Animal\r\nfeeding stuffs – Determination of potassium and sodium contents – Methods using\r\nflame – emission spectrometry
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nhiệu chuẩn và phương pháp bổ sung chuẩn để xác định hàm lượng kali và natri\r\ntrong thức ăn chăn nuôi bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa.
\r\n\r\nÁp dụng phương pháp bổ sung chuẩn\r\nnếu chưa biết liệu phát xạ được đo đối với kali hay natri có hiệu ứng nền hay\r\nkhông. Giới hạn của phép xác định đối với kali và natri là 0,04 g/kg.
\r\n\r\nÁp dụng phương pháp hiệu chuẩn nếu\r\nkhông có hiệu ứng nền.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức\r\năn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nPhần mẫu thử được nung để phân hủy\r\nmọi tạp chất hữu cơ. Xử lý bằng axit clohydric để hòa tan kali và natri. Hàm\r\nlượng kali và natri được xác định bằng đo phổ phát xạ ngọn lửa ở các bước sóng\r\n766 nm và 589 nm tương ứng, sử dụng đường chuẩn (phương pháp hiệu chuẩn) hoặc\r\nđường bổ sung chuẩn (phương pháp thêm chuẩn).
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất\r\nlượng tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n4.1. Nước, được chưng cất\r\nhai lần hoặc đã khử ion hai lần.
\r\n\r\n4.2. Kali clorua (KCl), được\r\nsấy ở 2 h ở (110 ± 2) oC.
\r\n\r\n4.3. Natri clorua (NaCl),\r\nđược sấy 2 h ở (110 ± 2) oC.
\r\n\r\n4.4. Axit clohydric đậm đặc,\r\nc(HCl) = 12 mol/l (p20(HCl) = 1,19 g/ml).
\r\n\r\n4.5. Axit clohydric, c(HCl)\r\n= 6 mol/l.
\r\n\r\n4.6. Axit clohydric loãng,\r\nc(HCl) = 0,1 mol/l.
\r\n\r\n4.7. Dung dịch đệm hóa hơi và\r\nion hóa
\r\n\r\nHòa tan 50 g xesi clorua và 250 g\r\nnhôm nitrat ngậm chín phân tử nước [Al(NO3)3.9H2O]\r\ntrong nước. Thêm nước đến 1 lít và trộn đều. Bảo quản trong lọ bằng chất dẻo,\r\nví dụ: polyetylen hoặc polypropylen.
\r\n\r\n4.8. Dung dịch chuẩn kali.
\r\n\r\n4.8.1. Dung dịch gốc kali,\r\np(K) = 1 mg/ml
\r\n\r\nCân 1,906 kali clorua (4.2) và\r\nchuyển vào bình định mức 1 000 ml với khoảng 250 ml axit clohydric loãng (4.6).\r\nHòa tan và thêm axit clohydric (4.6) đến vạch.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch này trong lọ\r\nbằng chất dẻo, ví dụ: polyeten hoặc polypropylen. Khi được bảo quản ở nhiệt độ\r\nphòng, dung dịch này có thể bền được 6 tháng.
\r\n\r\n4.8.2. Dung dịch trung gian kali,\r\np(K) = 100 μg/ml
\r\n\r\nChuyển 10 ml dung dịch gốc kali\r\n(4.8.1) vào bình định mức 100 ml. Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric loãng\r\n(4.6) và trộn.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch này trong lọ\r\nbằng chất dẻo, ví dụ: polyeten hoặc polypropylen. Khi được bảo quản ở nhiệt độ\r\nphòng, dung dịch này có thể bền được 1 tháng.
\r\n\r\n4.8.3. Dung dịch hiệu chuẩn kali,\r\np(K) = 10 (μg/ml)
\r\n\r\nChuyển 10 ml dung dịch trung gian\r\nkali (4.8.2) vào bình định mức 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm hóa hơi và ion\r\nhóa (4.7). Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric loãng (4.6) và trộn.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch mới trong ngày\r\nsử dụng.
\r\n\r\n4.9. Dung dịch chuẩn natri
\r\n\r\n4.9.1. Dung dịch gốc natri,\r\np(Na) = 1 mg/ml.
\r\n\r\nCân 2,542 natri clorua (4.3) và\r\nchuyển vào bình định mức 1 000 ml với khoảng 250 ml axit clohydric loãng (4.6).\r\nHòa tan và thêm axit clohydric (4.6) đến vạch. Trộn kỹ.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch này trong lọ\r\nbằng chất dẻo. Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng, dung dịch này có thể bền\r\nđược 6 tháng.
\r\n\r\n4.9.2. Dung dịch trung gian\r\nnatri, p(Na) = 100 μg/ml.
\r\n\r\nChuyển 10 ml dung dịch gốc natri\r\n(4.9.1) vào bình định mức 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm hóa hơi và ion hóa\r\n(4.7). Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric (4.6) và trộn.
\r\n\r\nBảo quản dung dịch này trong lọ\r\nbằng chất dẻo. Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng, dung dịch có thể bền được 1\r\ntháng.
\r\n\r\n4.9.3. Dung dịch hiệu chuẩn\r\nnatri, p(Na) = 10 mg/ml
\r\n\r\nChuyển 10 ml dung dịch trung gian\r\nnatri (4.9.2) vào bình định mức 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm hóa hơi và ion\r\nhóa (4.7). Pha loãng đến vạch bằng axit clohydric (4.6) và trộn.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch mới trong ngày\r\nsử dụng.
\r\n\r\n4.10. Mẫu chuẩn có nguồn gốc\r\nsinh học đã được chứng nhận
\r\n\r\nVí dụ: Bột lúa mì đen V8 hoặc bột\r\ncỏ khô V10 của Cơ quan Năng lượng nguyên tử quốc tế (IAEA) Áo; bột mì SRM 157,\r\nbột gạo SRM 1568a hoặc khẩu phần tổng số (total diet) SRM 1548 của Viện Tiêu\r\nchuẩn và Công nghệ quốc gia (NIST), Mỹ.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1. Cân phân tích, có khả\r\nnăng cân chính xác đến 1 mg.
\r\n\r\n5.2. Lò nung, được\r\nđốt nóng bằng điện, có khả năng duy trì ở (550 ± 20) oC.
\r\n\r\n5.3. Đĩa tro hóa, bằng\r\nplatin hoặc silica.
\r\n\r\n5.4. Máy quang phổ ngọn lửa\r\nvới ngọn lửa không khí – butan hoặc không khí – propan hoặc không khí –\r\naxetylen với tỷ lệ thích hợp để đốt cháy hoàn toàn; hoặc máy đo phổ hấp thụ\r\nnguyên tử hoạt động ở chế độ phát xạ và thành lập để xác định kali và natri\r\nvới ngọn lửa không khí – axetylen.
\r\n\r\n5.5. Bể cát hoặc bếp điện,\r\ncó khả năng duy trì được ở nhiệt độ khoảng 150 oC.
\r\n\r\n5.6. Pipet hoặc microburet\r\nchính xác, dung tích 5 ml (để phân phối).
\r\n\r\n5.7. Pipet chính xác, dung\r\ntích khác nhau (để chứa).
\r\n\r\n5.8. Cốc có mỏ, có dung tích\r\n250 ml.
\r\n\r\n5.9. Bình định mức, có dung\r\ntích khác nhau.
\r\n\r\n\r\n\r\nViệc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo phương pháp trong TCVN 4325 (ISO 6497 [1]).
\r\n\r\nĐiều quan trọng là phòng thử nghiệm\r\nnhận đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận\r\nchuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952\r\n(ISO 6498).
\r\n\r\n\r\n\r\n8.1. Phần mẫu thử
\r\n\r\n8.1.1. Mẫu chứa chất hữu cơ
\r\n\r\nTùy thuộc vào hàm lượng dự kiến,\r\ncân từ 1 g đến 5 g mẫu thử đã chuẩn bị (Điều 7), chính xác đến 1 mg, cho vào\r\nđĩa tro hóa (5.3). Tiến hành theo 8.2.1.
\r\n\r\n8.1.2. Mẫu không chứa chất hữu\r\ncơ
\r\n\r\nTùy thuộc vào hàm lượng dự kiến,\r\ncân từ 1 g đến 5 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ\r\n(5.8). Tiến hành theo 8.2.2.
\r\n\r\n8.2. Chuẩn bị dung dịch thử
\r\n\r\n8.2.1. Nung và thu lấy silica\r\nkhông hòa tan
\r\n\r\nĐặt đĩa chứa phần mẫu thử (8.1.1)\r\nvào lò nung khi đang nguội (5.2). Đóng nắp lò, tăng dần nhiệt độ đến 550 oC\r\nvà tro hóa trong 3 h ở nhiệt độ này.
\r\n\r\nNếu vẫn còn nhiều hạt cacbon, thì\r\nđể nguội, làm ẩm mẫu trong đĩa bằng 2 ml nước và sấy khô đĩa trên bể cát hoặc\r\nbếp điện (5.5). Tro hóa trong lò nung thêm 2 h ở 550 oC.
\r\n\r\nĐể nguội, làm ẩm tro bằng vài giọt\r\nnước rồi chuyển vào cốc có mỏ 250 ml (5.8). Tráng đĩa nung với khoảng 5 ml axit\r\nclohydric đậm đặc (4.4), sau đó bằng vài mililit nước, thu lấy dịch tráng vào\r\ncốc có mỏ.
\r\n\r\nCẢNH BÁO – Cẩn thận trong khi bổ\r\nsung axit clohydric, vì đối với một số mẫu có thể xảy ra phản ứng sủi\r\nbọt.
\r\n\r\nĐậy mặt kính đồng hồ lên cốc có mỏ\r\nđể hạn chế bị bắn tung tóe rồi làm bay hơi từ từ lượng chứa trong cốc đến gần\r\nkhô trên bể cát hoặc bếp điện (5.5). Để nguội đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\nTiến hành tiếp theo 8.2.3.
\r\n\r\n8.2.2. Hòa tan kali và natri
\r\n\r\nCẩn thận thêm từ từ một lượng vừa\r\nđủ (15 ml đến 30 ml) axit clohydric đậm đặc (4.4) vào phần mẫu thử (8.1.2) đựng\r\ntrong cốc có mỏ. Đậy mặt kính đồng hồ lên cốc có mỏ để hạn chế bị bắn tung tóe\r\nrồi làm bay hơi chậm lượng nước chứa trong cốc có mỏ đến khô trên bể cát hoặc\r\nbếp điện (5.5). Để nguội đến nhiệt độ phòng.
\r\n\r\n8.2.3. Hòa tan lại kali và natri
\r\n\r\nXử lý cặn (8.2.1 hoặc 8.2.2) bằng 5\r\nml axit clohydric (4.5) và 45 ml nước. Đun sôi và để nguội đến nhiệt độ phòng.\r\nChuyển định lượng sang bình định mức 100 ml. Pha loãng đến vạch bằng nước và\r\ntrộn. Để cho các hạt lắng xuống ít nhất 4 h. Lọc nếu dung dịch không trong.
\r\n\r\nCẢNH BÁO – Thực hiện các thao\r\ntác trên trong thiết bị hút khói hiệu quả.
\r\n\r\n8.3. Dung dịch thử trắng
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch thử trắng theo\r\ncách như đã chuẩn bị dung dịch thử, thực hiện tất cả các thao tác quy định\r\ntrong 8.2 nhưng không dùng phần mẫu thử.
\r\n\r\n8.4. Lựa chọn phương pháp
\r\n\r\nNếu chưa biết phát xạ được đo đối\r\nvới kali hay natri có phụ thuộc vào hiệu ứng nền hay không, thì tiến hành theo\r\n8.6.
\r\n\r\nNếu không có hiệu ứng nền, thì tiến\r\nhành theo 8.5.
\r\n\r\n8.5. Phương pháp hiệu chuẩn
\r\n\r\n8.5.1. Dung dịch thử
\r\n\r\nChuyển vào bình định mức 100 ml một\r\nlượng dung dịch thử (8.2.3) chứa tối đa 1 mg kali hoặc natri. Thêm 10 ml dung\r\ndịch đệm hóa hơi và ion hóa (4.7), pha loãng đến vạch bằng nước và trộn.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch pha loãng tương\r\ntự của dung dịch thử trắng (8.3) theo cùng cách như trên.
\r\n\r\n8.5.2. Dung dịch hiệu chuẩn
\r\n\r\nChuyển vào sáu bình định mức dung\r\ntích 100 ml: 0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml, 6,0 ml, 8,0 ml và 10,0 ml dung dịch trung\r\ngian kali (4.8.2) hoặc dung dịch trung gian natri (4.9.2). Thêm 10 ml dung dịch\r\nđệm hóa hơi và ion hóa (4.7) vào mỗi bình. Pha loãng đến vạch bằng axit\r\nclohydric (4.6) và trộn. Hàm lượng kali hoặc natri của dung dịch này tương ứng\r\nlà: 0 μl/ml, 2,0 μl/ml, 4,0 μl/ml, 6,0 μl/ml, 8,0 μl/ml và 10,0 μl/ml.
\r\n\r\nChuẩn bị các dung dịch mới này\r\ntrong ngày sử dụng.
\r\n\r\n8.5.3. Phép đo phổ
\r\n\r\n8.5.3.1. Chỉnh thiết bị
\r\n\r\nTiến hành chỉnh thiết bị theo chỉ\r\ndẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\nBật lửa và để một vài phút cho ngọn\r\nlửa ổn định. Chỉnh vị trí đầu đốt, tốc độ dòng khí và bước sóng (về lý thuyết\r\nlà 766 nm đối với kali và 589 nm đối với natri) hoặc chọn các bộ lọc sao cho\r\nthu được số đọc tối đa khi dung dịch hiệu chuẩn kali (4.8.3) hoặc natri (4.9.3)\r\nđược nguyên tử hóa trong ngọn lửa.
\r\n\r\n8.5.3.2. Phép đo dung dịch thử
\r\n\r\nĐo sự phát xạ của các dung dịch\r\nhiệu chuẩn (8.5.2) và sau đó do sự phát xạ của dung dịch thử (8.5.1).
\r\n\r\nHiệu chỉnh sự phát xạ của dung dịch\r\nthử theo sự phát xạ của dung dịch thử trắng đã pha loãng (8.5.1), nếu sự phát\r\nxạ của dung dịch thử trắng đã pha loãng khác với sự phát xạ của dung dịch hiệu\r\nchuẩn có nồng độ zero.
\r\n\r\n8.5.4. Đường hiệu chuẩn
\r\n\r\nDựng đường hiệu chuẩn bằng cách vẽ\r\nsự phát xạ của các dung dịch hiệu chuẩn dựa theo hàm lượng kali hoặc natri\r\ntương ứng, tính bằng microgram trên mililit.
\r\n\r\n8.6. Phương pháp bổ sung chuẩn
\r\n\r\n8.6.1. Dung dịch thử
\r\n\r\nChuẩn các dung dịch pha loãng theo\r\nhàm lượng kali hoặc natri dự kiến.
\r\n\r\nChuyển vào ba bình định mức dung\r\ntích thích hợp (bình A, B và C), mỗi bình cùng một lượng dung dịch thử (8.2.3).\r\nThêm vào bình B và bình C các lượng dung dịch trung gian kali (4.8.2) hoặc\r\ntrung gian natri (4.9.2) tương ứng với hàm lượng 2,5 μl/ml đối với bình\r\nB và 5 μl/ml đối với bình C. Thêm vào mỗi bình một phần dịch lỏng của dung dịch\r\nđệm hóa hơi và ion hóa (4.7) tương ứng với 10 ml trên 100 ml dung dịch cuối\r\ncùng.
\r\n\r\nPha loãng lượng chứa trong ba bình\r\n(A, B và C) đến vạch bằng nước và trộn.
\r\n\r\nHàm lượng kali hoặc natri của dung\r\ndịch trong bình A phải nhỏ hơn 5 μl/ml.
\r\n\r\nChuẩn bị một dung dịch pha loãng\r\ntương tự của dung dịch thử trắng (8.3) theo cùng một cách như đối với dung dịch\r\ntrong bình A.
\r\n\r\n8.6.2. Phép đo phổ
\r\n\r\n8.6.2.1. Chỉnh thiết bị
\r\n\r\nChỉnh thiết bị theo 8.5.3.1.
\r\n\r\n8.6.2.2. Phép đo dung dịch thử
\r\n\r\nChỉnh thiết bị về zero bằng dung\r\ndịch thử trắng đã pha loãng (8.6.1).
\r\n\r\nChỉnh lại số đọc tối đa bằng dung\r\ndịch hiệu chuẩn (4.8.3 đối với kali và 4.9.3 đối với natri). Nguyên tử hóa các\r\ndung dịch từ bình A, B, và C (8.6.1) và đo sự phát xạ tương ứng (E1,\r\nE2 và E3).
\r\n\r\n8.6.3. Thể hiện bằng đồ thị
\r\n\r\nDựng đồ thị bằng cách vẽ sự phát xạ\r\nđo được dựa theo hàm lượng kali hoặc natri bổ sung tương ứng, tính bằng\r\nmicrogram trên mililít. Đồ thị phải là một đường thẳng cắt trục tung tại E2.\r\nGiao điểm phần kéo dài của đường này với đường nồng độ ở ρx cho hàm\r\nlượng cần tìm của dung dịch thử (trong bình A).
\r\n\r\n\r\n\r\nTính giá trị bằng số của hàm lượng\r\nkali hoặc hàm lượng natri của mẫu thử bằng công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nw là hàm lượng kali hoặc natri của\r\nmẫu thử, tính bằng gam trên kilogam (g/kg);
\r\n\r\n![](\"00911986_files/image002.gif\"){kind=small}
là\r\nhàm lượng kali hoặc natri của dung dịch thử xác định được từ đường hiệu chuẩn\r\n(8.5.4) hoặc từ đồ thị (8.6.3), tính bằng microgam trên mililit (μg/ml);
f là nghịch đảo của hệ số pha\r\nloãng;
\r\n\r\nm là khối lượng phần mẫu thử (8.1),\r\ntính bằng gam (g).
\r\n\r\nBáo cáo kết quả được làm tròn theo\r\nBảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 – Làm tròn hàm lượng tính được
\r\n\r\nGiá\r\ntrị tính bằng gam trên kilogam
\r\n\r\n| \r\n Hàm\r\n lượng \r\n | \r\n \r\n Làm\r\n tròn đến \r\n | \r\n |
| \r\n từ \r\n | \r\n \r\n đến \r\n | \r\n |
| \r\n - \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n | \r\n
| \r\n 1,0 \r\n | \r\n \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n 0,1 \r\n | \r\n
| \r\n 10,0 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n 1,0 \r\n | \r\n
Dùng mẫu chuẩn có nguồn gốc sinh\r\nhọc đã được chứng nhận (4.10) đã biết hàm lượng kali và natri để kiểm tra thuốc\r\nthử và thiết bị.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nCác chi tiết của phép thử liên\r\nphòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá\r\ntrị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các\r\ndải nồng độ và các chất nền ngoài các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.
\r\n\r\n11.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên\r\nvật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực\r\nhiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong khoảng thời gian ngắn, không được\r\nquá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại (r) được nêu trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng\r\n2 – Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R)
\r\n\r\n| \r\n Nguyên\r\n tố \r\n | \r\n \r\n r \r\ng/kg \r\n | \r\n \r\n R \r\ng/kg \r\n | \r\n
| \r\n Kali \r\n | \r\n \r\n 0,168\r\n g/kg + 0,073 | \r\n \r\n 0,555\r\n g/kg + 0,161 | \r\n
| \r\n Natri \r\n | \r\n \r\n 0,0054\r\n g/kg + 0,105 | \r\n \r\n 0,03\r\n g/kg + 0,164 | \r\n
| \r\n
| \r\n ||
![](\"00911986_files/image003.gif\"){kind=small}
11.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa các kết\r\nquả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp\r\ntrên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những\r\nngười khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không vượt quá 5%\r\ncác trường hợp vượt quá giá trị tái lập (R) nêu trong Bảng 2.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận\r\nbiết đầy đủ về mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng,\r\nnếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử nghiệm đã dùng,\r\nviện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- mọi chi tiết thao tác không được\r\nquy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự\r\ncố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc\r\nhai kết quả thử nghiệm thu được nếu độ lặp lại được kiểm tra.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Độ chụm của phương pháp được thiết\r\nlập bởi các phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành theo TCVN 6910 (ISO 5725).\r\nTrong phép thử này 13 phòng thử nghiệm từ 5 nước đã tham gia, mỗi phòng thử\r\nnghiệm thực hiện trên 5 mẫu khác nhau lặp lại hai lần (ngô, bột đậu tương, bột\r\nalfalfa, thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh và thức ăn hỗn hợp đậm đặc). Các kết quả\r\nthống kê được nêu trong Bảng A.1 và A.2
\r\n\r\nBảng\r\nA.1 – Các kết quả thống kê đối với phép xác định hàm lượng kali
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n a \r\n | \r\n ||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n |
| \r\n Số phòng các phòng thử nghiệm còn\r\n lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng ngoại lệ (phòng thử\r\n nghiệm) \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng các kết quả được chấp\r\n nhận \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng kali trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n 3,30 \r\n | \r\n \r\n 23,00 \r\n | \r\n \r\n 28,30 \r\n | \r\n \r\n 9,34 \r\n | \r\n \r\n 12,05 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,148 \r\n | \r\n \r\n 0,70 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 0,28 \r\n | \r\n \r\n 0,40 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 4,5 \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 3,0 \r\n | \r\n \r\n 3,3 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,414 \r\n | \r\n \r\n 1,96 \r\n | \r\n \r\n 2,18 \r\n | \r\n \r\n 0,78 \r\n | \r\n \r\n 1,12 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập (sR),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,40 \r\n | \r\n \r\n 1,43 \r\n | \r\n \r\n 2,13 \r\n | \r\n \r\n 0,69 \r\n | \r\n \r\n 0,92 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 12,2 \r\n | \r\n \r\n 6,2 \r\n | \r\n \r\n 7,5 \r\n | \r\n \r\n 7,4 \r\n | \r\n \r\n 7,6 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x sR],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 1,12 \r\n | \r\n \r\n 4,00 \r\n | \r\n \r\n 5,96 \r\n | \r\n \r\n 1,93 \r\n | \r\n \r\n 2,58 \r\n | \r\n
| \r\n a Mẫu 1: Ngô; \r\nMẫu 2: Bột đậu tương; \r\nMẫu 3: Bột alfalfa; \r\nMẫu 4: Thức ăn hỗn hợp hoàn\r\n chỉnh; \r\nMẫu 5: Thức ăn hỗn hợp đậm đặc. \r\n | \r\n |||||
Bảng\r\nA.2– Các kết quả thống kê đối với phép xác định hàm lượng natri
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫu\r\n a \r\n | \r\n ||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n |
| \r\n Số phòng các phòng thử nghiệm còn\r\n lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 8 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n \r\n 13 \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng ngoại lệ (phòng thử\r\n nghiệm) \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng các kết quả được chấp\r\n nhận \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng kali trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,248 \r\n | \r\n \r\n 0,391 \r\n | \r\n \r\n 0,391 \r\n | \r\n \r\n 0,853 \r\n | \r\n \r\n 0,293 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,014 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,015 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n \r\n 0,013 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 4,93 \r\n | \r\n \r\n 3,84 \r\n | \r\n \r\n 3,84 \r\n | \r\n \r\n 4,22 \r\n | \r\n \r\n 4,44 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,039 \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n \r\n 0,042 \r\n | \r\n \r\n 0,100 \r\n | \r\n \r\n 0,036 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập (sR),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,030 \r\n | \r\n \r\n 0,032 \r\n | \r\n \r\n 0,032 \r\n | \r\n \r\n 0,055 \r\n | \r\n \r\n 0,027 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 10,6 \r\n | \r\n \r\n 8,08 \r\n | \r\n \r\n 8,08 \r\n | \r\n \r\n 6,45 \r\n | \r\n \r\n 9,2 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x sR],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 0,084 \r\n | \r\n \r\n 0,090 \r\n | \r\n \r\n 0,090 \r\n | \r\n \r\n 0,154 \r\n | \r\n \r\n 0,076 \r\n | \r\n
| \r\n a Mẫu 1: Ngô; \r\nMẫu 2: Bột đậu tương; \r\nMẫu 3: Bột alfalfa; \r\nMẫu 4: Thức ăn hỗn hợp hoàn\r\n chỉnh; \r\nMẫu 5: Thức ăn hỗn hợp đậm đặc. \r\n | \r\n |||||
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002),\r\nThức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu
\r\n\r\n[2] ISO 5725:1986, Precision of\r\ntest methods – Determination of repeatability and reproducibility for a\r\nstandard test method by inter-laboratory tests.
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO\r\n5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả\r\nđo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO\r\n5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả\r\nđo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương\r\npháp đo tiêu chuẩn.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9132:2011 (ISO 7485 : 2000) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng kali và natri – Phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9132:2011 (ISO 7485 : 2000) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng kali và natri – Phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN9132:2011 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2011-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |