Lời nói đầu
\r\n\r\nTCVN 10161 : 2013 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển\r\nnông thôn đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa\r\nhọc và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và\r\nphương pháp thử đối với atrazine kỹ thuật và các dạng sản phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật có chứa hoạt động chất atrazine (xem giới thiệu hoạt chất - Phụ lục A)
\r\n\r\n\r\n\r\nCác tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết\r\ncho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố\r\nthì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
\r\n\r\nTCVN 2741-86, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 %\r\ndạng hạt;
\r\n\r\nTCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước\r\ndùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
\r\n\r\nTCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ\r\nthực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa;
\r\n\r\nTCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật -\r\nXác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin;
\r\n\r\nTCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật\r\nchứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1. Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\nYêu cầu về cảm quan của atrazine kỹ thuật và\r\ncác dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n Atrazine kỹ thuật (Technical material - TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm không màu hoặc màu trắng \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột kết tinh \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có\r\n chứa atrazine (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất \r\n | \r\n
| \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có\r\n chứa atrazine \r\n(Aqueous suspension concentrate - SC) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Dạng dung dịch treo của các hạt mịn phân\r\n tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng hòa\r\n loãng với nước \r\n | \r\n
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n3.2.1. Atrazine kỹ thuật
\r\n\r\nHàm lượng atrazine (tính theo % g/kg) phải\r\nđược công bố không nhỏ hơn 92 % và khi xác định, hàm lượng trung bình không\r\nđược nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố
\r\n\r\n3.2.2. Atrazine thành phẩm
\r\n\r\nHàm lượng atrazine (tính theo %, g/kg hoặc\r\ng/l ở 20oC ± 2oC) phải được công bố và khi xác định phải\r\nphù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong\r\nbảng 2.
\r\n\r\n| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n |
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
| \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n
3.3. Yêu cầu về hàm lượng tạp chất
\r\n\r\n3.3.1. Hàm lượng tạp chất trong atrazine kỹ\r\nthuật
\r\n\r\n3.3.1.1. Natri clorua
\r\n\r\nKhông lớn hơn 2,0 %
\r\n\r\n3.3.1.2. Hao hụt khối lượng ở 105 oC\r\n
\r\n\r\nKhông lớn hơn 3,0 %
\r\n\r\n3.4. Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n3.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\nnước có chứa atrazine
\r\n\r\n3.4.1.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30 oC ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng atrazine\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %
\r\n\r\n3.4.1.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.4.1.3. Độ thấm ướt
\r\n\r\nKhông khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn\r\ntoàn trong 1,5 min
\r\n\r\n3.4.1.4. Độ tạo bọt
\r\n\r\nLượng bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn\r\n25 ml
\r\n\r\n3.4.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54oC\r\n± 2oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo\r\n4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong\r\nmục 3.4.1.1; 3.4.1.2; 3.4.1.3; 3.4.1.4.
\r\n\r\n3.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù\r\ncó chứa atrazine
\r\n\r\n3.4.2.1. Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nSau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước\r\ncứng chuẩn ở 30oC ± 2oC trong 30 min, hàm lượng atrazine\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%
\r\n\r\n3.4.2.2. Độ mịn
\r\n\r\nLượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ\r\n75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %
\r\n\r\n3.4.2.3. Độ bền bảo quản
\r\n\r\n3.4.2.3.1. Độ bền ở 0oC
\r\n\r\nSản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0oC\r\n± 2oC trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với tính chất vật lý quy\r\nđịnh trong mục 3.4.3.1; 3.4.3.2.
\r\n\r\n3.4.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nSau khi bảo quản ở nhiệt độ 54oC ±\r\n2oC trong 14 ngày, hàm lượng hoạt chất xác định được không thấp hơn\r\n95 % so với kết quả hàm lượng hoạt chất xác định được trước khi bảo quản ở\r\nnhiệt độ cao, sản phẩm phải phù hợp với tính chất vật lý quy định trong mục\r\n3.4.2.1 và 3.4.2.2.
\r\n\r\n\r\n\r\n4.1. Lấy mẫu
\r\n\r\nLấy mẫu theo phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN\r\n8143 : 2009
\r\n\r\n4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n4.2.1. Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng atrazine được xác định bằng phương\r\npháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphtalate\r\n(DOP) làm chất nội chuẩn.
\r\n\r\n4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\nChỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân\r\ntích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có\r\nquy định khác
\r\n\r\n4.2.2.1. Chất chuẩn atrazine
4.2.2.2. Chất nội chuẩn dioctylphthalate\r\n(DOP),\r\n99%.
\r\n\r\n4.2.2.3. Axeton
4.2.2.4. Khí nitơ
4.2.2.5. Khí hydro
4.2.2.6. Không khí nén
4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 1,20\r\ng chất nội chuẩn DOP (4.2.2.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml\r\n(4.2.3.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\n4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012\r\ng chất chuẩn atrazine (4.2.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet\r\n(4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định\r\nmức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).
\r\n\r\nCHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh\r\nphải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
\r\n\r\n4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nSử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường\r\ncủa phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
\r\n\r\n4.2.3.1. Bình định mức
4.2.3.2. Pipet
4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu
4.2.3.4. Cân phân tích (*),
4.2.3.5. Màng lọc
4.2.3.6. Đĩa bay hơi.
\r\n\r\n4.2.3.7. Tủ sấy chân không
\r\n\r\n4.2.3.8. Thiết bị sắc ký khí
- detector ion hóa ngọn lửa (FID);
\r\n\r\n- injector chia dòng và không chia dòng;
\r\n\r\n- cột mao quản ZB - 50 (50% phenyl 50 %\r\nmethylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha\r\ntĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;
\r\n\r\n- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;
\r\n\r\n- Máy phân tích phân kế hoặc máy vi tính.
\r\n\r\n4.2.3.9. Máy lắc siêu âm
\r\n\r\n(*) Ghi chú: Nếu sử dụng cân có độ chính xác\r\nđến 0,00001 g thì có thể cân các mẫu chuẩn và mẫu thử đến 0,01 g.
\r\n\r\n4.2.4. Cách tiến hành
\r\n\r\n4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
\r\n\r\nMẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối\r\nvới mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm\r\ntan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
\r\n\r\n4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nDùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,012 g hoạt chất atrazine vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng\r\npipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến\r\nvạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để\r\nhòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy\r\n(nếu cần).
\r\n\r\n4.2.4.3. Điều kiện phân tích
\r\n\r\n- chương trình nhiệt độ cột:
\r\n\r\nNhiệt độ đầu: 170oC
\r\n\r\nNhiệt độ cuối: 300oC
\r\n\r\nTốc độ tăng nhiệt độ: 30oC/min
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5\r\nmin
\r\n\r\nThời gian giữ nhiệt độ cuối: 5\r\nmin
\r\n\r\n- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250oC
\r\n\r\n- nhiệt độ detector: 300oC
\r\n\r\n- khí mang nitơ: 1,8\r\nml/min
\r\n\r\n- khí hydro: 25\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nén: 200\r\nml/min
\r\n\r\n- khí nitơ bổ trợ cho detector 30 ml/min
\r\n\r\n- thể tích bơm mẫu: 1 μl
\r\n\r\n- tỷ lệ chia dòng: 30 :\r\n1.
\r\n\r\n4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\nDùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn\r\ncho đến khi tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi\r\nkhông lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và\r\ndung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic\r\nmẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n4.2.4.5. Tính kết quả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất atrazine trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\ntrong đó:
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình\r\ncủa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình\r\ncủa tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nmc là khối lượng mẫu chuẩn,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nmm là khối lượng mẫu thử,\r\ntính bằng gam (g).
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\ntính bằng phần trăm (%).
\r\n\r\n4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\nXác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 :\r\n2009 : cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương\r\nứng nồng độ sử dụng, trong đó khối lượng hoạt chất atrazine trong 25 ml dung\r\ndịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2.1) và bổ sung như sau:
\r\n\r\n4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
\r\n\r\nSau khi hút 225 dung dịch phía trên, chuyển\r\nđịnh lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào một đĩa bay hơi (4.2.3.6). Cho bay hơi\r\nở nhiệt độ 54 oC ± 2 oC trong tủ sấy chân không (4.2.3.7)\r\nđến trọng lượng không đổi. Chuyển toàn bộ lượng mẫu đã sấy vào một bình định\r\nmức có dung tích 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm 1 ml dung dịch nội\r\nchuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu\r\nâm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm\r\n(4.2.3.5) trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
\r\n\r\nTùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên\r\nnhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương\r\nđương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
\r\n\r\n4.3.3. Tính kết quả
\r\n\r\nTỷ suất lơ lửng. Y, biểu thị bằng phần trăm\r\n(%) được tính theo công thức:
\r\n\r\nTrong đó
\r\n\r\n1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\nc: Khối lượng hoạt chất atrazine trong toàn\r\nống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\na: Hàm lượng của atrazine trong sản phẩm đã\r\nxác định được, tính bằng phần trăm (%)
\r\n\r\nb: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml,\r\ntính bằng gam (g);
\r\n\r\nq: Khối lượng hoạt chất atrazine trong 25 ml\r\ncòn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\nFm là giá trị trung bình của tỷ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nFc là giá trị trung bình của tỷ số\r\nsố đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;
\r\n\r\nNc là nồng độ của dung dịch chuẩn,\r\ntính bằng gam trên mililít (g/ml);
\r\n\r\nP là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng\r\nphần trăm (%);
\r\n\r\n10 là thể tích hòa tan lượng mẫu sau khi sấy\r\nkhô, tính bằng mililít (ml).
\r\n\r\n4.4. Xác định độ mịn
\r\n\r\nXác định độ mịn theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.5. Xác định độ thấm ướt
\r\n\r\nXác định độ thấm nước theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.6. Xác định độ tạo bọt
\r\n\r\nXác định độ tạo bọt theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n4.7. Xác định độ bền bảo quản
\r\n\r\n4.7.1. Độ bền ở 0oC
\r\n\r\nXác định độ bền ở 0oC theo TCVN\r\n8382 : 2010.
\r\n\r\n4.7.2. Độ bền ở nhiệt độ cao
\r\n\r\nXác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741\r\n- 86
\r\n\r\n4.8. Xác định Natri clorua
\r\n\r\nXác định natri clorua theo TCVN 3973 - 84
\r\n\r\nA1. Công thức cấu tạo:
\r\n\r\n![](\"00908318_files/image005.jpg\")
A2. Tên hoạt chất: Atrazine
\r\n\r\nA3. Tên hóa học: IUPAC: 2-Chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine
\r\n\r\nA4. Công thức phân tử: C8H14CIN5
\r\n\r\nA5. Khối lượng phân tử: 215,7
\r\n\r\nA6. Nhiệt độ nóng chảy: 175 - 177oC
\r\n\r\nA7. Độ hòa tan ở 20oC trong:
\r\n\r\nNước: 28\r\nmg/l
\r\n\r\nMetanol 18\r\ng/l
\r\n\r\nChloroform 52\r\ng/l
\r\n\r\nA8. Dạng bên ngoài: Tinh thể không màu
\r\n\r\nA9. Độ bền: Bền ở nhiệt độ\r\nthường, phân hủy trong môi trường axit và bazơ mạnh
\r\n\r\n\r\n\r\n
[1] CIPAC Handbook (Volume H) - Printed in\r\nGreat by W. Heffer and Sons LTD, Cambridge, England, 1998
\r\n\r\n[2] FAO Specifications for Plant Protection\r\nProducts, atrazine, 1975
\r\n\r\n[3] Manual on the development and use of FAO\r\nand WHO specification for pesticides (First Edition, 2006)
\r\n\r\nFile gốc của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10161:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất atrazine – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10161:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất atrazine – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Tóm tắt
| Cơ quan ban hành | Đã xác định |
| Số hiệu | TCVN10161:2013 |
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Người ký | Đã xác định |
| Ngày ban hành | 2013-01-01 |
| Ngày hiệu lực | |
| Lĩnh vực | Nông nghiệp |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |