Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 8677-2:2013 hoàn toàn tương đương với\r\nISO 17764-2:2002;
\r\n\r\nTCVN 8677-2:2013 do Cục Chăn nuôi biên soạn,\r\nBộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
\r\n\r\nBộ TCVN 8677 (ISO/TS 17764), Thức ăn chăn\r\nnuôi - Xác định hàm lượng axit béo bao gồm các phần sau:
\r\n\r\n- TCVN 8677-1:2011 (ISO/TS 17764-1:2002), Thức\r\năn chăn nuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 1: Phương pháp chuẩn bị metyl\r\neste;
\r\n\r\n- TCVN 8677-2:2013 (ISO/TS 17764-2:2002), Thức\r\năn chăn nuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 2: Phương pháp sắc ký khí.
\r\n\r\nTiêu chuẩn này quy định phương pháp định\r\nlượng các axit béo riêng rẽ và tổng các axit béo (axit béo có thể rửa giải).
\r\n\r\nTiêu chuẩn này qui định phương pháp sử dụng\r\nsắc ký khí cột mao quản và detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm\r\nlượng axit béo trong chất béo bằng cách sử dụng các metyl este của các axit béo\r\nthu được theo phương pháp quy định trong TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1).
\r\n\r\nTiêu chuẩn này có thể dùng để nghiên cứu các\r\nloại dầu mỡ động vật và thực vật, hỗn hợp axit béo có trong thành phần thức ăn\r\nchăn nuôi, dịch chiết chất béo của thức ăn chăn nuôi và nguyên liệu của thức ăn\r\nhỗn hợp, kể cả chất béo và hỗn hợp axit béo có chứa axit butyric.
\r\n\r\nPhương pháp này không áp dụng cho các axit\r\nbéo đã polime hóa.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho\r\nviệc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì\r\náp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\nTCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1), Thức ăn chăn\r\nnuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 1: Phương pháp chuẩn bị metyl este.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và\r\nđịnh nghĩa sau đây:
\r\n\r\n3.1. Hàm lượng axit béo
Phần khối lượng của các axit béo có trong\r\nphần mẫu thử của dầu, mỡ, dịch chiết chất béo, các axit béo tự do hoặc xà phòng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Hàm lượng axit béo được biểu thị\r\nbằng gam trên kilogam.
\r\n\r\n3.2. Hàm lượng chất có thể rửa giải được
Khối lượng của tổng các axit béo có thể rửa\r\ngiải được, sử dụng cột sắc ký khí như quy định trong tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác metyl este đã được chuẩn bị từ các axit\r\nbéo theo TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1) được tách ra bằng sắc ký khí-lỏng, sử\r\ndụng cột mao quản. Các pic trong sắc đồ được xác định theo mẫu đối chứng đã\r\nbiết thành phần và được định lượng bằng cách sử dụng chất chuẩn nội.
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử và dung môi đạt\r\nchất lượng tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n5.1. Nước, phù hợp với loại 3 quy định trong TCVN\r\n4851:1989 (ISO 3696:1987).
\r\n\r\n5.2. n-Hexan
5.3. n-Pentan.
\r\n\r\n5.4. Mẫu đối chứng:
CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng phương pháp BF3\r\nđể este hóa, thì hỗn hợp của metyl este axit béo đối chứng không được dùng cho\r\nhiệu chuẩn hoặc các hệ số điều chỉnh đối với các axit béo có mạch ít hơn 10\r\nnguyên tử cácbon, vì metyl este có thể hòa tan trong pha nước.
\r\n\r\n\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử\r\nnghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n6.1. Máy sắc ký khí,
Hệ thống bơm có thể là loại phân dòng hoặc\r\nkhông phân dòng hoặc bộ bơm trên cột lạnh. Tuy nhiên, bộ bơm không phân dòng ấm\r\nlà không phù hợp để phân tích chất béo của sữa vì pic của dung môi sẽ chồng lên\r\npic của axit butyric.
\r\n\r\n6.2. Cột, được chế tạo bằng vật liệu trơ (silica\r\nnóng chảy hoặc thủy tinh) có pha tĩnh thích hợp cho liên kết hóa học vào thành\r\ncột.
\r\n\r\nKích thước cột và độ dày của lớp màng là\r\nnhững yếu tố quan trọng trong việc xác định hiệu quả tách và khả năng tách của\r\ncột. Độ phân giải tối thiểu là 1,25 đối với axit béo C16:0 và C16:1, C18:0 và\r\nC18:1.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Trong hầu hết các trường hợp, cột\r\npha tĩnh phân cực vừa phải là phù hợp để sử dụng. Trong các trường hợp đặc\r\nbiệt, ví dụ, để tách các đồng phân cis-trans- và/hoặc các đồng phân vị trí hoặc\r\nnếu cần chắc chắn là không có pic nào trùng nhau, thì nên dùng cột phân cực cao\r\nhơn. Cần xem xét hiệu quả mong muốn và khả năng của cột về kích thước và độ dày\r\ncủa màng pha tĩnh. Ví dụ, cột pha tĩnh phân cực vừa phải phù hợp với các este\r\ncủa poly (etylen glycol) khác nhau. Cột pha tĩnh phân cực cao thường là dạng\r\ncyano-propyl-polysiloxan.
\r\n\r\n6.3. Hệ thống bơm mẫu,
CHÚ THÍCH: Tốt nhất nên dùng hệ thống bơm mẫu\r\ntự động và có thể cải thiện độ lặp lại và độ tái lập.
\r\n\r\n6.4. Thiết bị chuyển đổi tín hiệu,
7.1. Chuẩn bị metyl este
\r\n\r\nChuẩn bị metyl este của các axit béo của phần\r\nmẫu thử và mẫu đối chứng (5.4) theo TCVN 8677-1 (ISO/TS 17764-1).
\r\n\r\n7.2. Chọn các điều kiện vận hành tối ưu
\r\n\r\nTối ưu hóa thiết bị theo hướng dẫn của nhà\r\nsản xuất.
\r\n\r\nTối ưu hóa tốc độ dòng khí mang theo khuyến\r\ncáo của nhà sản xuất cột sắc ký đối với cột được chọn và khí mang.
\r\n\r\nDuy trì nhiệt độ của detector từ 200C\r\nđến 500C cao hơn nhiệt độ cao nhất của cột trong chương trình gia\r\nnhiệt, nhưng tối thiểu là 1500C.
\r\n\r\nNhiệt độ bơm phụ thuộc vào kiểu loại bơm;\r\ntheo hướng dẫn trong sổ tay thiết bị.
\r\n\r\nKhi sử dụng bơm phân dòng thì cài đặt tỷ lệ\r\nphân dòng từ 1:30 đến 1:100.
\r\n\r\n7.3. Phân tích
\r\n\r\n7.3.1. Hòa tan metyl este của axit béo của\r\nphần mẫu thử và phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội vào n-hexan (5.2) đến\r\nhàm lượng 1% (khối lượng) khi sử dụng bơm phân dòng, hoặc đến hàm lượng 0,05%\r\n(khối lượng) khi sử dụng bơm không phân dòng hoặc bơm trên cột lạnh.
\r\n\r\nChuẩn bị dung dịch metyl este của axit béo\r\nmẫu đối chứng (7.1) trong n-hexan với nồng độ tương tự.
\r\n\r\nBơm riêng rẽ từ 0,1
Khi dùng hệ thống bơm trên cột lạnh thì cần\r\nsử dụng n-pentan làm dung môi có thể tách tốt các metyl este của axit béo có\r\nchiều dài mạch chứa ít hơn 10 nguyên tử cacbon. Hòa tan các metyl este của axit\r\nbéo có trong phần mẫu thử và mẫu đối chứng trong cùng một dung môi.
\r\n\r\n7.3.2. Việc lựa chọn chương trình nhiệt độ\r\nphụ thuộc vào thành phần của axit béo, để phân giải hiệu quả trong khoảng thời\r\ngian ngắn nhất có thể. Cần xem xét các tiêu chí nêu trong 6.3.
\r\n\r\nChương trình nhiệt độ bắt đầu từ 600C,\r\nnếu mẫu có chứa các axit béo với chiều dài mạch gồm ít hơn 12 nguyên tử cacbon.
\r\n\r\nSau khi chương trình đạt được nhiệt độ cao\r\nnhất, thì chạy đẳng nhiệt cho đến khi tất cả các thành phần được rửa giải, nếu\r\ncần.
\r\n\r\nKhi sử dụng bơm trên cột lạnh, khởi động với\r\nnhiệt độ của lò không cao quá 100C so với điểm sôi của dung môi ở áp\r\nsuất thường dùng (đối với n-pentan là 500C).
\r\n\r\nKhởi động chương trình nhiệt ngay sau khi bơm\r\nmẫu. Sau đó thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
\r\n\r\n\r\n\r\nNhận biết các pic metyl este của phần mẫu thử\r\ntheo thời gian lưu bằng cách so sánh với thời gian lưu của các pic metyl este\r\ncủa axit béo đã biết trong mẫu đối chứng. Các pic trong sắc đồ của phần mẫu thử\r\ncó cùng thời gian lưu như các pic trong mẫu đối chứng được coi là pic của chính\r\naxit béo đó.
\r\n\r\n\r\n\r\n9.1. Hiệu chính đối với axit heptadecanoic\r\ntrong phần mẫu thử
\r\n\r\nĐối với axit heptadecanoic có nguồn gốc từ\r\nphần mẫu thử thì hiệu chính diện tích pic của axit heptadecanoic trong phần mẫu\r\nthử bằng các bổ sung chất chuẩn nội, sử dụng công thức:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nArsr là diện tích đã hiệu chính\r\ntheo pic của chất chuẩn nội trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội, tính\r\nbằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr16:0 là diện tích theo pic của\r\naxit hexadecanoic (axit palmitic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,\r\ntính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr17:0 là diện tích theo pic của\r\naxit heptadecanoic (axit margarinic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn\r\nnội, tính bằng đơn vị thể tích;
\r\n\r\nAsr18:0 là diện tích theo pic của\r\naxit octadecanoic (axit stearic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,\r\ntính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr18:1 là diện tích theo pic của\r\naxit octadecenoic (axit oleic) trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,\r\ntính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr16:0 là diện tích theo pic của\r\naxit hexadecanoic (axit palmitic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn\r\nnội, tính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr17:0 là diện tích theo pic của\r\naxit heptadecanoic (axit margarinic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất\r\nchuẩn nội, tính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr18:0 là diện tích theo pic của\r\naxit octadecanoic (axit stearic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn\r\nnội, tính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nAsr18:1 là diện tích theo pic của\r\naxit octadecenoic (axit oleic) trong phần mẫu thử không bổ sung chất chuẩn nội,\r\ntính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nKhông cần hiệu chính đối với axit\r\nheptadecanoic trong mẫu thử nếu hàm lượng tương đối của axit heptadecanoic\r\nkhông vượt quá 0,5% tổng các axit béo.
\r\n\r\n9.2. Xác định hệ số hiệu chuẩn tương đối
\r\n\r\nXác định hệ số hiệu chuẩn tương đối đối với\r\naxit béo với chiều dài mạch chứa ít hơn 10 nguyên tử cacbon.
\r\n\r\nNếu không sử dụng hệ thống bơm trên cột lạnh\r\nthì cần tính đến sự bay hơi chọn lọc của các metyl este của axit béo. Trong\r\ntrường hợp này, cần xác định các hệ số hiệu chuẩn tương đối trên toàn bộ dải\r\ncác metyl este của axit béo.
\r\n\r\nHiệu số hiệu chuẩn được sử dụng để chuyển đổi\r\ndiện tích pic về phần khối lượng. Việc xác định các hệ số hiệu chuẩn nhờ vào\r\nsắc đồ thu được khi phân tích hỗn hợp chuẩn (5.4) được thực hiện trong các điều\r\nkiện tương tự như các điều kiện được dùng cho phân tích mẫu thử.
\r\n\r\nTính hệ số hiệu chuẩn đối với axit béo i theo\r\ncông thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nki là hệ số hiệu chuẩn đối với\r\naxit béo i, tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích;
\r\n\r\nmi là khối lượng của axit béo i\r\ntrong mẫu đối chứng, tính bằng đơn vị khối lượng;
\r\n\r\nAi là diện tích pic của axit béo i\r\ntrong mẫu đối chứng, tính bằng đơn vị diện tích.
\r\n\r\nNếu không thể xác định được hệ số hiệu chuẩn\r\ndo không có axit béo chuẩn, thì sử dụng hệ số hiệu chuẩn của axit béo sẵn có\r\nđứng trước gần nhất với axit béo đối chứng.
\r\n\r\nCác hệ số tiêu chuẩn được biểu thị liên quan\r\nđến hệ số hiệu chuẩn của chuẩn nội C17:0. Hệ số hiệu chuẩn tương đối cuối cùng\r\nlà:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nk'i là hệ số hiệu chuẩn tương đối\r\ncủa axit béo i;
\r\n\r\nki là hệ số hiệu chuẩn của axit\r\nbéo i; tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị thể tích;
\r\n\r\nkr là hệ số hiệu chuẩn của axit\r\nbéo chuẩn nội, tính bằng đơn vị khối lượng trên đơn vị diện tích.
\r\n\r\n9.3. Dải các hệ số hiệu chuẩn tương đối
\r\n\r\nCác hệ số hiệu chuẩn tương đối có thể có sự\r\nkhác biệt nhỏ so với giá trị nghịch đảo của các hệ số đáp ứng tương đối. Sự đáp\r\nứng được coi là độ lớn của tín hiệu từ detector ion hóa ngọn lửa đối với một\r\naxit béo cụ thể.
\r\n\r\nTính các giá trị lý thuyết của các hệ số đáp\r\nứng tương đối của metyl este của axit béo no mạch thẳng bằng công thức sau:
\r\n\r\nTrong đó:
\r\n\r\nRi là hệ số đáp ứng tương đối lý\r\nthuyết của axit béo i;
\r\n\r\nMr là phân tử lượng của axit béo\r\nnội chuẩn (C17:0) tính bằng gam trên mol (g/mol);
\r\n\r\nMi là phân tử lượng của axit béo\r\ni, tính bằng gam trên mol (g/mol);
\r\n\r\nnr là số lượng nguyên tử cacbon\r\ntrong axit béo nội chuẩn;
\r\n\r\nni là số lượng nguyên tử cacbon\r\ncủa axit béo i.
\r\n\r\nHệ số hiệu chuẩn tương đối (k'i)\r\nkhông được khác quá 5% so với giá trị Ri-1. Trong trường\r\nhợp có sự chênh lệch lớn nhất thì kiểm tra xem có sai số hệ thống không. Các hệ\r\nsố đó chấp nhận được nếu có một hoặc vài mẫu đối chứng đã được sử dụng đúng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Hầu hết sai số hệ thống là do sự\r\nbay hơi chọn lọc của các thành phần ra khỏi xyranh khi bơm trong bộ bơm ấm,\r\nhoặc khi phân dòng trong trường hợp sử dụng bơm phân dòng. Trong những trường\r\nhợp này, các axit béo mạch ngắn sẽ bị đánh giá quá mức. Điều này dẫn đến hệ số\r\nhiệu chuẩn đối với các axit béo mạch ngắn bị thấp hơn so với các giá trị lý\r\nthuyết. Một nguyên nhân khác gây ra sai số hệ thống là có thể do chiết không\r\nhoàn toàn các metyl este của các axit béo mạch ngắn trong pha alkan.
\r\n\r\n9.4. Tính hàm lượng axit béo
\r\n\r\nTính hàm lượng của các axit béo riêng rẽ\r\ntrong chất béo theo công thức sau:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nwi là phần khối lượng của axit béo\r\ni trong mẫu chất béo, tính bằng gam trên kilogam (g/kg);
\r\n\r\nAisr là diện tích dưới pic tương\r\nứng với axit béo i trong chất béo đã bổ sung chất nội chuẩn, tính bằng đơn vị\r\ndiện tích;
\r\n\r\nArsr là diện tích đã được hiệu\r\nchính theo pic của chất chuẩn nội trong phần mẫu thử đã bổ sung chất chuẩn nội,\r\ntính bằng đơn vị diện tích;
\r\n\r\nmr là khối lượng của chất chuẩn\r\nnội được bổ sung vào phần mẫu thử của mẫu chất béo, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nms là khối lượng của phần mẫu thử\r\ncủa mẫu chất béo, tính bằng gam (g);
\r\n\r\nk'I là hệ số hiệu chuẩn tương đối\r\ncủa axit béo i.
\r\n\r\nBiểu thị các kết quả chính xác đến 1 g/kg.
\r\n\r\n9.5. Tính hàm lượng chất có thể rửa giải được
\r\n\r\nTính hàm lượng của chất có thể rửa giải được\r\nbằng cách cộng các giá trị wi của tất cả các axit béo riêng lẻ.
\r\n\r\n9.6. Tính hàm lượng của các axit béo trong\r\nmẫu chứa chất béo
\r\n\r\nTính hàm lượng của các axit béo riêng rẽ bằng\r\ncách nhân hàm lượng của axít béo trong chất béo với hàm lượng chất béo trong\r\nmẫu.
\r\n\r\n\r\n\r\n10.1. Yêu cầu chung
\r\n\r\nĐộ chụm của phương pháp được thiết lập năm\r\n1999 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành theo ISO 5725[1]. Các\r\nchi tiết của phép thử nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử\r\nliên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác\r\nvới các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
\r\n\r\n10.2. Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử\r\nriêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu\r\nthử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị thực\r\nhiện trong cùng một phòng thử nghiệm, trong một khoảng thời gian ngắn, không\r\nđược quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu trong hoặc thu được\r\ntừ Bảng 1.
\r\n\r\n10.3. Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả riêng\r\nrẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử\r\ngiống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử\r\nnghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường\r\nhợp vượt quá giới hạn tái lập R nêu trong hoặc thu được trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Loại B (cần thủy phân) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C16:0 (axit palmitic; axit hexadecanoic) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)\r\n (hàm lượng < 200 g/kg) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)\r\n (hàm lượng > 200 g/kg) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Loại A (không cần thủy phân) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C16:0 (axit palmitic; axit hexadecanoic) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)\r\n (hàm lượng < 200 g/kg) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n C18:1 (axit oleic; axit cis-9-octadecenoic)\r\n (hàm lượng > 200 g/kg) \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
\r\n\r\n- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ\r\nvề mẫu thử;
\r\n\r\n- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
\r\n\r\n- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu\r\nchuẩn này;
\r\n\r\n- tất cả các chi tiết thao tác không qui định\r\ntrong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh\r\nhưởng tới kết quả thử;
\r\n\r\n- kết quả thử nghiệm thu được hoặc hai kết\r\nquả thử nghiệm thu được nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm\r\n2001 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm do NEN tổ chức và được thực hiện phù\r\nhợp với ISO 5725
Trong các Bảng từ A.1 đến A.3 nêu kết quả\r\nthống kê của các phép thử.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Xem thêm thông tin trong tài liệu\r\nISO/TC 34/SC 10 N 880.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi\r\n trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a Tổng tất cả các pic trong sắc đồ được\r\n nhận biết là các axit béo. \r\nb Mẫu 1: dầu cá thô \r\nMẫu 2: dầu đã sử dụng \r\nMẫu 3: dầu dừa \r\nMẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép \r\nMẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và\r\n bột xương \r\n | \r\n |||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi\r\n trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a \r\nMẫu 1: dầu cá thô \r\nMẫu 2: dầu đã sử dụng \r\nMẫu 3: dầu dừa \r\nMẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép \r\nMẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và\r\n bột xương \r\n | \r\n |||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n ||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi\r\n trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 sr],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập (sR) g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 sR],\r\n g/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a \r\nMẫu 1: dầu cá thô \r\nMẫu 2: dầu đã sử dụng \r\nMẫu 3: dầu dừa \r\nMẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép \r\nMẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và\r\n bột xương \r\n | \r\n |||||
[1] ISO 5725:1986, Precision of test\r\nmethods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard\r\ntest method by inter-laboratory tests.
\r\n\r\n[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1:\r\nNguyên tắc và định nghĩa chung.
\r\n\r\n[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ\r\nchính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2:\r\nPhương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu\r\nchuẩn.
\r\n\r\n[4] TCVN 4331:2001 (ISO 6492:1999), Thức\r\năn chăn nuôi - Xác định hàm lượng chất béo
\r\n\r\n[5] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức\r\năn chăn nuôi - Lấy mẫu
\r\n\r\n[6] TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức\r\năn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
File gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8677-2:2013 (ISO 17764-2 : 2002) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng axit béo – Phần 2: Phương pháp sắc ký khí đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8677-2:2013 (ISO 17764-2 : 2002) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng axit béo – Phần 2: Phương pháp sắc ký khí
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN8677-2:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |