Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 12431:2018 hoàn toàn tương đương\r\nvới EN 15791:2009;
\r\n\r\nTCVN 12431:2018 do Ban kỹ thuật tiêu\r\nchuẩn quốc gia TCVN/TC/F17 Thức ăn chăn nuôi biên soạn, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định\r\nhàm lượng deoxynivalenol (DON) nồng độ từ 150 μg/kg đến 4 000 μg/kg trong thức\r\năn chăn nuôi hỗn hợp.
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm\r\ncông bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
\r\n\r\nTCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\ntrong phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\nDeoxynivalenol (DON) được chiết ra khỏi\r\nmẫu bằng nước. Dịch chiết trong nước được làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm để\r\nloại bỏ các tạp chất. DON sau đó được định lượng bằng phương pháp sắc ký lỏng\r\nhiệu năng cao (HPLC) với detector UV.
\r\n\r\n\r\n\r\nTrong quá trình phân tích, chỉ sử dụng\r\ncác thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hai lần hoặc nước loại 1\r\ntrong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Dung môi hữu cơ phải đạt\r\nchất lượng dùng cho phân tích HPLC.
\r\n\r\n4.1 Axetonitril
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Axetonitril là chất nguy hại\r\nvà khi xử lý phải thực hiện trong tủ hút. Phải mang thiết bị bảo vệ thích hợp\r\n(áo choàng, kính, găng tay).
\r\n\r\n4.2 Deoxynivalenol
CẢNH BÁO - Deoxynivalenol là chất có\r\ntính độc cao. Luôn phải đeo găng tay và kính an toàn và phải tiến hành tất cả\r\ncác giai đoạn chuẩn bị mẫu và chuẩn bị các chất chuẩn trong tủ hút.
\r\n\r\n4.3 Metanol
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Metanol là chất độc và khi\r\nxử lý phải thực hiện trong tủ hút. Phải mang thiết bị bảo vệ thích hợp (áo\r\nchoàng, kính, găng tay).
\r\n\r\n4.4 Axit axetic băng
\r\n\r\nCẢNH BÁO - Axit axetic băng là chất\r\nnguy hại và khi xử lý phải thực hiện bên trong tủ hút. Luôn phải mang thiết bị\r\nbảo vệ thích hợp (áo choàng, kính, găng tay).
\r\n\r\n4.5 Pha động
\r\n\r\nTrộn 15 phần thể tích metanol (4.3) với\r\n84,9 phần thể tích nước và 0,1 phần thể tích axit axetic băng (4.4). Lượng\r\nchính xác metanol và axit axetic được sử dụng phụ thuộc vào cột HPLC được chọn\r\nđể phân tích và phải được điều chỉnh, nếu cần. Loại khí dung dịch này trước khi\r\nsử dụng.
\r\n\r\n4.6 Dung môi rửa
\r\n\r\nTrộn 50 phần thể tích metanol (4.3) với\r\n50 phần thể tích nước.
\r\n\r\n4.7 Dung dịch gốc DON
Cho 4,0 ml axetonitril (4.1) vào 5 mg\r\nDON (4.2) để tạo thành dung dịch có nồng độ 1,25 mg/ml. Pha loãng 1 000 μl dung\r\ndịch nồng độ 1,25 mg/ml đến 5,0 ml bằng axetonitril để tạo thành dung dịch gốc\r\ncó nồng độ 250 μg/ml. Pha loãng 200 μl dung dịch gốc có nồng độ 250 μg/ml trong\r\nbình định mức 2,0 ml (5.11) bằng acetonitril để tạo thành dung dịch gốc pha\r\nloãng có nồng độ 25 μg/ml.
\r\n\r\nĐể xác định nồng độ chính xác, ghi lại\r\nđường chuẩn độ hấp thụ của dung dịch gốc pha loãng có nồng độ 25 μg/ml này bằng\r\nmáy đo quang phổ (5.15) trong dải bước sóng từ 200 nm đến 270 nm trong cuvet thạch\r\nanh có chiều dài đường quang 1 cm, sử dụng axetonitril (4.1) để so sánh. Xác định\r\nđộ hấp thụ ở bước sóng 220 nm. Tính nồng độ khối lượng của deoxynivalenol, ρDon,\r\ntính bằng microgam trên mililit, sử dụng Công thức (1):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
![](\"00919404_files/image001.jpg\")
Trong đó:
\r\n\r\n| \r\n A | \r\n \r\n là độ hấp thụ cực đại xác định được\r\n trên đường chuẩn độ hấp thụ (ở đây là: bước sóng 220 nm); \r\n | \r\n
| \r\n M \r\n | \r\n \r\n là khối lượng mol của deoxynivalenol\r\n (M = 296,3 g/mol); \r\n | \r\n
| \r\n ĸ \r\n | \r\n \r\n là hệ số hấp thụ mol của deoxynivalenol\r\n trong axetonitril (4.1), (ở đây là: 681 m2/mol ± 12,6 m2/mol\r\n [1]); \r\n | \r\n
| \r\n d \r\n | \r\n \r\n là chiều dài đường quang của cuvet\r\n thạch anh, tính bằng xentimet (ở đây là: 1 cm). \r\n | \r\n
Tính nồng độ khối lượng chính xác của\r\ndung dịch gốc có nồng độ 250 μg/ml bằng Công thức (2):
\r\n\r\n| \r\n ρDON (~ 250 μg/ml) = ρDON\r\n (~ 25 μg/ml) x 10 \r\n | \r\n \r\n | \r\n
Dung dịch có thể được bảo quản nơi tối\r\nở nhiệt độ từ 4 °C đến 8 °C, tối đa 3 tháng hoặc ở dưới -18 °C ít nhất 6 tháng.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Việc chuẩn bị dung dịch gốc\r\ncó thể được thực hiện theo phương pháp khối lượng bằng cách cân chính xác vật\r\nliệu chuẩn DON và dung môi được sử dụng để hòa tan nó.
\r\n\r\n4.8 Dung dịch thêm chuẩn DON
\r\n\r\nDùng pipet lấy một lượng dung dịch gốc\r\nDON (4.7) đã hiệu chuẩn, tương đương 500 μg DON, cho vào bình định mức 5 ml\r\n(5.11). Thêm axetonitril (4.1) đến vạch để tạo thành dung dịch thêm chuẩn có nồng\r\nđộ 100 μg/ml.
\r\n\r\n4.9 Dung dịch làm việc DON
\r\n\r\nDùng pipet lấy dung dịch gốc DON (4.7)\r\npha loãng đã hiệu chuẩn, tương đương 50 μg DON, cho vào bình định mức 5 ml\r\n(5.11). Thêm axetonitril (4.1) đến vạch để tạo thành dung dịch làm việc DON có\r\nnồng độ 10 μg/ml.
\r\n\r\n4.10 Dung dịch hiệu chuẩn DON
\r\n\r\nCác dung dịch chuẩn được chuẩn bị từ\r\ndung dịch làm việc DON có nồng độ 10 μg/ml (4.9). Ví dụ: cho các thể tích dung\r\ndịch làm việc DON có nồng độ 10 μg/ml (4.9) như trong bảng dưới đây vào các\r\nbình định mức 10 ml (5.11). Thêm pha động (4.5) đến vạch. Nồng độ dung dịch hiệu\r\nchuẩn có thể sai lệch miễn là mức thấp nhất cao hơn giới hạn phát hiện, mức cao\r\nnhất không gây ra bão hòa tín hiệu detector và có ít nhất hai mức ở giữa cách đều\r\nnhau.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
4.11 Cột làm sạch ái lực miễn nhiễm\r\nDON
\r\n\r\nCác cột ái lực miễn nhiễm (IA) chứa các\r\nkháng thể đặc hiệu đối với deoxynivalenol. Cột phải có khả năng giữ được không\r\nít hơn 2 500 ng DON và độ thu hồi không nhỏ hơn 70 % khi dùng 25 ng DON trong 1\r\nml đến 2 ml nước (theo hướng dẫn của nhà sản xuất).
\r\n\r\n\r\n\r\nChỉ sử dụng các thiết bị, dụng cụ của\r\nphòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
\r\n\r\n5.1 Cân phân tích
5.2 Máy đồng hóa/máy trộn tốc độ cao.
\r\n\r\n5.3 Máy lắc phòng thử nghiệm.
\r\n\r\n5.4 Máy trộn Vortex
5.5 Máy nghiền (có các sàng khác\r\nnhau).
\r\n\r\n5.6 Máy trộn lắc.
\r\n\r\n5.7 Bình cầu có nắp vặn
5.8 Phễu, có kích thước thích\r\nhợp.
\r\n\r\n5.9 Bộ lọc, cellulose cỡ lỗ 30\r\npm.
\r\n\r\n5.10 Bộ lọc, sợi thủy tinh không\r\nchứa chất kết dính, cỡ lỗ khoảng 2 μm.
\r\n\r\n5.11 Bình định mức
5.12 Pipet chia vạch
5.13 Pipet tự động hoặc xyranh thủy\r\ntinh kín khí có thể điều chỉnh được, dung tích 100 μl và 1 000 μl.
\r\n\r\n5.14 Hệ thống HPLC bao gồm:
\r\n\r\n5.14.1 Bơm, có khả năng tạo ra\r\ngradient nhị phân, không xung, với tốc độ dòng thích hợp cho cột phân tích.
\r\n\r\n5.14.2 Cột phân tích
\r\n\r\nTất cả các cột có thể tách\r\ndeoxynivalenol ra khỏi các thành phần gây nhiễu khác là thích hợp. Ví dụ: Cột\r\nPhenomenex ODS3-Prodigy (kích thước đường kính trong 15 cm x 4,6 mm), cỡ hạt 5 μm,\r\ncỡ lỗ 100 Å, cột Octadecylsilan (ODS) kích thước đường kính trong 250 mm x 4,6\r\nmm, cỡ hạt 3 μm, cỡ lỗ 80 Å, cột Octadecyl (C18) kích thước đường kính trong\r\n250 x 4,6 mm, cỡ hạt 5 μm, cỡ lỗ 180 Å.
\r\n\r\n5.14.3 Tiền cột (tùy chọn),
5.14.4 Bộ lấy mẫu tự động,
5.14.5 Detector UV,
5.14.6 Hệ thống thu thập dữ liệu.
\r\n\r\n5.15 Máy đo quang phổ UV
5.16 Bình chứa,
5.17 Lọ thủy tinh,
5.18 Bộ lọc dạng xyranh,
5.19 Bộ cô quay,
6.1 Chuẩn bị mẫu thử
\r\n\r\nĐiều quan trọng là phòng thử nghiệm nhận\r\nđược mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển\r\nhoặc bảo quản. Các mẫu cần được lấy và chuẩn bị theo quy định hiện hành nếu có\r\n[2], Các mẫu phải được nghiền mịn và trộn kỹ bằng máy nghiền (5.5) và máy trộn\r\n(5.6) hoặc bằng cách khác để đồng nhất hoàn toàn trước khi lấy phần mẫu thử để\r\nphân tích.
\r\n\r\nTrong tất cả các trường hợp, nếu mẫu\r\nđông lạnh thì cần để mẫu rã đông hoàn toàn trước khi lấy mẫu. Trộn kỹ trước khi\r\nlấy phần mẫu thử để phân tích.
\r\n\r\n6.2 Chiết
\r\n\r\nCân 25,0 g phần mẫu thử cho vào bình cầu\r\ncó nắp vặn dung tích 250 ml hoặc 500 ml (5.7). Thêm 200 ml nước đã loại ion, đậy\r\nnắp và lắc trong 1 h bằng máy lắc (5.3).
\r\n\r\nChuẩn bị một phễu (5.8) với giấy lọc\r\n(5.9). Lọc mẫu đã chiết vào bình sạch có nắp vặn dung tích 250 ml hoặc 500 ml\r\n(5.7).
\r\n\r\n6.3 Làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
\r\n\r\nLắp bình chứa (5.16) vào cột ái lực miễn\r\nnhiễm (4.11). Thêm 8 ml nước đã loại ion. Sau đó chuyển 2,0 ml dịch đã chiết lọc\r\n(xem ở trên; 0,5 ml nếu kết quả phân tích trên 4 000 μg/kg, xem Điều 8) vào bình\r\nchứa (5.16). Để dung dịch này chảy chậm tự nhiên qua cột ở tốc độ 1 giọt/s đến\r\n2 giọt/s. Khi dịch chiết chảy hết qua cột ái lực miễn nhiễm, cho 5 ml nước đã\r\nloại ion chảy qua cột. Loại bỏ chất lỏng còn lại bằng cách cho khí nitơ hoặc\r\nkhông khí đi qua cột trong khoảng 5 s. Loại bỏ tất cả các dịch rửa giải của bước\r\nlàm sạch này.
\r\n\r\nCuối cùng, đặt lọ lấy mẫu tự động HPLC\r\n(5.17) dưới cột và cho 0,5 ml metanol (4.3) chảy tự nhiên qua cột để thu dịch rửa\r\ngiải. Sau khi các giọt metanol cuối cùng đi qua cột khoảng 1 min, thêm 1,0 ml\r\nmetanol (4,3) khác và tiếp tục thu lấy dịch rửa giải, cẩn thận cho khí nitơ hoặc\r\nkhông khí qua cột để thu lấy tất cả dịch rửa giải còn lại.
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Ngoài cách tiến hành thủ\r\ncông (6.4) thì việc làm sạch và rửa giải cột ái lực miễn nhiễm có thể được thực\r\nhiện với bộ chuẩn bị mẫu tự động, với điều kiện thể tích và tốc độ dòng không đổi.
\r\n\r\n6.4 Chuẩn bị dung dịch thử để phân\r\ntích HPLC
\r\n\r\nĐặt lọ có chứa dịch rửa giải trong bộ\r\ncô quay (5.19) và cẩn thận để bay hơi đến khô dưới dòng khí nitơ hoặc không khí\r\nở nhiệt độ khoảng 50 °C. Ngay sau đó, làm nguội lọ HPLC đến nhiệt độ môi trường\r\nvà pha loãng lại phần cặn bằng 0,50 ml pha động HPLC (4.5). Trộn đều bằng máy trộn\r\nVotex (5.4) trong ít nhất 30 s để đảm bảo lượng cặn được hòa tan hết. Trong trường\r\nhợp dịch lọc bị vẩn đục thì lọc dung dịch thử qua bộ lọc dạng xyranh (5.18).
\r\n\r\n6.5 Quy trình thêm chuẩn
\r\n\r\nĐể xác định độ thu hồi thêm chuẩn cho\r\nvật liệu không chứa deoxynivalenol cùng các dung dịch thêm chuẩn (4.8). Mức\r\nthêm chuẩn phải trong dải hiệu chuẩn (tốt nhất là giữa dải). Để yên mẫu thêm\r\nchuẩn ít nhất 30 min để đảm bảo dung môi bay hơi.
\r\n\r\n\r\n\r\n7.1 Đường chuẩn
\r\n\r\nDựng đường chuẩn vào đầu mỗi ngày phân\r\ntích bằng cách bơm các dung dịch hiệu chuẩn (4.10) ở các nồng độ thích hợp khác\r\nnhau vào máy sắc ký. Dựng đường chuẩn trước khi phân tích mẫu thử bằng cách dựng\r\nđồ thị nồng độ DON (ng/ml) (trục X) dựa theo tín hiệu pic như diện tích pic hoặc\r\nchiều cao pic (trục Y), xác định độ dốc và phần bị chặn bằng hồi quy tuyến tính\r\nvà kiểm tra đồ thị để sử dụng chẩn đoán thích hợp.
\r\n\r\n7.2 Xác định deoxynivalenol trong\r\ndung dịch thử
\r\n\r\nBơm các lượng dung dịch thử vào máy sắc\r\nký, sử dụng cùng điều kiện đã dùng để dựng đường chuẩn.
\r\n\r\n7.3 Nhận biết pic
\r\n\r\nNhận biết pic deoxynivalenol trong\r\ndung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu của mẫu với thời gian lưu của\r\ndung dịch hiệu chuẩn HPLC (4.10) gần nhất được bơm vào mẻ phân tích HPLC. Nồng\r\nđộ deoxynivalenol trong dung dịch thử phải nằm trong dải hiệu chuẩn. Nếu nồng độ\r\ndeoxynivalenol trong dung dịch thử vượt quá nồng độ dung dịch hiệu chuẩn cao nhất\r\nthì phải pha loãng dung dịch thử bằng pha động HPLC để đưa nồng độ\r\ndeoxynivalenol nằm trong dải hiệu chuẩn và phân tích lại. Hệ số pha loãng phải\r\nđược đưa vào tất cả các tính toán tiếp theo.
\r\n\r\n7.4 Điều kiện hoạt động HPLC
\r\n\r\nSử dụng thiết bị nêu trong 5.14 với\r\ncác điều kiện dưới đây cho thấy tách tốt:
\r\n\r\nThể tích bơm: 100 μl đến 300 μl
\r\n\r\nBước sóng detector UV: 220 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng pha động (cột); 1,0 ml/min
\r\n\r\nNếu máy bơm HPLC chuyển pha động (4.5)\r\nqua kênh A và dung môi rửa (4.6) qua kênh B thì quy trình gradient như sau:
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
CHÚ THÍCH: Pha động được chuẩn bị bằng\r\naxetonitril và nước cũng đã được chứng minh là các lựa chọn thay thế thích hợp.\r\nCác pha động như vậy có thể được sử dụng khi đã đạt được hiệu quả tách tốt.
\r\n\r\n\r\n\r\nXác định từ đường chuẩn nồng độ khối\r\nlượng deoxynivalenol, tính bằng nanogam trên mililit (ng/ml), có trong dung dịch\r\nthử được bơm vào cột HPLC.
\r\n\r\nTính phần khối lượng của\r\ndeoxynivalenol, wDON, bằng nanogam trên gam (ng/g) hoặc\r\nmicrogam trên kilogam (μg/kg), lấy kết quả đến một số thập phân, sử dụng Công\r\nthức (3):
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n | \r\n
![](\"00919404_files/image002.jpg\")
Trong đó:
\r\n\r\ncDON
V3
V2
V1
ms
Công thức tính trên có thể được rút gọn\r\nnếu sử dụng khối lượng hoặc thể tích quy định:
\r\n\r\n| \r\n wDON | \r\n \r\n | \r\n
Nếu công thức tính trên cho giá trị lớn\r\nhơn 500 thì cần chuẩn bị lần làm sạch mới với 0,5 ml dịch chiết mẫu (xem 6.3).\r\nCông thức trên được rút gọn như sau:
\r\n\r\n| \r\n WDON= CDON x 8\r\n (0,5 ml dịch chiết đã được làm sạch) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
9.1 Nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
\r\n\r\nChi tiết nghiên cứu liên phòng thử\r\nnghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Tài liệu tham khảo [1], Các\r\ngiá trị thu được từ nghiên cứu liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng\r\ncho các dải nồng độ và /hoặc nền mẫu khác với các dải nồng độ và/hoặc nền mẫu\r\nđã nêu.
\r\n\r\n9.2 Độ lặp lại
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử nghiệm đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người\r\nthực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được\r\nquá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n r | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n r | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n r | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n r | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n r | \r\n
![](\"00919404_files/image003.jpg\"){kind=small}
= 229 μg/kg![](\"00919404_files/image004.jpg\"){kind=small}
= 401 μg/kg9.3 Độ tái lập
\r\n\r\nChênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả\r\nthử nghiệm đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, được báo cáo bời\r\nhai phòng thử nghiệm, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập\r\nR.
\r\n\r\n| \r\n
| \r\n \r\n R | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n R | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n R | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n R | \r\n
| \r\n
| \r\n \r\n R | \r\n
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
\r\n\r\na) mọi thông tin cần thiết để nhận biết\r\nmẫu (loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu);
\r\n\r\nb) viện dẫn tiêu chuẩn này;
\r\n\r\nc) ngày và kiểu quy trình lấy mẫu (nếu\r\nbiết);
\r\n\r\nd) ngày nhận mẫu;
\r\n\r\ne) ngày thử nghiệm;
\r\n\r\nf) kết quả thử nghiệm và các đơn vị biểu\r\nthị;
\r\n\r\ng) hoặc độ lặp lại đã được xác nhận;
\r\n\r\nh) điểm cụ thể quan sát được trong quá\r\ntrình thử nghiệm;
\r\n\r\ni) mọi thao tác không quy định trong\r\ntiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có\r\nthể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Các dữ liệu dưới đây thu được trong một\r\nnghiên cứu liên phòng thử nghiệm [3] phù hợp với Hướng dẫn của AOAC về các quy\r\ntrình nghiên cứu cộng tác để đánh giá, xác nhận các đặc tính của phương pháp\r\nphân tích [4].
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Năm thử nghiệm liên phòng \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm còn lại\r\n sau khi trừ ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Số lượng các kết quả được chấp nhận \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị trung bình | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,\r\n μg/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn lặp lại r | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ lệch chuẩn tái lập sR,\r\n μg/kg \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Hệ số biến thiên tái lập, CV(R),\r\n % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giá trị horat \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Giới hạn tái lập, R b,\r\n μg/l \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ thu hồi, % \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a b c | \r\n ||||||
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
[1] Krska, R., et al., Determination\r\nof molar absorptivity coefficients for major type-B trichothecenes and\r\ncertification of calibrators for deoxynivalenol and nivalenol. Anal Bioanal\r\nChem, 2007. 388(5-6): p. 1215-1226
\r\n\r\n[2] EC, COMMISSION REGULATION (EC) No\r\n401/2006 of 23 February 2006 laying down the methods of sampling and analysis\r\nfor the official control of the levels of mycotoxins in foodstuffs. Official\r\nJournal of the European Union, 2006. 49(L70): p. 12-34
\r\n\r\n[3] Stroka, J., et al., Liquid Chromatographic\r\nDetermination of Deoxynivalenol in Baby Food and Animal Feed:\r\nInterlaboratory study. J AOAC Int, 2006. 89(4): p. 1012-1020
\r\n\r\n[4] AOAC International 1995, AOAC\r\nOfficial Methods Program, p. 23-51
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12431:2018 (EN 15791:2009) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng Deoxynivalenol – Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng Detector UV với làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12431:2018 (EN 15791:2009) về Thức ăn chăn nuôi – Xác định hàm lượng Deoxynivalenol – Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng Detector UV với làm sạch bằng cột ái lực miễn nhiễm
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN12431:2018 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2018-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |