THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ISOPROTHIOLANE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\nisoprothiolane - Technical requirements and test methods
\r\n\r\nLời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8749:2011 do Cục Bảo vệ thực vật soát\r\nxét, sửa đổi. bổ sung từ tiêu chuẩn ngành, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông\r\nthôn đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn và Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học\r\nvà Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT\r\nCHỨA HOẠT CHẤT ISOPROTHIOLANE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\nPesticides containing\r\nisoprothiolane - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với isoprothiolane kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc\r\nbảo vệ thực vật có chứa hoạt chất isoprothiolane (xem Phụ lục A)
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 % dạng\r\nhạt;
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân\r\ntích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Nguyên liệu và thành\r\nphẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa;
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009,Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin;
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của isoprothiolane kỹ\r\nthuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\nBảng 1 - Yêu cầu cảm\r\nquan
\r\n\r\n\r\n Dạng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng thái \r\n | \r\n
\r\n Isoprothiolane kỹ thuật (TC) \r\n | \r\n \r\n Màu vàng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng tinh\r\n thể kết tinh không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa isoprothiolane (WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột\r\n mịn đồng nhất \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n isoprothiolane (EC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng\r\n đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
\r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương -huyền\r\n phù có chứa isoprothiolane (SE) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng không\r\n đồng nhất, bao gồm một hệ phân tán ổn định của hoạt chất và những giọt nhũ\r\n nhỏ trong pha nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Thuốc kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng isoprothiolane phải được công bố và\r\nkhi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn hàm lượng tối thiểu đã\r\ncông bố.
\r\n\r\n3.2.2. Thuốc thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng isoprothiolane (tính theo %, g/kg\r\nhoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) trong các sản phẩm phải được\r\ncông bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy\r\nđịnh trong Bảng 2.
\r\n\r\nBảng 2 - Hàm lượng isoprothiolane\r\ntrong các dạng sản phẩm
\r\n\r\n\r\n Hàm lượng hoạt chất\r\n công bố (ở\r\n 20 oC ± 2 oC) \r\n | \r\n \r\n Mức sai lệch cho\r\n phép \r\n | \r\n |
\r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg (g/l) \r\n | \r\n |
\r\n Đến 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến 25 \r\n | \r\n \r\n ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng\r\n đồng nhất (EC, SE…) \r\n± 25 % đối với dạng không đồng nhất (WP…) \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 2,5 đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 25 đến 100 \r\n | \r\n \r\n ± 10 % của hàm\r\n lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 10 đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 100 đến 250 \r\n | \r\n \r\n ± 6 % của hàm lượng\r\n công bố \r\n | \r\n
\r\n Từ trên 25 đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 250 đến 500 \r\n | \r\n \r\n ± 5 % của hàm lượng\r\n công bố \r\n | \r\n
\r\n Lớn hơn 50 \r\n | \r\n \r\n - \r\n | \r\n \r\n ± 2,5 % \r\n | \r\n
\r\n - \r\n | \r\n \r\n Lớn hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg (g/l) \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa isoprothiolane
\r\n\r\n3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng isoprothiolane\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n3.3.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75\r\nμm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.3.1.3. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.1.4. Độ thấm ướt
\r\n\r\nSản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min\r\nmà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n3.3.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định trong 4.2 sau\r\nkhi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không\r\nnhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.1.1; 3.3.1.2\r\nvà 3.3.1.4
\r\n\r\n3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa isoprothiolane
\r\n\r\n3.3.2.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 oC ± 2 oC, phù hợp với quy định trong Bảng 3.
\r\n\r\nBảng 3 - Độ bền nhũ\r\ntương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa isoprothiolane
\r\n\r\n\r\n Chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Yêu cầu \r\n | \r\n
\r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, thể\r\n tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 2 ml \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 4 ml \r\n\r\n | \r\n
\r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n Hoàn toàn \r\n | \r\n
\r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 24,5 h a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n 4 ml \r\n | \r\n
\r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n
3.3.2.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.2.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.2.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC\r\n± 2 oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau\r\nkhi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày không\r\nnhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định\r\ntrong mục 3.3.2.1 và 3.3.2.2.
\r\n\r\n3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương-huyền\r\nphù đậm đặc có chứa isoprothiolane
\r\n\r\n3.3.3.1. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.3.3.2. Độ bọt
\r\n\r\nThể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn\r\nhơn 60 ml.
\r\n\r\n3.3.3.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.3.3.3.1. Độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 oC ±\r\n2 oC trong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn\r\nhơn 0,3 ml.
\r\n\r\n3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2\r\nsau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong 14 ngày\r\nkhông nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo Phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN 8143:2009.
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất isoprothiolane\r\nbằng phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\n4.2.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng isoprothiolane được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat\r\n(TPP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.1.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định\r\nkhác.
\r\n\r\n4.2.1.2.1. Chất chuẩn isoprothiolane, đã biết hàm lượng
\r\n\r\n4.2.1.2.2. Chất nội chuẩn (TPP), 99 %
\r\n\r\n4.2.1.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.
\r\n\r\n4.2.1.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,9 %.
\r\n\r\n4.2.1.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký\r\nkhí.
\r\n\r\n4.2.1.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml.
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.7) cân khoảng\r\n0,88 g chất nội chuẩn TPP (4.2.1.2.2) chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\n4.2.1.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân khoảng 0,1\r\ng chất chuẩn isoprothiolane (4.2.1.2.1) chính xác đến 0,0001 g vào bình định\r\nmức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.1.3.1. Bình định mức, dung tích 10 ml, 50\r\nml và 100 ml
\r\n\r\n4.2.1.3.2. Pipet, dung tích 1 ml và\r\n10 ml.
\r\n\r\n4.2.1.3.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 μl và\r\n50 μl, chia vạch đến 1 μl.
\r\n\r\n4.2.1.3.4. Cân phân tích (*), có độ chính xác đến\r\n0,0001 g.
\r\n\r\n4.2.1.3.5. Màng lọc, có kích thước lỗ\r\n0,45 μm.
\r\n\r\n4.2.1.3.6. Máy lắc siêu âm
\r\n\r\n4.2.1.3.7. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như\r\nsau:
\r\n\r\n- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường\r\nkính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- máy vi tính hoặc máy tích phân.
\r\n\r\n4.2.1.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.1.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm
\r\n\r\nMẫu được đồng hóa nhất trước khi cân: đối với\r\nmẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được\r\nlàm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn\r\nđều.
\r\n\r\n4.2.1.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,1 g hoạt chất isoprothiolane, chính xác đến 0,0001 g vào bình\r\nđịnh mức 100 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm chính xác 10 ml dung\r\ndịch nội chuẩn (4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton\r\n(4.2.1.2.3). Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào\r\nmáy, nếu cần.
\r\n\r\n4.2.1.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- Nhiệt độ cột: 220\r\noC
\r\n\r\n- Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250o\r\nC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 270\r\noC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,5\r\nml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 35\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nén: 280\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nitơ bổ trợ cho detector: 40\r\nml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1\r\nμl
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 50\r\n: 1.
\r\n\r\n4.2.1.4.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh (4.2.1.3.3) bơm dung dịch mẫu\r\nchuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn\r\nthay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.1.2.8)\r\nvà dung dịch mẫu thử (4.2.1.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban\r\nđầu).
\r\n\r\n4.2.1.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất isoprothiolane trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung\r\nbình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình\r\ncủa tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất isoprothiolane\r\nbằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\n4.2.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng isoprothiolane được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
\r\n\r\n4.2.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.2.1. Metanol, dùng cho HPLC.
\r\n\r\n4.2.2.2.2. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân 0,1 g chất\r\nchuẩn isoprothiolane (4.2.1.2.1) chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100\r\nml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2.1)
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\nThiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao, được\r\ntrang bị như sau:
\r\n\r\n- Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử\r\nngoại (UV)
\r\n\r\n- Máy tích phân hoặc máy vi tính
\r\n\r\n- Cột RP 18, dài 150 mm, đường kính 4,6 mm,\r\ncỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương
\r\n\r\n- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
\r\n\r\n4.2.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu được đồng hóa trước khi cân: đối với mẫu\r\ndạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh cần được làm tan chảy\r\nở nhiệt độ thích hợp.
\r\n\r\n4.2.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.1.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,1 g hoạt chất isoprothiolane, chính xác đến 0,0001 g vào bình\r\nđịnh mức 100 ml (4.2.1.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.1).\r\nLọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy, nếu cần.
\r\n\r\n4.2.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- Pha động: H2O:\r\nMeOH = 30 : 70 (theo thể tích)
\r\n\r\n- Bước sóng: 230 nm
\r\n\r\n- Tốc độ dòng: 1 ml/min
\r\n\r\n- Thể tích vòng bơm: 20 μl
\r\n\r\n4.2.2.4.4. Xác định
\r\n\r\nDùng xyranh 50 μl (4.2.1.3.3) bơm dung dịch\r\nchuẩn làm việc (4.2.2.2.2) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc và dung\r\ndịch mẫu thử (4.2.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất isoprothiolane trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu\r\nchuẩn, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu\r\nthử, tính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 :\r\n2009, trong đó khối lượng hoạt chất (q) trong 25 ml dung dịch còn lại dưới\r\nđáy ống đong được xác định bằng 1 trong 2 phương pháp sau:
\r\n\r\n4.3.1. Phương pháp sắc ký khí
\r\n\r\nXác định theo (4.2.1) trong tiêu chuẩn này và\r\nbổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch phía trên,\r\nchuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở\r\nnhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không đến trọng\r\nlượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định mức có dung\r\ntích 10 ml (4.2.1.3.1), dùng pipet (4.2.1.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn\r\n(4.2.1.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.1.2.3). Lọc dung\r\ndịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nứng với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1.1).
\r\n\r\n4.3.1.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng,Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất isoprothiolane trong\r\ntoàn ống đong; tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của isoprothiolane trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất isoprothiolane trong\r\n25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm là giá trị trung\r\nbình của tỷ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung\r\nbình của tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
\r\n\r\nXác định theo (4.2.2) của tiêu chuẩn này và\r\nbổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 ml dung dịch trên của cột\r\nchất lỏng, lắc đều và chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới\r\nđáy ống đong vào bình định mức 50 ml (4.2.1.3.1), định mức đến vạch bằng metanol\r\n(4.2.2.2.1), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.1.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc\r\ndung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.1.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.2.1).
\r\n\r\n4.3.2.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng,Y, biểu thị bằng phần\r\ntrăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc là khối lượng hoạt chất isoprothiolane trong\r\ntoàn ống đong; tính bằng gam (g)
\r\n\r\na là hàm lượng của isoprothiolane trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250\r\nml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nq là khối lượng hoạt chất isoprothiolane trong\r\n25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nSm là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu thử;
\r\n\r\nSc là số đo diện tích\r\ncủa pic mẫu chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung\r\ndịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới\r\nđáy ống đong, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ bọt
\r\n\r\nXác định độ bọt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010.
\r\n\r\n4.8. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.8.1. Xác định độ bền ở 0 oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0 oC theo TCVN\r\n8382:2010.
\r\n\r\n4.8.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741.
\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\nGIỚI\r\nTHIỆU HOẠT CHẤT ISOPROTHIOLANE
\r\n\r\nA.1. Công thức cấu tạo
\r\n\r\nA.2. Tên hoạt chất: Isoprothiolane
\r\n\r\nA.3. Tên hóa học: IUPAC: diisopropyl\r\n1,3-dithiolan-2-ylidenemalonate
\r\n\r\nA.4. Công thức phân tử: C12H18O4S2
\r\n\r\nA.5. Khối lượng phân tử: 290,4
\r\n\r\nA.6. Nhiệt độ nóng chảy: 54.5 oC\r\nđến 55 oC
\r\n\r\nA.7. Nhiệt độ sôi: 167\r\noC đến 169 oC / 0,5 mmHg
\r\n\r\nA.8. Độ hòa tan (ở 25 oC,\r\ng/l) trong:
\r\n\r\nNước: 0,054
\r\n\r\nn-Hexan 10
\r\n\r\nEtanol 760
\r\n\r\nMetanol: 1510
\r\n\r\nBenzen 2770
\r\n\r\nAxeton: 4060
\r\n\r\nCloroform 4130
\r\n\r\nA.9. Dạng bên ngoài: Tinh\r\nthể màu trắng
\r\n\r\nA.9. Độ bền: Bền trong môi trường axít, bazơ,\r\nnhiệt độ và ánh sáng.
\r\n\r\n\r\n\r\n
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM\r\nKHẢO
\r\n\r\n[1] 10TCN 209-95 Thuốc trừ bệnh Fuji-one\r\n40 % dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n[2] TC 32:2005/CTN Thuốc trừ bệnh Đạo ôn linh\r\n40 EC, 2005
\r\n\r\n[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\nThirteenth edition, 2003
\r\n\r\n[4] Collaborative International Pesticide analytical\r\nCouncil Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides, CIPAC HANDBOOK,\r\nVolume E, 1993
\r\n\r\n[5] Manual on the development and use of FAO\r\nand WHO specification for pesticides, First Edition 2006.
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8749:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất isoprothiolane – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8749:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất isoprothiolane – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Đã xác định |
Số hiệu | TCVN8749:2011 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2011-01-01 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng |