TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9015-2:2011

CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ -\r\nPHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Plants\r\n– Determination of total calcium and magnesium - Part 2: Atomic Absorption\r\nSpectrometric (AAS) Method

Lời nói đầu

TCVN 9015-2:2011 được chuyển\r\nđổi từ 10 TCN 455 – 2001 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1\r\nĐiều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị\r\nđịnh số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành\r\nmột số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật

TCVN 9015-2:2011 do Viện Quy\r\nhoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn\r\nđề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công\r\nnghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 9015 Cây\r\ntrồng – Xác định hàm lượng canxi và magiê tổng số gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 9015-1:2011, Phần 1: Phương\r\npháp thể tích

- TCVN 9015-2:2011, Phần 2: Phương\r\npháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

CÂY\r\nTRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG\r\nPHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Plants\r\n– Determination of total calcium and magnesium - Part 2: Atomic Absorption\r\nSpectrometric (AAS) Method

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp\r\nxác định hàm lượng canxi và magiê tổng số của cây trồng dùng phương pháp phá\r\nmẫu khô và định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Nguyên tắc

Dùng lò nung để tro hóa mẫu thực\r\nvật. Hòa tan mẫu đã tro hóa bằng dung dịch axit clohydric (1:1). Xác định hàm\r\nlượng canxi và magiê trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên\r\ntử.

3. Hóa chất và\r\nthuốc thử

3.1. Hóa chất

3.1.1. Nước cất hoặc nước có\r\nđộ tinh khiết tương đương.

3.1.1. Axit clohydric, (HCl)\r\n37%.

3.1.2. Lantan clorua, (LaCl₂)

3.1.3. Dung dịch chuẩn gốc canxi\r\nCa⁺⁺ (1000 mg/l) có bán sẵn trên thị trường.

3.1.4. Dung dịch chuẩn gốc magiê\r\nMg⁺⁺ (1000 mg/l) có bán sẵn trên thị trường.

3.2. Các dung dịch, thuốc thử

3.2.1. Dung dịch axit clohydric\r\n(HCl) 1:1: Pha loãng 50 ml axit clohydric (3.1.1) và nước, thêm nước đến\r\nvạch mức. Lắc đều.

3.2.2. Dung dịch lantan clorua\r\n1%: Hòa tan 1 g lantan clorua (3.1.2) trong 10 ml axit clohydric (3.1.1). Thêm\r\nnước đến vạch mức. Lắc đều.

3.2.3. Dung dịch chuẩn Ca⁺⁺\r\n100 mg/l: Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc Ca⁺⁺ (3.1.3) cho vào\r\nbình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến\r\nvạch mức. Lắc đều.

3.2.4. Dãy thang chuẩn Ca⁺⁺\r\ncó nồng độ canxi tương ứng 12,5 mg/l, 25 mg/l, 50 mg/l, 100 mg/l.

Lấy lần lượt 12,5; 25,0 và 50,0 ml\r\ndung dịch chuẩn Ca⁺⁺ (3.2.3) cho vào lần lượt các bình định mức dung\r\ntích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.

3.2.5. Dung dịch chuẩn Mg⁺⁺\r\n100 mg/l: Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc Mg⁺⁺ (3.1.4) cho vào\r\nbình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến\r\nvạch mức. Lắc đều.

3.2.6. Dãy thang chuẩn Mg⁺⁺\r\ncó nồng độ magiê tương ứng 6,25, 12,5 mg/l, 25 mg/l, 50 mg/l.

Lấy lần lượt 6,25; 12,5; 25,0 và\r\n50,0 ml dung dịch chuẩn Mg⁺⁺ (3.2.5) cho vào lần lượt các bình định\r\nmức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức.\r\nLắc đều.

4. Thiết bị và\r\ndụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường\r\ntrong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

4.1. Cân phân tích có độ chính\r\nxác đến ± 0,0001 g.

4.2. Cốc chịu nhiệt dung\r\ntích 250 ml, 500 ml.

4.3. Phễu lọc có đường kính\r\ntừ 6 cm đến 10 cm.

4.4. Bình định mức dung tích\r\n50 ml, 100 ml.

4.5. Giấy lọc chậm.

4.6. Chén sứ nung, dung tích\r\n30 ml.

4.7. Lò nung, có thể điều\r\nchỉnh nhiệt độ, có thể đạt tới 600 0C

4.8. Máy quang phổ hấp thụ\r\nnguyên tử, được trang bị đèn catốt rỗng Ca và Mg.

5. Cách tiến\r\nhành

5.1. Phá mẫu

- Cân chính xác 0,5 g mẫu cây trồng\r\ntrên cân phân tích (4.1), cho vào chén sứ nung (4.6).

- Đặt chén sứ nung (4.6) đã chứa mẫu\r\nvào lò (4.7) khi nguội, tăng nhiệt độ tới 350 ^oC.

- Duy trì nhiệt độ 350 ^oC\r\ntrong 30 min, tăng tiếp nhiệt độ tới 550 ^oC.

- Duy trì nhiệt độ 550 ^oC\r\ntrong 3 h. Tắt điện lò nung. Mở cửa lò, để nguội nhanh.

- Hòa tan mẫu bằng 5 ml dung dịch\r\naxit clohydric (3.2.1), lắc đều.

- Để yên 15 min, chuyển vào bình\r\nđịnh mức dung tích 50 ml và thêm nước đến vạch.

- Lắc đều. Để yên 30 min. Lọc.

5.2. Xác định canxi và magiê\r\nbằng quang phổ hấp thụ nguyên tử

5.2.1. Xác định Ca⁺⁺ bằng\r\nphương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Đo đường chuẩn canxi và nồng độ\r\ncanxi trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 422,7 nm, sử\r\ndụng ngọn lửa axetylen/không khí, sử dụng dung dịch lantan clorua để giảm tác\r\nđộng ion hóa. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

5.2.2. Xác định Mg⁺⁺\r\nbằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

Đo đường chuẩn magiê và nồng độ\r\nmagiê trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 285,2 nm,\r\nhoặc 202,6 nm tùy theo hàm lượng Mg trong dung dịch đã vô cơ hóa và đặc tính\r\ncủa máy, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, sử dụng dung dịch lantan clorua\r\nđể giảm tác động ion hóa. Các thông số làm việc của máy theo hướng dẫn của nhà\r\nsản xuất.

6. Tính toán\r\nkết quả

Hàm lượng canxi (hoặc Mg) trong mẫu\r\nđược tính theo Công thức (1):

Ca (hoặc Mg) (%) =                                                             (1)

Trong đó:

a là nồng độ Ca (hoặc Mg)\r\ntrong mẫu đo được trên máy, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ Ca (hoặc Mg)\r\ntrong mẫu trắng đo được trên máy, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

m là lượng mẫu cân đã sấy\r\nkhô kiệt tính bằng gam (g);

V là thể tích định mức mẫu\r\nsau khi vô cơ hóa tính bằng mililit (ml);

10⁴ là hệ số chuyển đổi.

7. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm\r\nnhững thông tin sau:

- Viện dẫn tiêu chuẩn này.

- Đặc điểm nhận dạng mẫu

- Kết quả phép xác định hàm lượng\r\ncanxi, magiê tổng số trong cây trồng.

- Mọi thao tác không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến\r\nkết quả thử nghiệm.