Animal\r\nfeeding stuffs - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 9474:2012 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 5985:2002 (cùng với đính chính lỗi kỹ thuật 1).
\r\n\r\nTCVN 9474:2012 do Cục Chăn nuôi\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC
\r\n\r\nAnimal\r\nfeeding stuffs - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này nêu rõ hai quy trình\r\nxác định tro không tan trong axit clohydric đối với thức ăn chăn nuôi.
\r\n\r\nQuy trình được áp dụng phụ thuộc\r\nvào bản chất của mẫu.
\r\n\r\na) Quy trình A áp dụng đối với thức\r\năn chăn nuôi hữu cơ đơn và đối với thức ăn chăn nuôi hỗn hợp (trừ những loại\r\nđược nêu trong quy trình B).
\r\n\r\nb) Quy trình B áp dụng đối với các\r\nchất khoáng, hỗn hợp chất khoáng và thức ăn chăn nuôi dạng hỗn hợp có hàm lượng\r\ntro không tan trong axit clohydric lớn hơn 1 % (theo khối lượng) khi xác định\r\ntheo quy trình A.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức\r\năn chăn nuôi, Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng thuật\r\nngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Tro không tan trong axit\r\nclohydric (ash insoluble in hydrochloric acid)
\r\n\r\nPhần tro không tan trong axit\r\nclohydric loãng dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Kết quả được biểu thị\r\nbằng phần trăm khối lượng của mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Quy trình A
\r\n\r\nCác chất hữu cơ trong phần mẫu thử\r\nđược phân hủy bằng cách nung.
\r\n\r\nXử lý phần tro thu được bằng axit\r\nclohydric. Hỗn hợp được lọc, sau đó sấy khô, nung và cân phần còn lại.
\r\n\r\n4.2. Quy trình B
\r\n\r\nMột phần mẫu thử được xử lý bằng\r\naxit clohydric. Hỗn hợp được lọc, sau đó sấy và nung.
\r\n\r\nTro được xử lý như 4.1.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng thuốc thử đạt chất\r\nlượng phân tích, nước cất hoặc nước khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương.
\r\n\r\n5.1. Axit clohydric loãng, 3\r\nmol/l.
\r\n\r\n5.2. Dung dịch axit tricloaxetic,\r\n200 g/l.
\r\n\r\n5.3. Dung dịch axit\r\ntricloaxetic, 10 g/l.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể sau đây:
\r\n\r\n6.1. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 0,001 g.
\r\n\r\n6.2. Lò nung, đốt nóng bằng\r\nđiện, kiểm soát được nhiệt độ và được gắn với nhiệt kế.
\r\n\r\nLò nung khi đặt ở nhiệt độ 550 oC\r\nphải có khả năng kiểm soát sao cho nhiệt độ tại các điểm đặt chén nung không\r\nđược chênh lệch quá 20 oC so với nhiệt độ đã cài đặt.
\r\n\r\n6.3. Tủ sấy, có khả năng\r\nkiểm soát nhiệt độ ở (103 ± 2) oC.
\r\n\r\n6.4. Bếp điện hoặc bếp ga
\r\n\r\n6.5. Bếp cách thủy
\r\n\r\n6.6. Chén nung, bằng platin\r\nhoặc hợp kim vàng platin (ví dụ 10 % Pt, 90 % Au) hoặc vật liệu khác không bị\r\nảnh hưởng bởi các điều kiện thử nghiệm, tốt nhất là loại hình chữ nhật có diện\r\ntích bề mặt khoảng 20 cm2 và chiều cao khoảng 2,5 cm.
\r\n\r\nĐối với các mẫu có xu hướng phồng\r\nlên khi cacbon hóa thì dùng các chén có diện tích bề mặt khoảng 30 cm2\r\nvà chiều cao khoảng 3 cm.
\r\n\r\n6.7. Bình hút ẩm, chứa các chất\r\nhút ẩm hiệu quả
\r\n\r\n\r\n\r\nĐiều quan trọng là mẫu gửi đến\r\nphòng thí nghiệm đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong\r\nsuốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\nBảo quản mẫu sao cho tránh được sự\r\như hỏng và thay đổi thành phần.
\r\n\r\nViệc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497).
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN\r\n6952:2001 (ISO 6498:1998).
\r\n\r\n8.2. Quy trình A
\r\n\r\n8.2.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu thử (8.1), chính\r\nxác đến 0,001 g, cho vào chén nung (6.6).
\r\n\r\n8.2.2. Xác định
\r\n\r\n8.2.2.1. Đặt chén nung có\r\nchứa phần mẫu thử (8.2.1) lên bếp điện hoặc bếp ga (6.4) và đốt nóng liên tục\r\nđến khi mẫu thử cháy thành than. Chuyển chén vào lò nung (6.2), đã được đặt\r\ntrước ở 550 oC và để trong 3 h. Kiểm tra bằng mắt xem mẫu thử đã\r\nđược tro hóa hết chưa. Nếu chưa thì đặt chén nung vào lò và nung thêm 1 h. Nếu\r\nvẫn còn nhìn thấy các hạt cacbon hoặc nghi ngờ sự có mặt của chúng thì để tro\r\nđến khi nguội, làm ẩm bằng nước cất, để bay hơi cẩn thận cho đến khô trong tủ\r\nsấy (6.3) đã được cài đặt ở 103 oC. Sau đó đặt chén vào lò nung và\r\nnung tiếp thêm 1 h. Để chén nung nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm\r\n(6.7).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Tro thu được trong phần\r\nnày tương ứng với quy trình được nêu ra trong TCVN 4327 (ISO 5984).
\r\n\r\n8.2.2.2. Chuyển tro vào cốc\r\ndung tích 250 ml đến 400 ml bằng 75 ml axit clohydric loãng (5.1). Đun cẩn thận\r\nđến sôi trên bếp điện hoặc bếp ga (6.4) và để sôi trong 15 min. Lọc dung dịch\r\nnóng qua giấy lọc không tro, rửa giấy lọc và cặn bằng nước nóng đến khi hết\r\naxit. Chuyển giấy lọc cùng với phần cặn vào chén nung (6.6) mà chén nung này đã\r\nđược đốt nóng trước ít nhất 30 min trong lò nung (6.2) ở nhiệt độ 550 oC,\r\nđược làm nguội trong bình hút ẩm (6.7) và cân chính xác đến 0,001 g. Sấy chén\r\nchứa giấy lọc và cặn trong tủ sấy (6.3) ở 103 oC trong 2 h, sau đó\r\nnung 30 min trong lò nung (6.2) ở nhiệt độ 550 oC. Làm nguội chén\r\nđến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.7) rồi cân nhanh với độ chính xác đến\r\n0,001 g.
\r\n\r\n8.2.2.3. Tiến hành hai lần\r\nxác định trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử.
\r\n\r\n8.3. Quy trình B
\r\n\r\n8.3.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\nCân khoảng 5 g mẫu thử (8.1) chính\r\nxác đến 0,001 g, cho vào cốc dung tích từ 250 ml đến 400 ml.
\r\n\r\n8.3.2. Xác định
\r\n\r\n8.3.2.1. Thêm lần lượt vào cốc\r\ncó chứa mẫu thử (8.3.1), 25 ml nước và 25 ml axit clohydric loãng (5.1). Khuấy\r\nvà để yên đến khi hết bọt. Thêm 50 ml axit clohydric và tiếp tục chờ, nếu cần,\r\nđến khi hết bọt hoàn toàn. Đun cốc trên bếp cách thủy (6.5) trong 30 min hoặc\r\nlâu hơn đến khi tất cả tinh bột trong mẫu được thủy phân hoàn toàn.
\r\n\r\nLọc dung dịch nóng qua giấy lọc\r\nkhông tro và rửa giấy lọc và phần cặn còn lại với 50 ml nước nóng.
\r\n\r\n8.3.2.2. Nếu dung dịch khó\r\nlọc, lặp lại việc xác định với phần mẫu thử mới nhưng thêm 50 ml dung dịch axit\r\ntricloaxetic (5.2) thay cho 50 ml axit clohydric và rửa giấy lọc và phần cặn\r\nvới dung dịch axit tricloaxetic (5.3) nóng trước khi rửa với nước nóng.
\r\n\r\n8.3.2.3. Chuyển giấy lọc\r\ncùng với phần cặn vào chén nung (6.6). Sấy khô 2 h trong tủ sấy (6.3) ở 103 oC,\r\nsau đó nung trong lò nung (6.2) ở 550 oC trong 3 h. Để chén nung\r\nnguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (6.7).
\r\n\r\n8.3.2.4. Tiếp tục như mục\r\n8.2.2.2
\r\n\r\n8.3.2.5. Tiến hành hai lần\r\nxác định trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nTro không tan trong axit clohydric,\r\nw, được biểu thị theo phần trăm khối lượng mẫu, tính bằng công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm0 là khối lượng,\r\ncủa chén rỗng (8.2.2.2), tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm1 là khối lượng,\r\ncủa chén chứa phần mẫu thử (8.2.1 hoặc 8.3.1), tính bằng gam (g);
\r\n\r\nm2 là khối lượng,\r\ncủa chén và tro không tan trong axit clohydric, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nKết quả là trung bình cộng của hai\r\nlần xác định nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 10.2).
\r\n\r\nBáo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %\r\n(phần khối lượng).
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Thử nghiệm liên phòng
\r\n\r\nCác chi tiết của các phép thử liên\r\nphòng về độ chụm của phương pháp được nêu trong phụ lục A.
\r\n\r\nGiá trị từ phép thử nghiệm này có\r\nthể không áp dụng cho các giải nồng độ và các chất nền khác.
\r\n\r\n10.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên\r\nvật liệu thử giống nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực\r\nhiện, sử dụng cùng thiết bị không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp\r\nlại (r) được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lặp (R)
\r\n\r\nCác\r\ngiá trị tính bằng gam trên kilogam
\r\n\r\n| \r\n Mẫu \r\n | \r\n \r\n Tro\r\n thô \r\n | \r\n \r\n r \r\n | \r\n \r\n R \r\n | \r\n
| \r\n Bột cá \r\n | \r\n \r\n 8,2 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 2,3 \r\n | \r\n
| \r\n Tapioca \r\n | \r\n \r\n 34,6 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 4,8 \r\n | \r\n
| \r\n Bột thịt \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho lợn con \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho gà broiler \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n
| \r\n Lúa mạch \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n
| \r\n Khô dầu hạt cọ \r\n | \r\n \r\n 6,0 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n | \r\n
10.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu\r\nthử giống nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau\r\nthực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá\r\ngiới hạn tái lập (R) được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu;
\r\n\r\nb) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\nc) phương pháp thử nghiệm đã dùng\r\n(quy trình A hoặc B), viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nd) mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\ne) kết quả thử nghiệm thu được;
\r\n\r\nf) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp\r\nlại, thì ghi kết quảh cuối cùng thu được.
\r\n\r\n\r\n\r\n
(tham\r\nkhảo)
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp được thiết\r\nlập bởi các phép thử liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO\r\n5725-1 và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), đối với trường hợp ngoại lệ thì phép thử Dixon được thay bằng phép thử Grubbs. Trong các phép thử này, 20 đến 30 phòng thí nghiệm\r\nđã tham gia và đánh giá trên các mẫu bột cá, tapioca, bột thịt, thức ăn cho\r\nlợn con, thức ăn cho gà broiler, lúa mạch và khô dầu hạt cọ. Các kết quả của\r\nthử nghiệm liên phòng được nêu trong Bảng A.1.
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 - Kết quả thống kê của các phép thử liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n a \r\n | \r\n |||||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 6 \r\n | \r\n \r\n 7 \r\n | \r\n ||
| \r\n Giá trị trung bình tro thô không\r\n tan trong HCl, g/kg \r\n | \r\n \r\n 8,2 \r\n | \r\n \r\n 34,6 \r\n | \r\n \r\n 8,6 \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n \r\n 2,6 \r\n | \r\n \r\n 6,0 \r\n | \r\n |
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n \r\n 0,2 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n |
| \r\n Hệ số biến sai lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 3,4 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 3,1 \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n \r\n 6,4 \r\n | \r\n \r\n 6,5 \r\n | \r\n \r\n 4,8 \r\n | \r\n |
| \r\n Giới hạn lặp lại (r), g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n |
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,8 \r\n | \r\n \r\n 1,7 \r\n | \r\n \r\n 0,7 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,3 \r\n | \r\n \r\n 0,6 \r\n | \r\n \r\n 0,4 \r\n | \r\n |
| \r\n Hệ số biến sai tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 9,8 \r\n | \r\n \r\n 4,9 \r\n | \r\n \r\n 7,7 \r\n | \r\n \r\n 13,6 \r\n | \r\n \r\n 19,7 \r\n | \r\n \r\n 22,5 \r\n | \r\n \r\n 6,6 \r\n | \r\n |
| \r\n Giới hạn tái lập (r), g/kg \r\n | \r\n \r\n 2,3 \r\n | \r\n \r\n 4,8 \r\n | \r\n \r\n 1,9 \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 1,6 \r\n | \r\n \r\n 1,1 \r\n | \r\n |
| \r\n a \r\n | \r\n \r\n 1: bột cá \r\n2: tapioca \r\n3: bột thịt \r\n4: thức ăn cho lợn con \r\n | \r\n \r\n 5: thức ăn cho gà broiler \r\n6: lúa mạch \r\n7: khô dầu hạt cọ \r\n | \r\n ||||||
| \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n | \r\n |
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Các\r\nđịnh nghĩa và nguyên tắc chung.
\r\n\r\n[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương\r\npháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp tiêu chuẩn.
\r\n\r\n[3] TCVN 4327:2007 (ISO 5984:2002),\r\nThức ăn chăn nuôi - Xác định tro thô.
\r\n\r\n[4] TCVN 4325:2007, Thức ăn chăn\r\nnuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9474:2012 (ISO 5985:2002) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9474:2012 (ISO 5985:2002) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9474:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |