TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA

TCVN\r\n12567:2018

THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

Pesticides -\r\nDetermination of ametryn content

Lời nói đầu

TCVN 12567 : 2018 được xây dựng trên\r\ncơ sở tham khảo theo CIPAC MT 133

TCVN 12567 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT\r\n- XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

Pesticides -\r\nDetermination of ametryn content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc\r\nký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất\r\nametryn trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa ametryn.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần\r\nthiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng\r\nphiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp\r\ndụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật\r\n- Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng ametryn được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với\r\ndetector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng dioctyl phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn.\r\nKết quả được tính dựa trên sự so sánh tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử\r\nvới pic nội chuẩn và tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội\r\nchuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước\r\ndùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ\r\ntinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn\r\nametryn,\r\n(C₉H₁₇N₅S), đã biết hàm\r\nlượng

4.2  Chất nội chuẩn\r\ndioctyl phthalate (DOP) (C₆H₄(COOC₈H₁₇)₂\r\n), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%

4.3  Axeton (CH₃COCH₃)\r\n, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %.

4.4  Khí nitơ (N₂),\r\ncó độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.5  Khí hydro (H₂),\r\ncó độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.6  Không khí\r\nnén,\r\ndùng cho máy sắc ký khí.

4.7  Dung dịch nội\r\nchuẩn,\r\nnồng độ 10,00 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.4 ) cân khoảng 1 g\r\nchất nội chuẩn DOP (4.2) chính xác tới 0,00001g hoặc 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml (5.1), định mức đến vạch bằng axeton (4.3), đặt vào máy siêu âm (5.7),\r\nsiêu âm trong 5 min, để ổn định đến nhiệt độ phòng.

4.8  Dung dịch chuẩn\r\nlàm việc

Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng\r\n0,01 g chất chuẩn ametryn (4.1) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml\r\n(5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà tan và\r\nđịnh mức đến vạch bằng axeton (4.3). Siêu âm trong 5 min, để ổn định ở nhiệt độ\r\nphòng, lọc qua màng lọc 0,45 µm (5.5) trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản\r\ntrong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g\r\nthì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10\r\nlần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Bình định mức, dung tích\r\n10 ml, 100ml.

5.2  Pipet, dung tích 1\r\nml.

5.3  Xyranh tiêm\r\nmẫu,\r\ndung tích 10 µl, chia vạch đến 1 µl, hoặc bơm mẫu tự động.

5.4  Cân phân\r\ntích,\r\ncó độ chính xác đến 0,00001 g.

5.5  Màng lọc\r\nPTFE,\r\ncó kích thước lỗ 0,45 µm.

5.6  Máy siêu âm.

5.7  Thiết bị sắc\r\nký khí,\r\nđược trang bị như sau:

- Detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- Injector chia dòng và không chia\r\ndòng;

- Cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50%\r\nmethylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha\r\ntĩnh 0,25 µm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng\r\ntay;

- Máy tích phân kế hoặc máy\r\nvi tính.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và\r\nchuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu thực hiện theo tiêu chuẩn\r\nTCVN 12017:2017.

6.1.2  Chuẩn bị mẩu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân:\r\nđối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan\r\nchảy ở (30°C± 2°C);\r\nđối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

6.1.3  Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử

Dùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử\r\nchứa khoảng 0,01 g hoạt chất ametryn, chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10\r\nml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà\r\ntan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Siêu âm trong 5 min, để ổn định\r\nở nhiệt độ\r\nphòng, lọc qua màng lọc 0,45 µm (5.5) trước khi bơm vào máy.

6.2  Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện\r\nphân tích

6.2.2  Xác định

Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch chuẩn\r\nlàm việc (4.8) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.8) và dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất ametryn trong mẫu,\r\nX, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức (1):

Trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số số\r\nđo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung\r\nbình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là lượng cân mẫu chuẩn,\r\ntính bằng gam (g);

m_m là lượng cân mẫu thử,\r\ntính bằng gam (g).

P là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận\r\nbiết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện\r\ndẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ\r\nchi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ\r\nlục A

(Tham\r\nkhảo)

Giới thiệu hoạt chất ametryn

A.1.  Công thức cấu\r\ntạo:

A.10.  Chênh lệch\r\ngiữa hai kết quả xác định\r\nsong song không lớn hơn 0,5 %, tại mức 2,5%.

Thư mục tài\r\nliệu tham khảo

[1] TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực\r\nvật - Lấy mẫu

[2] TCCS 36: 2012/BVTV, Thuốc trừ sâu\r\nchứa hoạt chất ametryn yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3] Ametryn - Cipac Handbook, Volume\r\nH, 1974, p 22, 133/TC/M-

[4]\r\nHttps://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Ametryn#section=Melting-Point