TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

TCVN\r\n9015-1:2011

CÂY\r\nTRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ\r\nTÍCH

Plants –\r\nDetermination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method

Lời nói đầu

TCVN 9015-1:2011 được chuyển đổi từ 10\r\nTCN 455 – 2001 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật\r\nTiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP\r\nngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật\r\nTiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật

TCVN 9015-1:2011 do Viện Quy hoạch và\r\nThiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,\r\nTổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công\r\nbố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 9015 Cây trồng –\r\nXác định hàm lượng canxi và magiê tổng số gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 9015-1:2011, Phần 1: Phương pháp thể tích

- TCVN 9015-2:2011, Phần 2: Phương pháp quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử.

CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH\r\nHÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH

Plants –\r\nDetermination of total calcium and magnesium – Part 1: Titration method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định\r\nhàm lượng canxi và magiê tổng số của cây trồng bằng phương pháp phá mẫu ướt và định\r\nlượng canxi và magiê trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức.

2. Nguyên tắc

Dùng axit nitric và pecloric vô cơ hóa các hợp\r\nchất chứa canxi và magiê trong thực vật. Xác định hàm lượng canxi và magiê\r\ntrong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức.

3. Hóa chất và thuốc\r\nthử

3.1. Hóa chất

3.1.1. Nước cất hoặc nước có độ tinh\r\nkhiết tương đương.

3.1.2. Axit nitric, (HNO₃)

3.1.3. Axit pecloric, (HClO₄) 70\r\n%

3.1.4. Kali hydroxyt, (KOH)

3.1.5. Trilon B, (Na₂H₂(CH₃COO)4N₂(CH₂)₂.2H₂O\r\n) (còn gọi là Na₂ EDTA)

3.1.6. Amoni clorua, (NH₄Cl)

3.1.7. Amoni hydroxyt, (NH₄OH)\r\n25 %

3.1.8. Axit clohydric, (HCl) 1:1

3.1.9. Amoni hydroxyt, (NH₄OH)\r\n10 %

3.1.10. Eriochomđen T (C₂₀H₁₀N₂(OH)₂\r\nNO₂SO₃Na)

3.1.11. Fluorexon (C₁₀H₁₂O₅);

3.1.12. Natri sunfua (Na₂S)

3.2. Các dung dịch, thuốc thử

3.2.1. Dung dịch chuẩn Trilon B (Na₂EDTA)\r\n0,01 mol/l

Cân chính xác 3,722 g Trilon B Na₂EDTA\r\n(3.1.5) đã sấy khô ở 70 ^oC cho vào khoảng 500 ml nước trong bình định\r\nmức dung tích 1000 ml. Lắc đều, để yên cho dung dịch tan trong. Thêm nước đến vạch\r\nmức.

3.2.2. Dung dịch kali hydroxyt (KOH) 10%

Hòa tan 100 g kali hydroxyt (3.1.4) vào khoảng\r\n500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc đều, để yên cho dung dịch\r\ntan trong. Thêm nước đến vạch mức.

3.2.3. Dung dịch đệm pH =10

Hòa tan 67,5 g NH₄Cl trong 250 ml nước,\r\nchuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm 570 ml NH₄OH 25 %. Lắc\r\nđều. Kiểm tra pH dung dịch. Điều chỉnh đến pH=10. Thêm nước đến vạch mức. Kiểm\r\ntra lại pH dung dịch trước khi sử dụng.

3.2.4. Dung dịch natri sunfua (Na₂S) dung\r\ndịch 1 % trong nước.

Hòa tan 1,0 g natri sunfua (3.1.12) trong khoảng\r\n50 ml nước, chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml. Lắc đều. Thêm nước đến vạch\r\nmức.

3.2.5. Chỉ thị màu Eriochrom đen T (còn được gọi là chỉ\r\nthị ET – 00)

Hòa tan 0,4 g Eriochrom đen T và 4 g\r\nhydroxylamin clorua trong 100 ml etanol 70 %. Bảo quản trong lọ màu, nút mài. Cũng\r\ncó thể sử dụng hỗn hợp khô bằng cách sấy khô ở 70 ^oC, sau đó nghiền\r\nnhỏ hỗn hợp 100 g KCl với 0,5 g Eriochrom đen T.

3.2.6. Hỗn hợp chỉ thị màu fluorexon và kali\r\nclorua

Sấy khô ở 70 ^oC, sau đó nghiền nhỏ\r\nhỗn hợp 100 g KCl với 1 g Fluorexon. Bảo quản trong lọ màu, nút mài.

4. Thiết bị và dụng\r\ncụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí\r\nnghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:

4.1. Cân kĩ thuật, có độ chính xác đến\r\n± 0,01 g;

4.2. Cân phân tích, có độ chính xác đến\r\n± 0,0001 g;

4.3. Bình tam giác, dung tích 100 ml và\r\n250 ml;

4.4. Bình định mức, dung tích 50 ml,\r\n100 ml và 1000 ml;

4.5. Phễu lọc, có đường kính từ 5\r\ncm đến 10 cm;

4.6. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml và 10 ml.

4.7. Bình phá mẫu, dung tích 100 ml.

4.8. Thiết bị phá mẫu.

4.9. Buret 25 ml

5. Cách tiến hành

5.1. Phá mẫu

5.1.1. Cân chính xác 1,0 g mẫu cây trồng trên cân phân\r\ntích, cho vào bình phá mẫu (4.7).

5.1.2. Thêm 10 ml axit nitric (3.1.2) và 3 ml axit\r\npecloric (3.1.3). Đun nhẹ (không sôi) cho đến khi hết màu đen của chất hữu cơ. Đun\r\nsôi 20 min.

5.1.3. Nếu chưa hết màu đen, thêm 3 ml axit nitric\r\n(3.1.2) và đun cho oxi hóa hết chất hữu cơ.

5.1.4. Thêm 5 giọt axit pecloric (3.1.3) và tiếp\r\ntục đun đến khi có màu trắng.

5.1.5. Để nguội, trung hòa mẫu bằng dung dịch kali hydroxyt\r\n(3.2.2), sau đó chuyển qua bình định mức 100 ml và thêm nước cất đến vạch mức. Lắc\r\ntrộn đều, để lắng hoặc lọc.

5.1.6. Tiến hành đồng thời mẫu lặp và mẫu trắng không\r\ncó mẫu cây trồng.

5.2. Xác định hàm lượng canxi và magiê bằng\r\nchuẩn độ complexon

5.2.1. Xác định hàm lượng tổng canxi và magiê

Lấy 50 ml dung dịch đã vô cơ hóa cho vào bình\r\ntam giác dung tích 250 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm (3.2.3). Thêm 5 giọt chỉ\r\nthị màu eriochrom đen T (3.2.5). Lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B\r\n(3.2.1) đến khi màu dung dịch chuyển đột ngột từ màu mận chín sang màu xanh nước\r\nbiển. Kết quả thu được là tổng hàm lượng Ca⁺⁺ và Mg⁺⁺.

CHÚ THÍCH Quá trình định lượng tổng Ca⁺⁺\r\nvà Mg⁺⁺ bằng phương pháp tạo phức dùng chỉ thị eriocrom đen T có thể\r\ngặp trường hợp màu không đặc trưng, khó nhận biết điểm tương đương. Khi đó, nhỏ\r\nvài giọt dung dịch natri sunfua (3.2.4) sẽ khắc phục được trở ngại này.

5.2.2. Xác định hàm lượng canxi

Lấy 50 ml dung dịch đã vô cơ hóa cho vào bình\r\nnón dung tích 250 ml. Thêm 10 ml KOH 10 %. Thêm 50 mg hỗn hợp chỉ thị (3.2.6). Lắc\r\nđều. Chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B (3.2.1) trên nền đen, đến khi tắt huỳnh quang\r\nlục và chuyển màu hồng.

5.2.3. Xác định hàm lượng magiê

Hàm lượng Mg⁺⁺ được tính bằng hiệu\r\nsố giữa hàm lượng Ca⁺⁺ và Mg⁺⁺ (xác định theo 5.2.1) và\r\nhàm lượng Ca⁺⁺ (xác định theo 5.2.2).

6. Tính toán kết quả

6.1. Tính hàm lượng canxi

Hàm lượng canxi trong mẫu được tính theo công\r\nthức (1):

Trong đó:

a là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi\r\nchuẩn độ canxi trong mẫu, tính bằng mililit (ml);

b là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi\r\nchuẩn độ canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

c là nồng độ dung dịch Trilon B, tính bằng mol\r\ntrên lít (mol/l);

m là lượng mẫu cân đã sấy khô kiệt tính bằng gam\r\n(g);

V là thể tích định mức mẫu sau khi vô cơ hóa tính\r\nbằng mililit (ml);

V’ là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tổng canxi\r\nvà magiê tính bằng mililit (ml);

40 là phân tử lượng của Canxi;

10 là hệ số chuyển đổi.

6.2. Tính hàm lượng magiê

Hàm lượng magiê trong mẫu được tính theo Công\r\nthức (2):

Trong đó:

a là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi\r\nchuẩn độ tổng canxi và magiê trong mẫu theo (6.2.1) tính bằng mililit (ml);

b là thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn khi\r\nchuẩn độ canxi trong mẫu theo (6.2.2) tính bằng mililit (ml);

c là nồng độ dung dịch Trilon B (mol/l);

m là lượng mẫu cân đã sấy khô kiệt tính bằng gam\r\n(g);

V là thể tích định mức mẫu sau khi vô cơ hóa tính\r\nbằng mililit (ml);

V’ là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ tính bằng mililit\r\n(ml);

24,31 là phân tử lượng của magiê;

10 là hệ số chuyển đổi.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin\r\nsau:

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Đặc điểm nhận dạng mẫu;

- Kết quả phép xác định hàm lượng canxi,\r\nmagiê tổng số trong cây trồng;

- Mọi thao tác không quy định trong tiêu\r\nchuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả\r\nthử nghiệm.