TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10656:2014

MUỐI (NATRI\r\nCLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRI - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PERMANGANAT/THIOSULFAT

Sodium\r\nchloride - Determination of nitrite content - Permanganate/thiosulphate\r\ntitrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10656:2014 được xây dựng trên cơ\r\nsở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 001-2005 Determination\r\nof nitrite\r\nPermangante/thisulphate titrimetric method;

TCVN 10656:2014 do Cục\r\nChế biến Nông lâm thủy sản và nghề muối\r\nbiên soạn, Bộ Nông\r\nnghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn\r\nĐo lường Chất lượng thẩm\r\nđịnh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI\r\nCLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRI - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PERMANGANAT/THIOSULFAT

Sodium\r\nchloride - Determination of nitrite\r\ncontent - Permanganate/thiosulphate\r\ntitrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này\r\nquy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng nitrit trong muối (natri\r\nclorua) bị nhiễm nitrit.

Phương pháp này có thể áp dụng\r\ncho các sản phẩm muối (natri clorua) chứa hàm lượng nitrit (tính\r\ntheo natri nitrit) bằng hoặc lớn hơn 0,15 g/kg.

Phương pháp này chỉ dùng khi trong mẫu\r\nthử không chứa các chất khử\r\nkhác có thể phản ứng với\r\nkali permanganat hoặc khi nồng độ của chúng không đáng kể.

2. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử\r\ntrong nước. Oxy hóa nitrit thành nitrat bằng\r\nkali permanganat. Bổ sung kali iodua và chuẩn độ lượng iot tự do được giải\r\nphóng tương ứng với lượng\r\ndư của kali permanganat bằng natri thiosulfat, sử dụng hồ tinh bột làm chất chỉ thị.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các\r\nthuốc thử loại tinh khiết phân\r\ntích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương\r\nđương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Natri\r\nclorua,\r\nkhông chứa\r\nnitrit.

3.2. Axit sulfuric, mol/l.

Cho 18 ml axit sulfuric, c\r\n» 1,84 g/ml,\r\n96 % khối lượng vào 200 ml nước và trộn kỹ.

3.3. Dung dịch\r\nkali iodua,\r\nc_(Kl) » 100 g/l

Bảo quản dung dịch\r\ntrong chai tối màu.

3.4. Dung dịch\r\nkali permanganat, c = 0 1 mol/l.

3.5. Dung dịch\r\nchuẩn natri\r\nthiosulfat, c = 0,1 mol/l.

3.6. Dung dịch hồ\r\ntinh bột, 2 g/l

Chuẩn bị dung dịch này từ tinh bột hòa tan\r\nngay trước khi sử dụng.

4. Thiết bị, dụng\r\ncụ

Sử dụng các thiết\r\nbị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau

4.1. Buret, có độ chính\r\nxác 0,01 ml.

4.2. Bình định mức, dung tích\r\n500 ml.

4.3. Bình nón, dung tích\r\n500 ml.

4.4. Chén lọc hoặc giấy lọc.

4.5. Cân, chính xác đến\r\n0,01 g.

5. Lấy mẫu và chuẩn bị\r\nmẫu thử

Tiêu chuẩn này\r\nkhông quy định việc lấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử\r\nnghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc suy\r\ngiảm chất lượng trong\r\nquá trình bảo quản và vận chuyển.

Lấy khoảng 500 g mẫu thử để phân tích.

6. Cách tiến\r\nhành

6.1. Phần mẫu thử

Dùng cân (4.5) cân khoảng 50 g\r\nmẫu thử (5.2), chính xác đến 0,01 g.

6.2. Dung dịch mẫu\r\nthử

Chuyển phần mẫu thử (6.1) và 300 ml nước\r\nvào bình định mức dung tích 500 ml (4\r\n2) và khuấy để hòa tan, thêm\r\nnước đến vạch và trộn.

Nếu muối nhiễm\r\nnitrit có chứa các chất khử không hòa tan có thể ảnh hưởng đến lượng\r\nkali permanganat được sử dụng thì lọc dung dịch\r\nmẫu thử qua chén lọc hoặc giấy lọc (4.4).

6.3. Dung dịch mẫu\r\ntrắng

Chuyển 50 g natri\r\nclorua (3.1) và 300 ml nước vào bình định mức\r\ndung tích 500 ml (4 2), khuấy để hòa tan, thêm nước đến vạch\r\nvà trộn.

6.4. Xác định

Tiến hành với các dung dịch\r\nđã chuẩn bị\r\ntrong 6.2 và 6.3 theo cách sau:

Chuyển 100,0 ml dung dịch\r\nsang bình nón dung tích 500 ml\r\n(4.3). Thêm 25,00 ml\r\ndung dịch chuẩn kali permanganat (3.4) và 5,0 ml dung dịch\r\naxit sulfuric loãng (3.2).

Để yên đúng 3 min\r\nvà thêm 5,0 ml dung\r\ndịch kali iodua (3.3).

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn\r\nnatri thiosulfat 0,1 mol/l\r\n(3.5), sử dụng buret (4.1). Khi dung dịch gần như mất màu thì thêm 1 ml dung dịch\r\nhồ tinh bột (3.6)\r\nvà tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh\r\ntrong ít nhất 3 s.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bộ chuẩn độ tự động có\r\nđiện cực platin và có điện cực so sánh Ag/AgCI. Khi đó, không cần phải\r\nbổ\r\nsung dung dịch\r\nhồ tinh\r\nbột (3.6) trong quá trình xác định (6.4).

7. Tính và biểu\r\nthị kết quả

Hàm lượng\r\nnitrit trong mẫu thử, , tính bằng gam natri nitrit trên kilogam,\r\ntheo công thức sau.

Trong đó:

m là khối lượng phần\r\nmẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

V₁ là thể tích\r\ndung dịch natri thiosulfat (3.5) đã dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử (6.2), tính bằng\r\nmililit (ml);

V₀ là thể tích\r\ndung dịch natri thiosulfat (3.5) đã dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trắng (6.3), tính bằng\r\nmililit (ml);

là nồng độ mol của dung dịch chuẩn\r\nnatri thiosultat (3.5), tính bằng mol trên lít (mol/l);

5 là hệ số pha loãng\r\ndung dịch mẫu thử (6.2) hoặc dung dịch mẫu trắng (6 3);

69 là khối lượng\r\nnguyên tử của natri nitrit tính bằng gam trên mol (g/mol).

2 là số mol\r\nnatri thiosultat tương ứng với 1 mol natri nitrit

Kết quả được biểu thị đến\r\nhai chữ số thập phân.

8. Báo cáo thử\r\nnghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần\r\nthiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn\r\ntiêu chuẩn này;

- ngày thử nghiệm.

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định\r\ntrong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử\r\nnghiệm

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Độ chụm của\r\nphương pháp

Các phép phân tích do 11 phòng thử nghiệm\r\nthực hiện trên một mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một\r\nngười thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu thử, cho các kết\r\nquả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

Bảng A.1 -\r\nCác kết quả thống kê về độ chụm của\r\nphương pháp