THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT FENOBUCARB – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\nfenobucarb – Technical requirements and test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8983:2011 do Cục Bảo vệ thực vật soát\r\nxét, sửa đổi, bổ sung từ tiêu chuẩn ngành, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông\r\nthôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và\r\nCông nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT\r\nCHỨA HOẠT CHẤT FENOBUCARB – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\nfenobucarb – Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với fenobucarb và các thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có\r\nchứa hoạt chất fenobucarb (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu – Basudin 10 %\r\ndạng hạt
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\nTCVN 2743, Thuốc trừ dịch hại – Xác định\r\nphần còn lại trên sàng
\r\n\r\nTCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa
\r\n\r\nTCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật –\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\nTCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa\r\nhoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của fenobucarb kỹ thuật\r\nvà các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1 – Yêu cầu cảm\r\nquan
\r\n\r\n\r\n Dạng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng thái \r\n | \r\n
\r\n Fenobucarb kỹ thuật (TC) \r\n | \r\n \r\n Không màu \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng kết tinh (nhỏ hơn 20 °C) hoặc\r\n dung dịch (lớn hơn 20 °C), không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt\r\n thường \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa fenobucarb (WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n fenobucarb (EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa\r\n fenobucarb (GR) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không có bụi.\r\n Sử dụng trực tiếp \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Thuốc kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng fenobucarb trong thuốc kỹ thuật\r\nphải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn hàm lượng\r\ntối thiểu công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Thuốc thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng fenobucarb (tính theo %, g/kg hoặc\r\ng/l ở 20 °C ± 2 °C) trong các dạng\r\nsản phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng\r\nhoạt chất được quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng 2 – Hàm lượng\r\nfenobucarb trong các dạng sản phẩm
\r\n\r\n\r\n Hàm lượng hoạt chất\r\n công bố (ở 20 °C ±\r\n 2 °C) \r\n | \r\n \r\n Mức sai lệch cho\r\n phép \r\n | \r\n |
\r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg (g/l) \r\n | \r\n |
\r\n Đến 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến 25 \r\n | \r\n \r\n ± 15 % của hàm lượng công bố đối với\r\n dạng đồng nhất (EC…) hoặc | \r\n
\r\n Từ trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ± 10 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ± 6 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ± 5 % của hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Lớn hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ± 2,5 % \r\n | \r\n
\r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý – hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa fenobucarb
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 °C ± 2 °C trong 30 min,\r\nhàm lượng fenobucarb trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 mm sau khi thử rây\r\nướt: Không lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ±\r\n2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phải phù hợp\r\nvới 3.3.1.1 3.3.1.2 và 3.3.1.4.
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa fenobucarb
\r\n\r\n3.3.2.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 °C ± 2 °C, phải phù hợp\r\nvới quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\nBảng 3 – Độ bền nhũ\r\ntương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu chứa fenobucarb
\r\n\r\n\r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, thể\r\n tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: | \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 h a) | \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n
3.3.2.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.3.1. Độ bền ở 0 °C
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 °C ± 2 °C trong 7 ngày, thể tích chất rắn\r\nhoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 °C ±\r\n2 °C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phải phù hợp\r\nvới quy định trong 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt có chứa\r\nfenobucarb
\r\n\r\n3.3.3.1. Kích thước hạt
\r\n\r\nKhoảng kích thước hạt của sản phẩm phải được\r\nđăng ký và phù hợp với quy định sau:
\r\n\r\n- Tỷ lệ đường kính hạt lớn nhất và hạt nhỏ\r\nnhất, không lớn hơn 4 : 1;
\r\n\r\n- Lượng hạt nằm trong khoảng kích thước công\r\nbố: không nhỏ hơn 85 %.
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất sau khi bảo quản ở nhiệt\r\nđộ 54 °C ± 2 °C trong 14 ngày,\r\nkhông nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản\r\nở nhiệt độ cao và phải phù hợp với 3.3.3.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất\r\nfenobucarb bằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng fenobucarb được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng benzylbenzoat\r\n(BB) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.1.2.1. Chất chuẩn fenobucarb, đã biết hàm lượng.
\r\n\r\n4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn benzylbenzoate (BB), 99 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký\r\nkhí.
\r\n\r\n4.2.1.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 3,3 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.7) cân 0,33 g\r\nchất nội chuẩn BB (4.2.1.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\n4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân 0,1 g chất\r\nchuẩn fenobucarb (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.1.3.1. Bình định mức, dung tích 10; 50; 100\r\nml.
\r\n\r\n4.2.1.3.2. Pipet, dung tích 1; 10 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.3 Màng lọc, có kích thước lỗ\r\n0,45 mm.
\r\n\r\n4.2.1.3.4. Cân phân tích, có thể cân chính\r\nxác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.1.3.5. Máy lắc siêu âm.
\r\n\r\n4.2.1.3.6. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường\r\nkính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 mm\r\nhoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,1 g hoạt chất fenobucarb, chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).\r\nLọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm\r\n(4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy, nếu cần.
\r\n\r\n4.2.1.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- nhiệt độ cột: 185 °C
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 210 °C
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 230 °C
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8 ml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 35 ml/min
\r\n\r\n- khí nén: 280 ml/min
\r\n\r\n- khí bổ trợ cho detector 40 ml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1 ml
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 50 : 1.
\r\n\r\n4.2.1.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %.\r\nSau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8) và dung dịch mẫu thử\r\n(4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic\r\nnội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.1.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất fenobucarb trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%)được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung\r\nbình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung\r\nbình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất\r\nfenobucarb bằng phương pháp sắc ký lỏng hiện năng cao
\r\n\r\n4.2.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng fenobucarb được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.2.1. Acetonitril, dùng cho HPLC.
\r\n\r\n4.2.2.2.2. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.5) cân 0,1 g chất\r\nchuẩn fenobucarb (4.2.1.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2.2.1)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nThiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được\r\ntrang bị như sau:
\r\n\r\n- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector\r\ntử ngoại (UV)
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- Cột RP 18, dài 150 mm, đường kính 4,6 mm,\r\ncỡ hạt pha tĩnh 5 mm hoặc loại tương\r\nđương
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n4.2.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,1 g hoạt chất fenobucarb, chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1) hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2.2.1).\r\nLọc dung dịch qua màng lọc (4.2.1.3.3) 0,45 mm\r\ntrước khi bơm vào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\nPha động: H2O: ACN = 30 : 70 (theo\r\nthể tích)
\r\n\r\nBước sóng: 230 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\nThể tích vòng bơm: 20 ml
\r\n\r\n4.2.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nBơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.2.2) cho\r\nđến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó,\r\nbơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung dịch mẫu thử (4.2.2.4.2), lặp lại\r\n2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá\r\ntrị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất fenobucarb trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%)
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050:2009,\r\ntrong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại trên đáy\r\nống đong được xác định bằng 4.3.1 hoặc 4.3.2 dưới đây.
\r\n\r\n4.3.1. Phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\nXác định theo (4.2.1) trong tiêu chuẩn này và\r\nbổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở\r\nnhiệt độ 54 °C ± 2 °C trong tủ sấy\r\nchân không đến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một\r\nbình định mức có dung tích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm 1 ml\r\ndung dịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.4) và\r\nđặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch\r\nqua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.3) trước\r\nkhi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).
\r\n\r\n4.3.1.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong 25\r\nml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm là giá trị trung\r\nbình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung\r\nbình của tỷ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphầm trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililit (ml).
\r\n\r\n4.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\nXác định theo 4.2.2) trong tiêu chuẩn này và\r\nbổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào bình định mức 50 ml\r\n(4.2.1.3.1), định mức đến vạch bằng acetonitril (4.2.2.2.1) và đặt vào máy lắc\r\nsiêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm (4.2.1.3.3) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
\r\n\r\n4.3.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%)được tính theo công thức:
\r\n\r\n\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong\r\ntoàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng hoạt chất fenobucarb trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất fenobucarb trong 25\r\nml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phầm\r\ntrăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới\r\nđáy ống đong, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ min theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định kích thước hạt
\r\n\r\nXác định kích thước hạt theo TCVN 2743.
\r\n\r\n4.9. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.9.1. Xác định độ bền ở 0 °C
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 °C theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.9.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN\r\n2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nGIỚI\r\nTHIỆU HOẠT CHẤT FENOBUCARB
\r\n\r\nA.1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\nA.2. Tên hoạt chất: FENOBUCARB
\r\n\r\nA.3. Tên hóa học (IUPAC): 2-sec-butylphenyl\r\nmethylcarbamate
\r\n\r\nA.4. Công thức phân tử: C12H17NO2
\r\n\r\nA.5. Khối lượng phân tử: 207,3
\r\n\r\nA.6. Nhiệt độ nóng chảy: 31 °C đến 32 °C
\r\n\r\nA.7. Độ hòa tan:
\r\n\r\nTan trong:
\r\n\r\nNước: 0,42 (g/l, ở 20 °C)
\r\n\r\nAxeton; cloroform, benzen, xylen: > 1 kg/l\r\n(ở nhiệt độ thường)
\r\n\r\nA.8. Dạng bên ngoài: tinh thể màu trắng.
\r\n\r\nA.9. Độ bền: Bền ở điều kiện thường, dễ bị thủy\r\nphân trong môi kiềm và axit.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM\r\nKHẢO
\r\n\r\n[1] 10 TCN 212-95 Thuốc trừ sâu Bassa 50 %\r\ndạng nhũ dầu – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n[2] TC 29:2005/CTN Thuốc trừ sâu Nibas 50 EC,\r\n2005.
\r\n\r\n[3] TCVN 4542-88 Thuốc trừ sâu Bassa 50 %\r\ndạng nhũ dầu, 1988.
\r\n\r\n[4] Manual on the development and use of FAO\r\nand WHO specification for pesticides, First Edition, 2006.
\r\n\r\n[5] The Pesticide Manual, Thirteenth edition,\r\n2003.
\r\n\r\n\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8983:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất fenobucarb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8983:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất fenobucarb – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN8983:2011 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2011-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng | Còn hiệu lực |