Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8765:2012 hoàn toàn tương\r\nđương với ISO 6493:2000;
\r\n\r\nTCVN 8765:2012 do Cục Chăn nuôi\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THỨC\r\nĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHÂN CỰC
\r\n\r\nAnimal\r\nfeeding stuffs - Determination of starch content - Polarimetric method
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp\r\nđo phân cực để xác định hàm lượng tinh bột của thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu\r\nthức ăn chăn nuôi.
\r\n\r\nPhương pháp này không áp dụng cho\r\ncác sản phẩm ngoài tinh bột còn chứa các chất khác có hoạt tính quang học trong\r\nquá trình phân tích và không hòa tan trong etanol 40 %. Ví dụ về các sản phẩm\r\nnày là: khoai tây, củ cải đường cắt lát, lá củ cải đường, ngọn củ cải đường, nấm\r\nmen, các sản phẩm từ đậu tương, đậu lupin và các sản phẩm giàu inulin (như: củ\r\ncải, cây atiso Jerusalem). Trong các trường hợp này, hàm lượng tinh bột được\r\nxác định bằng phương pháp enzym.
\r\n\r\nPhương pháp này không áp dụng để\r\nđịnh lượng tinh bột có hàm lượng amyloza vượt quá 40 % (ví dụ như loại tinh bột\r\nngô có amyloza cao như Hylon VII).
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Tùy thuộc vào mức độ\r\nxử lý nhiệt/ẩm đối với sản phẩm được phân tích, mà kết quả xác định hàm lượng\r\ntinh bột có thể sẽ quá thấp.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung\r\n(nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 6952: 2001 (ISO 6498 : 1998), Thức\r\năn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\nISO 3310-1, Test sieves -\r\nTechnical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth, (Sàng\r\nthử - Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử - Phần 1: Sàng thử có lưới thép).
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này, sử dụng các\r\nthuật ngữ và định nghĩa sau:
\r\n\r\n3.1. Tinh bột (starch)
\r\n\r\nCác hợp chất cao phân tử thực vật\r\ntự nhiên chứa các mạch dài không phân nhánh của các đơn vị glucoza liên kết
3.2. Hàm lượng tinh bột (starch\r\ncontent).
\r\n\r\nPhần khối lượng của tinh bột và các\r\nsản phẩm phân tử lượng cao của nó, không tan trong etanol 40 % và được xác định\r\ntheo tiêu chuẩn này.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Hàm lượng tinh bột được\r\nbiểu thị bằng gam trên kilogam.
\r\n\r\n4. Nguyên tắc\r\n
\r\n\r\nPhân hủy một phần mẫu thử bằng axit\r\nclohydric loãng, sau đó tinh bột hòa tan được gelatin hóa và thủy phân một\r\nphần.
\r\n\r\nXác định tổng độ quay cực của dịch\r\nlọc thu được.
\r\n\r\nViệc hiệu chỉnh được thực hiện với\r\nđộ quay cực tạo ra bởi các chất khác, là những chất tan trong etanol 40 % và có\r\ntính quang hóa sau khi xử lý với axit clohydric loãng.
\r\n\r\nHàm lượng tinh bột được tính toán\r\nbằng cách nhân độ quay cực đã hiệu chỉnh với một hệ số đã biết.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng thuốc thử thuộc loại\r\ntinh khiết phân tích.
\r\n\r\n5.1. Nước, phù hợp\r\nvới loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696).
\r\n\r\n5.2. Etanol (C2H5OH),\r\n40 % thể tích.
\r\n\r\n5.3. Metyl đỏ, dung dịch\r\ntrong etanol (96 % thể tích), r\r\n(metyl đỏ) = 1g/l.
\r\n\r\n5.4. Axit clohydric, c(HCl)\r\n= 0,31 mol/l.
\r\n\r\nKiểm tra nồng độ bằng cách chuẩn độ\r\nvới dung dịch natri hydroxit 0,100 mol/l sử dụng metyl đỏ làm chất chỉ thị. Với\r\nmột lượng 10 ml dung dịch axit clohydric phải trung hòa hết (31,0 ± 0,1) ml\r\ndung dịch natri hydroxit.
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Nồng độ axit\r\nclohydric quá thấp hoặc quá cao sẽ gây sai số cho quá trình xác định hàm lượng\r\ntinh bột.
\r\n\r\n5.5. Axit clohydric, c(HCl)\r\n= 7,73 mol/l.
\r\n\r\n5.6. Dung dịch làm trong, theo\r\nCarrez, như sau
\r\n\r\n5.6.1. Dung dịch kali hexacyano\r\nsắt (II), c[K4Fe(CN)6] = 0,25 mol/l.
\r\n\r\nHòa tan 106 g kali hexacyano sắt\r\n(II) ngậm ba phân tử nước, [K4Fe(CN)6].3H2O\r\ntrong nước vào bình định mức 1 l. Pha loãng và định mức tới vạch bằng nước cất.
\r\n\r\n5.6.2. Kẽm axetat, dung dịch\r\ntrong axit axetic 0,5 mol/l, c[Zn(CH3COO)2] = 1\r\nmol/l.
\r\n\r\nHòa tan 219,5 g kẽm axetat ngậm hai\r\nphân tử nước [Zn(CH3COO)2.2H2O] và 30 g axit\r\naxetic băng trong nước vào bình định mức 1l. Pha loãng và định mức tới vạch\r\nbằng nước cất.
\r\n\r\n5.7. Dung dịch sacaza,
Sử dụng các thiết bị phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n6.1. Cân phân tích, có thể\r\ncân chính xác đến 1 mg.
\r\n\r\n6.2. Máy đo pH, có thể đo\r\nchính xác đến 0,1 đơn vị pH.
\r\n\r\n6.3. Nồi cách thủy đun sôi,\r\ncó khả năng duy trì nước sôi trong suốt quá trình ngâm bình nón
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Nếu nồi cách thủy\r\nkhông được duy trì sôi liên tục thì kết quả hàm lượng tinh bột xác định được sẽ\r\nquá cao.
\r\n\r\n6.4. Máy đo phân cực, chính\r\nxác đến ít nhất 0,01o và phù hợp với các ống dài 200 mm.
\r\n\r\nĐo độ quay quang học tại bước sóng\r\n589,3 nm (vạch natri D). Khi sử dụng các ống phân cực có chiều dài khác, đo với\r\nđộ chính xác tương ứng.
\r\n\r\nCó thể sử dụng máy đo độ đường nếu\r\nđộ chính xác của phép đo của máy đo độ đường ít nhất bằng với độ chính xác của\r\nmáy đo độ phân cực. Trong trường hợp này, chuyển cách đọc sang độ.
\r\n\r\nMáy đo độ phân cực cần được hiệu\r\nchỉnh với dung dịch sacaza (5.7). Dung dịch sacaza này tạo ra độ quay cực là\r\n13,30 o khi đo tại (20 ± 1) oC sử dụng ống phân cực 200\r\nmm.
\r\n\r\n6.5. Buret
\r\n\r\n6.6. Bộ sinh hàn hồi lưu
\r\n\r\n6.7. Bình định mức, dung\r\ntích 100 ml.
\r\n\r\nNếu cần gắn bình định mức với bộ\r\nsinh hàn hồi lưu (xem 9.3.3) thì nên sử dụng bình nón Kohlrausch cổ rộng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Bình nón Kohlrausch là\r\ncác bình định mức thông dụng được dùng để xác định đường.
\r\n\r\n\r\n\r\nViệc lấy mẫu không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) [1].
\r\n\r\nĐiều quan trọng mẫu gửi đến phòng\r\nthử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hỏng hay biến đổi trong quá trình\r\nvận chuyển hoặc bảo quản.
\r\n\r\n\r\n\r\nChuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952\r\n(ISO 6498).
\r\n\r\nVới mẫu rắn, mẫu phòng thử nghiệm\r\n(thường là 500 g) được đem nghiền nhỏ để thu được mẫu có kích thước lọt hoàn\r\ntoàn qua sàng có đường kính lỗ sàng là 0,5 mm phù hợp với ISO 3310-1. Trộn đều.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Xác định lượng axit sử dụng\r\nđể phân hủy
\r\n\r\n9.1.1. Cân khoảng 2,5 g mẫu\r\nthử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg và chuyển toàn bộ vào bình nón 50 ml. Thêm\r\n25 ml nước, lắc cho đến khi tạo huyền phù đồng nhất.
\r\n\r\n9.1.2. Đặt điện cực của máy\r\nđo pH (6.2) vào dung dịch huyền phù nêu trên, dùng buret, thêm axit clohydric\r\n(5.4) cho đến khi pH của dung dịch huyền phù đạt 3,0 ± 0,1. Kiểm tra lượng axit\r\ndùng để phân hủy hoàn toàn phần mẫu thử bằng cách lắc mạnh dung dịch huyền phù\r\nvà để yên 2 min. Nếu trong suốt thời gian này, pH tăng vượt giá trị 3,1 thì sử\r\ndụng buret thêm tiếp axit clohydric (5.4), nếu cần thiết thêm nhiều lần cho đến\r\nkhi không cần thêm axit để phân hủy nữa.
\r\n\r\n9.1.3. Tính lượng axit sử\r\ndụng để phân hủy phần mẫu thử từ thể tích axit clohydric (5.4) đã thêm vào.
\r\n\r\n9.2. Xác định tổng độ quay cực
\r\n\r\n9.2.1. Cân khoảng 2,5 g mẫu\r\nthử đã chuẩn bị (m1), chính xác đến 1 mg, chuyển toàn bộ vào\r\nbình định mức khô 100 ml (6.7). Thêm 25 ml axit clohydric (5.4). Lắc cho đến\r\nkhi tạo huyền phù đồng nhất, sau đó, thêm tiếp 25 ml axit clohydric (5.4).
\r\n\r\n9.2.2. Bổ sung lượng axit sử\r\ndụng để phân hủy phần mẫu thử (xem 9.1) bằng cách thêm axit clohydric có nồng\r\nđộ phù hợp sao cho tổng thể tích dung dịch trong bình định mức thay đổi không quá\r\n1 ml.
\r\n\r\nVÍ DỤ: Giả sử cần 5,0 ml axit\r\nclohydric 0,1 mol/l để bổ sung cho mẫu trong 9.1.2, thì tổng lượng acid để phân\r\nhủy mẫu là 0,5 mmol (9.1.3). Trong trường hợp này, cần thêm 0,5 ml axit\r\nclohydric 1,0 mol/l vào 9.2.2.
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Nếu nồng độ axit\r\nclohydric trong dung dịch huyền phù lệch với 0,31 mol/l thì sẽ gây sai lệch đối\r\nvới hàm lượng tinh bột được xác định. Nồng độ axit clohydric quá cao hoặc quá\r\nthấp sẽ lần lượt cho kết quả quá thấp hoặc quá cao khi xác định hàm lượng tinh\r\nbột.
\r\n\r\n9.2.3. Ngâm bình định mức\r\nvào trong bể điều nhiệt đang sôi (6.3). Trong suốt 3 min đầu, lắc mạnh và đều\r\nbình để ngăn sự vón cục và để nhiệt được phân bố đều trong toàn bộ huyền phù.\r\nKhi lắc, phải giữ cho bình luôn luôn được ngâm trong bể nước.
\r\n\r\nTrong trường hợp phân tích nhiều\r\nmẫu, ngâm các bình định mức trong khoảng thời gian thích hợp để giữ cho bể nước\r\nluôn luôn ở điểm sôi.
\r\n\r\nSau 15 min ± 5 s, nhấc bình ra khỏi\r\nbể. Thêm ngay 30 ml nước (5.1) có nhiệt độ không quá 10oC và trộn\r\nđều. Làm mát tới nhiệt độ khoảng 20 oC dưới vòi nước lạnh.
\r\n\r\nCẢNH BÁO: Nếu bình để trong bể\r\nđiều nhiệt quá lâu hoặc nhiệt độ giảm quá chậm, thì hàm lượng tinh bột sẽ được\r\nxác định quá thấp.
\r\n\r\nThêm 5 ml dung dịch kali hexacyano\r\nsắt (II) (5.6.1) và lắc trong 1 min. Thêm 5 ml dung dịch kẽm axetat (5.6.2) và\r\nlắc tiếp 1 min. Pha loãng tới vạch với nước, lắc và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch\r\nlọc đầu.
\r\n\r\nXác định độ quay cực của dịch lọc (
9.3. Xác định độ quay cực của\r\ncác chất tan trong etanol
\r\n\r\n9.3.1. Cân khoảng 5 g mẫu\r\nthử đã chuẩn bị (m2), chính xác đến 1 mg, chuyển toàn bộ vào\r\nbình định mức khô 100 ml (6.7). Thêm 40 ml etanol (5.2). Lắc cho đến khi tạo\r\nhuyền phù đồng nhất, sau đó thêm tiếp 40 ml etanol (5.2).
\r\n\r\n9.3.2. Bổ sung lượng axit\r\nphân hủy phần mẫu (xem 9.1) bằng cách thêm axit clohydric có nồng độ phù hợp sao\r\ncho tổng thể tích dung dịch trong bình định mức thay đổi không quá 1 ml. Theo\r\nnguyên tắc, lượng axit clohydric được thêm vào nhiều gấp đôi lượng đã được thêm\r\nvào trong 9.2.2.
\r\n\r\n9.3.3. Lắc mạnh và để yên\r\ntrong 1h tại nhiệt độ phòng. Trong suốt thời gian này, lắc mạnh ít nhất 10 min\r\nmột lần.
\r\n\r\nNếu lượng lactoza của mẫu vượt quá\r\n50 g/kg (như bột whey và bột sữa), hòa tan mẫu bằng cách gia nhiệt bình định\r\nmức được gắn với một sinh hàn hồi lưu, trong một bể điều nhiệt ở (50 ± 2) oC\r\ntrong 30 min.
\r\n\r\nPha loãng tới vạch bằng etanol\r\n(5.2), trộn và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch lọc đầu.
\r\n\r\nHút 50 ml dịch lọc cho vào bình\r\nđịnh mức 100 ml (6.7). Thêm 2,0 ml axit clohydric (5.5) và khuấy mạnh. Gắn sinh\r\nhàn hồi lưu vào bình định mức và ngâm bình trong bể điều nhiệt (6.3).
\r\n\r\nSau 15 min ± 5 s, nhấc bình ra khỏi\r\nbể. Ngay lập tức, thêm 30 ml nước (5.1) có nhiệt độ không quá 10 oC\r\nvà trộn. Làm mát tới nhiệt độ khoảng 20 oC dưới vòi nước mát.
\r\n\r\nThêm 5 ml dung dịch kali hexacycno\r\nsắt (II) (5.6.1) và lắc 1 min. Thêm 5 ml dung dịch kẽm axetat (5.6.2) và lắc\r\ntiếp 1 min. Pha loãng tới vạch với nước, lắc và lọc. Bỏ đi vài mililit dịch lọc\r\nđầu.
\r\n\r\nXác định độ quay cực của dịch lọc\r\ntrong (a2) bằng máy\r\nđo phân cực hoặc máy đo độ đường (6.4).
\r\n\r\n\r\n\r\nTính toán hàm lượng tinh bột trong\r\nmẫu thử theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nw là hàm lượng tinh bột trong mẫu\r\nthử, tính bằng gam trên kilogam;
\r\n\r\na1\r\nlà độ quay cực tổng được đo trong 9.2, tính bằng độ;
\r\n\r\na2\r\nlà độ quay cực của các chất tan trong etanol được đo trong 9.3, tính bằng độ;
\r\n\r\nm1 là khối lượng\r\ncủa phần mẫu thử dùng để xác định độ quay cực tổng (9.2), tính bằng gam;
\r\n\r\nm2 là khối lượng\r\ncủa phần mẫu thử dùng để xác định độ quay cực của các chất tan trong etanol\r\n(9.3), tính bằng gam;
\r\n\r\nlà độ quay cực riêng của tinh bột\r\nnguyên chất được đo tại bước sóng 589,3 nm (vạch Na D), tính bằng độ;
= 185,9 đối với tinh bột gạo;
= 185,7 đối với tinh bột khoai tây (xem\r\nPhụ lục A);
= 184,6 đối với tinh bột ngô;
= 184,0 đối với tinh bột lúa mạch đen;
= 183,6 đối với tinh bột sắn (xem Phụ\r\nlục A);
= 182,7 đối với tinh bột lúa mì;
= 181,5 đối với tinh bột lúa mạch;
= 181,3 đối với tinh bột yến mạch;
= 184,0 đối với các tinh bột loại khác\r\nvà hỗn hợp tinh bột trong nguyên liệu thức ăn chăn nuôi.
Làm tròn kết quả tới ít nhất 1g/kg.
\r\n\r\n\r\n\r\n11.1. Phép thử liên phòng thử\r\nnghiệm
\r\n\r\nChi tiết về độ chụm của phương pháp\r\ntrong phép thử liên phòng thí nghiệm được đưa ra trong Phụ lục B. Các giá trị\r\nthu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng đối với các dải nồng\r\nđộ và nền mẫu khác với các giá trị đã nêu.
\r\n\r\n11.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử nghiệm đơn lẻ thực hiện trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một\r\nngười thực hiện, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn có\r\nthể, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r được đưa ra trong\r\nBảng 1.
\r\n\r\nBảng\r\n1 - Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R)
\r\n\r\n| \r\n Loại\r\n mẫu \r\n | \r\n \r\n Hàm\r\n lượng tinh bột \r\ng/kg \r\n | \r\n \r\n r \r\ng/kg \r\n | \r\n \r\n R \r\ng/kg \r\n | \r\n
| \r\n Gluten ngô \r\n | \r\n \r\n 190,4 \r\n | \r\n \r\n 12,5 \r\n | \r\n \r\n 20,2 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho lợn con \r\n | \r\n \r\n 347,1 \r\n | \r\n \r\n 12,7 \r\n | \r\n \r\n 27,5 \r\n | \r\n
| \r\n Thức ăn cho gà đẻ \r\n | \r\n \r\n 367,1 \r\n | \r\n \r\n 9,7 \r\n | \r\n \r\n 13,3 \r\n | \r\n
| \r\n Đậu đỗ \r\n | \r\n \r\n 444,3 \r\n | \r\n \r\n 52,1 \r\n | \r\n \r\n 67,1 \r\n | \r\n
| \r\n Sắn khô \r\n | \r\n \r\n 629,3 \r\n | \r\n \r\n 15,0 \r\n | \r\n \r\n 36,1 \r\n | \r\n
11.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết\r\nquả thử nghiệm đơn lẻ, sử dụng cùng một phương pháp trên cùng vật liệu thử, tại\r\ncác phòng thí nghiệm khác nhau bởi người thực hiện khác nhau, sử dụng các thiết\r\nbị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R\r\nđược đưa ra trong Bảng 1.
\r\n\r\n\r\n\r\nBáo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
\r\n\r\n- tất cả các thông tin cần thiết để\r\nnhận biết toàn diện về mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử đã sử dụng cùng\r\nvới viện dẫn trong tiêu chuẩn này;
\r\n\r\n- tất cả các chi tiết về thao tác\r\nkhông qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có\r\nthể ảnh hưởng đến kết quả;
\r\n\r\n- kết quả thu được hoặc hai kết quả\r\nthu được nếu có kiểm tra độ lặp lại.
\r\n\r\n\r\n\r\n
A.1. Tinh bột khoai tây
\r\n\r\nVới tinh bột khoai tây, trong thực\r\ntế xuất hiện 3 giá trị độ quay cực riêng khác nhau.
\r\n\r\nTrong xuất bản lần đầu tiên bởi\r\nEwer (xem tài liệu [2] trong thư mục Tài liệu tham khảo) 2 giá trị biểu thị cho\r\nđộ quay cực riêng của khoai tây là:
\r\n\r\n= 185,7o: xử lý mẫu tinh bột\r\ntrong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,31 mol/l.
= 195,4o: xử lý mẫu tinh bột\r\ntrong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,10 mol/l.
Xác định độ phân cực của hàm lượng\r\ntinh bột theo tài liệu tham khảo [2] với axit hydrochloric 0,10 mol/l không\r\nchuẩn. Thông thường, để xác định hàm lượng tinh bột sử dụng axit hydrochloric\r\n0,31 mol/l tương ứng với độ quay cực riêng là 185,7o.
\r\n\r\nTrước đây, hai giá trị này trong\r\ntài liệu tham khảo [2] đã bị từ chối trong các xuất bản của Cộng đồng Châu Âu\r\n(EC) (xem thư mục tài liệu tham khảo) khi nói về độ quay cực riêng của tinh bột\r\nkhoai tây. Điều này gây nên sự nhầm lẫn.
\r\n\r\nTrong tạp chí của Cộng đồng Châu Âu\r\nnăm 1967 (tài liệu tham khảo [3]) đưa ra giá trị đúng 185,7o. Sau\r\nkhi EC xem xét lại vào năm 1972, tại tạp chí chính thức [4] có đề cập đến giá\r\ntrị sai 195,4o này.
\r\n\r\nNăm 1980, trong tạp chí của Cộng\r\nđồng Châu Âu (Official Journal [5]) đã đính chính độ quay cực riêng của khoai\r\ntây từ 195,4o thành 185,4o. Tuy nhiên, sau đó lại được\r\nchỉnh thành 185,7o.
\r\n\r\nNăm 1987, giá trị không đúng 195,4o\r\nđược EC giới thiệu đã được chấp nhận bởi Analytical Working Party thuộc nhóm\r\ncác nhà nghiên cứu tinh bột (Starch Experts Group - STEX) của Hiệp hội tinh bột\r\nChâu Âu (European Starch Association - ESA) trong tài liệu tham khảo [6].
\r\n\r\nSau này, giá trị đính chính bởi EC\r\nlà 185,4o được chấp nhận trong ISO/CD 10520. Trong ISO/DIS 10520\r\n(1994) đưa ra giá trị đúng 185,7o. Mặc dù giá trị sai 185,4o\r\nđược đưa trở lại trong ISO/DIS 10520.2 (1995), phiên bản được xuất bản của ISO\r\n10520:1997 [7] vẫn chứa giá trị đúng 185,7o.
\r\n\r\nA.2. Tinh bột sắn
\r\n\r\nGiá trị 183,6o cho độ\r\nquay cực riêng của tinh bột sắn được chấp nhận từ Tài liệu tham khảo [8].
\r\n\r\n\r\n\r\n
Độ chụm của phương pháp được thiết\r\nlập năm 1997 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm được thực hiện theo ISO 5725-2\r\n[10]. Phép thử này có 15 phòng thí nghiệm tham gia. Các mẫu khảo sát là sắn\r\nkhô, thức ăn cho gà đẻ, gluten ngô, đậu đỗ và thức ăn cho lợn con.
\r\n\r\nBảng B.1 Tóm tắt các kết quả thống\r\nkê của phép thử
\r\n\r\nBảng\r\nB.1 - Các kết quả thống kê
\r\n\r\n| \r\n Thông\r\n số \r\n | \r\n \r\n Mẫua \r\n | \r\n ||||
| \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 14 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 28 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng tinh bột trung bình,\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 190,4 \r\n | \r\n \r\n 347,1 \r\n | \r\n \r\n 367,1 \r\n | \r\n \r\n 444,3 \r\n | \r\n \r\n 629,3 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 4,5 \r\n | \r\n \r\n 4,6 \r\n | \r\n \r\n 3,5 \r\n | \r\n \r\n 18,6 \r\n | \r\n \r\n 5,4 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên độ lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n 2,4 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n \r\n 0,9 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại (r) [r\r\n = 2,8 x sr], g/kg \r\n | \r\n \r\n 12,6 \r\n | \r\n \r\n 12,7 \r\n | \r\n \r\n 9,7 \r\n | \r\n \r\n 52,1 \r\n | \r\n \r\n 15,0 \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR),\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n 7,2 \r\n | \r\n \r\n 9,8 \r\n | \r\n \r\n 4,2 \r\n | \r\n \r\n 24,0 \r\n | \r\n \r\n 12,9 \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên độ tái lập, % \r\n | \r\n \r\n 3,8 \r\n | \r\n \r\n 2,8 \r\n | \r\n \r\n 1,3 \r\n | \r\n \r\n 5,4 \r\n | \r\n \r\n 2,0 \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R\r\n = 2,8 x sR], g/kg \r\n | \r\n \r\n 20,2 \r\n | \r\n \r\n 27,5 \r\n | \r\n \r\n 13,3 \r\n | \r\n \r\n 67,1 \r\n | \r\n \r\n 36,1 \r\n | \r\n
| \r\n a 1: gluten ngô \r\n2: thức ăn cho lợn con \r\n3: thức ăn cho gà đẻ \r\n4: đậu đỗ \r\n5: sắn khô \r\n | \r\n |||||
\r\n\r\n
THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
\r\n\r\n[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497), Thức\r\năn chăn nuôi - Lấy mẫu.
\r\n\r\n[2] Ewers, Zeitschrift fur offentliche\r\nChemie, 14, 1908, pp. 150 - 157.
\r\n\r\n[3] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu\r\n2927/67 of 1967-06-30 (Official Journal of the European Communities 2927/67 of\r\n1967-06-30).
\r\n\r\n[4] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L\r\n123/6-9 of 1972-05-29. (Official Journal of the European Communities L 123/6-9\r\nof 1972-05-29).
\r\n\r\n[5] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L\r\n320/43 of 1980-11-27. (Official Journal of the European Communities L 320/43 of\r\n1980-11-27).
\r\n\r\n[6] Stärke, 12(7), 1984, pp.\r\n14-416.
\r\n\r\n[7] ISO 10520:1997, Tinh bột tự\r\nnhiên - Xác định hàm lượng tinh bột - phương pháp đo độ phân cực. (Native\r\nstarch - Determination of starch content - Ewers polarimetric method).
\r\n\r\n[8] DIN 10300:1971, Bestimmung des\r\nRohstarkegehaltes - Salzsaure-Verfahren. Xác định hàm lượng tinh bột thô -\r\nphương pháp dùng axit clohydric. (Determination of crude starch content -\r\nHydrochloric acid method).
\r\n\r\n[9] TCVN 6910-1:2001 (ISO\r\n5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả -\r\nPhần 1: Định nghĩa và nguyên tắc chung.
\r\n\r\n[10] TCVN 6910-2:2001 (ISO\r\n5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả -\r\nPhần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp và độ tái lập của phương pháp đo\r\ntiêu chuẩn.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8765:2012 (ISO 6493:2000) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng tinh bột – Phương pháp đo phân cực đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8765:2012 (ISO 6493:2000) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng tinh bột – Phương pháp đo phân cực
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8765:2012 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2012-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |