Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10163 : 2013 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nnông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với phenthoate kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật có chứa hoạt chất phenthoate (xem giới thiệu hoạt chất - Phụ lục A)
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 %\r\ndạng hạt;
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa;
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật\r\n- Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin;
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của phenthoate kỹ thuật\r\nvà các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Phenthoate kỹ thuật (Technical material -\r\n TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm màu vàng đỏ \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng lỏng \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa\r\n phenthoate | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững,\r\n trong suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Phenthoate kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng phenthoate phải được công bố không\r\nnhỏ hơn 90 % và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm\r\nlượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n3.2.2. Phenthoate thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng phenthoate (tính theo %, g/kg hoặc\r\ng/l ở 20oC ± 2oC) phải được công bố và phù hợp với mức\r\nsai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong bảng 2
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Giới hạn hàm lượng tạp chất
\r\n\r\n3.3.1. Phenthoate kỹ thuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Axit
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,3 %, tính theo H2SO4
\r\n\r\n3.3.1.2. Nước
\r\n\r\nKhông lơn hơn 0,5 %
\r\n\r\n3.3.1.3. Chất không hòa tan trong axeton
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,5 %
\r\n\r\n3.3.2. Phenthoate dạng nhũ dầu
\r\n\r\n3.3.2.1. Axít / kiềm
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,2 %, tính theo H2SO4
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,1 %, tính theo NaOH
\r\n\r\n3.3.2.2. Nước
\r\n\r\nKhông lớn hơn 0,5 %
\r\n\r\n3.4. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có\r\nchứa phenthoate
\r\n\r\n3.4.1.1. Độ bền nhũ tương
\r\n\r\nSản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng\r\nchuẩn ở 30oC ± 2oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng\r\n3.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h: \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n - thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n | \r\n |
| \r\n Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu\r\n 24,5 a) \r\n- thể tích lớp kem, không lớn hơn \r\n- thể tích lớp dầu, không lớn hơn \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác\r\n định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. \r\n | \r\n |
3.4.1.2. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.1.2.1. Độ bền ở 0oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0oC\r\n± 2oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3 ml
\r\n\r\n3.4.1.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54oC\r\n± 2oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo\r\n4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong\r\nmục 3.4.1.1.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN\r\n8143 : 2009
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng phenthoate được xác định bằng\r\nphương pháp sắc ký thí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng\r\ndibutylphtalate (DBP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác.
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn phenthoate
4.2.2.2. Chất nội chuẩn dibutylphthalate\r\n(DBP),\r\n99%.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeton
4.2.2.4. Khí nitơ
4.2.2.5. Khí hydro
4.2.2.6. Không khí nén
4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 1,20\r\ng chất nội chuẩn DBP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012\r\ng chất chuẩn phenthoate (4.2.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet\r\n(4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định\r\nmức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức
4.2.3.2. Pipet
4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu
4.2.3.4. Cân phân tích (*)
4.2.3.5. Màng lọc
4.2.3.6. Đĩa bay hơi.
\r\n\r\n4.2.3.7. Tủ sấy chân không
\r\n\r\n4.2.3.8. Thiết bị sắc ký khí
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50%\r\nmethylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha\r\ntĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.3.9. Máy lắc siêu âm
\r\n\r\n(*) Ghi chú: Nếu sử dụng cân có độ chính xác đến\r\n0,00001 g thì có thể cân các mẫu chuẩn và mẫu thử đến 0,01 g.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,012 g hoạt chất phenthoate vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1),\r\ndùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định\r\nmức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10\r\nmin để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm\r\nvào máy (nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- chương trình nhiệt độ cột:
\r\n\r\nNhiệt độ đầu: 150oC
\r\n\r\nNhiệt độ cuối: 290oC
\r\n\r\nTốc độ tăng nhiệt độ: 20\r\noC / min
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5\r\nmin
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ cuối: 4\r\nmin
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250oC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 300oC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8\r\nml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 25\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nén: 200\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nitơ bổ trợ cho detector 30\r\nml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1\r\nμl
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 30\r\n: 1.
\r\n\r\n4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nDùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay\r\nđổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8)\r\nvà dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban\r\nđầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất phenthoate trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức
\r\n\r\nx P
trong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỉ số\r\nđo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỉ số\r\nđo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn, tính\r\nbằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử, tính\r\nbằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định độ bền nhũ tương
\r\n\r\nXác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382 :\r\n2010.
\r\n\r\n4.4. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.4.1. Độ bền ở 0oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0oC theo TCVN\r\n8382 : 2010
\r\n\r\n4.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741\r\n: 86
\r\n\r\nA1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00908320_files/image002.jpg\")
A2. Tên hoạt chất: Phenthoate
\r\n\r\nA3. Tên hóa học: IUPAC: S-
A4. Công thức phân tử: C12H17O4PS2
\r\n\r\nA5. Khối lượng phân tử: 320,4
\r\n\r\nA6. Nhiệt độ nóng chảy: 17 - 18oC
\r\n\r\nA7. Độ hòa tan ở 20oC trong:
\r\n\r\nNước: 200\r\nmg/l
\r\n\r\nDichlorometan >200\r\ng/l
\r\n\r\nIsopropanol, toluen 50 -\r\n100 g/l
\r\n\r\nHexan 102\r\ng/l
\r\n\r\nA8. Dạng bên ngoài: Tinh thể\r\nkhông màu
\r\n\r\nA9. Độ bền: Bền ở nhiệt độ thường, phân hủy\r\ntrong môi trường axit và bazơ mạnh
\r\n\r\n[1] Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất phenthoate\r\nTC 80/1998 - CL
\r\n\r\n[2] Nissan Chemical Industries, Ltd
\r\n\r\n[3] FAO Specifications for Plant Protection Products,\r\nphenthoate, 1980
\r\n\r\n[4] Manual on the development and use of FAO\r\nand WHO specification for pesticides (First Edition, 2006)
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10163:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất phenthoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10163:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất phenthoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10163:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |