TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n9283:2012

PHÂN\r\nBÓN –

XÁC\r\nĐỊNH MOLIPDEN VÀ SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers –\r\nDetermination of total molipdenum and iron by flame atomic absorption\r\nspectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9283:2012 được chuyển đổi từ 10TCN\r\n632-1999 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn\r\nkỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của\r\nChính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy\r\nchuẩn kỹ thuật.

TCVN 9283:2012 do Viện Quy hoạch và\r\nThiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ\r\ncông bố.

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH\r\nMOLIPDEN VÀ SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers –\r\nDetermination of total molipdenum and iron by flame atomic absorption\r\nspectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng molipđen và sắt tổng số trong phân bố bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên\r\ntử ngọn lửa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần\r\nthiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Phân hủy và chuyển hóa molipden và sắt trong\r\nmẫu phân bón hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng\r\nmolipden và sắt trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Hóa chất và thuốc\r\nthử\r\n

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình\r\nphân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và\r\nnước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương.

4.1. Axit nitric (HNO₃) đậm\r\nđặc, (d = 1,40)

4.2. Axit clohydric (HCl) đậm đặc,\r\n(d = 1,19).

4.3. Axit pecloric (HClO₄)\r\nđậm đặc, (d = 1,54).

4.4. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc\r\n(4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc\r\nđều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.5. Dung dịch axit clohydric (HCl) 10%

Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2)\r\nhòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Khuấy\r\nđều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.6. Dung dịch phân hủy mẫu

Pha hỗn hợp axit nitric (HNO₃) đậm\r\nđặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha\r\nngay trước khi sử dụng).

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn molipden 1000 mg/l.

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn molipden 100 mg/l

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn\r\nmolipden 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm khoảng 50\r\nml dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4). Lắc đều, thêm dung dịch axit\r\nclohydric HCl 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều, thu được dung dịch tiêu\r\nchuẩn molipden 100 mg/l.

4.9. Dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden nồng độ từ 0 mg/l đến\r\n75 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml,\r\ncho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipden tiêu chuẩn 100 mg/l\r\n(4.8), dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung\r\ndịch tiêu chuẩn molipden (xem Bảng 1).

Bảng 1 – Dãy dung\r\ndịch tiêu chuẩn molipden nồng độ từ 0 mg/l đến 75 mg/l

CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn molipden bảo\r\nquản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

4.10. Dung dịch tiêu chuẩn sắt 1000 mg/l.

4.11. Dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l

Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt\r\n1000 mg/l (4.11) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit\r\nclohydric (HCl) 1% (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu\r\nchuẩn sắt 50 mg/l.

4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến\r\n5 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml,\r\ncho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipden tiêu chuẩn 50 mg/l, dung\r\ndịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch tiêu\r\nchuẩn sắt (xem Bảng 2).

Bảng 2 – Dãy dung\r\ndịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn sắt bảo quản\r\ntrong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5. Thiết bị và dụng\r\ncụ

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến ±\r\n0,0001 g.

5.2. Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ±\r\n0,001 g.

5.3. Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phần điều chỉnh\r\nnhiệt độ.

5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL (Mo, Fe).

5.5. Bình tam giác, dung tích 100 ml và\r\n250 ml.

5.6. Bình định mức, dung tích 50 ml, 100\r\nml và 1000 ml.

5.8. Phễu lọc, đường kính từ 6 cm\r\nđến 10 cm.

5.9. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, có\r\nđộ chính xác từ 0,001 đến 0,1 ml.

5.10. Cốc, dung tích 1000 ml.

5.11. Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh,\r\ngiấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.12. Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0 mm.

5.14. Ống đong, dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Sau khi được đưa đến phòng thí nghiệm , mẫu\r\nphân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến khi thu\r\nđược khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và molipden và sắt nhất\r\nmẫu, chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.

Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và rây qua\r\nrây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để rây phân tích độ ẩm,\r\ntính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy mẫu

7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được\r\nchuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.12)\r\n(không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng pipet hút 2\r\nml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương tự như đối\r\nvới mẫu rắn.

7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy\r\nmẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị\r\nphân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ^oC, đun sôi nhẹ\r\nkhoảng 60 min.

7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt độ không lớn hơn\r\n200 ^oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc,\r\ntiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5. Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ\r\nhóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và\r\ncặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch\r\nđịnh mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A” để xác định\r\nmolipden và sắt.

7.1.7. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có\r\nphân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

CHÚ THÍCH:

Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm\r\nlượng molipden và sắt trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân\r\nhủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.\r\nTrường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi\r\nthêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.

Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu,\r\nkhông để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho\r\nthêm, nhưng không cho quá dư).

7.2. Xác định hàm lượng modipden và sắt bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1. Xác định hàm lượng molipden

7.2.1.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối\r\nưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.1.2. Xác định molipden trong mẫu bằng phép\r\nđo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden (4.9) để\r\nxây dựng đường chuẩn molipden và đo nồng độ molipden trong mẫu trên máy quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 313,3 nm, sử dụng đầu đốt thích hợp với\r\nngọn lửa dinitơ oxyt/axetylen, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của\r\nnhà sản xuất.

7.2.2. Xác định hàm lượng sắt

7.2.2.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối\r\nưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2.3. Xác định sắt trong mẫu bằng phép đo\r\nphổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.12) để xây\r\ndựng đường chuẩn sắt và đo nồng độ sắt trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử tại bước sóng 248,4 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các\r\nthông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Hàm lượng molipden và sắt (X) trong\r\nmẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)

X =  (1)

Trong đó

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong\r\ndung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong\r\ndung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc\r\nmẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị .

8.2. Hàm lượng (X) molipden và sắt trong\r\nmẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)

X =  (1)

Trong đó

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong\r\ndung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong\r\ndung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc\r\nmẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

k là hệ số khô kiệt của mẫu.

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm lượng\r\nmolipden và sắt trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng\r\nmẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các\r\nkết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các\r\nlần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị tương đối\r\nthì phải tiến hành lại phép thử.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông\r\ntin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả\r\nthử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.