin kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng nước: Không lớn hơn 5 %
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng huyền phù có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60\r\n%.
\r\n\r\n3.3.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nkhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nkhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.2.4. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.4.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, sản\r\nphẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng bột thấm nước có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.3.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60\r\n%.
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.3.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.3.1; 3.3.3.2 và\r\n3.3.3.4.
\r\n\r\n3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt phân tán trong nước có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.4.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC\r\ntrong 30 min, hàm lượng abamectin trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60\r\n%.
\r\n\r\n3.3.4.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 mm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.4.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.4.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.4.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.4.1; 3.3.4.2 và\r\n3.3.4.4.
\r\n\r\n3.3.5. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng nhũ dầu có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.5.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC,\r\nphải phù hợp với quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\nBảng\r\n3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa abamectin
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu\r\n cầu \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 0,5 h, tính theo thể tính lớp keo, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu\r\n 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn\r\n \r\n | \r\n \r\n \r\n 4\r\n ml \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn\r\n toàn \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau\r\n khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có\r\n nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.3.5.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.5.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.5.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.5.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.5.1.
\r\n\r\n3.3.6. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng vi nhũ có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.6.1. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không\r\nlớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.6.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.6.2.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 0 oC ± 2 oC\r\ntrong 7 ngày, không nhìn thấy hạt hoặc dầu tách lớp sau khi lắc nhẹ.
\r\n\r\n3.3.6.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản.
\r\n\r\n3.3.7. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt hòa tan trong nước có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.7.1. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.7.2. Độ bụi
\r\n\r\nSản phẩm không được có bụi.
\r\n\r\n3.3.7.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản.
\r\n\r\n3.3.8. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng hạt dùng trực tiếp có chứa abamectin
\r\n\r\n3.3.8.1. Kích thước hạt
\r\n\r\nKhoảng kích thước hạt của sản phẩm\r\nphải được đăng ký và phù hợp với quy định sau:
\r\n\r\n- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và\r\nnhỏ nhất đăng ký: Không lớn hơn 4:1
\r\n\r\n- Lượng hạt nằm trong khoảng kích\r\nthước đăng ký: Không nhỏ hơn 85 %
\r\n\r\n3.3.8.2. Độ bụi
\r\n\r\nSản phẩm không được có bụi
\r\n\r\n3.3.8.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 oC ± 2 oC\r\ntrong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 %\r\nso với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.8.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng abamectin được xác định\r\nbằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696)\r\ntrừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn abamectin, đã\r\nbiết hàm lượng
\r\n\r\n4.2.2.2. Methanol, dùng cho\r\nHPLC
\r\n\r\n4.2.2.3. Acetonitril, dùng\r\ncho HPLC,
\r\n\r\n4.2.2.4. Amoniacetat, tinh\r\nkhiết phân tích
\r\n\r\n4.2.2.5. Dung môi pha động
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.6) cân\r\n0.39 g amoniacetat (4.2.2.4) vào cốc 1 lít, hòa tan trong 250 ml nước cất khử\r\nion, thêm 500 ml methanol (4.2.2.2) và 250 ml acetonitril (4.2.2.3). Lọc và\r\nsiêu âm loại bỏ bọt khí trước khi sử dụng.
\r\n\r\n4.2.2.6. Dung dịch chuẩn làm\r\nviệc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.6) cân\r\n0,10 g chất chuẩn abamectin (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2) (dung\r\ndịch A).
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác\r\n2 ml dung dịch A vào bình định mức 20 ml (4.2.3.1), định mức đến vạch bằng\r\nmetanol (4.2.2.2).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức, dung\r\ntích 20; 50; 100 ml.
\r\n\r\n4.2.3.2. Pipet, dung tích 2\r\nml.
\r\n\r\n4.2.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung\r\ntích 50 ml, chia vạch đến 1
4.2.3.4. Màng lọc, có kích\r\nthước lỗ 0,45 mm.
\r\n\r\n4.2.3.5. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.3.6. Cân phân tích, có\r\nđộ chính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng\r\nhiệu năng cao, được trang bị như sau:
\r\n\r\n- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với\r\ndetector tử ngoại (UV)
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- Cột RP18, dài 250 mm, đường kính\r\n4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại\r\ntương đương
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu\r\nbằng tay.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước\r\nkhi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh\r\ncần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.6) cân\r\nmẫu thử chứa khoảng 0,10 g hoạt chất abamectin, chính xác đến 0,0001 g vào bình\r\nđịnh mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2)\r\n(Dung dịch B).
\r\n\r\nDùng pipet (4.2.3.2) hút chính xác\r\n2 ml dung dịch B vào bình định mức 20 ml (4.2.3.1), pha loãng đến vạch bằng\r\nmetanol (4.2.2.2). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.3.4) (nếu cần) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.5) để\r\nđuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: Theo (4.2.2.5)
\r\n\r\nBước sóng: 254 nm
\r\n\r\nNhiệt độ cột: 30 oC
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20
4.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.2.2.6) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn\r\n1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử, lặp\r\nlại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với\r\ngiá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất abamectin trong\r\nmẫu, X, (gồm avermectin B1a và avemectin B1b) biểu thị bằng phần trăm\r\nkhối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm là tổng số đo\r\ndiện tích của pic mẫu thử (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);
\r\n\r\nSc là tổng số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);
\r\n\r\nmc là khối lượng\r\nmẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất\r\nchuẩn, tính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\nChú thích Tỷ lệ avermectin\r\nB1a và avemectin B1b của mẫu thử được xác định theo tỷ lệ diện tích pic của\r\navermectin B1a và avemectin B1b trên sắc ký đồ của mẫu thử đó.
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml\r\ndung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất abamectin trong 25 ml dung dịch còn\r\nlại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\nSau khi hút 255 ml dung dịch phía\r\ntrên cột chất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn\r\nlại dưới đáy ống đong vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch bằng methanol\r\n(4.2.2.2) và đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.5) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc\r\ndung dịch qua màng lọc 0,45 mm\r\n(4.2.3.4) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.2.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn\r\nlàm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng\r\nghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ\r\ntương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị\r\nbằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225\r\nml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất\r\nabamectin trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của abamectin\r\ntrong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển\r\nvào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất\r\nabamectin trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm là tổng số đo\r\ndiện tích của pic mẫu thử (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);
\r\n\r\nSc là tổng số đo\r\ndiện tích của pic mẫu chuẩn (gồm pic của avermectin B1a và pic avemectin B1b);
\r\n\r\nNc là nồng độ của\r\ndung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất\r\nchuẩn, tính bằng phần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung\r\ndịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bụi
\r\n\r\nXác định độ bụi theo TCVN 8980:2011
\r\n\r\n4.8. Xác định kích thước hạt
\r\n\r\nXác định kích thước hạt bằng phương\r\npháp thử rây khô theo TCVN 8050:2009
\r\n\r\n4.9. Xác định hàm lượng nước
\r\n\r\nXác định hàm lượng nước TCVN\r\n8050:2009.
\r\n\r\n4.10. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.10.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC\r\ntheo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.10.2. Xác định độ bền ở nhiệt\r\nđộ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n
| \r\n A1 \r\n | \r\n \r\n Công thức cấu tạo: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||
| \r\n A2 \r\n | \r\n \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n abamectin \r\n | \r\n |
| \r\n A3 \r\n | \r\n \r\n Tên hóa học (IUPAC): \r\n | \r\n \r\n mixture of | \r\n |
| \r\n (1R,4S,5'S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-sec-butyl]-21,24-dihydroxy-5',11,13,22-tetramethyl-2-oxo-(3,7,19-trioxatetracyclo[15.6.1.14,8.020,24]pentacosa-10,14,16,22-tetraene)-6-spiro-2'-(5',6'-dihydro-2'H-pyran)-12-yl\r\n 2,6-dideoxy-4-O-(2,6-dideoxy-3-O-methyl-a-L-arabino-hexopyranosyl)-3-O-methyl- | \r\n |||
| \r\n A4 \r\n | \r\n \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n C48H72O14\r\n (avermectin B1a) + C47H70O14\r\n (avermectin B1b) \r\n | \r\n |
| \r\n A5 \r\n | \r\n \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n avermectin B1a: 873.1 \r\n | \r\n \r\n avermectin B1b: 859.07 \r\n | \r\n
| \r\n A6 \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ nóng chảy: \r\n | \r\n \r\n 161,8-169,4 oC \r\n | \r\n |
| \r\n A7 \r\n | \r\n \r\n Tỷ trọng ở 22 oC: \r\n | \r\n \r\n 1,18 \r\n | \r\n |
| \r\n A8 \r\n | \r\n \r\n Độ hòa tan: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n \r\n | \r\n \r\n Dung môi \r\nNước (ở 20 oC) \r\nChloroform (ở 21 oC) \r\nAcetone (ở 21 oC) \r\nIsopropanol (ở 21 oC) \r\nToluen (ở 21 oC) \r\nEthanol (ở 21 oC) \r\nMethanol (ở 21 oC) \r\nn-butanol (ở 21 oC) \r\n | \r\n \r\n Độ tan (mg/ml) \r\n7-10 mg/l \r\n25 g/l \r\n100 g/l \r\n70 g/l \r\n350 g/l \r\n20 g/l \r\n19,5 g/l \r\n6 g/l \r\n | \r\n |
| \r\n A9 \r\n | \r\n \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n bột trắng nhạt đến vàng nhạt \r\n | \r\n |
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] 10TCN 427-2001 Thuốc trừ sâu có\r\nchứa hoạt chất abamectin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n[2] Manual on the development and\r\nuse of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition 2006.
\r\n\r\n[3] The Pesticide Manual, Thirteeth\r\nedition, 2003.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9475:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Abamectin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9475:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Abamectin – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9475:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |