TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n12786:2019

THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR

Pesticides -\r\nDetermination of metolachlor content

Lời nói đầu

TCVN 12786: 2019 được xây dựng trên cơ sở\r\ntham khảo tài liệu CIPAC 400/TC/(M) - Metolachlor technical

TCVN 12786: 2019 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường\r\nChất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC\r\nVẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR

Pesticides -\r\nDetermination of metolachlor content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc\r\nký khí với detector ion hóa ngọn lửa\r\n(FID) để xác định hàm\r\nlượng hoạt chất metolachlor trong thuốc bảo vệ thực vật có chứa metolachlor lớn\r\nhơn 0,1%.

Thông tin về hoạt chất metolachlor xem\r\nphụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Hòa tan metolachlor trong axeton sau\r\nđó xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hoá ngọn lửa (FID),\r\ndùng diocthylphtalate (DOP) làm chất nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết\r\nphân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO\r\n3696) hoặc có độ tinh khiết tương\r\nđương.

4.1  Chất chuẩn\r\nmetolachlor,\r\nđã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.

4.2  Chất nội chuẩn\r\ndiocthylphtalate (OOP), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99 %.

4.3  Dung dịch nội\r\nchuẩn,\r\nnồng độ khoảng 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng\r\n0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100\r\nml (5.2), hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.5). Đặt vào bể rung siêu\r\nâm (5.6), siêu âm trong 5 min., để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.4  Dung dịch chuẩn\r\nlàm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng\r\n0,01 g chất chuẩn metolachlor (4.1) chính xác đến\r\n0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml\r\ndung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.5). Đặt\r\nvào bể rung siêu âm (5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo\r\nquản trong tủ\r\nmát\r\nở (20 ± 4) °C;

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì\r\nlượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần;

- Dung dịch chuẩn nên bảo quản từ 2 °C đến 4 °C,\r\nnên sử dụng trong\r\nvòng 1 tháng kể từ ngày pha;

- Dung dịch chuẩn phải kiểm tra chất lượng trước\r\nkhi sử dụng.

4.5  Axeton, dùng cho sắc\r\nký khí.

4.6  Khí nitơ, có độ tinh\r\nkhiết không nhỏ hơn 99,999 %.

4.7  Khí hydro, có độ tinh khiết\r\nkhông nhỏ hơn 99,999 %.

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy\r\ntinh,\r\ndung tích 1000 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 10\r\nml; 100 ml.

5.3  Pipet một vạch, dung tích 1\r\nml

5.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 10\r\nμl, chia vạch\r\nđến 1 μl hoặc bơm mẫu\r\ntự động

5.5  Màng lọc\r\nxyranh PTFE,\r\ncó kích thước lỗ 0,45 μm

5.6  Bể rung siêu\r\nâm.

5.7  Cân phân\r\ntích,\r\ncó độ chính xác đến 0,00001 g.

5.8  Xyranh, dung tích\r\n5ml, dùng cho màng lọc PTFE (5.5)

5.9  Thiết bị sắc\r\nký khí (GC-FID), được trang bị như sau:

- Detector ion\r\nhoá ngọn lửa (FID);

- lnjector chia dòng và không chia dòng;

- Cột mao quản HP-5MS, có chiều dài 30\r\nm, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu thủ\r\ncông;

- Bộ xử lý số liệu (tích phân kế hoặc\r\nmáy vi tính).

5.10  Rây, đường kính lỗ\r\n2 mm.

5.11  Máy nén khí.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Tiêu chuẩn này không quy định việc lấy\r\nmẫu.

Nên lấy mẫu theo TCVN 12017: 2017, Thuốc\r\nbảo vệ thực vật - lấy mẫu.

6.1.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi\r\ncân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần\r\nđược làm tan chảy ở nhiệt độ (30 ± 2) °C; đối với mẫu dạng bột và dạng hạt phải\r\nđược trộn đều; đối với mẫu dạng bả rắn thì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường\r\nkính lỗ 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.

6.1.3  Chuẩn bị\r\ndung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.7) cân 02 lượng\r\ncân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất metolachlor chính xác đến 0,00001 g\r\nvào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội\r\nchuẩn (4.3), hoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.5). Đặt vào bể rung siêu âm\r\n(5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua màng\r\nlọc xyranh PTFE 0,45 μm (5.5).

6.2  Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện\r\nphân tích

- chương trình nhiệt độ cột:

Nhiệt độ đầu: 180 °C

Nhiệt độ cuối: 280 °C

Tốc độ tăng nhiệt độ: 15 °C/min

Thời gian giữ nhiệt độ đầu: 0 min

Thời gian giữ nhiệt độ cuối: 1,2 min

6.2.2  Xác định

Dùng xyranh bơm mẫu (5.4) bơm dung dịch\r\nchuẩn làm việc (4.4) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích, thời gian lưu của\r\npic chuẩn và pic nội chuẩn\r\nthay đổi không lớn hơn 1 %, Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp\r\nlại 2 lần. Tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử so với diện tích pic mẫu chuẩn nằm\r\ntrong khoảng từ 70 % đến 130 %.

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất\r\nmetolachlor trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo\r\ncông thức (1) và kết quả lấy hai chữ số sau dấu phẩy:

Hàm lượng hoạt chất metolachlor trong\r\nmẫu, X’, biểu thị bằng g/l được tính theo công thức (2) và kết quả lấy một\r\nchữ số sau dấu phẩy:

trong đó:

F_m  là giá trị\r\ntrung bình của tỉ số số đo diện\r\ntích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c  là giá trị\r\ntrung bình của tỉ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c  là khối lượng\r\nchất chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m  là khối lượng\r\nmẫu thử, tính bằng gam (g).

P  là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần\r\ntrăm (%).

d  là trọng lượng riêng của\r\nmẫu (g/ml) ở (20 ± 2) °C.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả\r\ncủa ít nhất hai lần thử được tiến hành song song,

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận\r\nbiết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết\r\nnào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ\r\nlục A

Thông tin về hoạt chất metolachlor

(Tham khảo)

A.1  Giới thiệu hoạt\r\nchất metolachlor

A.1.1  Công thức cấu\r\ntạo

A.1.2  Tên hoạt chất:\r\nmetolachlor

A.1.3  Tên hóa học:\r\nIUPAC: -Chloro-6’-ethyl-N-(2-methoxy-1-methylethyl)-acet-o-toluidide
\r\nCA:2-Chloro-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-N-[(1S)-2-methoxy-1-methylethyl]acetamide

A.1.4  Công thức\r\nphân tử: C₁₅H₂₂CINO₂

A.1.5  Khối lượng\r\nphân tử: 283,8

A.1.6  Nhiệt độ\r\nnóng chảy: -62,1°C

A.2  Sắc ký đồ chuẩn và mẫu của metolachlor

Hình 1: sắc ký\r\nđồ của chuẩn metolachlor nồng độ 1,0 mg/ml

Hình 2: Sắc ký\r\nđồ của mẫu chứa metolachlor

Thư mục tài\r\nliệu tham khảo

[1] TCVN 12017: 2017, Thuốc bảo vệ thực\r\nvật - Lấy mẫu

[2] TC 104/99 - CL thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất\r\nmetolachlor- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual,\r\n17th Edition, 2015.