\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN QUỐC\r\nGIA

\r\n\r\n

TCVN\r\n12848:2020

\r\n\r\n

NÔNG\r\nSẢN CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT SỬ DỤNG\r\nSẮC KÝ KHÍ VÀ SẮC KÝ LỎNG SAU KHI XỬ LÝ MẪU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

\r\n\r\n

Agricultural\r\nproducts of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide\r\nresidues using GC - and LC - based analysis following preparation sample by QuEChERS -\r\nmethod

\r\n\r\n

Lời nói đầu

\r\n\r\n

TCVN 12848:2020 do Cục Bảo vệ\r\nthực vật biên soạn, Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất\r\nlượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

NÔNG SẢN CÓ\r\nNGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT SỬ DỤNG SẮC KÝ\r\nKHÍ VÀ SẮC KÝ LỎNG SAU KHI XỬ LÝ MẪU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

\r\n\r\n

Agricultural\r\nproducts of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide\r\nresidues using GC - and LC - based analysis following preparation sample by QuEChERS -\r\nmethod

\r\n\r\n

CẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu chuẩn\r\nnày có thể liên quan đến các\r\nvật liệu, vận hành và thiết bị nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không yêu cầu giải\r\nquyết tất cả các vấn đề an toàn\r\nliên quan đến việc sử dụng nó. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết\r\nlập các thực hành an toàn và sức khỏe phù hợp và xác định khả năng áp dụng\r\ncác giới hạn quy định trước khi sử dụng.

\r\n\r\n

1  Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích\r\ndư lượng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) trong nông sản có nguồn gốc thực vật, như\r\nquả (bao gồm cả quả sấy khô), rau (bao gồm cả rau sấy khô), ngũ cốc và nhiều loại sản\r\nphẩm chế biến của chúng bằng sắc ký khí (GC), sắc ký khí ghép khối phổ\r\n(GC-MS(/MS)) và/hoặc sắc ký lỏng ghép khối\r\nphổ (LC-MS(/MS)).

\r\n\r\n

2  Tài liệu viện dẫn

\r\n\r\n

Các tài liệu viện dẫn\r\nsau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện\r\ndẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nkhông ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản mới nhất, bao gồm cả\r\ncác sửa đổi.

\r\n\r\n

CEN/TS 17061:2017 Foodstuffs-Guidelines\r\nfor the calibration and quantitative determination of pesticide residues and\r\norganic contaminants using chromatographic methods (Thực phẩm-Hướng dẫn đường\r\nchuẩn và định lượng dư lượng thuốc BVTV và những chất ô nhiễm hữu cơ bằng\r\nphương pháp sắc ký).

\r\n\r\n

3  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Mẫu đã đồng nhất được chiết bằng\r\naxetonitril. Đối với mẫu có hàm lượng nước thấp (nhỏ hơn 80 %) phải\r\nthêm nước trước khi chiết để có tổng lượng nước khoảng 10 g. Sau khi thêm magie\r\nsulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat, hỗn hợp được lắc mạnh và ly\r\ntâm để tách pha. Một phần của pha hữu cơ được làm sạch bằng chiết phân tán pha\r\nrắn (d-SPE) với các loại chất hấp phụ kết hợp với magie sulfat khan để loại nước.\r\nSau khi làm sạch bằng chất hấp phụ\r\namin (Ví dụ: PSA) và\r\ngraphit cacbon (GCB) hoặc octadecylsilan nếu cần thiết, dịch chiết được axit\r\nhóa với một lượng nhỏ axit formic để\r\ntăng độ bền của những thuốc BVTV nhạy với bazơ. Dịch chiết sau cùng được xác định\r\ntrực tiếp bằng GC và LC. Những detector thích hợp cho GC là detector chọn lọc\r\nkhối phổ (MS hoặc MS/MS) với độ phân giải đơn vị hoặc độ phân giải cao hoặc những\r\ndetector GC khác như: detector quang hóa ngọn lửa, FPD và detector bắt\r\ngiữ điện tử, ECD. Để phân tích với LC, kết nối với MS/MS (LC-MS/MS) hoặc\r\nkhối phổ có độ phân\r\ngiải cao là đặc biệt thích hợp. Định lượng bằng phương pháp nội chuẩn, dung dịch\r\nnội chuẩn được thêm vào phần mẫu thử trước bước chiết đầu tiên, nhưng điều này\r\nkhông bắt buộc. Chi tiết về đường chuẩn xem trong CEN/TS 17061.

\r\n\r\n

4  Chuẩn bị và bảo quản\r\nmẫu thử

\r\n\r\n

4.1  Yêu cầu chung

\r\n\r\n

Quy trình xử lý và bảo\r\nquản mẫu không được làm ảnh hưởng đến dư lượng thuốc BVTV có trong mẫu thử (còn được gọi\r\nlà mẫu phân tích). Quy trình xử lý mẫu cần đảm bảo mẫu thử đồng nhất. Nếu một\r\nphần mẫu thử không đại diện cho mẫu phân tích thì phải dùng phần mẫu thử lớn hơn hoặc\r\ncác mẫu lặp lại để\r\nthu được kết quả đúng. Việc\r\nnghiền nhỏ mẫu sẽ chiết\r\nđược dư lượng tốt hơn.

\r\n\r\n

4.2  Mẫu phòng thử nghiệm

\r\n\r\n

Khi mẫu đã bị hỏng không thực\r\nhiện phân tích. Nên tiến hành chuẩn bị mẫu ngay khi phòng thử nghiệm\r\nnhận được, trước khi có sự thay đổi đáng kể về lý hóa. Nếu không thể chuẩn bị mẫu\r\nngay thì phải bảo quản\r\nmẫu trong các điều kiện thích hợp để giữ được độ tươi của mẫu và tránh suy giảm\r\nchất lượng. Mẫu đã sấy hoặc\r\nđã xử lý tương tự cần được phân tích trong thời hạn sử dụng đã công bố.

\r\n\r\n

4.3  Mẫu thử được xử lý\r\nsơ bộ

\r\n\r\n

Để chuẩn bị mẫu thử, chỉ lấy phần mẫu\r\nphòng thử nghiệm (PTN) áp dụng\r\nmức dư lượng tối đa. Có thể loại bỏ các phần còn lại của mẫu.

\r\n\r\n

Việc rút gọn mẫu PTN phải thực hiện\r\nsao cho thu được phần mẫu đại diện (ví dụ: chia bốn và chọn những phần\r\nchéo đối diện nhau). Nếu mẫu là các đơn vị nhỏ (ví dụ: những loại quả nhỏ, đậu đỗ, ngũ\r\ncốc,...) phải trộn đều mẫu trước khi cân phần mẫu thử. Nếu mẫu là các đơn vị lớn\r\nhơn lấy các phần hình rẻ quạt (ví dụ: dưa hấu) hoặc là những phần cắt ngang (ví dụ:\r\ndưa chuột) gồm cả lớp vỏ từ mỗi đơn vị mẫu ^[1]

\r\n\r\n

4.4  Mẫu thử

\r\n\r\n

Từ mỗi mẫu thử đã xử lý sơ bộ, loại ra\r\ncác phần khó đồng nhất (ví dụ: đối với quả hạch cần loại bỏ hạt cứng) để thu được\r\nphần mẫu thử. Ghi lại khối lượng phần mẫu đã loại ra. Cần chú ý để tránh hao hụt\r\nphần thịt hoặc phần nước. Tính dư lượng theo khối lượng ban đầu của mẫu thử\r\n(bao gồm cả hạt).

\r\n\r\n

Nếu mẫu khó đồng nhất hoặc khó chiết\r\ndư lượng thuốc BVTV do kích thước mẫu lớn nên nghiền nhỏ mẫu bằng biện\r\npháp thích hợp. Thực hiện ở nhiệt độ phòng nếu sự tách phần thịt và phần nước hoặc sự\r\nsuy giảm thuốc BVTV xảy ra không đáng kể. Nghiền mẫu ở trạng thái\r\nđông lạnh làm giảm đáng kể sự thất\r\nthoát các chất phân tích\r\nkhông ổn định về tính chất hóa học, thường cho cỡ hạt nhỏ và đạt được độ\r\nđồng đều cao. Cắt thô mẫu\r\n(ví dụ: 3 cm x 3 cm) và đặt\r\nvào tủ đông (ví dụ: để qua\r\nđêm ở nhiệt độ âm 18 °C) trước khi nghiền. Quá trình xử lý cũng có thể tốt hơn và\r\nhiệu quả hơn bằng cách nghiền đông lạnh (dùng đá khô hoặc nitơ lỏng) giữ ở nhiệt độ dưới\r\n0 °C. Đặc biệt đối với rau và quả có vỏ mỏng (ví dụ: cà chua, nho), việc nghiền\r\nđông lạnh thường cho sản phẩm nghiền đồng nhất hơn so với khi nghiền ở nhiệt độ thường.\r\nKhi mẫu thử được xử lý ở nhiệt độ thấp,\r\ncần tránh sự ngưng tụ do độ ẩm cao. Lượng cacbon dioxit còn dư cần được phân tán sao cho\r\nlượng có trong mẫu là không đáng kể.

\r\n\r\n

4.5  Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Từ mẫu thử đã nghiền lấy ra các phần mẫu\r\nthử riêng lẻ đủ cho một phép\r\nphân tích. Các phần mẫu thử này cần được phân tích ngay. Nếu không được phân tích ngay\r\nthì bảo quản đông lạnh mẫu\r\nthử. Lưu ý rằng nếu sự đồng nhất của mẫu không đảm bảo trong quá trình bảo quản,\r\nmẫu thử nên được trộn đều trước khi lấy phần mẫu thử để đảm bảo tính đồng nhất

\r\n\r\n

5  Cách tiến hành

\r\n\r\n

Quá trình chiết mẫu được chỉ rõ qua các\r\nquy trình từ E1 đến E9. Quá trình chiết thường được theo sau bởi quá trình\r\nlàm sạch dịch chiết thô đã thu được dùng quy trình từ C1 đến C5. Bước làm sạch\r\ncó thể được bỏ qua nếu ảnh hưởng của nền mẫu trong quá trình phân tích bằng các\r\nphương pháp sắc ký được diễn tả trong các quy trình từ D1 đến D6 không rõ ràng.\r\nTrong một số trường hợp, làm sạch có thể được thay thế bằng cách pha loãng dịch\r\nchiết thô (quy trình C0). Trước khi\r\nxác định thường ổn định dịch chiết (quy trình S1). Tất cả quy trình được mô tả\r\nchi tiết trong Phụ lục A. Những thông tin bổ sung được nêu trong Phụ lục\r\nB.

\r\n\r\n

Bảng 1 đến Bảng 4 mô tả ngắn gọn các\r\nquy trình cũng như những ghi chú ứng dụng và những ví dụ sử dụng. Việc tính toán nồng độ\r\ndư lượng trong dịch chiết mẫu, đường chuẩn và phương pháp định lượng được mô tả\r\ntrong các mục từ Q1 đến Q7 (Bảng 5). Kết hợp những quy trình liên quan đến\r\nchiết mẫu và làm sạch dịch chiết thô được nêu trong Bảng 6 cho rất nhiều loại\r\nthực phẩm (thô và chế biến).

\r\n\r\n

Bảng 1 - Chiết\r\nmẫu (E)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Quy trình \r\n	\r\n Mô tả \r\n	\r\n Ứng dụng \r\n	\r\n Ví dụ \r\n
\r\n Chiết không\r\n thủy phân \r\n
\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g phần mẫu thử không thêm nước được\r\n chiết với axetonitril \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước cao (lớn hơn hoặc bằng 80 %) \r\n	\r\n Rau quả, nước ép \r\n
\r\n E2 \r\n	\r\n 10 g phần mẫu thử được chiết với 10\r\n ml axetonitril sau khi thêm 0,6 ml hoặc 0,2 ml dung dịch sodium hydroxit \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước cao (lớn hơn hoặc bằng 80 %) và hàm lượng axit cao \r\n	\r\n (a) chanh, nho đỏ \r\n (b) quả mâm xôi \r\n
\r\n E3 \r\n	\r\n 10 g phần mẫu thử được thêm 2,5 ml\r\n nước hoặc 4,5 ml nước sau đó được chiết với axetonitril \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực\r\n phẩm chứa hàm lượng nước trung bình (lớn hơn 40 % và nhỏ hơn\r\n 80 %) \r\n	\r\n (a) chuối, rau ăn củ (khoai tây,\r\n khoai mỡ,...) \r\n (b) bánh mì, chà là tươi, hạt dẻ \r\n
\r\n E4 \r\n	\r\n Mẫu thử được đồng\r\n nhất với nước và 13,5 g phần mẫu thử được chiết với axetonitrii \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước thấp (15 % đến 40 %) \r\n	\r\n Quả sấy khô và những thực phẩm tương\r\n tự \r\n
\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g phần mẫu thử được thêm 10 ml nước\r\n sau đó được chiết với axetonitril \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước\r\n thấp (nhỏ hơn 15 %) và mật ong \r\n	\r\n Ngũ cốc, sản phẩm ngũ cốc và\r\n mật ong \r\n
\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g phần mẫu thử được thêm 6 ml nước\r\n sau đó được chiết với axetonitril \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước trung bình (lớn hơn 40 % đến 80 %) và phần mẫu nhiều hoặc hàm\r\n lượng dầu cao (lớn hơn 5 %) \r\n	\r\n Tỏi, quả bơ \r\n
\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g phần mẫu thử được thêm 10 ml nước\r\n sau đó được chiết với\r\n axetonitrii \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa\r\n hàm lượng nước thấp (nhỏ hơn 15 %) và phần mẫu nhiều cũng\r\n như sản\r\n phẩm\r\n đông khô \r\n	\r\n Gia vị, cà phê, thuốc lá, chè, đậu lăng, quả\r\n đông khô \r\n
\r\n Chiết và thủy\r\n phân \r\n
\r\n E8 \r\n	\r\n Thủy phân ester và liên hợp của thuốc\r\n BVTV axit trong hỗn hợp 10 g mẫu trong axetonitril sau đó chiết với\r\n axetonitril (đề xuất tham khảo phương pháp thử cho thủy phân kiềm) \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm với\r\n pH trung tính hoặc axit và hàm lượng nước cao (lớn hơn hoặc bằng 80 %) \r\n	\r\n Rau quả, nước ép, chanh \r\n
\r\n E9 \r\n	\r\n Thủy phân ester và liên hợp của thuốc\r\n BVTV axit trong hỗn hợp 2 g đến 5 g mẫu trong axetonitril sau đó chiết với\r\n axetonitril (đề xuất tham khảo phương pháp thử cho thủy phân kiềm) \r\n	\r\n Nguyên liệu thực vật và thực phẩm với\r\n hàm lượng nước thấp \r\n	\r\n Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc, tỏi, gia vị,\r\n cà phê, thuốc lá, chè, đậu lăng, quả\r\n đông khô \r\n

\r\n\r\n

Bảng 2 - Làm\r\nsạch

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Quy trình \r\n	\r\n Mô tả \r\n	\r\n Ứng dụng \r\n	\r\n Ví dụ \r\n
\r\n C0 \r\n	\r\n Không làm sạch \r\n	\r\n Những thuốc BVTV nhạy với bazơ và có\r\n tính axit (pKa nhỏ hơn 5) tương tác với chất hấp phụ\r\n amin (PSA) được sử dụng trong quy trình từ C2 đến C5,\r\n phân tích dịch chiết với phần mẫu ít. \r\n	\r\n Dưa leo, táo, dịch chiết thô được\r\n pha loãng đủ. \r\n
\r\n C1 \r\n	\r\n Đông lạnh \r\n	\r\n Loại chất béo cộng chiết (ngay cả\r\n khi kết hợp với các bước làm sạch tiếp theo, ví dụ: C2, C3, C5) \r\n	\r\n Cam, chanh, ngũ cốc \r\n
\r\n C2 \r\n	\r\n Chiết phân tán pha rắn với chất hấp\r\n phụ amin (PSA) \r\n	\r\n Làm sạch dịch chiết thô trước khi\r\n xác định thuốc BVTV bazơ và trung tính \r\n	\r\n Quy trình chuẩn cho bất kỳ thực phẩm\r\n nào không được nêu riêng \r\n
\r\n C3 \r\n	\r\n Chiết phân tán pha rắn với lượng chất\r\n hấp phụ amin (PSA) lớn hơn \r\n	\r\n Làm sạch dịch chiết thô của thực phẩm\r\n có nguồn gốc thực vật với phần mẫu nhiều trước khi xác định thuốc BVTV bazơ\r\n và trung tính \r\n	\r\n Dịch chiết thô từ quy trình E5 (ví dụ: ngũ cốc và sản phẩm\r\n ngũ cốc) và E7 (ví dụ: cà phê, chè, thảo mộc khô, gia vị) \r\n
\r\n C4 \r\n	\r\n Chiết phân tán pha rắn với hỗn hợp\r\n chất hấp phụ amin và chất hấp phụ pha đảo trên nền silica (PSA/ODS) \r\n	\r\n Đồng thời làm sạch dịch\r\n chiết thô và loại chất béo cộng chiết \r\n	\r\n Quả có múi, ngũ cốc và sản phẩm ngũ\r\n cốc, quả bơ, oliu \r\n
\r\n C5 \r\n	\r\n Chiết phân tán pha rắn với hỗn hợp chất\r\n hấp phụ amin và graphit\r\n carbon (PSA/GCB) \r\n	\r\n Làm sạch dịch chiết thô có màu đậm\r\n trước khi xác định thuốc BVTV bazơ và trung tính \r\n	\r\n Rau xà lách, rau diếp,... \r\n

\r\n\r\n

Bảng 3 - Ổn định\r\ndịch chiết (S)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Quy trình \r\n	\r\n Mô tả \r\n	\r\n Ứng dụng \r\n	\r\n Ví dụ \r\n
\r\n S0 \r\n	\r\n Không ổn định dịch chiết \r\n	\r\n Những chất phân tích dễ phân hủy bởi axit \r\n	\r\n Flazasulfurone, \r\n Mesosulfurone, \r\n Tribenurone, \r\n Triflusulfurone \r\n
\r\n S1 \r\n	\r\n Ổn định dịch chiết với axit formic \r\n	\r\n Những chất phân tích phân hủy bởi\r\n bazơ và ổn định với axit \r\n	\r\n Đa số chất phân tích \r\n

\r\n\r\n

Bảng 4 - Phát\r\nhiện (D)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Quy trình \r\n	\r\n Mô tả \r\n	\r\n Ứng dụng \r\n	\r\n Ví dụ \r\n
\r\n D1 \r\n	\r\n LC-MS/MS \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E9\r\n sau đó làm sạch với quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Chất phân tích trong dịch chiết của\r\n bất kỳ loại thực phẩm nào ion hóa bởi ESI/APCI \r\n
\r\n D2 \r\n	\r\n LC-HR-MS \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E9\r\n sau đó làm sạch với quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Chất phân tích trong dịch chiết của bất\r\n kỳ loại thực phẩm nào ion hóa bởi ESI/APCI \r\n
\r\n D3 \r\n	\r\n GC-MS/MS \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E7\r\n sau đó làm sạch với quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Chất phân tích trong dịch chiết của\r\n bất kỳ loại thực phẩm nào ion hóa bởi EI/PCI/NCI \r\n
\r\n D4 \r\n	\r\n GC-MS (bao gồm ITD và TOF) \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E7\r\n sau đó làm sạch với\r\n quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Chất phân tích trong dịch chiết với\r\n phần mẫu ít ion hóa bởi EI/PCI/NCI \r\n
\r\n D5 \r\n	\r\n GC-FPD \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E7 sau\r\n đó làm sạch với quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Hợp chất lân hữu cơ và hợp chất chứa\r\n lưu huỳnh \r\n
\r\n D6 \r\n	\r\n GC-ECD \r\n	\r\n Dịch chiết từ quy trình E1 đến E7\r\n sau đó làm sạch với quy trình từ C0 đến C5 \r\n	\r\n Hợp chất chlor hữu cơ \r\n

\r\n\r\n

Xác định bằng sắc ký khí với detector\r\nkhối phổ một lần (mode SIM), detector bẫy ion và thời gian bay (không phụ thuộc\r\nvào độ phân giải MS) thích hợp cho tất cả các chất phân tích. Phân\r\ntích GC-MS không làm sạch chỉ khi dịch chiết đã pha loãng (quy trình C0).

\r\n\r\n

Bảng 5 - Định\r\nlượng

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Quy trình \r\n	\r\n Mô tả \r\n	\r\n Ứng dụng \r\n	\r\n Ví dụ \r\n
\r\n Q1 \r\n	\r\n Định lượng dùng ngoại chuẩn trong\r\n dung môi \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng của nền mẫu\r\n không đáng kể \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, từ 4.4.2 đến\r\n 4.4.5 \r\n
\r\n Q2 \r\n	\r\n Định lượng dùng ngoại chuẩn trong nền\r\n mẫu \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng của nền mẫu\r\n đáng kể \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, 4.3 và từ\r\n 4.4.2 đến 4.4.5 \r\n
\r\n Q3 \r\n	\r\n Định lượng bằng cách sử dụng nội chuẩn\r\n và chuẩn trong dung môi \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng của nền mẫu\r\n không đáng kể \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, 4.5.2 \r\n
\r\n Q4 \r\n	\r\n Định lượng dùng phương pháp thêm chuẩn\r\n vào dịch chiết sau cùng \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng của nền mẫu\r\n đáng kể và không có mẫu\r\n trắng phù hợp \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, 4.6.2 \r\n
\r\n Q5 \r\n	\r\n Định lượng bằng cách sử dụng nội chuẩn\r\n và chuẩn trong nền mẫu hoặc nội chuẩn đồng vị \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng của nền mẫu\r\n đáng kể để bù vào hiệu suất thu hồi thấp \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, 4.3, 4.5.2 và\r\n 4.5.3 \r\n
\r\n Q6 \r\n	\r\n Định lượng dùng phương pháp thêm chuẩn\r\n vào mẫu \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng nền mẫu đáng\r\n kể mà không có sẵn mẫu trắng (mẫu kiểm soát) hoặc quá trình chiết\r\n chất phân tích không hoàn toàn. \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017,\r\n 4.6.3 \r\n
\r\n Q7 \r\n	\r\n Định lượng bằng đường chuẩn \r\n	\r\n Xác định khi ảnh hưởng nền mẫu đáng\r\n kể hoặc quá trình chiết chất phân tích không hoàn toàn. \r\n	\r\n Xem CEN/TS 17061:2017, 4.7 \r\n

\r\n\r\n

Bảng 6 - Kết\r\nhợp của chiết và làm sạch của một số thực phẩm cụ thể

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thực phẩm \r\n	\r\n Chiết (E) \r\n	\r\n Mô tả (E) a \r\n	\r\n Làm sạch\r\n (C) \r\n	\r\n Mô tả (C) b \r\n	\r\n Làm sạch\r\n (thay thế C) \r\n	\r\n Mô tả (thay\r\n thế C)\r\n b \r\n
\r\n Nước táo \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bột táo nghiền \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Táo \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Táo khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g/850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mơ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mơ khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g/ 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nước mơ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g /0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Măng tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g /0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cả tím \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g /0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả bơ \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18\r\n 25 \r\n
\r\n Chuối \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g /2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chuối, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g /10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Húng quế \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g /0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu hạt tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu khô \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Củ cải đường \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mâm xôi \r\n	\r\n E2b \r\n	\r\n 10 g / NaOH 2 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mâm xôi, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C3a \r\n	\r\n PSA 50 \r\n
\r\n Việt quất \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Việt quất, khô (14 % nước) \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Việt quất, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C3a \r\n	\r\n PSA 50 \r\n
\r\n Bánh mì (34 % đến 43 % nước) \r\n	\r\n E3b \r\n	\r\n 10 g / 4,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mít (70 % nước) \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bông cải xanh \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cà rốt \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cà rốt, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n
\r\n Súp lơ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cần tây/ Rễ cần tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n
\r\n Cần tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cần tây, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n
\r\n Bột ngũ cốc \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C1 và C3a \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 50 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Hạt ngũ cốc \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C1 và C3a \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 50 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Ngũ cốc ngũ cốc \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C1 và C3a \r\n	\r\n Đông lạnh và\r\n PSA 50 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Ngũ cốc mảnh \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C1 và C3a \r\n	\r\n Đông lạnh và\r\n PSA 50 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Anh đào \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt dẻ (45 % đến 52 % nước) \r\n	\r\n E3b \r\n	\r\n 10 g / 4,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cải bắp Trung Quốc \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hẹ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Hẹ, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n
\r\n Dừa, tươi \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt cà phê \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C3b \r\n	\r\n PSA 75 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau mùi \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Ngô, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Ngô, tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bí xanh \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cải xoong \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dưa chuột \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Phúc bồn tử \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Phúc bồn tử, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nước ép phúc bồn tử \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chà là, sấy khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chá là, tươi (50 % đến 60 % nước) \r\n	\r\n E3b \r\n	\r\n 10 g / 4,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả sầu riêng \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Rau diếp \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả sung, sấy khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nấm trồng \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nấm, sấy khô \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Tỏi (59 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Gừng (79 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt bạch quả (55 % nước) \r\n	\r\n E3b \r\n	\r\n 10 g /4,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Atisô \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Phúc bồn tử \r\n	\r\n E2b \r\n	\r\n 10 g / NaOH 2 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Lá nho \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Lá nho \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bưởi \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nho \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Họ bắp cải \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Xà lách \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mật ong \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dưa ngọt \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cải ngựa \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mít (74 % nước) \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cải xoăn \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả kiwi \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cải củ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau diếp cừu \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Tỏi tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Tỏi tây, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Sả, tươi (71 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nước chanh \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chanh \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu lăng, sấy khô \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nước ép chanh \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chanh \r\n	\r\n E2a \r\n	\r\n 10 g / NaOH 1 \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Củ sen (79 % nước) \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt sen \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt sen, sấy khô (14 % nước) \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quýt \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả xoài \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Xoài, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n
\r\n Quả mận vàng \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mật hoa \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả ô liu \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n C4 \r\n	\r\n PSA 25 và C18 25 \r\n
\r\n Hành \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Những quả cam \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C1 và C2 \r\n	\r\n Đông lạnh và PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đu đủ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mùi tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau mùi tây \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả đào \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đào, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả lê \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu Hà Lan, sấy khô \r\n	\r\n E5 \r\n	\r\n 5 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu Hà Lan, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hạt tiêu, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n
\r\n Tiêu, xanh, vàng \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Tiêu, đỏ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bạc hà, tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bạc hà, tươi (78 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dứa \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dứa, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chuối \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mận \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mận, sấy khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Khoai tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Khoai tây \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bí ngô \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả mộc quả \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Củ cải \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nho khô \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả mâm xôi \r\n	\r\n E2b \r\n	\r\n 10 g / NaOH 2 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bắp cải đỏ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cây đại hoàng \r\n	\r\n E2b \r\n	\r\n 10 g / NaOH 2 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Nước đại hoàng \r\n	\r\n E2b \r\n	\r\n 10 g / NaOH 2 \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Xà lách Rocket \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau diếp lá dài \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5a \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 2,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hương thảo (68 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hương thảo, tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cây xô thơm, tươi \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cây xô thơm, tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cây củ hạ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bắp cải xoăn \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hẹ \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Hẹ, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Bạc hà \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Gia vị \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau bina \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dâu tây \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Dâu tây, đông khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C3a \r\n	\r\n PSA 50 \r\n
\r\n Khoai lang \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Quả me (31 % nước) \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Khoai môn \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Chè \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g / 10 ml \r\n	\r\n C3b \r\n	\r\n PSA 75 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Húng tây, sấy khô \r\n	\r\n E7 \r\n	\r\n 2 g /10 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n
\r\n Húng tây, tươi \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C5b \r\n	\r\n PSA 25 và GCB 7,5 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Húng tây, tươi (65 % nước) \r\n	\r\n E6 \r\n	\r\n 5 g / 6 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cà chua \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Cà chua, sấy khô (14,5 % nước) \r\n	\r\n E4 \r\n	\r\n 500 g / 850 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rau \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Đậu tằm (có vỏ quả) \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Mầm lúa mì (47 % nước) \r\n	\r\n E3b \r\n	\r\n 10 g / 4,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Rượu vang \r\n	\r\n E1 \r\n	\r\n 10 g / 0 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n Củ mỡ \r\n	\r\n E3a \r\n	\r\n 10 g / 2,5 ml \r\n	\r\n C2 \r\n	\r\n PSA 25 \r\n	\r\n — \r\n	\r\n — \r\n
\r\n CHÚ THÍCH \r\n a  Thể tích tính bằng ml có\r\n nghĩa là nước thâm vào; NaOH\r\n 1 có nghĩa là thêm 0,6 ml\r\n NaOH (5 mol /l); NaOH 2 có nghĩa là thêm 0,2 ml\r\n NaOH (5 mol /l) \r\n b  Các con số\r\n đề cập đến khối lượng tính bằng mg của PSA (Chất hấp thụ amin bậc\r\n 1 và bậc 2) và / hoặc GCB (Than đen than chì) trên mỗi ml dịch chiết \r\n

\r\n\r\n

6  Đánh giá kết quả

\r\n\r\n

6.1  Định\r\ntính và định lượng

\r\n\r\n

Các thông số xác định sự có mặt của chất\r\nphân tích trong dịch chiết mẫu, bao gồm:

\r\n\r\n

- Thời gian lưu\r\ncủa chất phân tích (Rt) hoặc tỷ lệ thời gian lưu với chất nội chuẩn (Rt_(A))/RT_(ISTD)) thu được\r\ncùng một lần chạy;

\r\n\r\n

- Trường hợp\r\nphát hiện bằng MS hoặc MS-MS, cường độ tương đối lần lượt của mảnh khối hoặc bước\r\nchuyển thường được ghi nhận (nhìn chung yêu cầu 2 bước chuyển SRM trong MS/MS\r\nvà 3 ion trong MS), xem thêm [2], [3], [4];

\r\n\r\n

- Hlnh dạng pic của chất phân tích.

\r\n\r\n

Các thông số thu được của chất phân tích cần xác\r\nđịnh trong dịch chiết mẫu được so sánh với những thông số thu được của thuốc\r\nBVTV trong dung dịch chuẩn. Để tăng mức độ khẳng định của chất phân tích, các\r\nphép đo khác có thể cần thiết như sử dụng điều kiện tách sắc ký khác hoặc đánh\r\ngiá thêm m/z hoặc bước chuyển SRM. Để biết thêm thông tin về tiêu chuẩn xác nhận\r\n(ví dụ: độ lệch\r\ntối đa cho phép\r\nđối với tỷ lệ ion dùng những kỹ thuật MS khác nhau) xem hướng dẫn kiểm soát chất\r\nlượng EU được nêu trong tài liệu SANTE/11813/2017 ^[5]. Bảng A.1 đưa\r\nra danh sách các chất nội chuẩn có thể sử dụng. Việc sử dụng nhiều hơn một nội\r\nchuẩn sẽ cung cấp một số thông tin dự phòng.

\r\n\r\n

Sử dụng dung dịch chuẩn để kiểm tra độ\r\ntuyến tính và xác\r\nđịnh phương trình đường chuẩn đối với từng chất phân tích. Việc dùng dung dịch\r\nchuẩn phù hợp nền mẫu sẽ được ưu tiên. Tuy nhiên, khi ước\r\ntính mức dư lượng của thuốc BVTV trong thực phẩm hoặc cho thấy không có sự\r\nhiện diện của chúng thì dung dịch chuẩn trong dung môi có thể được sử dụng.\r\nDung dịch chuẩn trong dung môi cũng được sử dụng để định lượng nếu các thực nghiệm\r\nban đầu cho thấy mọi hiệu ứng\r\ntăng hoặc giảm không có bất kỳ ảnh hưởng nào đáng kể đến\r\nkết quả thu được. Ngay khi phát hiện được các nồng độ dư lượng có liên quan (ví\r\ndụ, nghi ngờ vượt quá MRL), tốt nhất là sử dụng phép xác định chính xác hơn\r\nnhư: dùng chuẩn trong nền mẫu hoặc phương pháp thêm chuẩn.

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Hiệu ứng nền ảnh hưởng đến\r\nsự đáp ứng của các chất phân\r\ntích\r\ntrong dịch chiết mẫu được so sánh với sự đáp ứng của dung dịch chuẩn trong dung\r\nmôi tinh khiết.

\r\n\r\n

Khoảng đường chuẩn nên phù hợp\r\nvới các nồng độ dư lượng cần định lượng. Do đó, có thể cần phải xây\r\ndựng nhiều đường chuẩn từ các kết\r\nquả đo.

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này bao gồm việc tùy chọn sử\r\ndụng chất chuẩn nội (ISTD) để định tính và định lượng. Tuy nhiên vẫn có thể định lượng\r\nkhông sử dụng ISTD. Khi không sử dụng ISTD, thể tích của pha axetonitril chính\r\nlà thể tích của axetonitril được thêm vào trong mẫu (10 ml).

\r\n\r\n

6.2  Hiệu chuẩn

\r\n\r\n

Phương pháp phân tích được hiệu chuẩn\r\ntheo CEN/TS 17061 hoặc hướng dẫn kiểm soát chất lượng của EU được nêu trong\r\nSANTE/11813/2017 ^[5]. Một quy\r\ntrình hiệu chuẩn thích hợp\r\nnên được chọn từ một trong các tùy chọn định lượng Q1 đến Q7 trong A.7.

\r\n\r\n

6.3  Tính\r\ntoán nồng độ dư lượng

\r\n\r\n

Phần khối lượng wA của mỗi chất phân\r\ntích phụ thuộc vào nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch chiết sau cùng  sau khi làm sạch (quy trình C0 đến C5) và nồng\r\nđộ của chất trong dịch chiết này p_A (xác định theo một trong\r\ncác tùy chọn từ Q1 đến Q7 được nêu trong A.7). Diễn tả bằng mg/kg và được tính\r\ntheo công thức (1).

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Với:

\r\n\r\n

p_A: nồng độ khối lượng\r\ncủa chất phân tích trong dịch chiết mẫu (tùy chọn Q, xem A.7.1.3, A.7.2.3,\r\nA.7.3.3 và A.7.5.3), μg/ml;

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết sau cùng (quy trình C, xem\r\nA.4.1.3, A.4.2.3, A.4.3.3,...), g/ml.

\r\n\r\n

6.4  Xác nhận\r\ngiá trị sử dụng của phương pháp

\r\n\r\n

Hiệu suất thu hồi thu được từ các thử\r\nnghiệm (các mức thêm chuẩn 0,01 mg/kg đến 0,25 mg/kg) thường từ 70 % đến 110 %.

\r\n\r\n

Các nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của\r\nphương pháp liên phòng đã bao gồm nhiều chất phân tích trên các thực phẩm\r\nđại diện (thường là dưa chuột, chanh, bột mì và nho khô). Hơn nữa, việc xác nhận\r\ngiá trị sử dụng của phương pháp đã mở rộng ở nhiều phòng thí nghiệm. Tất cả dữ liệu đánh\r\ngiá bởi những phòng thí nghiệm được xuất bản trong “Data Pool of the European\r\nUnion Reference Laboratories” ^[6].

\r\n\r\n

Hiệu lực của phương pháp được xác nhận\r\ncho bất kỳ sự kết hợp\r\ngiữa loại thực phẩm và thuốc\r\nBVTV cụ thể nào nếu ít\r\nnhất hai phòng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu đánh giá kiểm chứng độc lập với\r\nnền mẫu giống nhau ở 2 mức nồng độ\r\ngiống nhau với ít nhất 5 lần lặp lại\r\ncho mỗi mức và thu được hiệu suất thu hồi từ 70 % đến 120 %. Hơn nữa độ lệch\r\nchuẩn phải nhỏ hơn hoặc bằng 20 % cho cả 2 mức thu hồi ở mỗi phòng\r\nthí nghiệm.

\r\n\r\n

Bảng 7 đưa ra dữ liệu đánh giá được\r\nxác nhận của phương pháp cho những chất phân tích và nhóm thực phẩm đặc trưng.

\r\n\r\n

Bảng 7 - Dữ\r\nliệu xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n STT \r\n	\r\n Chất phân\r\n tích \r\n	\r\n CAS \r\n	\r\n Nhóm thực phẩm\r\n (xem [5]) \r\n
			\r\n Hàm lượng nước cao \r\n	\r\n Hàm lượng nước và\r\n axit cao \r\n	\r\n Hàm lượng nước thấp và tinh bột\r\n cao \r\n	\r\n Hàm lượng nước thấp\r\n và lượng đường cao \r\n
\r\n 1. \r\n	\r\n 2,4-D \r\n	\r\n 94-75-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 2. \r\n	\r\n Acephate \r\n	\r\n 30 560-19-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 3. \r\n	\r\n Acetamiprid \r\n	\r\n 135 410-20-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 4. \r\n	\r\n Acetochlor \r\n	\r\n 34256-82-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 5. \r\n	\r\n Acrinathrin \r\n	\r\n 101 007-06-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 6. \r\n	\r\n Alachlor \r\n	\r\n 15972-60-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 7. \r\n	\r\n Aldicarb \r\n	\r\n 116-06-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 8. \r\n	\r\n Aldicarb sulfone \r\n	\r\n 1646-88-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 9. \r\n	\r\n Aldicarb sulfoxide \r\n	\r\n 1646-87-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 10. \r\n	\r\n Aldrin \r\n	\r\n 309-00-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 11. \r\n	\r\n Ametoctradin \r\n	\r\n 865318-97-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 12. \r\n	\r\n Ametryl \r\n	\r\n 834-12-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 13. \r\n	\r\n Amisulbrom \r\n	\r\n 348635-87-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 14. \r\n	\r\n Amitraz \r\n	\r\n 33089-61-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 15. \r\n	\r\n Anilofos \r\n	\r\n 64249-01-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 16. \r\n	\r\n Atrazine \r\n	\r\n 1912-24-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 17. \r\n	\r\n Avermectin B1a \r\n	\r\n 65 195-55-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 18. \r\n	\r\n Azadirachtin \r\n	\r\n 11141-17-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 19. \r\n	\r\n Azinphos-methyl \r\n	\r\n 86-50-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 20. \r\n	\r\n Azoxystrobin \r\n	\r\n 131 860-33-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 21. \r\n	\r\n Benalaxyl \r\n	\r\n 71 626-11-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 22. \r\n	\r\n Bensulfuron methyl \r\n	\r\n 83055-99-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 23. \r\n	\r\n Bifenthrin \r\n	\r\n 82 657-04-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 24. \r\n	\r\n Biphenyl \r\n	\r\n 92-52-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 25. \r\n	\r\n Bitertanol \r\n	\r\n 70 585-36-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 26. \r\n	\r\n Boscalid \r\n	\r\n 188 425-85-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 27. \r\n	\r\n Bromopropylate \r\n	\r\n 18 181-80-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 28. \r\n	\r\n Bromoxynil \r\n	\r\n 1 689-84-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 29. \r\n	\r\n Bromuconazole \r\n	\r\n 116 255-48-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 30. \r\n	\r\n Bupirimate \r\n	\r\n 41 483-43-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 31. \r\n	\r\n Buprofezin \r\n	\r\n 69 327-76-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 32. \r\n	\r\n Butachlor \r\n	\r\n 23184-66-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 33. \r\n	\r\n Captan \r\n	\r\n 133-06-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 34. \r\n	\r\n Carbaryl \r\n	\r\n 63-25-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 35. \r\n	\r\n Carbendazim \r\n	\r\n 10 605-21-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 36. \r\n	\r\n Carbofuran \r\n	\r\n 1 563-66-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 37. \r\n	\r\n Carbofuran, 3-hydroxy- \r\n	\r\n 16 655-82-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 38. \r\n	\r\n Carboxin \r\n	\r\n 5 234-68-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 39. \r\n	\r\n Carpropamid \r\n	\r\n 104030-54-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 40. \r\n	\r\n Carvacrol \r\n	\r\n 499-75-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 41. \r\n	\r\n Chlorantraniliprole \r\n	\r\n 500008-45-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 42. \r\n	\r\n Chlordane \r\n	\r\n 57-74-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 43. \r\n	\r\n Chlorfenapyr \r\n	\r\n 122 453-73-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 44. \r\n	\r\n Chlorfenvinphos \r\n	\r\n 470-90-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 45. \r\n	\r\n Chlorfluazuron \r\n	\r\n 71422-67-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 46. \r\n	\r\n Chlorimuron ethyl \r\n	\r\n 90982-32-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 47. \r\n	\r\n Chlorpropham \r\n	\r\n 101-21-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 48. \r\n	\r\n Chlorpyrifos (ethyl) \r\n	\r\n 2 921-88-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 49. \r\n	\r\n Chlorpyrifos-methyl \r\n	\r\n 5 598-13-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 50. \r\n	\r\n Chlorthal-dimethyl \r\n	\r\n 1 861-32-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 51. \r\n	\r\n Chromafenozide \r\n	\r\n 143807-66-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 52. \r\n	\r\n Clofentezine \r\n	\r\n 74 115-24-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 53. \r\n	\r\n Clomazone \r\n	\r\n 81 777-89-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 54. \r\n	\r\n Clothianidin \r\n	\r\n 210 880-92-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 55. \r\n	\r\n Cyantraniliprole \r\n	\r\n 736994-63-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 56. \r\n	\r\n Cyazofamid \r\n	\r\n 120 116-88-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 57. \r\n	\r\n Cyclosulfamuron \r\n	\r\n 136849-15-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 58. \r\n	\r\n Cyflufenamid \r\n	\r\n 180409-60-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 59. \r\n	\r\n Cyflumetofen \r\n	\r\n 400882-07-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 60. \r\n	\r\n Cyfluthrin \r\n	\r\n 68 359-37-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 61. \r\n	\r\n Cyhalofop- butyl \r\n	\r\n 122008-85-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 62. \r\n	\r\n Cyhalothrin, lambda- \r\n	\r\n 91 465-08-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 63. \r\n	\r\n Cymoxanil \r\n	\r\n 57 966-95-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 64. \r\n	\r\n Cypermethrin \r\n	\r\n 52 315-07-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 65. \r\n	\r\n Cyproconazole \r\n	\r\n 94 361-06-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 66. \r\n	\r\n Cyprodinil \r\n	\r\n 121 552-61-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 67. \r\n	\r\n DDD, p,p- \r\n	\r\n 72-54-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 68. \r\n	\r\n DDE, p,p- \r\n	\r\n 72-55-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 69. \r\n	\r\n DDT \r\n	\r\n 50-29-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 70. \r\n	\r\n DDT, o,p' \r\n	\r\n 789-02-06 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 71. \r\n	\r\n DDT, p,p' \r\n	\r\n 50-29-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 72. \r\n	\r\n Deltamethrin \r\n	\r\n 52 918-63-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 73. \r\n	\r\n Demeton-S-methyl sulphon \r\n	\r\n 17 040-19-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 74. \r\n	\r\n Diazinon \r\n	\r\n 333-41-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 75. \r\n	\r\n Dichlorprop-P \r\n	\r\n 15 165-67-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 76. \r\n	\r\n Dichlorvos \r\n	\r\n 62-73-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 77. \r\n	\r\n Dicloran \r\n	\r\n 99-30-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 78. \r\n	\r\n Dicofol \r\n	\r\n 115-32-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 79. \r\n	\r\n Dicrotophos \r\n	\r\n 3 735-78-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 80. \r\n	\r\n Dieldrin \r\n	\r\n 60-57-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 81. \r\n	\r\n Diethofencarb \r\n	\r\n 87 130-20-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 82. \r\n	\r\n Difenoconazole \r\n	\r\n 119 446-68-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 83. \r\n	\r\n Diflubenzuron \r\n	\r\n 35 367-38-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 84. \r\n	\r\n Diflufenican \r\n	\r\n 83164-33-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 85. \r\n	\r\n Dimethoate \r\n	\r\n 60-51-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 86. \r\n	\r\n Dimethomorph \r\n	\r\n 110 488-70-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 87. \r\n	\r\n Diniconazole \r\n	\r\n 83 657-24-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 88. \r\n	\r\n Dinotefuran \r\n	\r\n 165252-70-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 89. \r\n	\r\n Diphenylamine \r\n	\r\n 122-39-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n X \r\n
\r\n 90. \r\n	\r\n Disulfoton \r\n	\r\n 298-04-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 91. \r\n	\r\n Diuron \r\n	\r\n 330-54-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 92. \r\n	\r\n Edifenphos \r\n	\r\n 17109-49-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 93. \r\n	\r\n Emamectin benzoate \r\n	\r\n 119791-41-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 94. \r\n	\r\n Endosulfan sulfate \r\n	\r\n 1 031-07-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 95. \r\n	\r\n Endosulfan, alpha- \r\n	\r\n 33 213-66-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 96. \r\n	\r\n Endosulfan, beta- \r\n	\r\n 33 213-65-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 97. \r\n	\r\n Endrin \r\n	\r\n 72-20-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 98. \r\n	\r\n Epoxiconazol \r\n	\r\n 133 855-98-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 99. \r\n	\r\n Ethaboxam \r\n	\r\n 162650-77-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 100. \r\n	\r\n Ethion \r\n	\r\n 563-12-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 101. \r\n	\r\n Ethiprole \r\n	\r\n 181587-01-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 102. \r\n	\r\n Ethofumesate \r\n	\r\n 26 225-79-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 103. \r\n	\r\n Ethoprophos \r\n	\r\n 13 194-48-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 104. \r\n	\r\n Etofenprox \r\n	\r\n 80 844-07-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 105. \r\n	\r\n Etoxazole \r\n	\r\n 153233-91-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 106. \r\n	\r\n Etridiazol \r\n	\r\n 2 593-15-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 107. \r\n	\r\n Famoxadone \r\n	\r\n 131 807-57-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 108. \r\n	\r\n Fenamidone \r\n	\r\n 161 326-34-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 109. \r\n	\r\n Fenamiphos \r\n	\r\n 22224-92-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 110. \r\n	\r\n Fenamiphos sulfone \r\n	\r\n 31972-44-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 111. \r\n	\r\n Fenarimol \r\n	\r\n 60 168-88-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 112. \r\n	\r\n Fenazaquin \r\n	\r\n 120 928-09-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 113. \r\n	\r\n Fenbuconazole \r\n	\r\n 114 369-43-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 114. \r\n	\r\n Fenhexamid \r\n	\r\n 126 833-17-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 115. \r\n	\r\n Fenitrothion \r\n	\r\n 122-14-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 116. \r\n	\r\n Fenobucarb \r\n	\r\n 3766-81-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 117. \r\n	\r\n Fenoxanil \r\n	\r\n 115852-48-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 118. \r\n	\r\n Fenoxycarb \r\n	\r\n 79 127-80-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 119. \r\n	\r\n Fenpropathrin \r\n	\r\n 64 257-84-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 120. \r\n	\r\n Fenpropidin \r\n	\r\n 67 306-00-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 121. \r\n	\r\n Fenpropimorph \r\n	\r\n 67 306-03-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 122. \r\n	\r\n Fenpyroximate \r\n	\r\n 111 812-58-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 123. \r\n	\r\n Fenthion \r\n	\r\n 55-38-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 124. \r\n	\r\n Fenvalerate \r\n	\r\n 51 630-58-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 125. \r\n	\r\n Fipronil \r\n	\r\n 120 068-37-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 126. \r\n	\r\n Fipronil sulfone \r\n	\r\n 120068-36-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 127. \r\n	\r\n Flonicamid \r\n	\r\n 158 062-67-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 128. \r\n	\r\n Fluazifop \r\n	\r\n 69 335-91-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 129. \r\n	\r\n Fluazifop-P \r\n	\r\n 83 066-88-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 130. \r\n	\r\n Fluazinam \r\n	\r\n 79622-59-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 131. \r\n	\r\n Flucetosulfuron \r\n	\r\n 412928-75-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 132. \r\n	\r\n Flucythrinate \r\n	\r\n 70124-77-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 133. \r\n	\r\n Fludioxonil \r\n	\r\n 131 341-86-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 134. \r\n	\r\n Flufenoxuron \r\n	\r\n 101 463-69-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 135. \r\n	\r\n Fluometuron \r\n	\r\n 2164-17-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 136. \r\n	\r\n Fluopicolid \r\n	\r\n 239 110-15-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 137. \r\n	\r\n Fluopyram \r\n	\r\n 658066-35-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 138. \r\n	\r\n Fluoxastrobin \r\n	\r\n 361377-29-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 139. \r\n	\r\n Fluquinconazole \r\n	\r\n 136 426-54-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 140. \r\n	\r\n Flusilazole \r\n	\r\n 85 509-19-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 141. \r\n	\r\n Flutolanil \r\n	\r\n 66 332-96-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 142. \r\n	\r\n Flutriafol \r\n	\r\n 76 674-21-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 143. \r\n	\r\n Fluvalinate \r\n	\r\n 69 409-94-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 144. \r\n	\r\n Folpet \r\n	\r\n 133-07-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 145. \r\n	\r\n Forchlorfenuron \r\n	\r\n 68157-60-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 146. \r\n	\r\n Formetanate \r\n	\r\n 22 259-30-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 147. \r\n	\r\n Fosthiazate \r\n	\r\n 98886-44-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 148. \r\n	\r\n Fuberidazole \r\n	\r\n 3878-19-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 149. \r\n	\r\n Halosulfuron methyl \r\n	\r\n 100784-20-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 150. \r\n	\r\n Haloxyfop-P \r\n	\r\n 95 977-29-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 151. \r\n	\r\n HCH \r\n	\r\n 608-73-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 152. \r\n	\r\n HCH, alpha \r\n	\r\n 319-84-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 153. \r\n	\r\n HCH, beta \r\n	\r\n 319-85-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 154. \r\n	\r\n HCH, gamma \r\n	\r\n 58-89-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 155. \r\n	\r\n Heptachlor \r\n	\r\n 76-44-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 156. \r\n	\r\n Hexachlorobenzene (HCB) \r\n	\r\n 118-74-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 157. \r\n	\r\n Hexaconazole \r\n	\r\n 79 983-71-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 158. \r\n	\r\n Hexythiazox \r\n	\r\n 78 587-05-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 159. \r\n	\r\n Imazalil \r\n	\r\n 35 554-44-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 160. \r\n	\r\n Imibenconazole \r\n	\r\n 86598-92-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 161. \r\n	\r\n Imidacloprid \r\n	\r\n 138 261-41-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 162. \r\n	\r\n Indaziflam \r\n	\r\n 950782-86-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 163. \r\n	\r\n Indoxacarb \r\n	\r\n 173 584-44-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 164. \r\n	\r\n Ipconazole \r\n	\r\n 125225-28-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 165. \r\n	\r\n Iprobenfos \r\n	\r\n 26087-47-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 166. \r\n	\r\n Iprodione \r\n	\r\n 36 734-19-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 167. \r\n	\r\n Iprovalicarb \r\n	\r\n 140 923-17-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 168. \r\n	\r\n Isofenphos-methyl \r\n	\r\n 99 675-03-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 169. \r\n	\r\n Isoprocarb \r\n	\r\n 2631-40-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 170. \r\n	\r\n Isoprothiolane \r\n	\r\n 50512-35-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 171. \r\n	\r\n Isoxaben \r\n	\r\n 82558-50-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 172. \r\n	\r\n Isoxathion \r\n	\r\n 18854-01-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 173. \r\n	\r\n Kresoxim-methyl \r\n	\r\n 143 390-89-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 174. \r\n	\r\n Lenacil \r\n	\r\n 2164-08-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 175. \r\n	\r\n Linuron \r\n	\r\n 330-55-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 176. \r\n	\r\n Lufenuron \r\n	\r\n 103 055-07-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 177. \r\n	\r\n Malaoxon \r\n	\r\n 1 634-78-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 178. \r\n	\r\n Malathion \r\n	\r\n 121-75-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 179. \r\n	\r\n Mandipropamid \r\n	\r\n 374 726-62-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 180. \r\n	\r\n Matrine \r\n	\r\n 519-02-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 181. \r\n	\r\n MCPA \r\n	\r\n 94-74-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 182. \r\n	\r\n Mepanipyrim \r\n	\r\n 110 235-47-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 183. \r\n	\r\n Metaflumizone \r\n	\r\n 139968-49-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 184. \r\n	\r\n Metalaxyl \r\n	\r\n 57 837-19-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 185. \r\n	\r\n Metalaxyl-M \r\n	\r\n 70630-17-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 186. \r\n	\r\n Metamitron \r\n	\r\n 41 394-05-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 187. \r\n	\r\n Metazachlor \r\n	\r\n 67129-08-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 188. \r\n	\r\n Metazosulfuron \r\n	\r\n 868680-84-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 189. \r\n	\r\n Metconazole \r\n	\r\n 125116-23-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 190. \r\n	\r\n Methabenzthiazuron \r\n	\r\n 18691-97-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 191. \r\n	\r\n Methacrifos \r\n	\r\n 62610-77-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 192. \r\n	\r\n Methamidophos \r\n	\r\n 10 265-92-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 193. \r\n	\r\n Methidathion \r\n	\r\n 950-37-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 194. \r\n	\r\n Methiocarb \r\n	\r\n 2 032-65-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 195. \r\n	\r\n Methiocarb-sulfone \r\n	\r\n 2 179-25-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 196. \r\n	\r\n Methiocarb-sulfoxid \r\n	\r\n 2 635-10-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 197. \r\n	\r\n Methomyl \r\n	\r\n 16 752-77-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 198. \r\n	\r\n Methoxyfenozide \r\n	\r\n 161 050-58-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 199. \r\n	\r\n Metolachlor (S-) \r\n	\r\n 51 218-45-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 200. \r\n	\r\n Metolcarb \r\n	\r\n 1129-41-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 201. \r\n	\r\n Metrafenone \r\n	\r\n 220 899-03-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 202. \r\n	\r\n Metribuzin \r\n	\r\n 21 087-64-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 203. \r\n	\r\n Molinate \r\n	\r\n 2212-67-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 204. \r\n	\r\n Monocrotophos \r\n	\r\n 6 923-22-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 205. \r\n	\r\n Monolinuron \r\n	\r\n 1746-81-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 206. \r\n	\r\n Monuron \r\n	\r\n 150-68-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 207. \r\n	\r\n Myclobutanil \r\n	\r\n 88 671-89-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 208. \r\n	\r\n Napropamide \r\n	\r\n 15299-99-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 209. \r\n	\r\n Nitenpyram \r\n	\r\n 150824-47-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 210. \r\n	\r\n Novaluron \r\n	\r\n 116714-46-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 211. \r\n	\r\n Omethoate \r\n	\r\n 1 113-02-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 212. \r\n	\r\n Orthosulfamuron \r\n	\r\n 213464-77-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 213. \r\n	\r\n Oxadiargyl \r\n	\r\n 39807-15-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 214. \r\n	\r\n Oxadiazon \r\n	\r\n 19 666-30-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 215. \r\n	\r\n Oxadixyl \r\n	\r\n 77 732-09-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 216. \r\n	\r\n Oxamyl \r\n	\r\n 23 135-22-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 217. \r\n	\r\n Oxycarboxin \r\n	\r\n 5259-88-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 218. \r\n	\r\n Oxydemeton -methyl \r\n	\r\n 301-12-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 219. \r\n	\r\n Oxyfluorfen \r\n	\r\n 42874-03-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 220. \r\n	\r\n Paclobutrazol \r\n	\r\n 76738-62-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 221. \r\n	\r\n Paraoxon-methyl \r\n	\r\n 950-35-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 222. \r\n	\r\n Parathion \r\n	\r\n 56-38-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 223. \r\n	\r\n Parathion-methyl \r\n	\r\n 298-00-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 224. \r\n	\r\n Penconazole \r\n	\r\n 66 246-88-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 225. \r\n	\r\n Pencycuron \r\n	\r\n 66 063-05-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 226. \r\n	\r\n Pendimethalin \r\n	\r\n 40 487-42-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 227. \r\n	\r\n Penoxsulam \r\n	\r\n 219714-96-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 228. \r\n	\r\n Permethrin \r\n	\r\n 52 645-53-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 229. \r\n	\r\n Phenmedipham \r\n	\r\n 13 684-63-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 230. \r\n	\r\n Phenthoate \r\n	\r\n 2597-03-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 231. \r\n	\r\n Phenylphenol, 2- \r\n	\r\n 90-43-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 232. \r\n	\r\n Phosalone \r\n	\r\n 2 310-17-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 233. \r\n	\r\n Phosmet \r\n	\r\n 732-11-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 234. \r\n	\r\n Phosphamidon \r\n	\r\n 13171-21-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 235. \r\n	\r\n Phoxim \r\n	\r\n 14 816-18-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 236. \r\n	\r\n Picolinafen \r\n	\r\n 137641-05-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 237. \r\n	\r\n Piperonyl butoxide \r\n	\r\n 51-03-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 238. \r\n	\r\n Pirimicarb \r\n	\r\n 23 103-98-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 239. \r\n	\r\n Pirimicarb, desmethyl- \r\n	\r\n 30 614-22-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 240. \r\n	\r\n Pirimiphos-methyl \r\n	\r\n 29 232-93-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 241. \r\n	\r\n Prochloraz \r\n	\r\n 67747-09-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 242. \r\n	\r\n Procymidone \r\n	\r\n 32 809-16-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 243. \r\n	\r\n Profenofos \r\n	\r\n 41 198-08-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 244. \r\n	\r\n Profoxydim \r\n	\r\n 139001-49-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 245. \r\n	\r\n Propachlor \r\n	\r\n 1918-16-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 246. \r\n	\r\n Propamocarb hydrocloride \r\n	\r\n 24 579-73-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 247. \r\n	\r\n Propanil \r\n	\r\n 709-98-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 248. \r\n	\r\n Propaquizafop \r\n	\r\n 111479-05-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 249. \r\n	\r\n Propargite \r\n	\r\n 2 312-35-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 250. \r\n	\r\n Propiconazole \r\n	\r\n 60 207-90-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 251. \r\n	\r\n Propisochlor \r\n	\r\n 86763-47-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 252. \r\n	\r\n Propoxur \r\n	\r\n 114-26-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 253. \r\n	\r\n Propyrisulfuron \r\n	\r\n 570415-88-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 254. \r\n	\r\n Propyzamide \r\n	\r\n 23 950-58-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 255. \r\n	\r\n Prosulfocarb \r\n	\r\n 52 888-80-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 256. \r\n	\r\n Prothiofos \r\n	\r\n 34 643-46-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 257. \r\n	\r\n Pymetrozine \r\n	\r\n 123 312-89-0 \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 258. \r\n	\r\n Pyraclofos \r\n	\r\n 89784-60-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 259. \r\n	\r\n Pyraclostrobin \r\n	\r\n 175 013-18-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 260. \r\n	\r\n Pyrazosulfuron- ethyl \r\n	\r\n 93697-74-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 261. \r\n	\r\n Pyrethrin I \r\n	\r\n 121-21-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 262. \r\n	\r\n Pyrethrin II \r\n	\r\n 121-29-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 263. \r\n	\r\n Pyridaben \r\n	\r\n 96 489-71-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 264. \r\n	\r\n Pyridalyl \r\n	\r\n 179101-81-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 265. \r\n	\r\n Pyridaphenthion \r\n	\r\n 119-12-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 266. \r\n	\r\n Pyrifenox \r\n	\r\n 88 283-41-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 267. \r\n	\r\n Pyrimethanil \r\n	\r\n 53 112-28-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 268. \r\n	\r\n Pyriproxyfen \r\n	\r\n 95 737-68-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 269. \r\n	\r\n Quinalphos \r\n	\r\n 13 593-03-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 270. \r\n	\r\n Quinclorac \r\n	\r\n 84087-01-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 271. \r\n	\r\n Quinoxyfen \r\n	\r\n 124 495-18-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 272. \r\n	\r\n Quintozene (PCNB) \r\n	\r\n 82-68-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 273. \r\n	\r\n Quizalofop ethyl \r\n	\r\n 13593-08-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 274. \r\n	\r\n Rotenone \r\n	\r\n 83-79-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 275. \r\n	\r\n Sethoxydim \r\n	\r\n 74051-80-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 276. \r\n	\r\n S-Metolachior \r\n	\r\n 87392-12-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 277. \r\n	\r\n Spinetoram \r\n	\r\n 187166-40-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 278. \r\n	\r\n Spinosad \r\n	\r\n 168316-95-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 279. \r\n	\r\n Spinosyn A \r\n	\r\n 131 929-60-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 280. \r\n	\r\n Spinosyn D \r\n	\r\n 131 929-63-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 281. \r\n	\r\n Spirodiclofen \r\n	\r\n 148 477-71-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 282. \r\n	\r\n Spiromesifen \r\n	\r\n 283594-90-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 283. \r\n	\r\n Spirotetramat \r\n	\r\n 203313-25-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 284. \r\n	\r\n Spiroxamine \r\n	\r\n 118 134-30-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 285. \r\n	\r\n Sulfoxaflor \r\n	\r\n 946578-00-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 286. \r\n	\r\n Tebuconazole \r\n	\r\n 107 534-96-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 287. \r\n	\r\n Tebufenozide \r\n	\r\n 112 410-23-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 288. \r\n	\r\n Tebufenpyrad \r\n	\r\n 119 168-77-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 289. \r\n	\r\n Tebuthiuron \r\n	\r\n 34014-18-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 290. \r\n	\r\n Teflubenzuron \r\n	\r\n 83 121-18-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 291. \r\n	\r\n Tefluthrin \r\n	\r\n 79 538-32-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 292. \r\n	\r\n Tepraloxydim \r\n	\r\n 149 979-41-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 293. \r\n	\r\n Terbuthylazine \r\n	\r\n 5915-41-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 294. \r\n	\r\n Tetraconazole \r\n	\r\n 112 281-77-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 295. \r\n	\r\n Tetradifon \r\n	\r\n 116-29-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 296. \r\n	\r\n Tetramethrin \r\n	\r\n 51 384-90-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 297. \r\n	\r\n Thiabendazole \r\n	\r\n 148-79-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 298. \r\n	\r\n Thiacloprid \r\n	\r\n 111 988-49-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 299. \r\n	\r\n Thiamethoxam \r\n	\r\n 153 719-23-4 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 300. \r\n	\r\n Thiobencarb \r\n	\r\n 28249-77-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 301. \r\n	\r\n Tolclofos-methyl \r\n	\r\n 57 018-04-9 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 302. \r\n	\r\n Tolylfluanid \r\n	\r\n 731-27-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 303. \r\n	\r\n Triadimefon \r\n	\r\n 43 121-43-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 304. \r\n	\r\n Triadimenol \r\n	\r\n 55 219-65-3 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 305. \r\n	\r\n Triasulfuron \r\n	\r\n 82097-50-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 306. \r\n	\r\n Triazophos \r\n	\r\n 24 017-47-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 307. \r\n	\r\n Trichlorfon \r\n	\r\n 52-68-6 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 308. \r\n	\r\n Tricyclazole \r\n	\r\n 41 814-78-2 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 309. \r\n	\r\n Trifloxystrobin \r\n	\r\n 141 517-21-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 310. \r\n	\r\n Triflumizole \r\n	\r\n 68 694-11-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 311. \r\n	\r\n Triflumuron \r\n	\r\n 64 628-44-0 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 312. \r\n	\r\n Trifluralin \r\n	\r\n 1 582-09-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 313. \r\n	\r\n Triticonazole \r\n	\r\n 131983-72-7 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 314. \r\n	\r\n Uniconazole \r\n	\r\n 83657-22-1 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 315. \r\n	\r\n Vinclozolin \r\n	\r\n 50 471-44-8 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n
\r\n 316. \r\n	\r\n Zoxamide \r\n	\r\n 156 052-68-5 \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n	\r\n x \r\n

\r\n\r\n

7  Phép thử khẳng định

\r\n\r\n

Để khẳng định kết quả định lượng, cần\r\nphân tích lần 2 nếu nghi ngờ kết quả lần 1 quá lớn. Thông tin thêm về việc xác\r\nnhận được nêu trong [5].

\r\n\r\n

8  Độ chụm

\r\n\r\n

Chi tiết về thử nghiệm liên\r\nphòng của độ chính xác của phương pháp được tóm tắt trong CEN/TR 17063. Các giá\r\ntrị thu được từ thử nghiệm liên phòng có thể không áp dụng được cho các khoảng\r\nnồng độ thuốc BVTV và những nền mẫu khác với CEN/TR.17063.

\r\n\r\n

9  Báo cáo thử nghiệm

\r\n\r\n

Báo cáo thử nghiệm nên chứa ít nhất các\r\nthông tin sau đây:

\r\n\r\n

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nvề mẫu thử;

\r\n\r\n

- tham khảo tiêu chuẩn này;

\r\n\r\n

- kết quả và các đơn vị trong đó kết\r\nquả đã được thể hiện;

\r\n\r\n

- ngày và phương pháp lấy mẫu (nếu có thể);

\r\n\r\n

- ngày nhận mẫu ở phòng thí\r\nnghiệm;

\r\n\r\n

- ngày thử nghiệm;

\r\n\r\n

- bất kỳ quan sát cụ thể nào được thực\r\nhiện trong quá trình thử nghiệm;

\r\n\r\n

- tất cả các chi tiết không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn có thể ảnh hưởng đến\r\nkết quả.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục A

\r\n\r\n

(Quy\r\nđịnh)

\r\n\r\n

Mô tả các quy trình

\r\n\r\n

A.1  Thuốc thử dùng\r\ntrong các mô đun chiết (E), làm sạch (C) và ổn định (S)

\r\n\r\n

A.1.1  Yêu cầu chung và yêu cầu về an\r\ntoàn

\r\n\r\n

Chỉ sử dụng các\r\nthuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác. Tránh làm\r\nnhiễm bẩn nước, dung\r\nmôi và các muối vô cơ,...

\r\n\r\n

A.1.2  Dung dịch nội\r\nchuẩn và chuẩn kiểm soát chất lượng trong axetonitril (nồng độ p 10\r\nµg/ml đến 50 µg/ml)

\r\n\r\n

Bảng A.1 liệt kê danh sách các chất nội\r\nchuẩn (ISTD) và chuẩn kiểm soát chất lượng (QC) có thể được sử dụng trong tiêu\r\nchuẩn này. Các giá trị nồng độ gợi ý (C_ISTD) được liệt kê đề cập đến\r\ncác dung dịch ISTD cần được thêm vào ở bước chiết đầu tiên. Dung dịch này cần được\r\npha loãng thích hợp  để sử dụng cho việc chuẩn\r\nbị các dung dịch chuẩn

\r\n\r\n

A.1.3  Axetonitril, C₂H₃N,\r\nloại dùng cho HPLC.

\r\n\r\n

A.1.4  Magie sulfat\r\nkhan,\r\nMgSO₄, dạng hạt.

\r\n\r\n

Loại bỏ Phthalat bằng cách\r\nnung trong lò nung ở nhiệt độ 550\r\n°C (qua đêm).

\r\n\r\n

A.1.5  Sodium clorua, NaCl.

\r\n\r\n

A.1.6  Disodium\r\nhydrogencitrat sesquihydrat, HOC(COOH)(CH₂COONa)₂.1,5H₂O.

\r\n\r\n

A.1.7  Trisodium\r\ncitrat dihydrat, HOC(COONa)(CH₂COONa)₂.2H₂O.

\r\n\r\n

A.1.8  Hỗn hợp muối\r\nđệm cho quá trình chiết và phân bố thứ 2:

\r\n\r\n

Cân (4 ± 0,2) g\r\nmagie sulfat khan (A.1.4), (1 ± 0,05) g sodium clorua (A.1.5), (1 ± 0,05) g\r\ntrisodium citrat dihydrat (A.1.7) và (0,5 ± 0,03) g disodium hydrogencitrat\r\nsesquihydrat (A.1.6) vào trong ống ly tâm (A.2.4). Khối lượng này dùng cho khoảng\r\n10 ml nước trong mẫu. Có thể sử dụng các hỗn hợp thương mại cùng thành phần

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Nên chuẩn bị đủ số lượng hỗn\r\nhợp muối-đệm trước\r\nđể quá trình chiết có thể được thực hiện\r\nnhanh chóng mà không bị gián đoạn.

\r\n\r\n

A.1.9  Dung dịch\r\nsodium hydroxit, NaOH, nồng độ 5 mol/l:

\r\n\r\n

Hòa tan 2 g sodium hydroxit trong khoảng\r\n5 ml nước và pha loãng thành 10 ml.

\r\n\r\n

A.1.10  Nước lạnh\r\n(nhiệt độ nhỏ hơn 4 °C).

\r\n\r\n

A.1.11  Đá khô.

\r\n\r\n

A.1.12  Nitơ lỏng.

\r\n\r\n

A.1.13.  Axit\r\nsulfuric,\r\nnồng độ 2,5 mol/l (5 N):

\r\n\r\n

Hòa tan 25 g axit sulfuric đậm đặc (18\r\nmol/l) trong 50 ml nước và pha loãng thành 100 ml.

\r\n\r\n

A.1.14  Magie sulfat\r\nkhan,\r\nMgSO₄, dạng bột.

\r\n\r\n

Loại bỏ Phthalat bằng cách\r\nnung trong lò nung ở nhiệt độ 550\r\n°C (qua đêm).

\r\n\r\n

Bảng A.1 - Các chất\r\nnội chuẩn (ISTD) và chuẩn kiểm soát chất lượng (QC) có thể được sử dụng

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Tên hợp chất \r\n	\r\n Log P (hệ số\r\n phân bố octanol-nước) \r\n	\r\n Số nguyên tử clo \r\n	\r\n Nồng độ CISTD (µg/ml)a \r\n	\r\n GC \r\n				\r\n LC \r\n
				\r\n ECD \r\n	\r\n NPD \r\n	\r\n FPD \r\n	\r\n MS/MS or MSD EI (+) \r\n	\r\n MS/MS ESI (+) \r\n	\r\n MS/MS ESI (-) \r\n
\r\n Nội chuẩn \r\n
\r\n PCB 18 c,d \r\n	\r\n 5,55 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n ++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n PCB 28 c,d \r\n	\r\n 5,62 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n ++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n PCB 52 c,d \r\n	\r\n 6,09 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n ++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Triphenylphosphate d \r\n	\r\n 4,59 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Tris-(1,3-dichlorisopropyl)-phosphate \r\n	\r\n 3,65 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n + \r\n
\r\n Triphenylmethane4 \r\n	\r\n 5,37 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n 2,4-D 13C6 (vòng) \r\n	\r\n Phụ thuộc pH \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n
\r\n Chlorpyrifos D10 (diethyl D10) 4 \r\n	\r\n 4,7 \r\n	\r\n 3 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Diuron D6 (dimethyl D6) \r\n	\r\n 2,9 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Diazinon D10 (diethyl D10) \r\n	\r\n 3,8 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n ++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Metalaxyl D6 (dimethyl D6) \r\n	\r\n 1,65 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n ++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n
\r\n N,N'-Bis-4-nitrophenyl)\r\n urea (BNPU)e \r\n	\r\n 3,76 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n
\r\n Chuẩn QC \r\n (có thể được\r\n pha cùng hỗn hợp với các chất ISTD khác hoặc thêm vào các giai đoạn phân tích\r\n khác nhau để phát hiện và xác định nguyên nhân gây sai lệch) \r\n
\r\n PCB 138 d,f \r\n	\r\n 6,83 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n PCB 153 d,f \r\n	\r\n 7,75 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 50 \r\n	\r\n + ++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n +++ \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n Anthracen (or D10 Anthracen)\r\n g \r\n	\r\n 4,45 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n	\r\n - \r\n
\r\n CHÚ THÍCH: \r\n a hệ số phân\r\n bố octanol-nước \r\n b nồng độ đề\r\n xuất; dung môi: axetonitril \r\n c không\r\n thích hợp nếu GCB được dùng làm sạch \r\n d không thích hợp\r\n khi chiết nông sản có hàm lượng dầu\r\n cao dùng quy trình E6 \r\n e thành phần của\r\n nicarbazin \r\n f Tỉ lệ hiệu suất\r\n thu hồi của PCB 138 và 153 giảm khi hàm lượng dầu trong mẫu cao. Nếu hiệu suất\r\n thu hồi của những nội chuẩn này lớn hơn 70 %, thì không xảy\r\n ra mất các thuốc BVTV tan trong dầu. \r\n g Nếu hiệu suất thu hồi\r\n của anthracen lớn hơn 70 %, thì không xảy ra mất các thuốc BVTV khi làm sạch\r\n với GCB \r\n +++ phát hiện rất tốt \r\n ++ phát hiện tốt \r\n + phát hiện kém \r\n - không áp dụng \r\n

\r\n\r\n

A.1.15  Chất hấp phụ amin\r\nbậc 1 và bậc 2.

\r\n\r\n

Những chất hấp phụ amin khác có thể được\r\nsử dụng, nhưng cần nghiên cứu để đảm bảo sự tương đương, đặc biệt liên quan đến\r\nsự mất mát của chất phân tích và giá trị pH của dịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

A.1.16  Chất hấp phụ\r\nC18, chất\r\nhấp phụ pha đảo C18.

\r\n\r\n

A.1.17  Chất hấp phụ graphit\r\ncarbon (GCB).

\r\n\r\n

Những chất hấp phụ graphit carbon khác\r\ncó thể được sử dụng, nhưng cần nghiên cứu để đảm bảo sự tương đương, đặc biệt liên\r\nquan đến sự mất mát của chất phân tích.

\r\n\r\n

A.1.18  Dung dịch\r\naxit formic trong axetonitril, 5 ml axit formic/ 100 ml:

\r\n\r\n

Pha loãng 0,5 ml axit formic (lớn hơn\r\nhoặc bằng 95 %) đến 10 ml với axetonitrile.

\r\n\r\n

A.1.19  Nước, H₂O, loại 1 theo\r\nTCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) Nước dùng để phân tích trong\r\nphòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

\r\n\r\n

A.2  Dụng cụ dùng\r\ntrong các mô đun chiết (E), làm sạch (C) và ổn định (S)

\r\n\r\n

Sử dụng các dụng cụ của phòng thử nghiệm\r\nthông thường cụ thể sau:

\r\n\r\n

A.2.1  Ống ly tâm có nắp\r\nvặn,\r\n50 ml:

\r\n\r\n

Ví dụ: a) ống ly tâm 50 ml làm bằng\r\npoly-tetrafluoroethylen với nắp vặn hoặc b) ống ly tâm polypropylen 50 ml dùng\r\nmột lần với nắp vặn.

\r\n\r\n

A.2.2  Bộ phân phối\r\ndung môi 10 ml dùng\r\ncho axetonitril, được dùng để định lượng dung môi chiết.

\r\n\r\n

A.2.3  Pipet tự động, thích hợp\r\ncho việc lấy các thể tích 10 µl đến 100 µl, 200 µl đến 1000 µl và 1 ml đến 10\r\nml, hoặc pipet thủy tinh chia độ 10 ml.

\r\n\r\n

A.2.4  Ống ly tâm dùng\r\nmột lần polypropylen với nắp vặn, 10 ml hoặc 12\r\nml.

\r\n\r\n

A.2.5  Máy lắc, máy lắc ngang, dọc,\r\nquỹ đạo, ít nhất 200 vòng/min.

\r\n\r\n

A.2.6  Máy ly tâm, thích hợp với\r\ncác ống ly tâm được sử dụng trong quy trình (A.2.1, A.2.4) và có khả năng đạt tốc\r\nđộ tối thiểu 3 000 vòng/min.

\r\n\r\n

A.2.7  Thiết bị phân\r\ntán tốc độ cao, đường kính của các bộ phận phân tán phải vừa với các lỗ\r\ncủa ống ly tâm (A.2.1) được sử dụng.

\r\n\r\n

A.2.8  Máy nghiền mẫu.

\r\n\r\n

A.2.9  Máy lắc nhiệt, ví dụ: bể nước lắc hoặc\r\nAGTTAX SR1 CP571.

\r\n\r\n

A.2.10  Tủ đông, hoạt động ở\r\nnhiệt độ âm 18 °C đến âm 25 °C.

\r\n\r\n

A.2.11  Vial, 1,5 ml,\r\nthích hợp cho bơm mẫu tự động GC và LC, nếu cần thiết dùng micro - insert.

\r\n\r\n

A.2.12  Lọ thủy tinh\r\ncó nắp vặn,\r\n10 ml hoặc 20 ml, dùng để lưu giữ lượng dư dịch chiết sau cùng, nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.2.13  Máy lắc\r\nvortex.

\r\n\r\n

A.3  Mô tả các quy\r\ntrình chiết (E)

\r\n\r\n

A.3.1  Quy trình E1:\r\nChiết 10 g mẫu thử không thêm nước dùng axetonitril

\r\n\r\n

A.3.1.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử dụng\r\ncho nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa lớn hơn 80 % nước, như quả,\r\nrau và nước ép. Bảng 6 nêu ra các thực phẩm được chiết xuất tốt nhất với quy\r\ntrình chiết này.

\r\n\r\n

Mẫu đã đồng nhất được chiết\r\ntrong điều kiện đông lạnh (nếu có thể) với axetonitril. Sau khi thêm magie\r\nsulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được\r\nlắc mạnh và ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch\r\ntheo quy trình làm sạch (quy\r\ntrình C) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.3.1.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.1.2.1  Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(10 ± 0,1) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly\r\ntâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

A.3.1.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) ( ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một vài chất được\r\nnêu trong Bảng A1 ở những nồng độ\r\nđược đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.1.2.3.  Bước chiết mẫu\r\nđầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml\r\naxetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt nắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu\r\nở nhiệt độ\r\nphòng từ 1 min đến 3 min hoặc 15 min đối với mẫu đông lạnh, dùng máy lắc\r\n(A.2.5) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Mẫu nên được chiết ở trạng thái\r\nđông lạnh hoặc đang tan. Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường, cần đảm bảo rằng không có sự phân hủy đáng kể\r\ncủa những thuốc BVTV phân tích. Thời\r\ngian chiết có thể kéo dài nếu không có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao\r\n(A.2.7).Trong trường hợp này việc thêm ISTD trước bước\r\nphân tán là bắt buộc. Bộ phận phân tán được nhúng vào trong mẫu/hỗn hợp\r\naxetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao. Bộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.1.2.4  Bước chiết và\r\nphân bổ thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.1.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và\r\nly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn 3 000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều\r\nnày có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong vài giây ngay sau khi thêm hỗn hợp\r\nmuối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn lại có thể được tiến hành\r\nsong song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.1.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ của\r\nlượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.1:

\r\n\r\n

 (A.1)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần mẫu\r\nthử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối\r\nlượng của ISTD  trong\r\ndịch chiết thô với\r\ncông thức A.2:

\r\n\r\n

 (A.2)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.1.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E1

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.2  Quy trình 2: Chiết 10\r\ng mẫu thử không thêm nước sau khi thêm 0,6 ml hoặc 0,2 ml dung dịch sodium\r\nhydroxit 5 mol/l dùng axetonitril

\r\n\r\n

A.3.2.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử dụng\r\ncho nguyên liệu thực vật có tính axit và thực phẩm có tính axit chứa hơn 80 %\r\nnước. Đối với thực phẩm có tính axit cao (pH nhỏ hơn 3) như chanh dùng\r\n0,6 ml dung dịch sodium hydroxit 5 mol/l, đối với thực phẩm ít axit hơn như quả\r\nmâm xôi dùng 0,2 ml dung dịch sodium hydroxit 5 mol/l. Bảng 6 nêu ra các thực\r\nphẩm được chiết xuất tốt nhất với quy trình chiết này.

\r\n\r\n

Mẫu đã đồng nhất được chiết trong điều\r\nkiện đông lạnh (nếu có thể) với\r\naxetonitril. Sau khi thêm magie sulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat\r\n(pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được lắc mạnh và ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch\r\ncủa pha hữu cơ được tách và làm sạch theo quy trình làm sạch (quy trình C) nếu\r\ncần thiết.

\r\n\r\n

A.3.2.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.2.2.1  Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(10 ± 0,1) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly tâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

A.3.2.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) (,ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một\r\nvài chất được nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ được đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.2.2.3  Bước chiết mẫu\r\nđầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết) và 0,6 ml\r\ndung dịch sodium\r\nhydroxit 5 mol/l (A.1.9) (quy trình E2a) hoặc 0,2 ml dung dịch sodium hydroxit\r\n5 mol/l (A.1.9) (quy trình E2b). Đóng chặt nắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu ở nhiệt độ\r\nphòng từ 1 min đến 3 min hoặc 15 min đối với mẫu đông lạnh, dùng máy lắc\r\n(A.2.5) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Mẫu nên được\r\nchiết ở trạng thái\r\nđông lạnh hoặc đang tan. Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi\r\ntrường, cần đảm bảo rằng không có sự phân hủy đáng kể\r\ncủa những thuốc BVTV phân tích. Thời gian chiết có thể kéo dài nếu không có sự ảnh\r\nhưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao\r\n(A.2.7).Trong trường hợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ\r\nphận phân tán được\r\nnhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ\r\ncao. Bộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng\r\ncho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.2.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối\r\nđệm (A.1.8) vào phần dung dịch thu được từ A.3.2.2.3. Đóng chặt nắp, lắc\r\nmạnh ngay trong 1 min bằng tay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong\r\n5 min ở tốc độ lớn hơn 3 000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều\r\nnày có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong vài giây ngay sau khi thêm hỗn hợp\r\nmuối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn lại có thể được tiến hành\r\nsong song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.2.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ của lượng mẫu,\r\ntừ dư lượng được chiết và thể tích chiết,  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.3:

\r\n\r\n

 (A.3)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần mẫu\r\nthử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu\r\ncơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết thô với\r\ncông thức A.4

\r\n\r\n

 (A.4)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.2.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E2

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.3  Quy trình 3:\r\nChiết 10 g mẫu thử sau khi thêm 2,5 ml hoặc 4,5 ml nước dùng axetonitril

\r\n\r\n

A.3.3.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất\r\nnày được sử dụng cho nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa từ 40 % đến 80 % nước\r\nnhư chuối và chà là tươi. Bảng 6 nêu ra các thực phẩm được chiết\r\nxuất tốt nhất với quy trình chiết này.

\r\n\r\n

Nước được thêm vào mẫu đã đồng nhất để\r\nthu được tổng lượng nước khoảng 10 g trong phần chiết. Mẫu được chiết\r\ntrong điều kiện đông lạnh (nếu có thể) với axetonitril. Sau khi thêm magie\r\nsulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được\r\nlắc mạnh và ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch theo\r\nquy trình làm sạch (quy trình C) nếu cần\r\nthiết.

\r\n\r\n

A.3.3.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.3.2.1  Phần mẫu thử\r\nvà thêm nước

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(10 ± 0,1) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly tâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

Đối với mẫu chứa từ 40 % đến 80 % nước,\r\nmột lượng nước lạnh vừa đủ (A.1.10) được\r\nthêm vào mẫu để thu được tổng lượng nước khoảng 10 g trong phần chiết. Thêm 2,5\r\nml (quy trình E3a) hoặc 4,5 ml (quy trình E3b) nước phụ thuộc vào loại thực phẩm\r\n(xem Bảng 6).

\r\n\r\n

A.3.3.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) ( ví dụ: 100 µl) chứa\r\nmột hoặc một vài chất được nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ được đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.3.2.3  Bước chiết mẫu đầu\r\ntiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt\r\nnắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu ở nhiệt độ phòng từ 1 min đến 3 min hoặc 15\r\nmin đối với mẫu đông lạnh, dùng máy lắc (A.2.5) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Mẫu nên được chiết ở trạng thái\r\nđông lạnh hoặc đang tan. Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường, cần đảm bảo rằng không\r\ncó sự phân hủy đáng kể của những thuốc BVTV phân tích. Thời gian chiết có thể\r\nkéo dài nếu không có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao\r\n(A.2.7).Trong trường hợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ\r\nphận phân tán được nhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitrii và nghiền mẫu khoảng\r\n2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử\r\ndụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.3.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối\r\nđệm (A.1.8) vào phần dung dịch thu được từ A.3.3.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh\r\nngay trong 1 min bằng tay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min\r\nở tốc độ lớn\r\nhơn\r\n3\r\n000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều này có thể tránh được bằng cách lắc mạnh\r\ntrong vài giây ngay sau khi thêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min\r\nhoặc 3 min còn lại có thể được tiến hành song song sau khi muối được thêm vào tất\r\ncả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.3.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ của\r\nlượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml\r\nvà được tính bởi công thức A.5:

\r\n\r\n

 (A.5)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần mẫu thử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối\r\nlượng của ISTD  trong\r\ndịch chiết thô với công thức A.6

\r\n\r\n

 (A.6)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.3.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E3

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.4  Quy trình 4:\r\nĐồng nhất mẫu cùng với lượng nước được thêm vào, chiết 13,5\r\ng mẫu đã đồng nhất với\r\naxetonitril

\r\n\r\n

A.3.4.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất\r\nnày được sử dụng cho nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa từ 15 % đến 40 % nước\r\nnhư quả khô và những sản phẩm tương tự. Bảng\r\n6 nêu ra các thực phẩm được chiết xuất tốt nhất với quy trình chiết này.

\r\n\r\n

Mẫu được đồng nhất sau khi thêm nước. Mẫu\r\nđã đồng nhất được chiết\r\ntrong điều kiện đông lạnh (nếu có thể) với axetonitril. Sau khi thêm magie\r\nsulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được\r\nlắc mạnh và ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch\r\ntheo quy trình làm sạch (quy trình C) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.3.4.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.4.2.1  Đồng nhất và\r\nphần mẫu thử

\r\n\r\n

Thêm 850 g nước lạnh (A.1.10) vào\r\ntrong 500 g mẫu khô đông lạnh và đồng nhất hỗn hợp này (nếu có thể thêm đá khô\r\n(A.1.11)) bằng máy nghiền mẫu (A.2.8).

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(13,5 ± 0,1) g (tương ứng với 5 g của phần mẫu thử (m_mẫu) đã được đồng nhất\r\nvào ống ly\r\ntâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

A.3.4.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) (, ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một vài chất\r\nđược nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ\r\nđược đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.4.2.3  Bước chiết mẫu đầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml\r\naxetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt nắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu\r\nở nhiệt độ\r\nphòng từ 1 min đến 3 min hoặc 15 min đối với mẫu đông lạnh, dùng máy lắc\r\n(A.2.5) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Mẫu nên được\r\nchiết ở trạng thái\r\nđông lạnh hoặc đang tan. Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường, cần đảm bảo rằng không\r\ncó sự phân hủy đáng kể của những thuốc BVTV phân tích. Thời gian chiết có thể\r\nkéo dài nếu không có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao (A.2.7). Trong trường\r\nhợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ phận phân tán được nhúng vào\r\ntrong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.4.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.4.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn hơn 3\r\n000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều\r\nnày có thể tránh được bằng cách lắc mạnh\r\ntrong vài giây ngay\r\nsau khi thêm hỗn hợp\r\nmuối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn lại có thể được tiến hành\r\nsong song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.4.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ\r\ncủa lượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml và được\r\ntính bởi công thức A.7:

\r\n\r\n

 (A.7)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng\r\nphần mẫu thử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết\r\nthô với công thức A.8

\r\n\r\n

 (A.8)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.4.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E4

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.5  Quy trình 5:\r\nChiết 5 g phần mẫu thử sau khi thêm 10 ml nước với axetonitril

\r\n\r\n

A.3.5.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử dụng\r\ncho nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa ít hơn 15 % nước như sản phẩm ngũ cốc\r\nvà mật ong. Bảng 6 nêu ra các thực phẩm được chiết xuất tốt nhất với quy trình\r\nchiết này.

\r\n\r\n

10 ml nước được thêm vào mẫu đã đồng\r\nnhất được chiết bằng axetonitril. Sau khi thêm magie sulfat khan, sodium clorua\r\nvà muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được lắc mạnh và ly\r\ntâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch theo quy\r\ntrình làm sạch (quy trình C) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.3.5.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.5.2.1  Phần mẫu thử\r\nvà thêm nước

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(5 ± 0,05) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly tâm 50 ml (A.2.1) và thêm 10 ml nước lạnh (A.1.10). Ảnh hưởng của thời\r\ngian phồng lên kéo dài nên được kiểm tra.

\r\n\r\n

A.3.5.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) (, ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc\r\nmột vài chất được nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ được đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.5.2.3  Bước chiết mẫu\r\nđầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt\r\nnắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu trong 15 min, dùng máy lắc (A.2.5) nếu cần\r\nthiết, nếu không có máy lắc thì lắc mạnh 1 min bằng tay sau khi ngâm mẫu 15 min\r\nvà lắc lại trong 1 min.

\r\n\r\n

Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường,\r\ncần đảm bảo rằng không có sự phân hủy đáng kể của những thuốc BVTV phân tích. Thời gian\r\nchiết có thể kéo dài nếu\r\nkhông có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ, việc chiết\r\nxuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao (A.2.7). Trong trường\r\nhợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ phận phân tán được\r\nnhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.5.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.4.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn\r\n3\r\n000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển\r\ndịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng\r\nrất nhanh. Điều này có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong vài giây ngay\r\nsau khi thêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn\r\nlại có thể được tiến hành song song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.5.3  Tính toán

\r\n\r\n

(Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỉ lệ của lượng\r\nmẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.9:

\r\n\r\n

 (A.9)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần mẫu\r\nthử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết thô với\r\ncông thức A.10

\r\n\r\n

 (A.10)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu cơ\r\nsau khi chiết (thường là 10ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.5.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E5

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.6  Quy trình 6:\r\nChiết 5 g phần mẫu thử sau khi thêm 6 ml nước với axetonitril

\r\n\r\n

A.3.6.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử dụng\r\ncho nguyên liệu thực vật và thực phẩm chứa từ 45 % đến 80 % nước và phần mẫu\r\nnhiều hoặc hàm lượng chất béo cao (lớn hơn 5 %), như tỏi và quả bơ. Bảng 6 nêu\r\nra các thực phẩm được chiết xuất tốt nhất với quy\r\ntrình chiết này.

\r\n\r\n

6 ml nước được thêm vào mẫu đã đồng nhất (5 g) để\r\nthu được tổng lượng nước khoảng 10 g trong phần chiết. Mẫu được chiết\r\ntrong điều kiện đông lạnh (nếu có thể) với axetonitril. Sau khi\r\nthêm magie sulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn\r\nhợp này được lắc mạnh và ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được\r\ntách và làm sạch theo quy trình làm sạch (quy trình C) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.3.6.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.6.2.1  Phần mẫu thử và thêm nước

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(5 ± 0,05) g (m_mẫu) đã được đồng nhất\r\nvào ống ly tâm 50 ml (A.2.1) và thêm 6 ml nước lạnh (A.1.10).

\r\n\r\n

A.3.6.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác\r\nđịnh của dung dịch ISTD (A.1.2) (, ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một vài chất\r\nđược nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ được đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.6.2.3  Bước chiết mẫu đầu\r\ntiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt\r\nnắp của ống ly tâm và lắc\r\nmạnh mẫu ở nhiệt độ phòng từ 1 min đến 3 min hoặc 15 min đối với mẫu đông lạnh,\r\ndùng máy lắc (A.2.5) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Mẫu nên được chiết ở trạng thái\r\nđông lạnh hoặc đang tan. Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường, cần đảm bảo\r\nrằng không có sự phân hủy đáng kể\r\ncủa những thuốc BVTV phân tích. Thời gian chiết có thể kéo dài nếu\r\nkhông có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao\r\n(A.2.7).\r\nTrong\r\ntrường hợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ phận phân tán\r\nđược nhúng vào trong mẫu/hỗn\r\nhợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao. Bộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng\r\ncho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.6.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.4.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn\r\n3\r\n000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng\r\nrất nhanh. Điều này có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong vài giây ngay\r\nsau khi thêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn lại có thể\r\nđược tiến hành song song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.6.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỉ lệ của lượng\r\nmẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.11:

\r\n\r\n

 (A.11)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng\r\nphần mẫu thử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết\r\nthô với công thức A.12

\r\n\r\n

 (A.12)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.6.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E6

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.7  Quy trình 7:\r\nChiết 2 g phần mẫu thử sau khi thêm 10 ml nước với axetonitril

\r\n\r\n

A.3.7.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử\r\ndụng cho nguyên liệu thực vật và thực phẩm với hàm lượng nước rất thấp (nhỏ\r\nhơn 10 %) và phần mẫu nhiều như gia vị, cà phê, thuốc lá hoặc chè. Bảng 6 nêu\r\nra các thực phẩm được chiết xuất tốt nhất với quy trình chiết này.

\r\n\r\n

10 ml nước được thêm vào mẫu đã đồng\r\nnhất (2 g) được chiết với axetonitrile. Sau khi thêm magie sulfat khan,\r\nsodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được lắc mạnh\r\nvà ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch\r\ntheo quy trình làm sạch (quy\r\ntrình C) nếu cần thiết.

\r\n\r\n

A.3.7.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.7.2.1  Phần mẫu thử\r\nvà thêm nước

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(2 ± 0,02) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly tâm 50 ml\r\n(A.2.1) và thêm 10 ml nước lạnh (A.1.10). Ảnh hưởng của thời gian phồng\r\nlên kéo dài nên được kiểm tra.

\r\n\r\n

A.3.7.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác\r\nđịnh của dung dịch ISTD (A.1.2) (, ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một vài chất được\r\nnêu trong Bảng A1 ở những nồng độ\r\nđược đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.7.2.3  Bước chiết mẫu\r\nđầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết). Đóng chặt\r\nnắp của ống ly tâm và lắc mạnh mẫu trong 15 min, dùng máy lắc (A.2.5) nếu cần\r\nthiết, nếu không có máy lắc thì lắc mạnh 1 min bằng tay sau khi ngâm mẫu 15\r\nmin và lắc lại trong 1 min.

\r\n\r\n

Nếu mẫu được chiết ở nhiệt độ môi trường,\r\ncần đảm bảo rằng không có sự phân hủy đáng kể của những thuốc BVTV phân tích.\r\nThời gian chiết có thể kéo dài nếu không có sự ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất\r\nthu hồi.

\r\n\r\n

Nếu mẫu không đồng nhất, việc chiết xuất\r\ncó thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao (A.2.7). Trong trường\r\nhợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ\r\nphận phân tán được\r\nnhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.7.2.4  Bước chiết và\r\nphân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.7.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn\r\n3\r\n000 vòng/min.

\r\n\r\n

Không để chậm trễ tách lớp axetonitril\r\nphía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều\r\nnày có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong vài giây ngay sau khi\r\nthêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3 min còn lại có thể được tiến\r\nhành song song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.7.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết\r\nthô  cho tỷ lệ của\r\nlượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.13:

\r\n\r\n

 (A.13)

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng\r\nphần mẫu thử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết thô với\r\ncông thức A.14

\r\n\r\n

 (A.14)

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD\r\nthêm vào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.7.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E7

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.8  Quy trình 8:\r\nChiết 10 g mẫu thử không cần thêm nước bằng cách thủy phân kiềm đồng thời các\r\nester không bền kiềm và các liên hợp với axetonitril

\r\n\r\n

A.3.8.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được\r\nsử dụng để xác định các thuốc BVTV có tính axit, trong đó định nghĩa dư lượng\r\nbao gồm axit tự do, cũng như ester và liên hợp, có thể hoặc phải được\r\nthủy phân trong môi trường kiềm theo phân tích dư lượng cho việc thiết lập MRL.\r\nQuy trình chiết này đưa ra điều kiện thủy phân mặc định của các liên\r\nhợp và ester của 2,4-D, 2,4-DB, clopyralid, dichlorprop(-P), fluazifop(-P),\r\nfluroxypyr, haloxyfop và MCPA/MCPB. Hầu hết các ester có liên quan của\r\ncác hợp chất đã cho thực tế bị thủy phân định lượng trong các điều kiện nhất định.\r\nQuy trình chiết này thực\r\nsự không áp dụng được trên các liên hợp 6-OH và 8-OH bentazone, dicamba và\r\npyridate. Quy trình chiết này sử\r\ndụng cho nguyên liệu thực vật và thực phẩm mà theo Bảng 6 các quy trình chiết\r\nE1, E2a hoặc E2b thường được sử dụng.

\r\n\r\n

Mẫu đã đồng nhất\r\nđược chiết ở nhiệt độ 40\r\n°C với axetonitril sau khi thêm 1 mmol sodium hydroxit đối với 1 g mẫu đối với\r\nthực phẩm rất axit (thường chiết bằng quy trình E2a, như chanh) hoặc 0,5 mmol\r\nsodium hydroxit đối với 1 g mẫu\r\nđối với tất cả các thực\r\nphẩm khác. Sau khi thêm axit sulfuric (cho việc trung hòa), magie sulfat khan,\r\nsodium clorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được lắc mạnh\r\nvà ly tâm để tách pha. Lớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch theo\r\nquy trình làm sạch (quy trình C) nếu cần\r\nthiết.

\r\n\r\n

A.3.8.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.8.2.1  Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu\r\n(10 ± 0,1) g (m_mẫu) đã được đồng\r\nnhất vào ống ly\r\ntâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

Vì hàm lượng axit của chanh phải được xem xét để\r\ntrung hòa, nên phần mẫu thử của các thực phẩm có tính axit chỉ có thể giảm nếu thể\r\ntích dung dịch sodium hydroxit giảm theo tỷ lệ.

\r\n\r\n

A.3.8.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác\r\nđịnh của dung dịch ISTD (A.1.2) (, VD 100 µl) chứa một hoặc một vài chất được\r\nnêu trong Bảng A1 ở những nồng độ\r\nđược đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.8.2.3  Thủy phân và\r\nbước chiết mẫu đầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết). Thêm 2,0\r\nml dung dịch sodium hydroxit 5 mol/l (A.1.9) đối với thực phẩm rất axit (thường\r\nchiết bằng quy trình E2a, như\r\nchanh) hoặc 1,0 ml dung dịch sodium hydroxit 5 mol/l (A.1.9) đối với tất cả các thực phẩm\r\nkhác. Đóng chặt nắp của ống ly tâm và lắc mạnh trong 30 min ở nhiệt độ 40\r\n°C dùng máy lắc nhiệt (A.2.9). Để trung hòa thêm 1,4 ml axit sulfuric 2,5\r\nmol/l (A.1.13) đối với thực phẩm rất axit hoặc 1,0 ml axit sulfuric 2,5 mol/l\r\n(A.1.13) đối với các thực phẩm khác.

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ,\r\nviệc chiết xuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao\r\n(A.2.7).Trong trường hợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ\r\nphận phân tán được\r\nnhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải được\r\nlàm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.8.2.4  Bước chiết\r\nvà phân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.8.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn hơn 3\r\n000 vòng/min. Không để chậm trễ tách lớp axetonitril phía trên và chuyển dịch\r\nchiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều này có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong\r\nvài giây ngay sau khi thêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc 3\r\nmin còn lại có thể được tiến hành song song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.8.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ\r\ncủa lượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được\r\ncho bằng g/ml và được tính bởi công thức A.15:

\r\n\r\n

 (A.15)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần mẫu\r\nthử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của\r\nISTD  trong dịch chiết\r\nthô với công thức A.16

\r\n\r\n

 (A.16)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu\r\ncơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.8.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E8

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.3.9  Quy trình 9:\r\nChiết 2 g hoặc 5 g mẫu thử sau khi thêm nước bằng cách thủy phân kiềm đồng thời\r\ncác ester không bền kiềm và các liên hợp với axetonitril

\r\n\r\n

A.3.9.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình chiết xuất này được sử dụng\r\nđể xác định các thuốc BVTV có tính axit, trong đó định nghĩa dư lượng\r\nbao gồm bao gồm axit tự do, cũng như ester và liên hợp, có thể hoặc phải được\r\nthủy phân dưới điều kiện kiềm theo phân tích dư lượng cho việc thiết lập MRL\r\nQuy trình chiết này đưa ra điều kiện thủy phân mặc định của các liên hợp và\r\nester của 2,4-D, 2,4-DB, clopyralid, dichlorprop(-P), fluazifop(-P),\r\nfluroxypyr, haloxyfop và MCPA/MCPB. Hầu hết các ester có liên quan của các hợp\r\nchất đã cho thực tế bị thủy phân định lượng trong các điều kiện nhất định. Quy\r\ntrình chiết này thực sự không áp dụng được trên các liên hợp 6-OH và 8-OH\r\nbentazone, dicamba và pyridate. Quy trình chiết này sử dụng cho nguyên liệu thực\r\nvật và thực phẩm mà theo Bảng\r\n6 các quy trình chiết E5, E6 hoặc E7 thường được sử dụng.

\r\n\r\n

Mãu đã đồng nhất được chiết ở nhiệt độ 40\r\n°C với axetonitril sau khi thêm 1 mmol sodium hydroxit đối với 1 g mẫu cho 5 g\r\nphần mẫu thử hoặc 2,5 mmol sodium hydroxit đối với 1 g mẫu cho 2 g phần mẫu thử.\r\nSau khi thêm axit sulfuric (cho việc trung hòa), magie sulfat khan, sodium\r\nclorua và muối đệm citrat (pH 5 đến pH 5,5), hỗn hợp này được lắc mạnh và ly tâm để tách pha.\r\nLớp dung dịch của pha hữu cơ được tách và làm sạch theo quy trình làm sạch\r\n(quy trình C) nếu cần thiết. Các quy trình C2, C3, C4 và C5\r\ncó thể không được sử dụng, vì chất hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 có thể làm\r\nmất các axit tự do.

\r\n\r\n

A.3.9.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

A.3.9.2.1  Phần mẫu thử

\r\n\r\n

Đối với những thực phẩm thường được\r\nchiết bằng quy trình E5 hoặc E6, chuyển một phần mẫu thử đại diện cho mẫu (5 ±\r\n0,05) g và (2 ± 0,02) g (m_mẫu) đối với thực\r\nphẩm bằng quy trình E7 đã được đồng nhất vào ống ly\r\ntâm 50 ml (A.2.1).

\r\n\r\n

Vì hàm lượng axit của chanh phải được xem xét để\r\ntrung hòa, nên phần mẫu thử của các thực phẩm có tính axit chỉ có thể\r\ngiảm nếu thể tích dung dịch sodium hydroxit giảm theo tỉ lệ.

\r\n\r\n

A.3.9.2.2  Thêm nội chuẩn\r\n(ISTD)

\r\n\r\n

Thêm một thể tích nhỏ xác định của\r\ndung dịch ISTD (A.1.2) (, ví dụ: 100 µl) chứa một hoặc một vài chất\r\nđược nêu trong Bảng A1 ở những nồng độ được đề nghị (C_ISTD).

\r\n\r\n

A.3.9.2.3  Thủy phân và\r\nbước chiết mẫu đầu tiên

\r\n\r\n

Thêm 10 ml nước (A.1.10) cho những thực\r\nphẩm thường được chiết bằng bằng quy trình E5 hoặc E7, hoặc 6 ml nước (A.1.10)\r\ncho những thực phẩm thường được chiết bằng quy trình E6.

\r\n\r\n

Thêm 10 ml axetonitril (A.1.3) (V_chiết) và 1,0 ml\r\ndung dịch sodium hydroxit 5 mol/I (A.1.9). Đóng chặt nắp của ống ly tâm và lắc\r\nmạnh trong 30 min ở nhiệt độ 40\r\n°C dùng máy lắc nhiệt (A.2.9). Để trung hòa thêm 1,0 ml axlt sulfuric 2,5 mol/l\r\n(A.1.13).

\r\n\r\n

Nếu mức độ đồng nhất của mẫu không đủ, việc chiết\r\nxuất có thể được hỗ trợ bởi thiết bị phân tán tốc độ cao (A.2.7). Trong trường\r\nhợp này việc thêm ISTD trước bước phân tán là bắt buộc. Bộ phận phân tán được\r\nnhúng vào trong mẫu/hỗn hợp axetonitril và nghiền mẫu khoảng 2 min ở tốc độ cao.\r\nBộ phận phân tán phải\r\nđược làm sạch hoàn toàn trước khi sử dụng cho mẫu tiếp theo để tránh nhiễm bẩn.

\r\n\r\n

A.3.9.2.4  Bước chiết\r\nvà phân bố thứ hai

\r\n\r\n

Thêm hỗn hợp muối đệm (A.1.8) vào phần\r\ndung dịch thu được từ A.3.8.2.3. Đóng chặt nắp, lắc mạnh ngay trong 1 min bằng\r\ntay hoặc 3 min bằng máy lắc (A.2.5) và\r\nly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn hơn 3 000 vòng/min. Không để chậm trễ tách lớp\r\naxetonitril phía trên và chuyển dịch chiết thô thu được sang các quy trình làm sạch C0 hoặc C1.

\r\n\r\n

Khi có nước, magie sulfat có khuynh hướng\r\nvón cục và cứng rất nhanh. Điều này có thể tránh được bằng cách lắc mạnh trong\r\nvài giây ngay sau khi thêm hỗn hợp muối vào ống ly tâm. Bước chiết 1 min hoặc\r\n3 min còn lại có thể được tiến\r\nhành song song sau khi muối được thêm vào tất cả các mẫu.

\r\n\r\n

A.3.9.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ\r\ncủa lượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết.  thường được\r\ncho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.17:

\r\n\r\n

 (A.17).

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

m_mẫu: khối lượng phần\r\nmẫu thử, g;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu cơ\r\nsau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết thô với\r\ncông thức A.18

\r\n\r\n

 (A.18).

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm vào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml.

\r\n\r\n

A.3.9.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình E9

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.4  Mô tả các quy\r\ntrình làm sạch (C)

\r\n\r\n

A.4.1  Quy trình C0: Không làm sạch\r\n

\r\n\r\n

A.4.1.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch này dùng cho dịch\r\nchiết thu được bởi các quy trình từ E1 đến E9 để xác định các thuốc\r\nBVTV dễ phân hủy kiềm và axit (pK_a nhỏ hơn 5), các thuốc BVTV này có\r\nthể kết hợp với chất hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 dùng trong các quy trình từ C2\r\nđến C5. Quy trình làm sạch này\r\ncũng có thể dùng để phân tích những thực phẩm có phần mẫu ít. Các quy trình làm\r\nsạch được đề xuất cho các nền mẫu khác được đưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy\r\ntrình từ E1 đến E9 không làm sạch và không ổn định dịch chiết (quy trình S),\r\nnhưng có thể được pha loãng nếu có.

\r\n\r\n

A.4.1.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định\r\ncủa dung môi thích hợp\r\n(V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của hệ thống. Nếu cần ổn định dịch\r\nchiết, dịch chiết đã được pha loãng được chuyển đến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.1.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ\r\ncủa lượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được\r\ntính bởi công thức A.19:

\r\n\r\n

 (A.19)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng khối lượng của dịch chiết thô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết sau cùng\r\nvới công thức A.20

\r\n\r\n

 (A.20)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm vào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.1.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình C0

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Pha loãng\r\n (nếu thích hợp) và dùng trong quy trình S \r\n

\r\n\r\n

A.4.2  Quy trình C1:\r\nLàm sạch bằng cách đông lạnh chất béo, sáp thực vật, đường cộng chiết

\r\n\r\n

A.4.2.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch này\r\ndùng cho dịch chiết thu được bởi các quy trình E2, E5, E6, E8 và E9 để giảm lượng\r\nchất béo trong dịch chiết có hàm lượng chất béo cao. Nó có thể được sử dụng kết\r\nhợp với những quy trình làm sạch khác (C2, C3 và C5). Các quy trình làm sạch được\r\nđề xuất cho các nền mẫu khác được đưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy trình E2, E5, E6,\r\nE8 và E9 được tách chất béo bằng cách đông lạnh. Dịch chiết thu được có thể được làm sạch\r\nbằng các quy trình khác hoặc sử\r\ndụng để ổn định\r\ndịch chiết (quy trình S).

\r\n\r\n

A.4.2.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Chuyển 8 ml dung dịch của pha\r\naxetonitril thu được từ các quy trình E2, E5 và E6 vào trong ống ly tâm\r\n(A.2.4) và để qua đêm trong tủ đông (A.2.10) (đối với bột ml, 2 h là đủ) trong\r\nđó những phần chính của chất\r\nbéo và sáp thực vật sẽ đóng rắn lại và kết tủa. Sau khi ly tâm ngắn (khi cần\r\nthiết), 6 ml dịch chiết vẫn còn lạnh được lấy để làm sạch thêm bởi các quy\r\ntrình C2, C3 hoặc C5 hoặc để ổn định dịch chiết (quy trình S).

\r\n\r\n

CHÚ THÍCH: Việc đông lạnh cũng\r\ngiúp loại bỏ một phần một\r\nsố chất cộng chiết trong mẫu với độ tan giới hạn trong dung môi axetonitril như đường.

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định\r\ncủa dung môi thích hợp (V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của\r\nhệ thống.

\r\n\r\n

Nếu cần ổn định dịch chiết, dịch chiết\r\nđã được pha loãng được chuyển đến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.2.3.  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ của lượng mẫu,\r\ntừ dư lượng được chiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.21:

\r\n\r\n

 (A.21)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dịch chiết thô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết sau cùng\r\nvới công thức A.22

\r\n\r\n

 (A.22)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu\r\ncơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.2.4  Sơ đồ của\r\nquy trình C1

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.4.3  Quy trình C2:\r\nLàm sạch bằng cách chiết phân tán SPE với chất hấp phụ amin (PSA)

\r\n\r\n

A.4.3.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch này dùng cho dịch\r\nchiết thu được bởi các quy trình từ E1 đến E4 và E6 cho việc xác định các thuốc\r\nBVTV trung tính và kiềm trong tất cả các thực phẩm không được đề cập thêm. Nó cũng được\r\nsử dụng cho dịch chiết quả có múi sau khi làm sạch bằng quy trình C1. Các quy\r\ntrình làm sạch được đề xuất cho các nền mẫu khác được đưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy\r\ntrình E1 đến E4 và E6 được làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn dùng chất hấp\r\nphụ PSA. Dịch chiết đã làm sạch được\r\ndùng để ổn định dịch\r\nchiết (quy trình S).

\r\n\r\n

A.4.3.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

6 ml dung dịch của pha axetonitril thu\r\nđược từ các quy trình E1 đến E4 và E6 được chuyển vào ống ly tâm dùng một lần\r\npolypropylen (A.2.4) có chứa 150 mg PSA (A.1.15) và 900 mg magie sulfat khan\r\n(A.1.14). Đóng chặt nắp, lắc mạnh trong 30 s bằng máy lắc (A.2.5) nếu cần thiết\r\nvà ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn hơn 3 000 vòng/min. Tách và\r\naxit hóa dịch chiết đã làm sạch ngay như mô tả trong quy trình S nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Đối với 1 ml dịch chiết dùng 150 mg\r\nmagie sulfat khan và 25 mg PSA nếu cần thiết.

\r\n\r\n

CHÚ Ý: Rất hữu ích khi\r\ncho vào các ống ly tâm với chất hấp phụ chiết phân tán SPE cần cho một\r\nlô mẫu trước khi bắt đầu quá trình chiết.

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định của\r\ndung môi thích hợp (V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của hệ\r\nthống.

\r\n\r\n

Nếu cần ổn định dịch chiết, dịch chiết\r\nđã được pha loãng được chuyển đến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.2.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô\r\n cho tỷ lệ của lượng\r\nmẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi công thức\r\nA.23:

\r\n\r\n

 (A.23)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dịch chiết thô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể\r\ntích thêm vào của dung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết\r\nsau cùng với công thức A.24

\r\n\r\n

 (A.24)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu,\r\nml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha\r\nhữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích\r\nthêm vào của dung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.3.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình C2

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.4.4  Quy trình C3:\r\nLàm sạch bằng cách chiết phân tán SPE với lượng lớn\r\nhơn chất hấp phụ amin (PSA): 50 mg PSA/ml dịch chiết hoặc 75 mg PSA/ml dịch chiết.

\r\n\r\n

A.4.4.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch này dùng cho dịch\r\nchiết thu được bởi quy trình E5 ( ví dụ: ngũ cốc, sản phẩm ngũ cốc, lúa\r\nmì) và E7 (ví dụ: cà phê, chè, thảo dược khô, gia vị) đặc biệt cho việc xác định\r\ncác thuốc BVTV trung tính và kiềm trong nguyên liệu thực vật và thực phẩm\r\nvới hàm lượng nước thấp. Các quy trình làm sạch được đề xuất cho các nền mẫu\r\nkhác được đưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy\r\ntrình E5 và E7 được làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn dùng một lượng tăng chất\r\nhấp phụ PSA. Dịch chiết đã làm sạch được dùng để ổn định dịch chiết (quy trình\r\nS).

\r\n\r\n

A.4.4.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

6 ml dung dịch của pha axetonitril thu\r\nđược từ các quy trình E5 và E7 được\r\nchuyển vào ống ly\r\ntâm dùng một lần polypropylen (A.2.4) có chứa 300 mg PSA (A.1.15) (quy trình C3a) hoặc\r\n450 mg PSA (A.1.15) (quy trình C3b) và 900 mg magie sulfat khan (A.1.14). Đóng\r\nchặt nắp, lắc mạnh trong 30 s bằng máy lắc (A.2.5) nếu cần thiết và ly tâm\r\ntrong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn 3 000 vòng/min. Tách và axit hóa dịch chiết đã làm sạch ngay như mô tả trong quy\r\ntrình S nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Đối với 1 ml dịch chiết dùng 150 mg\r\nmagie sulfat khan và 50 mg PSA hoặc 75 mg PSA nếu cần thiết.

\r\n\r\n

CHÚ Ý: Rất hữu ích khi\r\ncho vào các ống ly tâm với chất hấp phụ chiết phân tán SPE cần cho một\r\nlô mẫu trước khi bắt đầu quá trình chiết.

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định của\r\ndung môi thích hợp (V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của\r\nhệ thống.

\r\n\r\n

Nếu cần ổn định dịch chiết, dịch chiết\r\nđã được pha loãng được chuyển\r\nđến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.4.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỷ lệ của\r\nlượng mẫu, từ dư lượng được chiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được\r\ntính bởi công thức A.25:

\r\n\r\n

 (A.25)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dịch chiết thô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích\r\nthêm vào của dung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết sau cùng\r\nvới công thức A.26

\r\n\r\n

 (A.26)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích\r\npha hữu cơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.4.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình C3

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.4.5  Quy trình C4:\r\nLàm sạch bằng cách chiết phân tán SPE với hỗn hợp chất hấp phụ amin (PSA) và chất\r\nhấp phụ pha đảo trên nền silica (C18)

\r\n\r\n

A.4.5.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch này\r\ndùng cho dịch chiết thu được bởi quy trình E2, E5 hoặc E6 để giảm lượng\r\nchất béo và làm sạch trong 1\r\nbước. Nó có thể được sử\r\ndụng thay thế cho sự kết hợp tuần tự của các quy trình làm sạch C1 và\r\nC2, ví dụ: quả có múi, ngũ cốc, sản phẩm ngũ cốc, quả bơ và dầu oliu. Các quy\r\ntrình làm sạch được đề xuất cho các nền mẫu khác được đưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy\r\ntrình E2, E5 và E6 được làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn dùng hỗn hợp chất\r\nhấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 (PSA) và chất hấp phụ pha đảo C18. Dịch chiết đã\r\nlàm sạch được dùng để ổn định dịch chiết (quy trình S).

\r\n\r\n

A.4.4.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

6 ml dung dịch của pha axetonitril thu được từ\r\ncác quy trình E2, E5 hoặc E6 được chuyển vào ống ly tâm dùng một lần\r\npolypropylen (A.2.4) có chứa 150 mg PSA (A.1.15), 150 mg C18 (A.1.16) và 900 mg\r\nmagie sulfat khan (A.1.14). Đóng chặt nắp, lắc mạnh trong 30 s bằng máy lắc\r\n(A.2.5) nếu cần thiết và ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn hơn 3 000 vòng/min. Tách và axit\r\nhóa dịch chiết đã làm sạch ngay như mô tả trong quy trình S nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Đối với 1 ml dịch chiết dùng 150 mg\r\nmagie sulfat khan 25 mg PSA và 25 mg C18 nếu cần thiết.

\r\n\r\n

CHÚ Ý: Rất hữu ích khi cho\r\nvào các ống ly\r\ntâm với chất hấp phụ chiết phân tán SPE cần cho một lô mẫu trước khi bắt đầu\r\nquá trình chiết.

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định của\r\ndung môi thích hợp (V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của hệ\r\nthống.

\r\n\r\n

Nếu cần ổn định dịch chiết, dịch chiết\r\nđã được pha loãng được chuyển\r\nđến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.5.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỉ lệ của lượng mẫu,\r\ntừ dư lượng được\r\nchiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.27:

\r\n\r\n

 (A.27)

\r\n\r\n

Trong đó:                      

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dịch chiết\r\nthô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch chiết thô sử\r\ndụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp,\r\nml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết sau\r\ncùng với công thức A.28

\r\n\r\n

 (A.28)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu\r\ncơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm\r\nvào của dung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.5.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình C4

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.4.6  Quy trình C5:\r\nLàm sạch bằng cách chiết phân tán SPE với hỗn hợp chất hấp phụ amin (PSA) và\r\ngraphit carbon

\r\n\r\n

A.4.6.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình làm sạch\r\nnày dùng cho dịch chiết thu được bởi quy trình E1 hoặc E7 đặc biệt cho việc xác\r\nđịnh thuốc BVTV trung tính và kiềm trong dịch chiết mẫu với hàm lượng\r\ncarotenoid hoặc diệp lục cao. Các quy trình làm sạch được đề xuất cho các nền mẫu khác được\r\nđưa ra trong Bảng 6.

\r\n\r\n

Dịch chiết thô thu được từ các quy trình E1 hoặc E7\r\nđược làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn (SPE) dùng hỗn hợp chất hấp phụ amin\r\nbậc 1 và bậc 2 (PSA) và graphit carbon (GCB). Dịch chiết đã làm sạch được dùng\r\nđể ổn định dịch chiết (quy trình S).

\r\n\r\n

A.4.6.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

6 ml dung dịch của pha axetonitril thu\r\nđược từ các quy trình E1 hoặc E7 được chuyển vào ống ly tâm dùng một lần\r\npolypropylen (A.2.4) có chứa 150 mg PSA (A.1.15), 900 mg magie sulfat khan\r\n(A.1.14) và 15 mg GCB (A.1.17) (quy trình C5a) hoặc 45 mg GCB (A.1.7) (quy\r\ntrình C5b). Đóng chặt nắp, lắc mạnh trong 30 s bằng máy lắc (A.2.5) nếu cần thiết\r\nvà ly tâm trong 5 min ở tốc độ lớn\r\nhơn 3 000 vòng/min. Tách và axit hóa dịch chiết đã làm sạch ngay như mô tả\r\ntrong quy trình S nếu cần thiết.

\r\n\r\n

Đối với 1 ml dịch chiết dùng 150 mg\r\nmagie sulfat khan, 25 mg PSA và 2,5 mg GCB hoặc 7,5 mg GCB tùy thộc vào mẫu nếu\r\ncần thiết.

\r\n\r\n

CHÚ Ý: Rất hữu ích khi\r\ncho vào các ống ly tâm với chất hấp phụ chiết phân tán SPE cần cho một\r\nlô mẫu trước khi bắt đầu quá trình chiết.

\r\n\r\n

Để giảm ảnh hưởng của nền mẫu, một phần\r\ncủa dịch chiết thô (V1) có thể được pha loãng với một thể tích xác định của\r\ndung môi thích hợp (V2) để tạo ra tổng thể tích (V1+V2) nếu đủ độ nhạy của hệ\r\nthống.

\r\n\r\n

Nếu cần ổn định dịch chiết, dịch chiết\r\nđã được pha loãng được chuyển đến quy trình S1.

\r\n\r\n

A.4.5.3  Tính toán

\r\n\r\n

Nồng độ khối lượng của mẫu trong dịch\r\nchiết thô  cho tỉ lệ của lượng mẫu,\r\ntừ dư lượng được\r\nchiết và thể tích chiết. Thường  thường được cho bằng g/ml và được tính bởi\r\ncông thức A.29:

\r\n\r\n

 (A.29)

\r\n\r\n

Trong đó:                      

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dịch chiết\r\nthô, g/ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch chiết thô sử\r\ndụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm vào của\r\ndung môi thích hợp,\r\nml.

\r\n\r\n

Tính nồng độ khối lượng của ISTD  trong dịch chiết sau cùng\r\nvới công thức A.30

\r\n\r\n

 (A.30)

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

: nồng độ khối lượng của dung dịch ISTD thêm\r\nvào, µg/ml;

\r\n\r\n

: thể tích ISTD thêm vào mẫu, ml;

\r\n\r\n

V_chiết: thể tích pha hữu\r\ncơ sau khi chiết (thường là 10 ml), ml;

\r\n\r\n

V₁: thể tích dịch\r\nchiết thô sử dụng, ml;

\r\n\r\n

V₂: thể tích thêm\r\nvào của dung môi thích hợp, ml.

\r\n\r\n

A.4.6.4  Sơ đồ của quy\r\ntrình C5

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.5  Mô tả các quy\r\ntrình ổn định dịch chiết (S)

\r\n\r\n

A.5.1  Quy trình S0: Không ổn định\r\ndịch chiết

\r\n\r\n

A.5.1.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình này dùng cho dịch chiết thu\r\nđược bởi các quy trình từ C0 đến C5, dùng xác định các thuốc BVTV nhạy với\r\naxit (như: flazasulfuron, mesosulfuron, tribenuron, triflusulfuron).

\r\n\r\n

Dịch chiết thu được bởi các quy trình\r\ntừ C0 đến C5 được\r\nchuyển đến các quy trình phát hiện (quy trình D) mà không cần xử lý.

\r\n\r\n

A.5.1.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Dịch chiết thu được bởi các quy trình\r\ntừ C0 đến C5 được\r\nchuyển đến các quy trình phát hiện (quy trình D) mà không cần xử lý. Chuyển dịch\r\nchiết vào vial (A.2.11) và dùng cho phân tích sắc ký khí và lỏng (quy trình\r\nD). Giữ dịch chiết còn lại trong tủ lạnh để dùng khi cần thiết.

\r\n\r\n

A.5.1.3  Lược đồ của\r\nquy trình S0

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Chuyển dịch\r\n chiết vào vial (A.2.11) và dùng cho phân tích sắc ký khí và lỏng (quy trình\r\n D) \r\n

\r\n\r\n

A.5.2  Quy trình S1:\r\nỔn định dịch\r\nchiết với axit formic

\r\n\r\n

A.5.2.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Quy trình này dùng cho dịch chiết thu\r\nđược bởi các quy trình từ C0 đến C5, dùng xác định\r\ncác thuốc BVTV nhạy ổn định với axit.

\r\n\r\n

Đối với các dịch chiết thu được bởi\r\ncác quy trình từ C0 đến C5, thêm 10 µl dung dịch\r\naxit formic 5 % trong axetonitril/ ml và sau đó chuyển đến các quy trình phát\r\nhiện (quy trình D).

\r\n\r\n

A.5.2.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Chuyển 5 ml dịch chiết thu được bởi\r\ncác quy trình từ C0 đến C5 vào lọ\r\ncó nắp vặn (A.2.12), cẩn thận để tránh các hạt chất hấp phụ bị lẫn\r\nvào và axit hóa nhẹ bằng cách thêm 50 µl dung dịch axit formic 5 % trong\r\naxetonitril (A.1.18) và lắc. Chuyển dịch chiết đã điều chỉnh pH vào vial\r\n(A.2.11) và sử dụng cho phân tích sắc ký khí và sắc ký lỏng (quy trình D). Giữ\r\ndịch chiết còn lại trong tủ lạnh để dùng khi cần thiết.

\r\n\r\n

Đối với 1 ml dịch chiết cần dùng 10 µl\r\ndung dịch axit formic (A.1.18).

\r\n\r\n

Ảnh hưởng của sự pha loãng gây\r\nra bởi quá trình ổn định dịch chiết không được tính đến trong nồng độ khối lượng\r\ncủa mẫu trong dịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

A.5.2.3  Lược đồ của\r\nquy trình S1

\r\n\r\n

\r\n\r\n

A.6  Mô tả quy trình phát hiện

\r\n\r\n

A.6.1  Quy trình D1:\r\nXác định bằng sắc ký lỏng với detector khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

\r\n\r\n

A.6.1.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sắc ký lỏng detector khối phổ hai lần\r\nphù hợp với tất cả các chất phân tích được chiết bởi các quy trình từ E1 đến\r\nE9, những chất này có thể ion hóa ở áp suất khí quyển. Nên làm sạch bằng cách sử\r\ndụng một trong các quy trình từ C1 đến C5, nhưng không cần thiết trong mọi trường\r\nhợp vì độ chọn lọc\r\ncao của detector khối phổ hai lần.

\r\n\r\n

A.6.1.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình S0 hoặc S1 vào\r\nhệ thống sắc ký lỏng, được nối với\r\ndetector khối phổ hai lần thông qua buồng ion hóa phun điện tử hoặc ion hóa hóa\r\nhọc ở áp suất khí\r\nquyển APCI.

\r\n\r\n

A.6.1.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết\r\nbị, thông số thiết bị và cột. Một số thông số thiết bị và cột được liệt kê trong quy\r\ntrình này. Các điều kiện hoạt động của LC-MS/MS sau đây đã cho thấy là\r\nthích hợp, nhưng chỉ là ví dụ về các điều\r\nkiện thí nghiệm trên những thiết bị đã nêu. Sự thay đổi của những điều kiện này\r\nkhông phải là sự sai lệch so với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.1.4  Ví dụ về những\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.1.4.1  Hệ thống HPLC\r\n1

\r\n\r\n

Với hầu hết các hợp chất dễ dàng phân\r\ntích được bằng LC

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Chương trình bơm \r\n	\r\n Hút 5 µl pha động A1 \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 1 µl mẫu \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Rửa kim bơm với axetonitril \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 2 µl pha động A1 \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 1 µl mẫu \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Rửa kim bơm với axetonitril \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 2 µl pha động A1 \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 1 µl mẫu \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Rửa kim bơm với axetonitril \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 2 µl pha động A1 \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 1 µl mẫu \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Rửa kim bơm với axetonitril \r\n
\r\n   \r\n	\r\n Hút 5 µl pha động A1 \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Phenomenex Aqua 5 µ C18 125 A, 50 mm\r\n x 2 mm \r\n
\r\n Pha động A1 \r\n	\r\n Metanol/nước 2+8 (thể tích) có hàm\r\n lượng amoni format 5 mmol/l \r\n
\r\n Pha động B1 \r\n	\r\n Metanol/nước 9+1 (thể tích) có hàm\r\n lượng amoni format 5 mmol/l \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 20 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.2 - Tốc độ dòng và\r\ngradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n	\r\n Pha động A1 \r\n	\r\n Pha động B1 \r\n
\r\n min \r\n	\r\n µl/min \r\n	\r\n % \r\n	\r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n
\r\n 11 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 23 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 25 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n
\r\n 33 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.4.2  Hệ thống HPLC\r\n2

\r\n\r\n

Với hầu hết các hợp chất dễ dàng phân\r\ntích được bằng LC

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Cột \r\n	\r\n Waters Acquity UPLC BEH C18, 50 mm x 2,1 mm,\r\n kích thước hạt 1,7 µm \r\n
\r\n Pha động A1 \r\n	\r\n Metanol/nước 2+8 (thể tích) có hàm\r\n lượng amoni format 5 mmol/l \r\n
\r\n Pha động B1 \r\n	\r\n Metanol/nước 9+1 (thể tích) có hàm\r\n lượng amoni format 5 mmol/l \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 20 °C \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 3 µl \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.3 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A1 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B1 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n
\r\n 6,1 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 12,7 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 13,8 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n
\r\n 18,2 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 0 \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.4.3  Hệ thống HPLC\r\n3

\r\n\r\n

Với các hợp chất acid:

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Cột \r\n	\r\n ZorbaxXDB C18,150mmx2,1 mm, kích thước\r\n hạt\r\n 3,5µm \r\n
\r\n Pha động A2 \r\n	\r\n Dung dịch axit axetic trong nước,\r\n 0,1 ml axit axetic pha thành 1000 ml bằng nước \r\n
\r\n Pha động B2 \r\n	\r\n Dung dịch axit axetic trong\r\n axetonitril, 0,1 ml axit axetic pha thành 1000 ml bằng axetonitril \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 40 °C \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 5 µl \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.4 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A2 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B2 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 20 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 22 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 22,1 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 30 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.4.4  Hệ thống\r\nMS/MS 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị MS/MS \r\n	\r\n AB Sciex QTRAP 5500 \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Turbo Ion Spray\r\n (ESI) \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.5 -\r\nNguồn ion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Khí chắn (curtain gas) \r\n	\r\n Nitơ, 40 psi \r\n	\r\n Nhiệt độ khí 2 \r\n	\r\n 400 °C \r\n
\r\n Khí va chạm (collision gas) \r\n	\r\n Nitơ, 2 đơn vị \r\n	\r\n Độ phân giải MS1/MS2 0,7 aum (FWHMa) \r\n
\r\n Điện áp phun \r\n	\r\n 5 500 V \r\n	\r\n Thời gian quét lớn hơn hoặc bằng 3\r\n ms (tùy thuộc độ nhạy MRM) \r\n
\r\n Khí 1 \r\n	\r\n Nitơ, 40 psi \r\n
\r\n Khí 2 \r\n	\r\n Nitơ, 40 psi \r\n
\r\n a FWHM = Bề rộng tại\r\n nửa độ cao đỉnh (khối phổ) \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.4.5  Hệ thống\r\nMS/MS 2

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị MS/MS \r\n	\r\n Agilent 6460A \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Jet Stream Source (ESI) \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.6 -\r\nNguồn ion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Tốc độ dòng khí làm khô \r\n	\r\n 6 l/min \r\n	\r\n Nhiệt độ khí bay hơi (sheath gas) \r\n	\r\n 400 °C \r\n
\r\n Nhiệt độ khí làm khô (drying gas) \r\n	\r\n 325 °C \r\n	\r\n Điện áp phun (nozzle voltage) \r\n	\r\n tắt \r\n
\r\n Áp suất khí phun (nebulizer gas) \r\n	\r\n 35 psi \r\n	\r\n Độ phân giải MS1/MS2 \r\n	\r\n đơn vị \r\n
\r\n Điện áp mao quản \r\n	\r\n 4 000 V \r\n	\r\n Thời gian quét lớn hơn hoặc bằng 3\r\n ms (tùy\r\n thuộc\r\n độ nhạy MRM) \r\n
\r\n Tốc độ dòng khí bay hơi\r\n (sheath gas) \r\n	\r\n 12 l/min \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.4.6  Hệ thống\r\nMS/MS 3

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị MS/MS \r\n	\r\n Waters Xevo TQS \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Electrospray \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.7- Nguồn\r\nion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Khí chắn (curtain gas) \r\n	\r\n Nitơ, 150 l/h \r\n	\r\n Nhiệt độ solvat hóa \r\n	\r\n 500-600 °C \r\n
\r\n Khí va chạm (collision gas) \r\n	\r\n Argon, 0,15 ml/min \r\n	\r\n Độ phân giải MS1/MS2 0,7 amu (FWHMa) \r\n
\r\n Điện áp phun ion \r\n	\r\n 800 V \r\n	\r\n Thời gian quét lớn hơn hoặc bằng 3 ms\r\n (tùy thuộc độ nhạy MRM) \r\n
\r\n Khí 1 (phun sương) \r\n	\r\n 7 bar \r\n
\r\n Khí 2 (solvat hóa) \r\n	\r\n 800-1000 l/h \r\n
\r\n a FWHM = Bề rộng tại nửa\r\n độ cao đỉnh (khối phổ) \r\n

\r\n\r\n

A.6.1.5  Nhận xét

\r\n\r\n

Để biết các điều kiện thí nghiệm phù hợp của\r\nphương pháp phân tích bằng LC-MS/MS, xem CEN/TR 15641:2007, Determination of\r\npesticide residues by LC-MS/MS - Collection of mass\r\nspectrometric parameters (Xác định dư lượng thuốc BVTV bằng LC-MS/MS - Tập hợp\r\ncác thông số khối phổ). Tuy nhiên,\r\nhiệu chỉnh riêng cho từng hợp chất trên thiết bị phân tích thường cho độ nhạy\r\ncao hơn.

\r\n\r\n

Đối phương pháp phân tích LC-MS/MS, cột\r\nsắc kí pha đảo có tỷ lệ nước cao\r\ntrong quá trình rửa giải đặc biệt phù hợp.

\r\n\r\n

Việc sử dụng kết hợp gradient/cột cho các hợp\r\nchất phân cực cao cần pha loãng dịch chiết với nước hoặc pha động A để hình dạng\r\npic và độ phân giải sắc ký đồ tốt. Trong những trường hợp này, cần phải xem xét\r\nviệc tăng hàm lượng nước có thể gây ra sự kết tủa của các hợp\r\nchất ưa dầu, gây ra mất mát trong quá trình lọc. Do đó, nên pha loãng tự động\r\ncác dung dịch bằng thiết bị bơm (xem A.6.1.4.1.).

\r\n\r\n

Mặc dù tính chọn lọc cao của detector\r\nMS/MS, nên xem xét ít nhất hai lần phân mảnh của mỗi chất phân tích để xác\r\nđịnh chắc chắn. Cần phải xem xét\r\ntrong việc lựa chọn số lần phân mảnh đồng thời để số lượng điểm đo cho một pic\r\nít nhất là 10. Do đó, nên sử dụng thuật toán tự động (như “scheduled MRM” or\r\n“triggered MRM”) để thu được\r\nsự phân mảnh điển hình của chất phân tích xung quanh thời gian lưu dự kiến của\r\nchất phân tích.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát\r\nchất lượng của EU ^[5].

\r\n\r\n

A.6.2  Quy trình\r\nD2: Xác định bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ phân giải cao (LC-khối\r\nphổ phân giải cao)

\r\n\r\n

A.6.2.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sắc ký lỏng detector khối phổ chính\r\nxác phù hợp với tất cả các chất phân tích được chiết bởi quy trình\r\ntừ E1 đến E9, những chất có thể ion hóa ở áp suất khí quyển. Nên làm sạch bằng cách sử\r\ndụng một trong các quy trình từ C1 đến C5, nhưng không cần thiết trong mọi trường\r\nhợp vì độ chọn lọc cao của detector khối phổ hai lần.

\r\n\r\n

A.6.2.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình S0 hoặc S1 vào\r\nhệ thống sắc ký lỏng, được nối với\r\ndetector khối phổ chính xác thông qua buồng ion hóa phun điện tử hoặc ion hóa\r\nhóa học ở áp suất khí quyển APCI.

\r\n\r\n

A.6.2.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết\r\nbị, thông số thiết bị và cột. Một số thông số thiết bị và cột được liệt kê trong\r\nquy trình này. Các điều kiện hoạt động của LC-khối phổ phân giải\r\ncao sau đây đã cho thấy là\r\nthích hợp, nhưng chỉ là ví dụ về\r\ncác điều kiện thí nghiệm trên\r\nnhững thiết bị đã nêu. Sự thay đổi của những điều kiện này không phải là sự sai lệch\r\nso với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.2.4  Ví dụ về những\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.2.4.1  Hệ thống LC1

\r\n\r\n

Với hầu hết các hợp chất dễ\r\ndàng phân tích được bằng LC

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n UHPLC \r\n	\r\n Agilent 1290 Infinity \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 3 µl \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Agilent Zorbax Eclipse Plus Rapid\r\n Resolution HD, 1,8µm,100mm x 2,1 mm \r\n
\r\n Pha động A3 \r\n	\r\n Nước có hàm lượng amoni format 5\r\n mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Pha động B3 \r\n	\r\n Metanol có hàm lượng amoni format 5\r\n mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 30 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.8 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A3 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B3 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 15 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 17 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 100 \r\n
\r\n 17,1 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 19 \r\n	\r\n 300 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.2  Hệ thống LC2

\r\n\r\n

Với hầu hết các hợp chất dễ dàng phân\r\ntích được bằng LC

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Bơm HPLC \r\n	\r\n DIONEX Ultimate 3000 RS \r\n
\r\n Bộ lấy mẫu tự động \r\n	\r\n DIONEX Ultimate 3000 RS \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 10 µl \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Thermo Scientific Acclaim RSLC 120\r\n C18, 2,2 µm -120 A -100 mm x 2,1 mm \r\n
\r\n Cột bảo vệ \r\n	\r\n WATERS Vanguard Acquity UPLC BEH C18\r\n 1,7 µm\r\n - 2,1 x 5 mm \r\n
\r\n Pha động A4 \r\n	\r\n Metanol/nước 1+9 (thể tích) có hàm\r\n lượng amoni format 5 mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Pha động B4 \r\n	\r\n Metanol có hàm lượng amoni format 5\r\n mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 30 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.9 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A4 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B4 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 0,1 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 61 \r\n	\r\n 39 \r\n
\r\n 14 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 99,9 \r\n
\r\n 16 \r\n	\r\n 480 \r\n	\r\n 0,1 \r\n	\r\n 99,9 \r\n
\r\n 16,1 \r\n	\r\n 480 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 19 \r\n	\r\n 480 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 19,1 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n
\r\n 20 \r\n	\r\n 200 \r\n	\r\n 99 \r\n	\r\n 1 \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.3  Hệ thống LC3

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Bơm HPLC \r\n	\r\n Dionex Ultimate 3000 binary pump HPG-3400RS \r\n
\r\n Bộ lấy mẫu tự động \r\n	\r\n Dionex Ultimate 3000 RS \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Thermo Scientific Accucore aQ\r\n C18,100 mm\r\n x 2,1 mm,\r\n kích thước hạt 2,6 µm \r\n
\r\n Pha động A3 \r\n	\r\n Nước có hàm lượng amoni format 5\r\n mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Pha động B3 \r\n	\r\n Metanol có hàm lượng amoni format 5\r\n mmol/l và axit formic 0,1 % \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 40 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.10 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A3 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B3 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 10,5 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 98 \r\n
\r\n 14,5 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 98 \r\n
\r\n 15 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n 19 \r\n	\r\n 400 \r\n	\r\n 80 \r\n	\r\n 20 \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.4  Hệ thống LC4

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n UPLC \r\n	\r\n Agilent 1290 Infinity \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 5 µl \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Dionex Acclaim RSLC 120 C18 (2,2 µm;\r\n 120 A; 2,1 mm\r\n x\r\n 100 mm) \r\n
\r\n Pha động A5 \r\n	\r\n Nước có hàm lượng amoni hydroxit 5\r\n mmol/l \r\n
\r\n Pha động B5 \r\n	\r\n Axetonitril có hàm lượng axit\r\n formic 0,1% \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 30 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.11 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A5 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B5 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 90 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 90 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 60 \r\n	\r\n 40 \r\n
\r\n 14 \r\n	\r\n 0,4 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 90 \r\n
\r\n 16 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 90 \r\n
\r\n 16,1 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 90 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 20 \r\n	\r\n 0,2 \r\n	\r\n 90 \r\n	\r\n 10 \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.5  Hệ thống LC5

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n HPLC \r\n	\r\n ACQUITT UPLC I-Class BSM \r\n
\r\n Bộ lấy mẫu tự động \r\n	\r\n ACQUITT I-Class FTN \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 5 µl \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n WatersAcquityUPLCBEHC18, 100mmx2,1\r\n mm, kích thước\r\n hạt\r\n 1,7µm \r\n
\r\n Pha động A6 \r\n	\r\n Nước có hàm lượng amoni format 10\r\n mmol/l \r\n
\r\n Pha động B6 \r\n	\r\n Metanol có hàm lượng amoni format 10\r\n mmol/l \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 45 °C \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.12 - Tốc\r\nđộ dòng và gradient rửa giải

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thời gian \r\n min \r\n	\r\n Tốc độ dòng \r\n µl/min \r\n	\r\n Pha động A6 \r\n % \r\n	\r\n Pha động B6 \r\n % \r\n
\r\n 0 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 98 \r\n	\r\n 2 \r\n
\r\n 0,25 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 98 \r\n	\r\n 2 \r\n
\r\n 12,25 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 99 \r\n
\r\n 13 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 99 \r\n
\r\n 13,01 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 98 \r\n	\r\n 2 \r\n
\r\n 17 \r\n	\r\n 0,45 \r\n	\r\n 98 \r\n	\r\n 2 \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.6  Hệ thống khối\r\nchính xác 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị khối phổ phân giải cao \r\n	\r\n ABSciexTripleTOF5600+ \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n DuoSpray IonSource\r\n (ESI) \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.13 -\r\nNguồn ion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Khí nguồn ion 1 \r\n	\r\n Nitơ, 30 l/min \r\n
\r\n Khí nguồn ion 2 \r\n	\r\n Nitơ, 30 l/min \r\n
\r\n Khí chắn (curtain gas) \r\n	\r\n 20 \r\n
\r\n Nhiệt độ \r\n	\r\n 400 °C \r\n
\r\n Điện áp dòng phun ion \r\n	\r\n 5 000 V \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.7  Hệ thống khối\r\nchính xác 2

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị khối phổ phân giải cao \r\n	\r\n BRUKER IMPACT II \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Turbo Ion Spray\r\n (ESI) \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.14 -\r\nNguồn ion

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n End plate offset \r\n	\r\n 500 \r\n
\r\n Điện áp mao quản \r\n	\r\n 2500 V \r\n
\r\n Phun sương (nebulizer) \r\n	\r\n 31 psi \r\n
\r\n Khí làm khô (DryGas) \r\n	\r\n 8 l/min \r\n
\r\n Nhiệt độ khí làm khô \r\n	\r\n 200 °C \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.8  Hệ thống khối\r\nchính xác 3

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị khối phổ phân giải\r\n cao \r\n	\r\n Thermo Scientific Q-Exactive \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Heated Electrospray Ionization\r\n Source (HESI\r\n II)\r\n ion hóa dương \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.15 -\r\nCác thông số nguồn ion

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Tốc độ dòng khí bay hơi (sheath gas) \r\n	\r\n Nitơ, 45 l/min \r\n	\r\n Nhiệt độ mao quản \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Tốc độ dòng khí bổ trợ (Aux\r\n gas) \r\n	\r\n Nitơ, 4 l/min \r\n	\r\n S-lens RF level \r\n	\r\n 50 \r\n
\r\n Tốc độ dòng khí quét (Sweep gas) \r\n	\r\n Nitơ, 2 l/min \r\n	\r\n Nhiệt độ khí bổ trợ \r\n	\r\n 230 °C \r\n
\r\n Điện áp phun \r\n	\r\n 3,80 (kV) \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.9  Hệ thống khối\r\nchính xác 4

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị khối phổ phân giải\r\n cao \r\n	\r\n 6550 iFunnel QTOF LC/MS, Agilent\r\n Technologies \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Agilent Jet stream ESI \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.16 - Nguồn\r\nion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Khí làm khô (Drying gas) \r\n	\r\n Nitơ, 13 l/min \r\n	\r\n Nhiệt độ khí bay hơi (sheath gas) \r\n	\r\n 400 °C \r\n
\r\n Tốc độ dòng khí bay hơi (sheath gas) \r\n	\r\n Nitơ, 12 l/min \r\n	\r\n Khí va chạm (Collision gas) \r\n	\r\n Nitơ, 2 đơn vị \r\n
\r\n Điện áp phun ion \r\n	\r\n 4 000 V \r\n	\r\n   \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.4.10  Hệ thống khối\r\nchính xác 5

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị khối phổ phân giải cao \r\n	\r\n Xevo G2-S QTof (TDA172) \r\n
\r\n Nguồn ion \r\n	\r\n Z-Spray (ESI) \r\n

\r\n\r\n

Bảng A.17 -\r\nNguồn ion và các thông số chung

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n G2-S QTof \r\n
\r\n Kiểu ion hóa \r\n	\r\n ESI (+) \r\n	\r\n ESI (-) \r\n
\r\n Kiểu phân tích \r\n	\r\n Sensitivity \r\n	\r\n Sensitivity \r\n
\r\n Mao quản \r\n	\r\n 1,0 kV \r\n	\r\n 1,5 kV \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 120 °C \r\n	\r\n 120 °C \r\n
\r\n Khí côn (Nitơ) \r\n	\r\n 50 l/h \r\n	\r\n 10 l/h \r\n
\r\n Điện thế côn (sample cone) \r\n	\r\n 40 V \r\n	\r\n 40 V \r\n
\r\n Nhiệt đô solvat hóa \r\n	\r\n 550 °C \r\n	\r\n 350 °C \r\n
\r\n Khí solvat hóa \r\n	\r\n 1000 l/h \r\n	\r\n 900 h \r\n

\r\n\r\n

A.6.2.5  Nhận xét

\r\n\r\n

Đối với LC-khối phổ phân giải\r\ncao, cột sắc kí pha đảo có tỷ lệ nước cao trong quá trình rửa giải đặc biệt\r\nphù hợp.

\r\n\r\n

Việc sử dụng kết hợp gradient/cột cho các hợp\r\nchất phân cực cao cần pha loãng dịch chiết với nước hoặc pha động A để hình dạng pic và\r\nđộ phân giải sắc ký đồ tốt. Trong những trường hợp này, cần phải xem xét việc\r\ntăng hàm lượng nước có thể gây ra sự kết tủa của các hợp chất ưa dầu, gây ra mất\r\nmát trong quá trình lọc. Do đó, nên pha loãng tự động các dung dịch bằng thiết\r\nbị bơm.

\r\n\r\n

Mặc dù tính chọn lọc cao của detector\r\nMS/MS, nên xem xét ít nhất hai lần phân mảnh của mỗi chất phân tích để xác định\r\nchắc chắn. Cần phải xem\r\nxét trong việc lựa chọn số lần phân mảnh đồng thời để số lượng điểm đo cho một\r\npic ít nhất là 10.\r\nDo đó, nên sử dụng thuật toán tự động (như “scheduled MRM” or “triggered MRM”) để thu được\r\nsự phân mảnh điển hình của chất phân tích xung quanh thời gian lưu dự kiến của chất\r\nphân tích.

\r\n\r\n

Nên thực hiện đồng thời SCAN và MS/MS.\r\nĐể phát hiện và xác định hai hoặc nhiều ion (tốt nhất là bao gồm ion\r\nphân tử) với khối phổ\r\nchính xác tốt hơn yêu cầu lớn hơn 5 ppm. Nếu mảnh ion được lấy ở chế độ MS/MS\r\nthì độ chính xác\r\nkhối lượng chấp nhận được là nhỏ hơn 10 ppm. Để định lượng, có thể sử\r\ndụng số khối trong khoảng rộng hơn.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát chất lượng của\r\nEU ^[5].

\r\n\r\n

A.6.3  Quy trình D3: Xác định\r\nbằng thiết bị sắc ký khí ghép khối\r\nphổ hai lần (GC-MS/MS)

\r\n\r\n

A.6.3.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ hai\r\nlần phù hợp với tất cả các chất phân tích được chiết bởi các quy trình từ\r\nE1 đến E7, những chất có thể bay hơi mà không bị phân hủy. Nên làm sạch bằng\r\ncách sử dụng một trong các quy trình từ C1 đến C5, nhưng không cần thiết trong\r\nmọi trường hợp vì độ chọn lọc\r\ncao của detector khối phổ hai lần.

\r\n\r\n

A.6.3.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình S0 hoặc S1 vào hệ thống sắc\r\nký khí, được nối với detector khối phổ hai lần thông qua buồng va chạm\r\nelectron. Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết bị GC-MS/MS, thông số thiết bị\r\nvà cột.

\r\n\r\n

A.6.3.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Các điều kiện hoạt động sau của\r\nGC-MS/MS cho thấy là thích hợp, nhưng chỉ là ví dụ về\r\ncác điều kiện thí nghiệm trên những thiết bị đã nêu. Sự thay đổi của những điều\r\nkiện này không phải là sự sai lệch so với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.3.4  Ví dụ về những\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.3.4.1  Thiết bị 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n ThermoFischerScientific;TSQQuantumXLS,\r\n TraceGC Ultrawith PTV \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 1,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Hóa hơi theo chương trình nhiệt độ\r\n (PTV) với Siltek baffled liner 2 mmID \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Không chia dòng, chương trình PTV \r\n
\r\n Thể tích bơm \r\n	\r\n 1 µl, dịch chiết trong aceton/hexan\r\n (1/1, thể tích) (xem B.10) \r\n
\r\n Chương trình nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 0,02\r\n min, tăng 72 °C/min đến 280 °C, giữ ở 280 °C trong 1,2 min,\r\n tăng 84 °C/min đến đạt 320 °C, giữ 6 min \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 0,0 min đến 1,3 min không purge, 1,3\r\n min đến 6,0 min 80 ml/min (dòng làm sạch), sau 6,0 min 50 ml/min chia dòng \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 5 % phenyl / 95 %\r\n dimethylsiloxan, chiều dài 20 m, đường kính trong 0,18 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,18 µm (ví dụ Restek RXi-5SiI MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 80 °C trong 1,5\r\n min, tăng 30 °C/min đến 210 °C, tăng 20 °C/min đến 320 °C, giữ ở 320 °C trong\r\n 2 min. \r\n
\r\n Nhiệt độ giao diện ghép nối sắc\r\n ký-khối phổ \r\n	\r\n 280 °C \r\n
\r\n Độ trễ của dung môi (solvent delay) \r\n	\r\n 3,5 min \r\n
\r\n Ion hóa \r\n	\r\n EI, 70 eV, 25\r\n µA \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Độ phân giải MS1/MS2 \r\n	\r\n 0,7 đơn vị \r\n
\r\n Khí va chạm \r\n	\r\n Argon, 1,4 x 10 -3 Torr \r\n
\r\n Những điều kiện này được đưa ra\r\n trong Thermo Application Note 52027 [9] \r\n
\r\n A.6.3.4.2  Thiết bị 2 \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 6890N, Kodiak 800 MS/MS \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 21 psi, đẳng áp \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Hóa hơi theo chương trình nhiệt độ\r\n (PTV) \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Chương trình PTV với solvent delay \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 3 µl \r\n
\r\n Chương trình nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n Giữ ở nhiệt độ 40 °C trong 0,8 min,\r\n tăng 72 °C/min đến khi đạt 300 °C, giữ trong 5 min \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 0,0 min đến 0,5 min 10 ml/min (vent\r\n flow), 0,5 min đến 2,5 min không purge, sau 2,5 min 50 ml/min purge flow \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 5 % phenyl / 95 % dimethylsiloxane,\r\n chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp phủ 0,25 µm\r\n (ví dụ J&W HP5MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 2 min,\r\n tăng 25 °C/min đến 150 °C, tăng 3 °C/min đến 180 °C, tăng 20 °C/min đến 280 °C\r\n giữ ở 280 °C trong\r\n 2 min. \r\n
\r\n Nhiệt độ giao diện ghép nối sắc\r\n ký-khối phổ \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Solvent delay \r\n	\r\n 6,5 min \r\n
\r\n Ion hóa \r\n	\r\n EI, 70 eV \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 200 °C \r\n
\r\n Độ phân giải MS1/MS2 \r\n	\r\n 0,7 đơn vị \r\n
\r\n Khí va chạm (collision gas) \r\n	\r\n Argon, 1,4 x 10-3 Torr \r\n

\r\n\r\n

A.6.3.4.3  Thiết bị 3

\r\n\r\n

Các tham số sau đây là một ví dụ cho việc\r\nsử dụng kĩ thuật ngược dòng (backflush)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 6890N, Triplequad 7000 \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli \r\n
\r\n Chương trình khí mang \r\n	\r\n Khóa thời gian lưu\r\n chlorpyrifos-methyl ở 16,5 min \r\n
\r\n Chương trình backflush \r\n	\r\n Sau 41,87 min: áp suất đầu vào 1\r\n psi, áp suất backflush 30 psi \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Hóa hơi theo chương trình nhiệt độ\r\n (PTV) \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Không chia dòng \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 2 µl \r\n
\r\n Chương trình nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 2 min,\r\n tăng 25 °C/min đến 150 °C, tăng 3 °C/min đến 180 °C, tăng 20 °C/min đến 280\r\n °C giữ ở 280 °C\r\n trong 10 min, giữ ở 280°C\r\n trong 3 min (backflush) \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 0,0 min đến 0,75 min dòng septum\r\n purge 3 ml/min, 0,75 min đến 2,0 min dòng purge flow đến split vent 30\r\n ml/min, sau 2,0 min Gas saver 20 ml/min \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản với 5 % phenyl/95 %\r\n dimethylsiloxane, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,25 µm (ví dụ: DB5 MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n 70 °C đẳng nhiệt trong 2 min, tăng ở 25 °C/min\r\n đến 150 °C, tăng ở 3 °C / min\r\n đến 180 °C, tăng ở 20 °C /\r\n min đến 280 °C, đẳng nhiệt ở 280 °C trong 10 min, post run (backflush)\r\n 3 min ở 280 °C \r\n
\r\n Nhiệt độ đường truyền \r\n	\r\n 280 °C \r\n
\r\n Solvent delay \r\n	\r\n 3,75 min \r\n
\r\n Ion hóa \r\n	\r\n EI, 70 eV \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 300 °C \r\n
\r\n Độ phân giải MS1/MS2 \r\n	\r\n 1,2 đơn vị \r\n
\r\n Khí khử \r\n	\r\n Heli, 2,25 ml / min \r\n
\r\n Khí va chạm \r\n	\r\n Nitơ, 1,5 ml / min \r\n
\r\n Time filterpeak width \r\n	\r\n 0,7 s \r\n

\r\n\r\n

A.6.3.5  Nhận xét

\r\n\r\n

Để biết các điều kiện thí nghiệm phù hợp\r\ncủa phương pháp phân tích bằng\r\nGC-MS/MS, xem CEN/TR 16699 Foodstuffs - Determination of pesticide residues\r\nby GC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters (Thực phẩm-Xác định dư lượng\r\nthuốc BVTV bằng GC-MS/MS - Thông số khối phổ 2 lần)^[3]. Tuy nhiên, hiệu\r\nchỉnh riêng cho từng hợp chất trên thiết bị phân tích thường cho độ nhạy cao\r\nhơn.

\r\n\r\n

Đối phương pháp phân tích GC-MS/MS, cột\r\nsắc kí không phân cực đặc biệt phù hợp, ví dụ: 100 % methylsiloxane hoặc 5 %\r\nphenyl và 95 % methylsiloxane.

\r\n\r\n

Khi bộ phận bơm mẫu hoặc đầu cột bị\r\nnhiễm bẩn có thể gây\r\nra sự phân hủy một phần của một số chất phân tích và thay đổi thời gian lưu. Để\r\ntránh trường hợp này, hỗn hợp bảo vệ chất phân tích phù hợp để sử dụng bao gồm\r\nD-sorbitol (99,5 %), glucono-delta-lactone, axit Shikimi và 3-ethoxy-1,2-propandiole.\r\nHỗn hợp chất bảo vệ được pha như sau: cân 2 g 3-ethoxy-1,2-propandiole trong\r\nbình định mức 10 ml, sau đó thêm 2 ml\r\ndung dịch glucono-delta-lactone 5 %, 1 ml dung dịch D-sorbitol 5 % và 1 ml dung\r\ndịch axit Shikimi 5 %. Định mức đến 10 ml bằng dung môi acetonitril/nước\r\n(60/40, thể tích). 30 µl hỗn hợp chất bảo vệ chất phân tích được thêm vào 1 ml\r\ndịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

Chức năng backflush được khuyến khích\r\nsử dụng. Khi sử dụng chức năng backflush, dòng bị đảo ngược sau khi rửa giải hết các\r\nchất phân tích cần quan tâm, do đó, các hợp chất ít bay hơi còn lại trên cột được\r\nthổi ngược qua cột và thoát qua qua ngã chia dòng. Do đó, việc thay đổi thời\r\ngian lưu và nhiễm bẩn nguồn ion có\r\nthể được giảm thiểu.

\r\n\r\n

Mặc dù tính chọn lọc cao của detector\r\nMS/MS, nên xem xét ít nhất hai lần\r\nphân mảnh của mỗi chất phân tích để xác định chắc chắn. Cần phải xem\r\nxét trong việc lựa chọn số lần phân mảnh đồng thời để số lượng điểm đo cho một\r\npic ít nhất là 10. Do đó, nên sử dụng thuật toán tự động (như “scheduled MRM”\r\nor “triggered MRM”) để thu được\r\nsự phân mảnh điển hình của chất\r\nphân tích xung quanh thời gian lưu dự kiến của chất phân tích.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát chất\r\nlượng của EU ^[5].

\r\n\r\n

A.6.4  Phương pháp\r\nD4: Xác định bằng sắc ký khí với detector khối phổ (GC-MS)

\r\n\r\n

A.6.4.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sắc ký khí với detector khối phổ tứ cực\r\n(được ưu tiên trong chế độ SIM), detector bẫy ion và detector thời gian bay (không\r\nphụ thuộc vào độ phân giải MS) phù hợp với tất cả các phân tích chiết được bằng\r\ncác quy trình từ E1 đến E7, dễ bay hơi mà không bị phân hủy sau khi làm sạch bằng\r\nmột trong các quy trình từ C1 đến C5. Phân tích GC-MS mà không làm sạch chỉ có\r\nthể áp dụng nếu các dịch chiết được pha loãng nhiều lần (phương pháp C0).

\r\n\r\n

A.6.4.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình S0 hoặc S1 vào hệ\r\nthống sắc ký khí, với detector khối phổ. Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết\r\nbị GC-MS, thông số thiết bị và cột.

\r\n\r\n

A.6.4.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Các điều kiện hoạt động sau của GC-MS\r\ncho thấy là thích hợp,\r\nnhưng chỉ\r\nlà\r\nví dụ về các điều\r\nkiện thí nghiệm trên những thiết bị đã nêu. Sự thay đổi của những điều kiện này\r\nkhông phải là sự sai lệch\r\nso với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.4.4  Ví dụ về các\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.4.4.1  Thiết bị 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 6890B GC/5973N MSD \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 2,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Hệ thống bơm lạnh KAS (CIS/PTV) \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Hệ thống bơm lạnh delay dung môi \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 3 µl \r\n
\r\n Chương trình nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n Giữ ở 50 °C trong 0,8 min, tăng 72 °C/min\r\n đến 280 °C, giữ trong 5 min ở 280 °C, tăng 72 °C/min đến 300 °C, giữ\r\n trong 5 min ở 300 °C \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 0,0 min đến 0,5 min 20 ml/min (vent\r\n flow), 0,5 min đến 2,0 min không\r\n purge, 2,0 min đến 6,0 min 47,4 ml/min (purge flow), after 6,0 min Gas\r\n saver 20 ml/min \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 5 % phenyl/95 %\r\n dimethylsiloxane, chiều dài 30 m đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,25 μm (ví dụ: DB5 MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở nhiệt độ 40 °C trong 2,0 min,\r\n tăng 30 °C/min đến 220 °C, , tăng 5 °C/min đến 260 °C, tăng 20 °C/min đến 280\r\n °C, giữ trong 15 min ở 280 °C \r\n
\r\n Nhiệt độ giao diện ghép nối sắc\r\n ký-khối phổ \r\n	\r\n 280 °C \r\n
\r\n Solvent delay \r\n	\r\n 4,0 min \r\n
\r\n Ion hóa \r\n	\r\n EI, 70 eV \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 230 °C \r\n
\r\n A.6.4.4.2  Thiết bị 2 \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 6890B GC/5973N MSD \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 1,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Split/splitless \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Pulsed splitless, 200 kPa, pulse\r\n time 1,0 min \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 1 µl \r\n
\r\n Chương trình nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n 240 °C \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 1,5 min sau khi bơm (thời gian\r\n purge) dòng purge tới van chia dòng 50 ml/min \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 5 % phenyl/95 %\r\n dimethylsiloxane, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,25 µm (ví dụ: DB5 MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 2,0 min, tăng 25 °C/min\r\n đến 170 °C, , tăng 3 °C/min đến 210 °C, tăng 30 °C/min đến 290 °C, giữ trong\r\n 9 min ở 290 °C. \r\n
\r\n Nhiệt độ dòng \r\n	\r\n 280 °C \r\n
\r\n Solvent delay \r\n	\r\n 6,0 min \r\n
\r\n Ion hóa \r\n	\r\n EI, 70 eV \r\n
\r\n Nhiệt độ nguồn ion hóa \r\n	\r\n 230 °C \r\n

\r\n\r\n

A.6.4.5  Nhận xét

\r\n\r\n

Để biết thời gian lưu và các mảnh ion đặc\r\ntrưng, xem CEN/TR 16468, Food analysis - Determination of pesticide residues\r\nby GC-MS - Retention times and mass spectrometric parameters (Phân tích thực phẩm\r\n- Xác định dư lượng thuốc BVTV bằng GC-MS-Thời gian lưu và các thông số khối phổ)[4].

\r\n\r\n

Đối với phương pháp phân tích GC-MS, cột\r\nsắc kí không phân cực đặc biệt phù hợp, ví dụ: 100 % methylsiloxane hoặc 5 %\r\nphenyl và 95 % methylsiloxane. Để xác nhận những chất phân cực sử dụng cột có\r\nđộ phân cực cao hơn, ví dụ: 50 % phenyl- và 50 % methylsiloxane hoặc\r\n14 % cyanopropylphenyl- và 86 % methylsiloxane.

\r\n\r\n

Khi bộ phận bơm mẫu hoặc đầu cột bị\r\nnhiễm bẩn có thể gây ra sự phân hủy một phần của một số chất phân tích và\r\nthay đổi thời gian lưu. Để tránh trường hợp này, hỗn hợp bảo vệ chất phân tích\r\nphù hợp để sử dụng bao gồm D-sorbitol (99,5 %), glucono-delta-lactone, axit\r\nShikimi và 3-ethoxy-1,2-propandiole. Hỗn hợp chất bảo vệ được pha như sau: cân\r\n2 g 3-ethoxy-1,2-propandiole trong bình định mức 10 ml, sau đó thêm 2 ml dung dịch\r\nglucono-delta-lactone 5 %, 1 ml dung dịch D-sorbitol 5 % và 1 ml dung dịch axit\r\nShikimi 5 %. Định mức đến 10 ml bằng dung môi acetonitril/nước (60/40, thể\r\ntích). 30 µl hỗn hợp chất bảo vệ chất phân tích được thêm vào 1 ml dịch chiết\r\nsau cùng.

\r\n\r\n

Chức năng backflush được khuyến khích\r\nsử dụng. Khi sử dụng chức năng backflush, dòng bị đảo ngược sau khi rửa giải hết\r\ncác chất phân tích cần quan tâm, do đó, các hợp chất ít bay hơi còn lại\r\ntrên cột được thổi ngược qua cột và thoát qua qua ngã chia dòng. Do đó, việc\r\nthay đổi thời gian lưu và nhiễm bẩn nguồn ion có thể được giảm thiểu.

\r\n\r\n

Để xác định các hợp chất sử dụng khối\r\nphổ một lần chọn lọc ion (SIM) nhạy hơn quét toàn dãy phổ. Trong chế độ SIM,\r\nyêu cầu ít nhất 3 ion khối lượng để định danh chắc chắn chất phân tích. Cần phải xem\r\nxét trong việc lựa chọn số lần phân mảnh đồng thời để số lượng điểm\r\nđo cho một pic ít nhất là 10.

\r\n\r\n

Nếu việc đánh giá định lượng của một\r\npic chất phân tích bị ảnh hưởng của những pic của những hợp chất cộng chiết thì\r\ndung dịch chuẩn của chất phân tích trong\r\ncùng nền mẫu không có dư lượng nên được đo để so sánh.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát\r\nchất lượng của EU ^[5].

\r\n\r\n

A.6.5  Phương pháp\r\nD5: Xác định bằng sắc ký khí với detector\r\nquang hóa ngọn lửa (GC-FPD)

\r\n\r\n

A.6.5.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sắc ký khí với detector quang hóa ngọn\r\nlửa phù hợp với\r\ntất cả các phân tích có chứa phospho và lưu huỳnh chiết được bằng các quy trình từ E1 đến E7, dễ\r\nbay hơi mà không bị phân hủy\r\nsau khi làm sạch bằng một\r\ntrong các quy trình từ C1 đến\r\nC5. Phân tích GC-FPD mà không làm sạch\r\nchỉ có thể áp dụng nếu các dịch chiết được pha loãng nhiều lần (phương pháp C0).

\r\n\r\n

A.6.5.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình S0 hoặc S1 vào hệ thống sắc\r\nký khí quang hóa ngọn lửa. Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết bị GC và cột.

\r\n\r\n

A.6.5.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Các điều kiện hoạt động sau của GC cho\r\nthấy là thích hợp,\r\nnhưng chỉ là ví dụ về các điều kiện thí nghiệm trên những thiết bị đã nêu. Sự\r\nthay đổi của những điều kiện này không phải là sự sai lệch so với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.5.4  Ví dụ về các\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.5.4.1 Thiết bị 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 5890 \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 8,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Chia dòng/không chia dòng \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n 60 giây không chia dòng, sau đó chia\r\n dòng tỷ lệ 1:10 \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 3 µl \r\n
\r\n Nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 14 %\r\n cyanoproplyphenyl/86 % dimethylploysiloxane, chiều dài 15 m, đường kính trong 0,53\r\n mm, độ dày lớp phủ 1,0 µm (ví dụ: DB 1701) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 60 °C trong 2,0\r\n min, tăng 10 °C/min đến 260 °C, giữ ở 260 °C trong 10 min. \r\n
\r\n Detector \r\n	\r\n FPD với bộ lọc phospho hoặc lưu huỳnh \r\n
\r\n Nhiệt độ detector \r\n	\r\n 240 °C \r\n
\r\n Detector gas \r\n	\r\n 14 ml/min Heli, 75 ml/min hydro, 120\r\n ml/min không khí \r\n
\r\n A.6.5.4.2  Thiết bị 2 \r\n	\r\n   \r\n
\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Fisons MEGA 5300 \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 3,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Chia dòng/không chia dòng \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n 90 giây không chia dòng, sau đó chia\r\n dòng tỉ lệ 1:20 \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 2 µl \r\n
\r\n Nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 50 % phenyl/50 %\r\n dimethylsiloxane, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,25 µm (ví dụ: DB-17) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 2,0\r\n min, tăng 30 °C/min đến 130 °C, tăng 50 °C/min đến 250 °C, tăng 1 °C/min đến\r\n 260 °C giữ ở 260 °C trong\r\n 12 min. \r\n
\r\n Detector \r\n	\r\n FPD với bộ lọc phospho hoặc lưu huỳnh \r\n
\r\n Nhiệt độ detector \r\n	\r\n 130 °C \r\n
\r\n Khí detector \r\n	\r\n 25 ml/min Heli, 100 ml/min hydro, 25\r\n ml/min oxy \r\n

\r\n\r\n

Phân tích GC-FPD được sử dụng cho các\r\nhợp chất hữu cơ chứa phospho có độ phân cực trung bình. Detector FPD cũng được\r\náp dụng cho các chất phân tích có chứa lưu huỳnh hoặc thiếc. Sử dụng FPD để định\r\nlượng các chất phân tích có chứa lưu huỳnh, phải xem xét rằng không có mối quan\r\nhệ tuyến tính giữa nồng độ và tín hiệu.

\r\n\r\n

Đối với bơm không chia dòng, nhiệt độ\r\nbắt đầu của buồng bơm mẫu nên thấp hơn khoảng 20 °C so với điểm sôi của dung\r\nmôi của dịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

Khi bộ phận bơm mẫu hoặc đầu cột bị\r\nnhiễm bẩn có thể gây\r\nra sự phân hủy một phần của một số chất phân tích và thay đổi thời gian\r\nlưu. Việc sử dụng hỗn hợp chất bảo vệ chất phân tích trong GC với các cột có độ\r\nphân cực trung bình cho đến nay\r\nvẫn chưa được biết đến.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát chất lượng\r\ncủa EU ^[5].

\r\n\r\n

Chức năng backflush được khuyến khích\r\nsử dụng. Khi sử dụng chức năng backflush, dòng bị đảo ngược sau khi rửa giải hết\r\ncác chất phân tích cần quan\r\ntâm, do đó, các hợp chất\r\nít bay hơi còn lại trên cột được thổi ngược qua cột và thoát qua qua ngã chia\r\ndòng. Do đó, việc thay đổi thời gian lưu và nhiễm bẩn nguồn ion có thể được giảm\r\nthiểu.

\r\n\r\n

A.6.6  Phương pháp\r\nD6: Xác định bằng sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (GC-ECD)

\r\n\r\n

A.6.6.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Sắc ký khí với detector cộng kết điện\r\ntử phù hợp với các hợp chất clo hữu cơ và pyrethroid chiết xuất được bằng quy\r\ntrình từ E1 đến E7, dễ bay hơi mà không bị phân hủy sau khi làm sạch bằng cách\r\nsử dụng một trong các quy trình từ C1 đến C5. Chuyển dung môi của chiết xuất cuối cùng là rất khuyến\r\nkhích.

\r\n\r\n

A.6.6.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Bơm những dung dịch từ quy trình sau\r\nkhi chuyển dung môi (ví dụ: trong toluene) vào hệ thống sắc ký khí,\r\nvới detector bắt giữ điện tử. Phép đo có thể sử dụng nhiều loại thiết bị\r\nGC và cột.

\r\n\r\n

A.6.6.3  Thiết bị

\r\n\r\n

Các điều kiện hoạt động sau của GC cho\r\nthấy là thích hợp,\r\nnhưng chỉ là ví dụ về các\r\nđiều kiện thí nghiệm trên những thiết bị đã nêu. Sự thay đổi của những điều kiện\r\nnày không phải là sự sai lệch so với phương pháp.

\r\n\r\n

A.6.6.4  Ví dụ về các\r\nđiều kiện thích hợp

\r\n\r\n

A.6.6.4.1  Thiết bị 1

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 6890 \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, 1,0 ml/min, đẳng dòng \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Chia dòng/không chia dòng \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Pulsed slitless, 200 kPa, pulse time\r\n 1,0 min \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 1 µl \r\n
\r\n Nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n 240 °C \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 1,5 min sau khi bơm (thời gian xung)\r\n dòng purge tới van chia dòng 50 ml/min \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Cột mao quản 5 % phenyl/95 %\r\n dimethylsiloxane, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày lớp phủ\r\n 0,25 µm (ví dụ: HP5 MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 70 °C trong 2,0\r\n min, tăng 25 °C/min đến 170 °C, tăng 3 °C/min đến 210 °C, tăng 30 °C/min đến\r\n 290 °C giữ ở 290 °C trong\r\n 9 min. \r\n
\r\n Detector \r\n	\r\n 63Ni-ECD \r\n
\r\n Nhiệt độ detector \r\n	\r\n 300 °C \r\n
\r\n Khí bổ trợ ECD \r\n	\r\n Nitơ, 70 ml/min \r\n
\r\n Khí purge anod ECO \r\n	\r\n Nitơ, 6 ml/min \r\n

\r\n\r\n

A.6.6.4.2  Thiết bị 2

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Thiết bị \r\n	\r\n Agilent GC 7890A \r\n
\r\n Khí mang \r\n	\r\n Heli, tốc độ trung bình\r\n 35 cm/s ở 80 °C \r\n
\r\n Bộ phận bơm mẫu \r\n	\r\n Chia dòng/không chia dòng \r\n
\r\n Kĩ thuật bơm mẫu \r\n	\r\n Không chia dòng \r\n
\r\n Thể tích bơm mẫu \r\n	\r\n 1 µl \r\n
\r\n Nhiệt độ bơm mẫu \r\n	\r\n 250 °C \r\n
\r\n Injector purge \r\n	\r\n 0,5 min sau khi bơm (thời gian\r\n purge) dòng purge tới van chia dòng 60 ml/min \r\n
\r\n Cột \r\n	\r\n Retention gap (ống mao quản silica khử\r\n hoạt tính) dài 5 m, đường kính trong 0,32 mm nối với cột mao quản 35 %\r\n phenyl/65 % dimethylsiloxane, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, độ\r\n dày lớp phủ 0,25 µm\r\n (ví dụ: HP5\r\n MS) \r\n
\r\n Nhiệt độ cột \r\n	\r\n Giữ ở 80 °C trong 0,5\r\n min, tăng 26 °C/min đến 175 °C, tăng 6,5 °C/min đến 235 °C, tăng 15 °C/min đến\r\n 300 °C giữ ở 300 °C trong\r\n 6 min. \r\n
\r\n Detector \r\n	\r\n µECD \r\n
\r\n Nhiệt độ detector \r\n	\r\n 340 °C \r\n
\r\n Khí bổ trợ \r\n	\r\n Nitơ, 30 ml/min \r\n

\r\n\r\n

Những điều kiện này được đưa ra trong\r\nAgilent Application Note 5990-9735EN (xem\r\nhttp://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-9735EN.pdf)

\r\n\r\n

Để biết thời gian lưu và tín hiệu\r\ntương đối của các thuốc BVTV, xem CEN/TR 16468 Food analysis - Determination\r\nof pesticide residues by GC-MS - Retention times and mass spectrometric\r\nparameters (Phân tích thực phẩm - Xác định dư lượng thuốc BVTV bằng GC-MS - Thời\r\ngian lưu và các thông số khối phổ)[4].

\r\n\r\n

Đối với bơm không chia dòng, nhiệt độ\r\nbắt đầu của buồng bơm mẫu nên thấp hơn khoảng 20 °C so với điểm sôi của dung\r\nmôi của dịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

Khi bộ phận bơm mẫu hoặc đầu cột bị\r\nnhiễm bẩn có thể gây ra sự\r\nphân hủy một phần của một số chất phân tích và thay đổi thời gian\r\nlưu. Việc sử dụng hỗn hợp chất bảo vệ chất phân tích trong GC với các cột có độ\r\nphân cực trung bình cho đến nay\r\nvẫn chưa được biết đến.

\r\n\r\n

Trong một chuỗi dung dịch chuẩn phải\r\nđược bơm thường xuyên, xem thêm các yêu cầu của Quy trình kiểm soát chất lượng\r\ncủa EU ^[5].

\r\n\r\n

Chức năng backflush được khuyến khích\r\nsử dụng. Khi sử dụng chức năng backflush, dòng bị đảo ngược sau khi rửa giải hết\r\ncác chất phân tích cần quan tâm, do đó, các hợp chất ít bay hơi còn lại trên cột\r\nđược thổi ngược qua cột và thoát qua qua ngã chia dòng. Do đó, việc thay đổi\r\nthời gian lưu và nhiễm bẩn nguồn ion có thể được giảm thiểu.

\r\n\r\n

A.7  Các phương pháp\r\nđịnh lượng

\r\n\r\n

A.7.1  Phương pháp\r\n1: Định lượng bằng ngoại chuẩn trong dung môi

\r\n\r\n

A.7.1.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ của chất phân\r\ntích trong dịch chiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh với chuẩn trong\r\ndung môi đã biết trước nồng độ. Các nhận xét chung về quy trình và tính toán\r\nđường chuẩn được đưa ra trong CEN/TS 17061:2017, 4.1 và 4.2)

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này được áp dụng\r\nnếu không có sự thay đổi\r\ncường độ tín hiệu xảy ra trong một chuỗi các mẫu phân tích, nếu không sai số\r\ntrong quá trình chiết, làm sạch, sai số trong phép đo và có thể loại trừ ảnh hưởng\r\ntừ nền mẫu (xem Bảng 5).

\r\n\r\n

A.7.1.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Các dung dịch chuẩn có nồng độ khác\r\nnhau được tạo ra bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc trong dung môi thích hợp.\r\nCác dung dịch này được phân tích bằng sắc ký cùng với dịch chiết của mẫu. Diện\r\ntích pic (hoặc chiều cao) của chất phân tích trong dung dịch chuẩn và dịch chiết\r\nmẫu được xác định. Sau khi lập đường chuẩn (xem CEN/TS 17061:2017, 4.4.2 đến\r\n4.4.5), nồng độ của chất phân tích trong dịch chiết mẫu p_A được\r\ntính toán.

\r\n\r\n

A.7.1.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng\r\nchất phân tích trong mẫu dựa trên p_A như phần 6.3 đã trình bày.

\r\n\r\n

A.7.2  Phương pháp\r\n2: Định lượng bằng ngoại chuẩn trong nền mẫu

\r\n\r\n

A.7.2.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ chất phân tích trong dịch\r\nchiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh với các dung dịch chuẩn trong nền\r\nmẫu không chứa chất dư lượng và đã biết trước nồng độ. Các nhận xét chung về\r\nquy trình và tính toán đường chuẩn được đưa ra trong CEN/TS 17061:2017, 4.1,\r\n4.2 và 4.3 (để kiểm tra ảnh hưởng của nền).

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng\r\nnếu không có sự thay đổi cường độ tín hiệu xảy ra trong một chuỗi các mẫu phân\r\ntích, không mất mát trong quá trình chiết, làm sạch, sai số trong phép đo và\r\nkhông thể loại trừ các\r\nảnh hưởng từ nền mẫu.

\r\n\r\n

A.7.2.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Các dung dịch chuẩn có nồng độ khác\r\nnhau được tạo ra bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc bằng dung dịch chiết sau\r\ncùng của mẫu không chứa chất phân tích. Một cách khác để chuẩn bị các dung dịch\r\nchuẩn trong nền là bay hơi cho đến khi khô một thể tích dịch chiết của mẫu\r\nkhông chứa dư lượng dưới dòng nitơ nhẹ và định mức lại với cùng một thể tích của chuẩn\r\ntrong dung môi. Các dung dịch này được phân tích bằng sắc ký cùng với dịch chiết\r\ncủa mẫu. Diện tích pic (hoặc chiều cao) của chất phân tích trong các dung dịch\r\nchuẩn và dịch chiết mẫu\r\nđược xác định. Sau đó lập đường chuẩn (xem CEN/TS 17061:2017, 4.4.2 đến 4.4.5)\r\nnồng độ của chất phân tích trong dịch chiết mẫu p_A được tính\r\ntoán.

\r\n\r\n

A.7.2.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng chất phân tích\r\ntrong mẫu dựa trên p_A như phần 6.3 đã trình bày.

\r\n\r\n

A.7.3  Phương pháp\r\n3: Định lượng bằng nội chuẩn và chuẩn trong dung môi

\r\n\r\n

A.7.3.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ của chất phân\r\ntích trong dịch chiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh với các dung dịch\r\nchuẩn trong dung môi đã biết trước nồng độ và chứa một lượng nội chuẩn nhất định.\r\nCác nhận xét chung về quy trình và tính toán đường chuẩn bằng cách sử dụng nội\r\nchuẩn được đưa ra trong CEN/TS 17061:2017, 4.5.

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng\r\nnếu có sai số trong quá trình chiết và làm sạch hoặc sai số trong phép đo và có\r\nthể loại trừ các ảnh hưởng nền.

\r\n\r\n

A.7.3.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Các dung dịch chuẩn phân tích có nồng\r\nđộ khác nhau được tạo ra bằng cách pha loãng các thể tích dung dịch chuẩn gốc\r\nkhác nhau và thể tích dung dịch chuẩn nội không đổi thành một thể tích xác định\r\nbằng dung môi thích hợp. Các dung dịch này được phân tích bằng sắc ký cùng với dịch\r\nchiết của các mẫu. Diện tích pic (hoặc chiều cao) của chất phân tích trong dung\r\ndịch chuẩn và dịch chiết mẫu được xác định. Tính nồng độ chất phân tích trong dịch\r\nchiết mẫu p_A sau khi chọn đường chuẩn thích hợp theo CEN/TS\r\n17061: 2017, 4.5.1.

\r\n\r\n

A.7.3.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng chất phân tích\r\ntrong mẫu dựa trên p_A như phần 6.3 đã trình bày.

\r\n\r\n

A.7.4  Phương pháp\r\n4: Định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn vào dịch chiết sau cùng

\r\n\r\n

A.7.4.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ chất phân tích\r\ntrong dịch chiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh tín hiệu chất phân\r\ntích trong dịch chiết sau\r\ncùng với tín hiệu chất phân tích của dịch chiết sau cùng đã thêm lượng chất\r\nphân tích đã biết. Các\r\nnhận xét chung về quy trình và tính toán\r\nđường chuẩn được đưa ra\r\ntrong CEN/TS 17061:2017, 4.6.3.

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng\r\nnếu chỉ có ảnh hưởng nền và không có sẵn mẫu không có dư lượng. Việc áp dụng\r\nphương pháp này giả định mối quan hệ tuyến\r\ntính giữa nồng độ chất phân tích và tín\r\nhiệu phát hiện bởi hệ thống.

\r\n\r\n

A.7.4.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Thêm một lượng chất phân tích xác định\r\nvào phần của dịch chiết sau cùng. Tất cả các phần mẫu được định mức đến\r\ncùng một thể tích bằng dung môi. Các dung dịch cuối cùng thu được có nồng độ\r\nkhác nhau được thực hiện sắc ký cùng với dung dịch chiết không thêm chuẩn của mẫu.\r\nCác diện tích pic (hoặc chiều cao) của các chất phân tích trong dịch chiết\r\nkhông thêm chuẩn và có thêm chuẩn được xác định (xem CEN/TS 17061:2017, 4.6.2).\r\nSử dụng đường hồi quy có thể xác định được khối lượng của chất phân tích trong dịch\r\nchiết.

\r\n\r\n

A.7.4.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng của chất phân\r\ntích trong mẫu có thể được thực hiện như trong CEN/TS 17061:2017, 4.6.2.

\r\n\r\n

A.7.5  Phương pháp\r\n5: Định lượng bằng nội chuẩn và chuẩn trong nền hoặc nội chuẩn là đồng vị

\r\n\r\n

A.7.5.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ của chất phân\r\ntích được xác định trong dịch chiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh với\r\ncác dung dịch chuẩn nồng độ đã biết trong nền mẫu không chứa chất phân tích, có\r\nchứa một lượng nội chuẩn không đổi. Nhận xét chung về quy trình và tính toán được\r\nđưa ra trong CEN/TS 17061:2017, 4.5.

\r\n\r\n

Việc sử dụng một nội chuẩn là đồng vị,\r\nchỉ khác ở đồng vị với\r\nphân tử chất phân tích, là một trường hợp đặc biệt. Ảnh hưởng nền nói\r\nchung được loại bỏ\r\ntốt\r\ndo đó không cần thiết phải sử dụng nền mẫu không chứa chất phân tích.

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng\r\nnếu tổn thất trong quá trình chiết và làm sạch hoặc sai số trong phép đo hoặc\r\nkhông loại bỏ được ảnh hưởng nền.

\r\n\r\n

A.7.5.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Các dung dịch chuẩn phân tích có nồng\r\nđộ khác nhau được tạo ra bằng cách pha loãng các thể tích dung dịch chuẩn gốc\r\nkhác nhau và thể tích dung dịch chuẩn nội không đổi thành thể tích xác định bằng\r\ndịch chiết nền mẫu không chứa chất phân tích. Các dung dịch này được thực hiện\r\nsắc ký cùng với chiết xuất của các mẫu. Diện tích pic (hoặc chiều cao) của chất\r\nphân tích trong dung dịch chuẩn và dịch chiết mẫu được xác định. Sau khi chọn\r\nđường chuẩn thích hợp (xem CEN/TS 17061:2017, 4.5.1) nồng độ chất phân tích\r\ntrong dịch chiết mẫu wA có thể được tính toán.

\r\n\r\n

Nếu các nội chuẩn là đồng vị được sử dụng,\r\nmột thể tích không đổi của dung dịch nội chuẩn là đồng vị và thể tích thay đổi\r\ncủa dung dịch chuẩn gốc trong dung môi được định mức đến một thể tích xác định.

\r\n\r\n

A.7.5.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng chất phân tích\r\ntrong mẫu có thể được thực hiện\r\ntrên cơ sở p_A như được nêu trong 6.3.

\r\n\r\n

Nếu sử dụng các nội chuẩn là đồng vị,\r\nviệc tính toán được đơn giản hóa theo cách mà kiến thức về thể tích dung môi\r\nchiết, các yếu tố pha loãng, ảnh hưởng nền mẫu,...thì không cần\r\nthiết. Phần khối lượng của chất phân tích wA có thể được lấy trực tiếp từ đường\r\nchuẩn bằng khối lượng mẫu đã biết. Một thể tích không đổi của dung dịch chuẩn nội\r\ncó đồng vị và thể tích thay đổi\r\ncủa dung dịch phân tích gốc trong dung môi được định mức đến một thể tích xác định.\r\nViệc tính toán dư lượng của chất phân tích trong mẫu có thể được thực hiện\r\nnhư trong CEN/TS 17061: 2017, 4.5.2 và 4.5.3.

\r\n\r\n

A.7.6  Phương pháp\r\n6: Định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn vào mẫu

\r\n\r\n

A.7.6.1  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ chất phân tích\r\ntrong mẫu được thực hiện bằng cách so sánh tín hiệu chất phân tích trong dịch\r\nchiết sau cùng của mẫu với tin hiệu chất phân tích của dịch chiết sau cùng của\r\ncùng mẫu đã thêm lượng chất phân tích đã biết. Trong trường hợp này, lượng chất\r\nphân tích đã biết được thêm vào mẫu trước khi chiết. Nhận xét chung về quy\r\ntrình và tính toán được\r\nđưa ra trong CEN/TS 17061: 2017, 4.6.1.

\r\n\r\n

Việc áp dụng phương pháp này giả định\r\nmối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ chất phân tích và tín hiệu trong hệ thống phát\r\nhiện. Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng khi xảy ra sự mất mát của chất\r\nphân tích trong quá trình chiết và làm sạch hoặc nếu có sự thay đổi trong phép\r\nđo phải được bù và nếu không có nền mẫu không chứa chất phân tích.

\r\n\r\n

A.7.6.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Trước khi chiết, lượng đã biết của chất phân tích được\r\nthêm vào phần mẫu thử. Sau đó, các phần thử nghiệm không thêm chuẩn và thêm chuẩn của mẫu\r\nđược thực hiện theo toán bộ quy trình phân tích. Các diện tích pic (hoặc chiều\r\ncao) của các chất phân tích trong các mẫu không thêm chuẩn và thêm chuẩn\r\nđược xác định và vẽ (xem CEN/TS 17061:2017, 4.6.3). Sử dụng đường hồi quy có thể xác định được\r\nlượng chất phân tích trong mẫu.

\r\n\r\n

A.7.6.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng của chất phân\r\ntích trong mẫu có thể được thực hiện như được đưa ra trong CEN/TS 17061:2017,\r\n4.6.3.

\r\n\r\n

A.7.7  Phương pháp\r\n7: Định lượng bằng cách hiệu chuẩn toàn bộ quy trình

\r\n\r\n

A.7.7.1.  Nguyên tắc

\r\n\r\n

Việc xác định nồng độ chất phân tích được xác định\r\ntrong dịch chiết sau cùng được thực hiện bằng cách so sánh tín hiệu chất phân\r\ntích trong dịch chiết sau cùng của mẫu với tín hiệu chất phân tích của dịch chiết\r\nsau cùng của mẫu hiệu chuẩn. Các mẫu và mẫu hiệu chuẩn được thực hiện theo toàn\r\nbộ quy trình phân tích. Nhận xét chung về quy trình và tính toán được\r\nđưa ra trong CEN/TS 17061:2017, 4.7.

\r\n\r\n

Phương pháp định lượng này sẽ được áp dụng\r\nnếu các kết quả chính hoặc thấp hơn có hệ thống phải được bù, nếu hiệu ứng ma\r\ntrận phải được bù và nếu không có sẵn mẫu không có dư lượng.

\r\n\r\n

A.7.7.2  Cách tiến\r\nhành

\r\n\r\n

Trước khi chiết, thêm lượng chất phân\r\ntích vào các phần thử của mẫu hiệu chuẩn. Sau đó, các mẫu và các phần thử nghiệm đã\r\nthêm chuẩn của các mẫu hiệu chuẩn được thực hiện theo toàn bộ quy trình phân\r\ntích. Diện tích pic (hoặc chiều cao) của các chất phân tích trong các mẫu và mẫu\r\nhiệu chỉnh đã thêm chuẩn\r\nđược xác định. Sau khi chọn đường chuẩn thích hợp (xem CEN/TS 17061:2017, 4.4.3\r\nđến 4.4.4) nồng độ của chất phân tích trong trích xuất mẫu p_A có thể được\r\ntính.

\r\n\r\n

A.7.7.3  Tính toán

\r\n\r\n

Việc tính toán dư lượng chất phân tích trong mẫu\r\ncó thể được thực hiện trên cơ sở p_A như được nêu trong 6.3.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục B

\r\n\r\n

(Tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

Thông tin bổ sung

\r\n\r\n

B.1  Tổng quát

\r\n\r\n

Phương pháp này (QuEChERS) được xuất bản\r\nlần đầu tiên bởi M. Anastassiades và các cộng sự [7] vào năm 2003 và sau đó được\r\nsửa đổi thành quy trình tự hiện tại để mở rộng phổ của\r\nchất phân tích và nền mẫu.

\r\n\r\n

B.2  Chuẩn bị hỗn\r\nhợp muối-đệm (A.1.8)

\r\n\r\n

Nếu không sử dụng các hỗn hợp muối-đệm\r\ncó sẵn trên thị trường, việc chuẩn bị một số phần của hỗn hợp này rất hữu ích\r\nkhi sử dụng một bộ chia mẫu.

\r\n\r\n

B.3  Thuốc thử để\r\nlàm sạch

\r\n\r\n

Nếu không sử dụng các ống ly tâm có sẵn\r\nthuốc thử dùng làm sạch, thì nên chuẩn bị tất cả các ống ly tâm cần thiết\r\nđể làm sạch trước khi chiết. Việc sử dụng một bộ chia mẫu là hữu ích trong trường\r\nhợp đó.

\r\n\r\n

B.4  Kéo dài thời\r\ngian chiết

\r\n\r\n

Thời gian chiết kéo dài lên 15 min hoặc\r\nhơn để đạt được hiệu quả chiết tốt hơn. Khi sử dụng thời gian chiết được đề xuất\r\nban đầu (lắc) là 1 min cho các mẫu đông lạnh, người ta nhận thấy rằng một số loại\r\nthuốc BVTV cho hiệu suất chiết thấp. Nên tránh thời gian chiết lớn hơn 60 min để\r\ngiảm phân hủy chất phân tích kém bền.

\r\n\r\n

B.5  Phân tích\r\nkhông nội chuẩn

\r\n\r\n

Để làm rõ mức độ giảm thể tích và ảnh\r\nhưởng của các nền mẫu đến sự tách pha, ba phòng thí nghiệm với những thí nghiệm\r\nđặc biệt đã được tiến hành. Mười lăm loại thực phẩm khác nhau có nguồn gốc thực\r\nvật (bao gồm cả chè và bột mì) đã được nhiễm 20 loại thuốc BVTV. Các dung\r\ndịch chiết được phân tích bởi LC-MS/MS mà không cần làm sạch, sau khi đã pha\r\nloãng đủ để loại trừ\r\ncác ảnh hưởng nền. Hiệu suất thu hồi không phụ thuộc vào thể tích của pha\r\naxetonitril (dao động từ 7,0 ml đến 10,5 ml). Giữa pha axetonitril và nước có\r\nchứa các phần thực vật rắn lớn hơn 5 ml trong một số trường hợp (ví dụ như bơ,\r\nchanh, chè, bột mì). Tuy nhiên, hiệu suất thu hồi trung bình của tất cả các loại\r\nthuốc BVTV trong một nền mẫu của một phòng thí nghiệm dao động trong khoảng 77\r\n% đến 114 %. Xem xét giá trị trung bình của cả ba phòng thí nghiệm, ngoại\r\ntrừ hai nền (bơ, chè) hiệu suất thu hồi trung bình là trong khoảng 97 %\r\nđến 103 %. Các thí nghiệm đã chứng minh rằng việc sử dụng nội chuẩn không cần\r\nphải có thể tích chiết chính xác là 10 ml.

\r\n\r\n

B.6  Tỷ lệ

\r\n\r\n

Trong các quy trình chiết, khối lượng\r\ncủa phần mẫu thử được cố định (ví dụ 10 g, 5 g hoặc 2 g). Lượng này đủ để chuẩn\r\nbị 6 ml dịch chiết thô được sử dụng\r\ntrong quy trình làm sạch. Các bước chiết và làm sạch có thể mở rộng theo\r\nmong muốn, miễn là lượng thuốc thử được sử dụng vẫn giữ nguyên tỷ lệ. Tuy\r\nnhiên, cần lưu ý rằng lượng mẫu sử dụng càng nhỏ thì sai số của mẫu sẽ càng cao. Do\r\nđó, trong quá trình xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp mỗi phòng thí nghiệm\r\nnên nghiên cứu sự thay đổi mẫu đạt được khi những thiết bị có sẵn, sử dụng các\r\nmẫu đại diện có chứa dư lượng phát sinh.

\r\n\r\n

B.7  Điều chỉnh giá trị pH

\r\n\r\n

Bằng cách thêm các muối đệm citrate\r\n(A.1.8) trong quá trình chiết, hầu hết các mẫu đều đạt được giá trị pH trong\r\nkhoảng từ 5 đến 5,5. Phạm vi pH này thích hợp để chiết và định lượng thuốc diệt\r\ncỏ có tính\r\naxit, các hợp chất không bền trong môi trường kiềm (ví dụ captan, folpet,\r\ntolylfluanid) cũng như không bền trong môi trường acid (ví dụ như\r\ncác hợp chất pymetrozine, dioxacarb)..

\r\n\r\n

Sau khi tiếp xúc với PSA (A.1.15), độ\r\npH của dịch chiết tăng lên lớn hơn 8. Điều này có thể làm giảm\r\ntính ổn định của thuốc BVTV nhạy với baz (ví dụ: captan, folpet, dichlofluanid,\r\ntolylfluanid, pyridate, methiocarb sulfon, chlorothalonil). Nếu các chất chiết\r\nxuất được axit hóa nhanh chóng đến pH 5, sự phân hủy của các hợp chất đó sẽ giảm\r\nđáng kể để có thể lưu trữ trong nhiều ngày. Ở pH này, thuốc BVTV\r\nkhông bền axit (ví dụ như\r\npymetrozine, dioxacarb, thiodicarb) cũng đủ ổn định trong vài ngày.

\r\n\r\n

Chỉ một số loại thuốc diệt cỏ sulfonyl\r\nurea rất nhạy,\r\ncarbosulfan và benfuracarb đã được chứng minh là không được bảo vệ đầy đủ ở pH 5. Tuy\r\nnhiên, các hợp chất này đã được chứng minh là ổn định ở pH của dịch\r\nchiết không axit (sau khi chiết phân tán SPE) trong vài ngày Nếu các hợp chất\r\nnày nằm trong phạm vi phân tích, nên sử dụng một phần của dịch chiết không axit\r\nhóa để đo. Nếu phép đo có thể được thực hiện nhanh chóng, thì cũng có thể\r\nsử dụng dịch chiết ở pH 5. Tuy\r\nnhiên cần chú ý sulfonylurea có tính axit nhất có thể bị mất trong quá\r\ntrình làm sạch PSA. Chúng có thể được phân tích cùng với thuốc BVTV có tính\r\naxit trực tiếp từ dịch chiết xuất thô (6.3 và A.4).

\r\n\r\n

B.8  Nghiên cứu hiệu\r\nsuất thu hồi

\r\n\r\n

Đối với các nghiên cứu hiệu suất thu hồi\r\nví dụ: 10 g mẫu được thêm 100 µl dung dịch thuốc BVTV trong axetonitril hoặc\r\naxeton. Lắc nhanh bằng máy trộn Vortex (A.2.13) có thể giúp phân tán dung môi\r\nvà thuốc BVTV tốt trong mẫu. Phải tránh sử dụng thể tích dung dịch\r\nchuẩn lớn hơn (ví dụ: lớn hơn\r\n200 µl). Nếu không có thể, thể tích này được bù bằng mẫu trắng dùng để chuẩn\r\nbị dung dịch chuẩn trong nền mẫu, để tránh sự khác biệt về nồng độ của nền\r\ntrong dịch chiết sau cùng.

\r\n\r\n

B.9  Làm sạch với\r\nGCB

\r\n\r\n

Cần phải tính đến, một số thuốc BVTV\r\nvà ISTD có ái lực mạnh với cấu trúc phẳng của GCB. Nhưng các nghiên cứu hiệu suất\r\nthu hồi cho thấy không có sự mất mát đáng kể nào xảy ra nếu dịch chiết, sau khi\r\nphân tán SPE với\r\nGCB, vẫn duy trì một lượng chlorophyl hoặc carotinoid. Anthracene (hoặc\r\nd10-Anthracen) có thể được sử dụng như chuẩn QC (xem Bảng 1). Nếu lượng\r\nanthracen thu hồi trên 70 %, điều này cũng đúng đối với những thuốc BVTV cấu\r\ntrúc phẳng có ái lực\r\ncao nhất đối với carbon.

\r\n\r\n

B.10  Nồng độ của dịch\r\nchiết sau cùng và thay đổi dung môi

\r\n\r\n

Nếu không bơm thể tích lớn (3 µl trở\r\nlên) và giới hạn phát hiện mong muốn của các hợp chất phân tích không thể đạt\r\nđược, cần phải quan tâm đến nồng độ của các dịch chiết sau cùng và thay đổi\r\ndung môi nếu cần thiết. Nếu sử dụng GC/MSD, dịch chiết làm giàu 4 lần là đủ. Để đạt được\r\nđiều này, ví dụ 4 ml chiết axit (pH 5) được chuyển vào một ống nghiệm và giảm\r\nxuống còn khoảng 1 ml ở nhiệt độ 40\r\n°C sử dụng dòng nitơ nhẹ. Cần thay đổi dung môi nếu hiệu năng của GC khi sử dụng\r\nacetonitril không đạt yêu cầu hoặc nếu NPD được sử dụng (không có\r\nPTV-injector). Thực hiện bằng cách, hóa hơi dịch chiết đến gần khô ở nhiệt độ 40\r\n°C sử dụng dòng khí nitơ nhẹ và hòa tan trong 1 ml dung môi thích hợp (một vài\r\ngiọt dodecan có thể giúp giảm mất\r\nnhững hợp chất dễ bay hơi). Dịch chiết mẫu trắng (cần thiết cho việc chuẩn bị các dung dịch\r\nđường chuẩn) cần được xử lý cùng một cách.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục C

\r\n\r\n

(Tham\r\nkhảo)\r\n

\r\n\r\n

Các chữ viết tắt

\r\n\r\n

Các chữ viết tắt sử dụng trong tài liệu\r\nnày được liệt kê và giải thích trong Bảng C.1

\r\n\r\n

Bảng C.1 -\r\nDanh sách các chữ viết tắt

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Chữ viết tắt \r\n	\r\n Nghĩa \r\n
\r\n APCI \r\n	\r\n Ion hóa hóa\r\n học ở áp suất\r\n khí quyển \r\n
\r\n c \r\n	\r\n Nồng độ chất \r\n
\r\n C18 \r\n	\r\n octadecyl-silyl-modified silica gel \r\n
\r\n CISTD \r\n	\r\n Nồng độ nội chuẩn \r\n
\r\n ccal mix\r\n ISTD \r\n	\r\n Pha loãng dung dịch nội chuẩn để tạo\r\n hỗn hợp đường chuẩn \r\n
\r\n D-SPE \r\n	\r\n Chiết phân tán pha rắn \r\n
\r\n ECD \r\n	\r\n Detector bắt giữ điện tử \r\n
\r\n EI \r\n	\r\n Ion hóa bằng\r\n bắn phá điện tử \r\n
\r\n ESI \r\n	\r\n Ion hóa phun\r\n điện tử \r\n
\r\n FPD \r\n	\r\n Detector quang hóa ngọn lửa \r\n
\r\n FWHM \r\n	\r\n Bề rộng tại nửa độ cao đỉnh (khối phổ) \r\n
\r\n g \r\n	\r\n 9,81 ms-2 \r\n
\r\n GC \r\n	\r\n Sắc ký khí \r\n
\r\n GCB \r\n	\r\n Chất hấp phụ graphit cacbon black \r\n
\r\n GC-MS \r\n	\r\n Sắc ký khí khối phổ \r\n
\r\n GC-MS/MS \r\n	\r\n Sắc ký khí khối phổ hai lần \r\n
\r\n HPLC \r\n	\r\n Sắc ký lỏng hiệu năng cao \r\n
\r\n ID \r\n	\r\n Đường kính trong \r\n
\r\n ISTD \r\n	\r\n Nội chuẩn \r\n
\r\n ITD \r\n	\r\n Detector bẫy ion \r\n
\r\n LC-HR-MS \r\n	\r\n Sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao \r\n
\r\n LC-MS \r\n	\r\n Sắc ký lỏng khối phổ \r\n
\r\n LC-MS/MS \r\n	\r\n Sắc ký lỏng khối phổ hai lần \r\n
\r\n Log P \r\n	\r\n Logarit hệ số phân bố octanol/nước \r\n
\r\n MRL \r\n	\r\n Mức dư lượng tối đa cho phép \r\n
\r\n MRM \r\n	\r\n Chế độ kiểm soát đa/nhiều phản ứng \r\n
\r\n MS \r\n	\r\n Khối phổ \r\n
\r\n MS/MS \r\n	\r\n Khối phổ hai lần \r\n
\r\n MSD \r\n	\r\n Detector khối phổ \r\n
\r\n NaOH \r\n	\r\n Sodium hydroxit \r\n
\r\n NCI \r\n	\r\n Ion hóa hóa\r\n học âm \r\n
\r\n NPD \r\n	\r\n Detector nito photpho \r\n
\r\n ODS \r\n	\r\n Octadecylsilan \r\n
\r\n PCI \r\n	\r\n Ion hóa hóa\r\n học tạo ion dương \r\n
\r\n pKa \r\n	\r\n pK hằng số phân\r\n ly axit (Bảng 2, C0) \r\n
\r\n PSA \r\n	\r\n Chất hấp phụ amin bậc 1 và bậc 2 \r\n
\r\n PTV \r\n	\r\n Chương trình nhiệt độ hóa hơi \r\n
\r\n QC \r\n	\r\n Kiểm soát chất lượng \r\n
\r\n Rt \r\n	\r\n Thời gian lưu \r\n
\r\n Rt(A) \r\n	\r\n Thời gian lưu của chất phân tích \r\n
\r\n Rt(ISTD) \r\n	\r\n Thời gian lưu của nội chuẩn \r\n
\r\n SIM \r\n	\r\n Chế độ phân tích chọn lọc ion \r\n
\r\n SPE \r\n	\r\n Chiết pha rắn \r\n
\r\n SRM \r\n	\r\n Chế độ phân tích chọn lọc phản ứng \r\n
\r\n TOF \r\n	\r\n Thời gian bay \r\n
\r\n UHPLC \r\n	\r\n Sắc ký lỏng siêu hiệu\r\n năng \r\n
\r\n UPLC-MS/MS \r\n	\r\n Sắc ký lỏng siêu hiệu năng khối phổ hai lần \r\n
\r\n w \r\n	\r\n Phần khối lượng \r\n
\r\n wA \r\n	\r\n Phần khối lượng của hoạt chất được\r\n xác định \r\n
\r\n p \r\n	\r\n Nồng độ khối lượng \r\n
\r\n A \r\n	\r\n Nồng độ khối lượng của hoạt chất\r\n rong dịch chiết sau cùng \r\n
\r\n φ \r\n	\r\n Phần thể tích \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n Dung dịch dịch chiết thô sử dụng \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n Thể tích nước hoặc axetonitril/nước\r\n thêm vào \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Thư\r\nmục tài liệu tham khảo

\r\n\r\n

\r\n\r\n

[2] CEN/TR 15641, Food analysis -\r\nDetermination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass\r\nspectrometric parameters

\r\n\r\n

[3] CEN/TR 16699, Foodstuffs -\r\nDetermination of pesticide residues by GC-MS/MS - Tandem mass spectrometric\r\nparameters

\r\n\r\n

[4] CEN/TR16468, Food analysis -\r\nDetermination of pesticide residues by GC-MS - Retention times, mass\r\nspectrometric parameters and detector response information

\r\n\r\n

[5] DG-SANTE, Guidance document on\r\nanalytical quality control and method validation procedures for pesticide\r\nresidues and analysis in food and feed, Document SANTE/11813/2017, 21 - 22 November\r\n2017

\r\n\r\n

[6] DATA POOL OF THE EU REFERENCE\r\nLABORATORIES FOR RESIDUES OF PESTICIDES, online resources:\r\nhttp://www.eurl-pesticides-datapool.eu

\r\n\r\n

[7] ANASTASSIADES M., LEHOTAT\r\nS.J., STAJNBAHER D., SCHENCK F.J. Fast and Easy Multiresidue\r\nMethod Employing Axetonitril Extraction/Partitioning and “Dispersive\r\nSolid-Phase Extraction” for the Determination of Pesticide Residues in Produce.\r\nJ. AOAC\r\nInt. 2003, 86\r\n(2) pp. 412-431

\r\n\r\n

[8] CEN/TR17063:2017, Foods of\r\nplant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using\r\nGC- or LC-based analysis following axetonltril extraction/partitioning and\r\ncleanup by dispersive SPE - Validation data of the modular QuEChERS-method

\r\n\r\n

[9]\r\nhttp://www.thermofisher.com.au/Uploads/file/Scientific/Applications/Scientific-lnstruments-Automation/Fast-GC-MSMS-Pesticide-Analysis-AN52072.pdf)

\r\n\r\n