Diammonium\r\nphosphate fertilizer (DAP)
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8856:2012 do Tiểu ban kỹ\r\nthuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC134/SC2 Phân bón hóa học biên soạn, Tập\r\nđoàn Hóa chất Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định,\r\nBộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
PHÂN\r\nBÓN DIAMONI PHOSPHAT (DAP)
\r\n\r\nDiammonium\r\nphosphate fertilizer (DAP)
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này áp dụng cho phân bón\r\ndiamoni phosphat, sau đây gọi là DAP.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4828-1 (ISO 2591-1), Sàng thử\r\nnghiệm - Phần 1: Phương pháp sử dụng sàng thử nghiệm loại lưới thép đan và loại\r\ntấm kim loại đục lỗ.
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\ncho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 7764 (ISO 6353) các phần, Thuốc\r\nthử dùng trong phân tích hóa học.
\r\n\r\n\r\n\r\nTùy thuộc vào tổng hàm lượng dinh\r\ndưỡng (N + P2O5) %, DAP được chia thành 2 loại như sau:
\r\n\r\n- Loại đặc biệt, tổng hàm lượng\r\ndinh dưỡng (N + P2O5) là 64 %.
\r\n\r\nKý hiệu: DAP 18-46 hoặc DAP\r\n16-48, trong đó
\r\n\r\n18 hoặc 16 là hàm lượng nitơ tổng;
\r\n\r\n46 hoặc 48 là hàm lượng phospho hữu\r\nhiệu.
\r\n\r\n- Loại 1, tổng hàm lượng dinh dưỡng\r\n(N + P2O5) là 61 %.
\r\n\r\nKý hiệu: DAP 16-45, trong đó
\r\n\r\n16 là hàm lượng nitơ tổng;
\r\n\r\n45 là hàm lượng phospho hữu hiệu.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác chỉ tiêu chất lượng của DAP được\r\nquy định trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Các chỉ tiêu chất lượng của DAP
\r\n\r\n| \r\n Chỉ\r\n tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức \r\n | \r\n \r\n Phương\r\n pháp thử (Điều) \r\n | \r\n |
| \r\n Loại\r\n đặc biệt \r\n18-46\r\n hoặc 16-48 \r\n | \r\n \r\n Loại\r\n 1 \r\n16-45 \r\n | \r\n ||
| \r\n 1. Hàm lượng nitơ tổng, tính theo\r\n nitơ N, %, không nhỏ hơn \r\n | \r\n \r\n 18\r\n (16) \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 6.2 \r\n | \r\n
| \r\n 2. Hàm lượng phospho hữu hiệu,\r\n tính theo phospho pentoxit P2O5, %, không nhỏ hơn \r\n | \r\n \r\n 46\r\n (48) \r\n | \r\n \r\n 45 \r\n | \r\n \r\n 6.3 \r\n | \r\n
| \r\n 3. Hàm lượng cadimi tổng, mg/kg, không\r\n lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 12 \r\n | \r\n \r\n 6.4 \r\n | \r\n |
| \r\n 4. Độ ẩm, %, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2,5 \r\n | \r\n \r\n 6.5 \r\n | \r\n |
| \r\n 5. Kích thước hạt từ 2 mm đến \r\n4 mm, %, không nhỏ hơn \r\n | \r\n \r\n 90,0 \r\n | \r\n \r\n TCVN\r\n 4828-1 \r\n(ISO\r\n 2591-1) \r\n | \r\n |
5.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n5.1.1. Quy định chung
\r\n\r\nMẫu thử được lấy từ lô, sao cho đại\r\ndiện cho cả lô hàng. Lô là khối lượng DAP được sản xuất trong cùng điều kiện,\r\ncó khối lượng tùy theo nhà sản xuất quy định.
\r\n\r\nMẫu thử được lấy từ 1 % số bao của\r\nlô hàng, nhưng không ít hơn 5 bao đối với lô hàng nhỏ và không ít hơn 5 mẫu đối\r\nvới sản phẩm rời.
\r\n\r\n5.1.2. Lấy mẫu từ bao và vật chứa\r\ncó kích thước nhỏ
\r\n\r\nSử dụng ống xiên để lấy mẫu DAP\r\ntrong bao hoặc trong vật chứa có kích thước nhỏ. Mẫu thử được lấy ngẫu nhiên từ\r\ncác bao nguyên hoặc vật chứa nguyên.
\r\n\r\n5.1.3. Lấy mẫu từ đống hoặc từ\r\nphương tiện vận chuyển
\r\n\r\nSử dụng dụng cụ lấy mẫu thích hợp (ống\r\nxiên hoặc xẻng ...) để lấy mẫu từ đống hoặc từ phương tiện vận chuyển. Để đảm bảo\r\ntính đồng nhất, không lấy mẫu thử ở đỉnh hoặc sát lớp đáy của đống DAP.
\r\n\r\n5.2. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nTrộn đều mẫu ban đầu đã lấy trong\r\nlô thành mẫu chung, sau đó rút gọn nhiều lần theo phương pháp chia tư để có mẫu\r\ntrung bình ít nhất là 2 kg.
\r\n\r\nChia mẫu trung bình trên thành hai\r\nphần bằng nhau, bảo quản trong túi polyetylen kín hoặc thùng nhựa kín. Bên\r\nngoài có nhãn nhận biết:
\r\n\r\n- mã hiệu mẫu;
\r\n\r\n- ký hiệu lô, ngày sản xuất và tên\r\ncơ sở sản xuất;
\r\n\r\n- tên người lấy mẫu;
\r\n\r\n- ngày tháng lấy mẫu.
\r\n\r\nLấy một mẫu để phân tích, mẫu còn lại\r\nđể lưu. Mẫu được lưu nơi khô ráo, thoáng mát để không ảnh hưởng đến chất lượng\r\ncủa mẫu. Thời gian lưu mẫu không quá ba tháng.
\r\n\r\n\r\n\r\n6.1. Quy định chung
\r\n\r\n6.1.1. Trong quá trình phân\r\ntích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử phù hợp với các yêu cầu quy định trong\r\nTCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết tương\r\nđương.
\r\n\r\n6.1.2. Nước dùng trong quá\r\ntrình phân tích theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương\r\n(sau đây gọi là nước).
\r\n\r\n6.2. Xác định hàm lượng nitơ tổng
\r\n\r\n6.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nChưng cất amoniac từ dung dịch kiềm\r\nvà hấp thụ vào một lượng dư dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric. Chuẩn độ lượng\r\naxit dư bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit với sự có mặt của hỗn\r\nhợp chỉ thị màu.
\r\n\r\n6.2.2. Hóa chất, thuốc thử
\r\n\r\n6.2.2.1. Axit clohydric\r\n(HCI), dung dịch 0,4 %.
\r\n\r\n6.2.2.2. Natri hydroxit\r\n(NaOH), dung dịch 400 g/l.
\r\n\r\n6.2.2.3. Natri hydroxit\r\n(NaOH), dung dịch tiêu chuẩn 0,1 M (cần xác định lại nồng độ trước khi sử dụng).
\r\n\r\n6.2.2.4. Axit sulfuric (H2SO4),\r\ndung dịch tiêu chuẩn 0,05 M.
\r\n\r\n6.2.2.5. Hỗn hợp chỉ thị
\r\n\r\nHòa tan 0,1 g methyl đỏ vào 5 ml\r\netanol, thêm 0,05 g methyl xanh, lắc cho tan hết, thêm etanol cho đủ 100 ml và\r\nlắc đều.
\r\n\r\n6.2.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường\r\nphòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau
\r\n\r\n6.2.3.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n6.2.3.2. Thiết bị chưng cất\r\nKjeldahl (xem Hình 1) gồm:
\r\n\r\n- Bình cầu dung tích 1000 ml;
\r\n\r\n- Đầu thủy tinh hình cầu để ngăn\r\ndung dịch khỏi bị bắn;
\r\n\r\n- Phễu nhỏ giọt dung tích 100 ml;
\r\n\r\n- Ống sinh hàn làm nguội bằng nước;
\r\n\r\n- Bình hứng: bình tam giác hoặc cốc\r\nthủy tinh dung tích 500 ml;
\r\n\r\n6.2.3.3. Pipet, dung tích 25\r\nml.
\r\n\r\n6.2.3.4. Bình định mức, dung\r\ntích 250 ml.
\r\n\r\n6.2.3.5. Cốc thủy tinh, dung\r\ntích 250 mi.
\r\n\r\n6.2.3.6. Bếp điện.
\r\n\r\n6.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nCân khoảng 1 g mẫu phân tích (ghi\r\nkhối lượng m) chính xác đến 0,0001 g vào cốc dung tích 250 ml, thêm 20\r\nml dung dịch HCI 0,4 % (6.2.2.1) và đun nhẹ trên bếp điện cho tan hết mẫu. Để\r\nnguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch\r\nmức và lắc đều (dung dịch A). Dùng pipet lấy chính xác 25 ml dung dịch A cho\r\nvào bình chưng cất và thêm 200 ml nước. Cho vào bình vài viên đá bọt và lắp bộ\r\nchưng cất như Hình 1.
\r\n\r\nDùng pipet cho vào bình hứng 35 ml\r\ndung dịch H2SO4 (6.2.2.4), thêm vào bình hứng 4 đến 5 giọt\r\nhỗn hợp chỉ thị (6.2.2.5) và lắp bình vào bộ chưng cất sao cho đầu ra của ống\r\nsinh hàn thấp hơn bề mặt dung dịch axit, nếu cần cho thêm nước.
\r\n\r\nQua phễu nhỏ giọt rót vào bình\r\nchưng cất 100 ml dung dịch NaOH 400 g/l (6.2.2.2), giữ lại trên phễu 2 ml dung\r\ndịch này. Tiến hành chưng cất cho đến khi thu được khoảng 200 ml dung dịch sang\r\nbình hứng. Ngừng đun, tháo ống sinh hàn, dùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn,\r\nthu nước rửa vào bình hứng.
\r\n\r\nDùng dung dịch NaOH 0,1 M (6.2.2.3)\r\nđể chuẩn độ lượng axit dư trong bình hứng cho đến khi dung dịch chuyển từ màu\r\nxanh tím sang xanh lá cây.
\r\n\r\nTiến hành thử đồng thời một mẫu trắng\r\ntrong cùng điều kiện, cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân\r\ntích.
\r\n\r\n6.2.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng nitơ tổng, tính bằng phần\r\ntrăm theo công thức (1).
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\nK là hệ số hiệu chuẩn nồng độ\r\ndung dịch natri hydroxit 0,1 M;
\r\n\r\nV1 là thể tích\r\ndung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit dùng để chuẩn độ lượng axit dư\r\ntrong mẫu phân tích, tính bằng ml;
\r\n\r\nV2 là thể tích\r\ndung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit dùng để chuẩn độ lượng axit dư\r\ntrong mẫu trắng, tính bằng ml;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu dùng để\r\nphân tích, tính bằng g;
\r\n\r\n0,001401 là khối lượng nitơ tương ứng\r\nvới 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,05 M.
\r\n\r\nChênh lệch giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,20%.
\r\n\r\nKích\r\nthước tính bằng milimet
\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n\r\n ![\"Text](\"00906697_files/image003.gif\"){kind=small}
\r\n ![\"Text](\"00906697_files/image004.gif\")
\r\nHình 1 - Ví dụ minh họa thiết bị chưng cất
6.3. Xác định hàm lượng phospho\r\nhữu hiệu
\r\n\r\n6.3.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nKết tủa ion phosphat bằng hỗn hợp\r\nmuối magie dưới dạng magie - amoni phosphat và nung, cân kết tủa dạng Mg2P2O7.
\r\n\r\n6.3.2. Hóa chất, thuốc thử
\r\n\r\n6.3.2.1. Amoni clorua (NH4CI),\r\ntinh thể.
\r\n\r\n6.3.2.2. Magie clorua (MgCI2),\r\ntinh thể.
\r\n\r\n6.3.2.3. Amoni hydroxit (NH4OH):\r\ndung dịch 2,5 %, 10 % và 25 % (theo khối lượng).
\r\n\r\n6.3.2.4. Phenolphtalein,\r\ndung dịch 1 % trong rượu etylic.
\r\n\r\n6.3.2.5. Hỗn hợp magie kiềm tính
\r\n\r\nHòa tan 70 g tinh thể NH4CI\r\n(6.3.2.1) và 55 g tinh thể MgCI2 (6.3.2.2) trong 500 ml nước, thêm\r\n250 ml dung dịch NH4OH 10 % (6.3.2.3), lắc đều, để qua đêm rồi lọc.
\r\n\r\n6.3.2.6. Amoni citrat [(NH4)2HC6H5O7],\r\ndung dịch 50 %: hòa tan 400 g axit citric (C6H8O7.H2O)\r\ntrong 600 ml dung dịch NH4OH 25 %. Dung dịch phải trung tính theo\r\nmetyl đỏ, thêm nước đến một lít, lắc đều rồi lọc.
\r\n\r\n6.3.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường\r\nphòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau
\r\n\r\n6.3.3.1. Cốc, dung\r\ntích 250 ml.
\r\n\r\n6.3.3.2. Pipet, dung tích 50\r\nml.
\r\n\r\n6.3.3.3. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n6.3.3.4. Chén nung.
\r\n\r\n6.3.3.5. Lò nung, có\r\nkhả năng điều chỉnh nhiệt độ 900 °C ± 50 °C.
\r\n\r\n6.3.4. Cách tiến hành
\r\n\r\nDùng pipet lấy 50 ml dung dịch A đã\r\nchuẩn bị theo 6.2.4 vào cốc dung tích 250 ml. Thêm 10 ml dung dịch amoni citrat\r\n(6.3.2.6), vài giọt chỉ thị phenolphtalein (6.3.2.4) và trung hòa dung dịch bằng\r\ndung dịch NH4OH 10 % (6.3.2.3) đến chuyển màu chỉ thị\r\nphenolphtalein. Vừa khuấy vừa thêm từ từ 35 ml dung dịch hỗn hợp magie (6.3.2.5).\r\nSau 10 min đến 15 min thêm 20 ml dung dịch NH4OH 25 % (6.3.2.3) và\r\ntiếp tục khuấy thêm 30 min nữa hoặc để yên dung dịch ít nhất là 4 h nhưng không\r\nquá 18 h. Nếu khuấy liên tục 30 min thì sau đó để yên 30 min đến 40 min rồi lọc\r\nqua giấy lọc định lượng.
\r\n\r\nChuyển định lượng toàn bộ kết tủa\r\nlên giấy lọc, dùng dung dịch NH4OH 2,5 % (6.3.2.3) tráng kỹ thành cốc\r\nvà đáy cốc. Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng dung dịch NH4OH 2,5 %\r\n(6.3.2.3), tổng số dung dịch rửa khoảng 100 ml đến 125 ml.
\r\n\r\nChuyển giấy lọc và kết tủa vào chén\r\nnung [đã được nung ở 900 °C ± 50 °C đến khối lượng không đổi và cân với độ\r\nchính xác 0,0001 g (ghi khối lượng m1)]. Tro hóa ở nhiệt độ\r\n300 °C đến 500 °C đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn và tiếp tục nung trong lò ở nhiệt\r\nđộ 900 °C ± 50 °C cho đến khi kết tủa trắng hoàn toàn. Lấy chén nung ra, để nguội\r\nchén nung trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,0001 g (ghi khối lượng m2).
\r\n\r\nTiến hành thử đồng thời một mẫu trắng\r\ntrong cùng điều kiện, cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân\r\ntích (ghi khối lượng m3 và m4).
\r\n\r\n6.3.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng P2O5\r\nhữu hiệu, tính bằng phần trăm theo công thức (2).
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu dùng để\r\nphân tích, tính bằng g;
\r\n\r\nm1 là khối lượng\r\nchén không, tính bằng g;
\r\n\r\nm2 là khối lượng\r\nkết tủa mẫu và chén, tính bằng g;
\r\n\r\nm3 là khối lượng\r\nchén không, tính bằng g;
\r\n\r\nm4 là khối lượng\r\nkết tủa mẫu trắng và chén, tính bằng g;
\r\n\r\n0,638 là hệ số chuyển từ Mg2P2O7\r\nra P2O5.
\r\n\r\nChênh lệch giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,20 %.
\r\n\r\n6.4. Xác định hàm lượng cadimi tổng
\r\n\r\n6.4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nPhân hủy và hòa tan cadimi trong\r\nDAP bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc. Xác định hàm lượng\r\ncadimi bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa tại bước sóng 228,8 nm, sử dụng\r\nngọn lửa không khí-acetylen.
\r\n\r\n6.4.2. Hóa chất, thuốc thử
\r\n\r\n6.4.2.1. Axit nitric (HNO3),\r\ndung dịch 65 %, r = 1.42 g/ml.
\r\n\r\n6.4.2.2. Axit clohydric (HCI),\r\ndung dịch 37 %, r = 1,18 g/ml.
\r\n\r\n6.4.2.3. Axit clohydric\r\n(HCI), dung dịch 1:1 (theo thể tích), dung dịch 1 % (theo thể tích).
\r\n\r\n6.4.2.4. Hỗn hợp cường thủy
\r\n\r\nTrộn HNO3 (6.4.2.1) với\r\nHCI (6.4.2.2) theo tỷ lệ 1:3 về thể tích, chuẩn bị ngay trước khi dùng.
\r\n\r\n6.4.2.5. Cadimi (Cd), dung dịch\r\ngốc tương ứng với nồng độ cadimi 1000 mg/l
\r\n\r\nCân 1,0000 g Cd kim loại (độ tinh\r\nkhiết tối thiểu 99,5 %) chính xác đến ± 0,0002 g cho vào bình định mức dung tích\r\n1000 ml, hòa tan lượng cân bằng 50 ml dung dịch HCI (6.4.2.3) và thêm nước đến\r\nvạch mức, lắc đều.
\r\n\r\n6.4.2.6. Cadimi, dung dịch tiêu\r\nchuẩn tương ứng với nồng độ cadimi 50 mg/l
\r\n\r\nDùng pipet lấy chính xác 5 ml dung\r\ndịch gốc Cd 1000 mg/l (6.4.2.5) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm\r\ndung dịch HCl 1 % đến vạch mức, lắc đều.
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Cadimi là chất độc\r\nmạnh. Các biện pháp an toàn phải được áp dụng để tránh tiếp xúc vào miệng và hệ\r\ntiêu hóa.
\r\n\r\n6.4.3. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\nCác thiết bị, dụng cụ thông thường\r\nphòng thử nghiệm và những thiết bị, dụng cụ sau
\r\n\r\n6.4.3.1. Cân phân tích,\r\nchính xác đến 0,0001 g.
\r\n\r\n6.4.3.2. Bình định mức, dung\r\ntích 50 ml, 100 ml.
\r\n\r\n6.4.3.3. Pipet, dung tích 5\r\nml, 10 ml.
\r\n\r\n6.4.3.4. Bếp phân hủy mẫu,\r\ncó điều khiển nhiệt độ đến 400 °C ± 2 °C, bình phân hủy dung tích 250 ml.
\r\n\r\n6.4.3.5. Thiết bị quang phổ hấp\r\nthụ nguyên tử đèn catot rỗng, có khả năng đo được tại bước sóng 228,8 nm,\r\nđiều chỉnh tốc độ phun mẫu, được trang bị khe đốt và khoang trộn để dùng với ngọn\r\nlửa không khí-acetylen.
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Để tránh nguy cơ cháy\r\nnổ, khi đốt và dập tắt ngọn lửa không khí-acetylen phải theo hướng dẫn của nhà\r\nsản xuất. Phải mang kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.
\r\n\r\n6.4.4. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nCân khoảng 2 g đến 3 g mẫu phân\r\ntích, chính xác đến 0,0001 g, cho vào bình phân hủy (chú ý không để dính mẫu ở\r\ncổ và thành bình), thêm 15 ml hỗn hợp cường thủy (6.4.2.4), ngâm trong 4 h hoặc\r\nđể qua đêm.
\r\n\r\nTăng dần nhiệt độ đến 120 °C, đun\r\nsôi nhẹ khoảng 60 min. Cẩn thận tăng tiếp nhiệt độ lên 200 °C, duy trì trong\r\nkhoảng 180 min. Khi trong bình xuất hiện khói đậm đặc thì tiếp tục cô cho đến\r\nkhi mẫu còn khoảng 2 ml, để nguội và hòa tan với 5 ml nước, sau đó đun sôi 5\r\nmin.
\r\n\r\nChuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ\r\nbình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch định mức,\r\nlắc đều, lọc. Đây là dung dịch để xác định Cd (dung dịch thử).
\r\n\r\nChuẩn bị đồng thời mẫu trắng không\r\ncó mẫu phân tích, tiến hành cùng điều kiện như mẫu phân tích (dung dịch thử trắng).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Trong quá trình phân hủy\r\nmẫu, không để mẫu trào bắn ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải\r\ncho thêm nhưng không cho quá dư).
\r\n\r\n6.4.5. Chuẩn bị dãy dung dịch\r\ntiêu chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng pipet lấy chính xác 0,00;\r\n1,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00 và 10,00 ml dung dịch tiêu chuẩn Cd nồng độ 50\r\nmg/l (6.4.2.6) cho vào bảy bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch HCI 1\r\n% đến vạch mức, lắc đều. Các dung dịch này có nồng độ Cd tương ứng là 0,00;\r\n0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 và 5,00 mg/l.
\r\n\r\n6.4.6. Chuẩn bị thiết bị
\r\n\r\nTối ưu hóa thiết bị theo hướng dẫn của\r\nnhà sản xuất để xác định Cd ở bước sóng 228,8 nm.
\r\n\r\nĐặt bước sóng đối với cadimi (228,8\r\nnm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, vừa phun\r\ndung dịch tiêu chuẩn làm việc có nồng độ cao nhất (6.4.5) vừa chỉnh dòng nhiên\r\nliệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại. Phun nước và dung dịch\r\ntiêu chuẩn làm việc để thiết lập số đọc hấp thụ không bị trôi và sau đó đặt số\r\nđo cho nước về độ hấp thụ bằng zero.
\r\n\r\n6.4.7. Phép đo hấp thụ nguyên tử
\r\n\r\nPhun dung dịch thử trắng và dung dịch\r\nthử riêng biệt vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ. Lặp lại phép đo ít nhất hai lần.\r\nSau mỗi phép đo, phun nước và điều chỉnh lại điểm “zero” nếu cần thiết. Nếu nồng\r\nđộ của Cd trong dung dịch thử lớn hơn khoảng hiệu chuẩn thì pha loãng dung dịch\r\nthử.
\r\n\r\nXây dựng đường chuẩn bằng cách dựng\r\nđồ thị giá trị độ hấp thụ của các dung dịch tiêu chuẩn làm việc và nồng độ Cd\r\ntương ứng.
\r\n\r\n6.4.8. Tính kết quả
\r\n\r\nBằng cách so sánh với đường chuẩn\r\nthu được, xác định nồng độ Cd tương ứng với độ hấp thụ của dung dịch thử và\r\ndung dịch thử trắng. Hàm lượng Cd tính bằng phần trăm theo công thức (4).
\r\n\r\ntrong đó
\r\n\r\na là nồng độ của cadimi\r\ntương ứng với độ hấp thụ của dung dịch thử, tính bằng mg/l;
\r\n\r\nb là nồng độ của cadimi\r\ntương ứng với độ hấp thụ của dung dịch thử trắng, tính bằng mg/l;
\r\n\r\nf là hệ số pha loãng của lượng\r\nthử đã được pha loãng (nếu có sử dụng);
\r\n\r\nV là thể tích dung dịch thử,\r\ntính bằng ml;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu phân hủy,\r\ntính bằng g;
\r\n\r\nChênh lệch giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,5 %.
\r\n\r\n6.5. Xác định độ ẩm.
\r\n\r\n6.5.1. Thiết bị, dụng cụ
\r\n\r\n6.5.1.1. Cân phân tích, có độ\r\nchính xác 0,0001 g.
\r\n\r\n6.5.1.2. Tủ sấy chân không.
\r\n\r\n6.5.1.3. Bình hút ẩm.
\r\n\r\n6.5.1.4. Cối, chày sứ.
\r\n\r\n6.5.1.5. Chén thủy tinh.
\r\n\r\n6.5.2. Cách tiến hành
\r\n\r\nSử dụng cối chày sứ đập dập hạt\r\nDAP. Cân khoảng 2 g đến 3 g mẫu (ghi khối lượng m) với độ chính xác đến\r\n0,0002 g vào chén thủy tinh (đã được sấy ở nhiệt độ 60 °C và cân đến khối lượng\r\nkhông đổi). Cân mẫu và chén thủy tinh với độ chính xác đến 0,0002 g (ghi khối\r\nlượng m1). Sấy khô chén có mẫu trong tủ sấy chân không ở nhiệt\r\nđộ 50 °C ± 1,5 °C, áp suất tuyệt đối 60 kPa đến 70 kPa. Sau khoảng 2 h, lấy\r\nchén ra và để nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác\r\nđến 0,0002 g (ghi khối lượng m2).
\r\n\r\n6.5.3. Tính kết quả
\r\n\r\nĐộ ẩm (w) tính bằng phần\r\ntrăm theo công thức (5)
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\nm1 là khối lượng\r\nmẫu và chén trước khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nm2 là khối lượng\r\nmẫu và chén sau khi sấy, tính bằng g;
\r\n\r\nm là khối lượng mẫu phân\r\ntích, tính bằng g;
\r\n\r\nChênh lệch giữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,15 %.
\r\n\r\n6.6. Xác định cỡ hạt
\r\n\r\nTheo TCVN 4828-1 (ISO 2591-1).
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít\r\nnhất các thông tin sau.
\r\n\r\n- viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- các chi tiết cần thiết để nhận biết\r\nmẫu thử;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm;
\r\n\r\n- các đặc điểm bất thường ghi nhận\r\ntrong quá trình thử;
\r\n\r\n- các thao tác bất kỳ được thực hiện\r\nkhông quy định trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- ngày, tháng, năm thử nghiệm.
\r\n\r\n8. Bao gói, ghi\r\nnhãn, bảo quản và vận chuyển
\r\n\r\n8.1. DAP được xuất ở dạng rời\r\nhoặc được đóng bao. Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất nhưng sai lệch khối lượng\r\nkhông quá ± 0,5 %. Bao chứa phải đảm bảo bền và cách ẩm.
\r\n\r\n8.2. Ghi nhãn
\r\n\r\nDAP phải được ghi nhãn hàng hóa\r\ntheo quy định hiện hành và ít nhất bao gồm các thông tin sau:
\r\n\r\n- Tên sản phẩm;
\r\n\r\n- Tên và/hoặc tên viết tắt hay nhãn\r\nhiệu đăng ký, địa chỉ cơ sở sản xuất;
\r\n\r\n- Ngày sản xuất và hạn sử dụng;
\r\n\r\n- Hàm lượng N và P2O5;
\r\n\r\n- Hướng dẫn bảo quản và sử dụng.
\r\n\r\n8.3. DAP phải được để ở nơi\r\nkhô ráo, có mái che;
\r\n\r\n8.4. DAP phải được vận chuyển\r\nbằng các phương tiện có che chắn, đảm bảo khô.
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] GB 10205:2001 Monoammonium\r\nphosphate and diammonium phosphate (Monoamoni phosphat và diamoni phosphat).
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap) đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap)
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8856:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Hết hiệu lực |