\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN QUỐC GIA
\r\n\r\n
TCVN\r\n10160:2013
\r\n\r\n
THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ĐỒNG (I) OXIT - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ
\r\n\r\n
Pesticides\r\ncontaining cuprous oxide - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n
Lời nói đầu
\r\n\r\n
TCVN 10160:2013 do Cục Bảo vệ thực vật\r\nbiên soạn,\r\nBộ\r\nNông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng\r\nthẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
THUỐC BẢO VỆ\r\nTHỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ĐỒNG (I) OXIT - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
Pesticides\r\ncontaining cuprous oxide - Technical requirements and test methods
\r\n\r\n
1 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật\r\nvà phương pháp thử đối với đồng\r\n(I) oxit kỹ thuật và các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất\r\nđồng (I) oxit (xem Phụ lục A).
\r\n\r\n
2 Tài liệu viện dẫn
\r\n\r\n
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần\r\nthiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn\r\nghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm công bố thì\r\náp\r\ndụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
\r\n\r\n
TCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin\r\n10% dạng hạt
\r\n\r\n
TCVN 4543, Thuốc trừ nấm bệnh\r\nkitazin 10 % dạng hạt
\r\n\r\n
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để\r\nphân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
\r\n\r\n
TCVN 8050 : 2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp\r\nthử tính chất lý\r\nhóa
\r\n\r\n
TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực\r\nvật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin
\r\n\r\n
TCVN 8984 : 2011, Thuốc bảo vệ thực\r\nvật chứa hoạt chất sulfur - Yêu cầu kỹ thuật\r\nvà phương pháp thử
\r\n\r\n
3 Yêu cầu kỹ thuật
\r\n\r\n
3.1 Yêu cầu cảm quan
\r\n\r\n
Yêu cầu về cảm quan của đồng (I) oxit\r\nkỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.
\r\n\r\n
Bảng 1 - Yêu cầu\r\ncảm quan
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Dạng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Màu sắc \r\n | \r\n \r\n Trạng thái \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đồng (I) oxit kỹ thuật (Technical\r\n material - TC) \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có màu vàng cam đến đỏ \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột, không\r\n chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm\r\n nước có chứa đồng (I) oxit (Wettable powder - WP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng bột mịn, phân tán được\r\n trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân\r\n tán trong nước có chứa đồng (I) oxit (Water dispersible granule - WG) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không bụi,\r\n được làm rã và phân\r\n tán trong nước trước khi sử dụng \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột (dùng\r\n để phun bột trực tiếp) có chứa đồng (I) oxit (Dustable powder-DP) \r\n | \r\n \r\n Đặc trưng của từng sản phẩm \r\n | \r\n \r\n Sản phẩm có dạng bột dễ bay tự do,\r\n thích hợp cho việc phun bột \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.2 Yêu cầu về\r\nhàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n
3.2.1 Đồng (I) oxit kỹ\r\nthuật
\r\n\r\n
Tổng lượng đồng trong đồng (I) oxit kỹ\r\nthuật phải được công bố không nhỏ hơn 820 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung\r\nbình không nhỏ\r\nhơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng (I) oxit trong đồng (I)\r\noxit kỹ thuật phải được công bố\r\nkhông nhỏ hơn 800 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ\r\nhơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
\r\n\r\n
3.2.2 Đồng (I) oxit\r\nthành phẩm
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng (I) oxit (tính theo %,\r\ng/kg) trong các dạng thành phẩm phải được công bố và khi xác định, hàm lượng\r\ntrung bình phải phù hợp với mức sai lệch cho phép quy định trong Bảng 2.
\r\n\r\n
Bảng 2 - Hàm lượng đồng (I) oxit\r\ntrong các dạng thành phẩm
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n hoạt chất công bố (ở 20 ± 2 °C) \r\n | \r\n \r\n Mức sai lệch\r\n cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Đến 2,5 \r\n | \r\n \r\n Đến 25 \r\n | \r\n \r\n ± 25 % của hàm lượng\r\n công bố đối\r\n với\r\n dạng không đồng nhất (WP, WG...) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ trên 2,5\r\n đến 10 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 25\r\n đến 100 \r\n | \r\n \r\n ±10% của\r\n hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ trên 10\r\n đến 25 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 100 đến\r\n 250 \r\n | \r\n \r\n ± 6 % của\r\n hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ trên 25\r\n đến 50 \r\n | \r\n \r\n Từ trên 250\r\n đến 500 \r\n | \r\n \r\n ± 5 % của\r\n hàm lượng công bố \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Lớn hơn 50 \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n \r\n ± 2,5 % \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Lớn hơn 500 \r\n | \r\n \r\n ± 25 g/kg \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
3.3 Yêu cầu về\r\nhàm lượng tạp chất
\r\n\r\n
3.3.1 Đồng (I) oxit\r\nkỹ thuật
\r\n\r\n
3.3.1.1 Đồng kim loại
\r\n\r\n
Không lớn hơn 50 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.2 Đồng (II)
\r\n\r\n
Không lớn hơn 100 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.3 Đồng hòa tan\r\ntrong nước
\r\n\r\n
Không lớn hơn 25 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng\r\n(g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.4 Asen
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó\r\nX là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.5 Chì
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,5 x X mg/kg, trong đó X là hàm lượng\r\nđồng (g/kg)\r\nxác định được theo\r\n(4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.6 Cadimi
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong đó\r\nX là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.1.7 Hao hụt khối\r\nlượng khi làm khô
\r\n\r\n
Không lớn hơn 15 g/kg
\r\n\r\n
3.3.2 Đồng (I)\r\noxit thành phẩm
\r\n\r\n
3.3.2.1 Đồng kim loại
\r\n\r\n
Không lớn hơn 50 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng tổng số (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.2.2 Đồng (II)
\r\n\r\n
Không lớn hơn 120 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng\r\nđồng tổng số (g/kg)\r\nxác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.2.3 Đồng hòa tan\r\ntrong nước
\r\n\r\n
Không lớn hơn 25 x X mg/kg, trong đó X là\r\nhàm lượng đồng tổng số (g/kg)\r\nxác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.2.4 Asen
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng\r\nđồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.2.5 Chì
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,5 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.3.2.6 Cadimi
\r\n\r\n
Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg,\r\ntrong đó X là hàm lượng đồng (g/kg)\r\nxác định được theo (4.2)
\r\n\r\n
3.4 Yêu cầu về tính chất lý - hóa
\r\n\r\n
3.4.1 Thuốc bảo vệ\r\nthực vật dạng bột thấm nước có chứa đồng (I) oxit
\r\n\r\n
3.4.1.1 Độ pH (hỗn hợp 1%\r\ntrong nước cất)
\r\n\r\n
Trong khoảng từ 7,5 đến 10,5
\r\n\r\n
3.4.1.2 Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\n
Sản phẩm sau khi tạo huyền\r\nphù với nước cứng chuẩn ở 30 ± 2 °C trong 30 min,\r\nhàm lượng đồng trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 80 %.
\r\n\r\n
3.4.1.3 Độ mịn
\r\n\r\n
Lượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 45 µm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 1 %.
\r\n\r\n
3.4.1.4 Độ thấm ướt
\r\n\r\n
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong\r\n1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n
3.4.1.5 Độ bọt
\r\n\r\n
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 10 ml.
\r\n\r\n
3.4.1.6 Độ bền bảo quản\r\nở nhiệt độ cao
\r\n\r\n
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54\r\n± 2 °C trong 14\r\nngày phải phù hợp với quy định trong mục 3.4.1.2; 3.4.1.3
\r\n\r\n
3.4.2 Thuốc bảo vệ\r\nthực vật dạng hạt phân tán trong nước có chứa đồng (I) oxit
\r\n\r\n
3.4.2.1 Tỷ suất lơ lửng
\r\n\r\n
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng\r\nchuẩn ở 30 ± 2 °C trong 30\r\nmin, hàm lượng đồng (I) oxit trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %.
\r\n\r\n
3.4.2.2 Độ mịn
\r\n\r\n
Lượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 µm sau khi thử rây ướt:\r\nKhông lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n
3.4.2.3 Độ bọt
\r\n\r\n
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.
\r\n\r\n
3.4.2.4 Độ thấm ướt
\r\n\r\n
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong\r\n1 min mà không cần khuấy trộn.
\r\n\r\n
3.4.2.5 Độ bền bảo quản\r\nở nhiệt độ cao
\r\n\r\n
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54\r\n± 2 °C trong 14\r\nngày phải phù hợp với quy định trong mục 3.4.2.1; 3.4.2.2
\r\n\r\n
3.4.3 Thuốc bảo vệ\r\nthực vật dạng bột có chứa đồng (I) oxit
\r\n\r\n
3.4.3.1 Độ mịn
\r\n\r\n
Lượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 45 µm sau khi thử rây khô: Không lớn hơn 2 %.
\r\n\r\n
3.4.3.2 Độ bền bảo quản\r\nở nhiệt độ cao
\r\n\r\n
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54\r\n± 2 °C trong 14\r\nngày phải phù hợp với quy định trong mục 3.4.3.1.
\r\n\r\n
4 Phương pháp thử
\r\n\r\n
4.1 Lấy mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143 :\r\n2009.
\r\n\r\n
4.2 Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n
4.2.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Tổng lượng đồng trong đồng (I) oxit được\r\nxác định bằng phương pháp dùng hỗn hợp axit nitric và axit sulfuric đậm đặc,\r\nđun nóng để chuyển ion Cu(I) thành ion Cu(II) tác dụng với KI tạo thành I2. Lượng I2 giải phóng\r\nra được chuẩn độ bằng\r\nNatrithiosulfate với chỉ thị hồ tinh bột.
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng trong đồng (I) oxit là hiệu\r\ncủa tổng lượng đồng với đồng tạp chất. Từ đó suy ra hàm lượng đồng (I) oxit.
\r\n\r\n
4.2.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại\r\ntinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO\r\n3696) trừ khi có quy định khác.
\r\n\r\n
4.2.2.1 Axit sulfuric đậm đặc, 98%
\r\n\r\n
4.2.2.2 Axit nitric, đậm đặc
\r\n\r\n
4.2.2.3 Dung dịch KI, 30 % trong\r\nnước
\r\n\r\n
4.2.2.4 Dung dịch chuẩn\r\nNa2S2O3 0,1 N (ống chuẩn)
\r\n\r\n
Trước khi làm thử nghiệm cần xác định\r\nnồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3 theo TCVN\r\n8984:2011
\r\n\r\n
4.2.2.5 Urea tinh thể
\r\n\r\n
4.2.2.6 Dung dịch\r\namoniac bão hòa
\r\n\r\n
4.2.2.7 Axit axetic băng
\r\n\r\n
4.2.2.8 Hồ tinh bột (dung dịch 1\r\n%)
\r\n\r\n
Hòa 1 g tinh bột với 5 ml nước, khuấy\r\nđều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút cho đến khi dung\r\ndịch trong suốt, để\r\nnguội\r\ndung dịch.
\r\n\r\n
4.2.3 Dụng cụ, thiết\r\nbị
\r\n\r\n
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và cụ\r\nthể như sau:
\r\n\r\n
4.2.3.1 Bình tam giác, dung tích\r\n250; 500 ml
\r\n\r\n
4.2.3.2 Buret, dung tích 50\r\nml
\r\n\r\n
4.2.3.3 Ống đong, dung tích\r\n100, 250 ml
\r\n\r\n
4.2.3.4 Cân phân\r\ntích,\r\ncó thể cân chính xác đến\r\n0,0001 g
\r\n\r\n
4.2.3.5 Bếp điện kín
\r\n\r\n
4.2.3.6 Phễu lọc
\r\n\r\n
4.2.4 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
4.2.4.1 Xác định tổng\r\nlượng đồng trong đồng (I) oxit
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu\r\nthử chứa khoảng 0.15 g đồng (I) oxit, chính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác\r\n500 ml, thêm từ từ 5 ml H2SO4 (4.2.2.1) và 15 ml HNO3 (4.2.2.2) và\r\nvài hạt sôi. Đun trên bếp điện đến khi có khói trắng xuất hiện và dung dịch\r\nchuyển sang màu xanh lam.
\r\n\r\n
Để nguội bình, thêm từ từ 50 ml nước cất, đun sôi dung dịch\r\ncho tới khi hết khối nâu. Thêm 0,5 g urea (4.2.2.5), đun thêm 5 min nữa và làm\r\nnguội đến nhiệt độ phòng. Thêm dung dịch amoniac (4.2.2.6) và lắc cho đến khi kết\r\ntủa rồi lại tan và dung dịch chuyển sang mầu xanh lam. Thêm axit axetic (4.2.2.7) đến môi\r\ntrường axit, cho dư 2 ml axit acetic, làm mát đến nhiệt độ 15 - 20 °C, thêm 10 ml\r\ndung dịch KI (4.2.2.3), chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 0,1 N với chỉ\r\nthị hồ tinh bột cho đến khi mầu xanh đen biến mất.
\r\n\r\n
4.2.4.2 Tính kết quả
\r\n\r\n
Tổng lượng đồng trong mẫu, X,\r\nbiểu thị bằng phần trăm\r\nkhối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng trong đồng (I) oxit, X1, biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
X1 = X - X'
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng (I) oxit trong mẫu, X'1, biểu thị bằng phần trăm\r\nkhối lượng (%) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
X': là hàm lượng đồng trong tạp chất xác định\r\nđược theo (4.4; 4.5; 4.6), biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%);
\r\n\r\n
143,1: là khối lượng phân tử của đồng\r\n(I) oxit
\r\n\r\n
63,5: là khối lượng nguyên tử của đồng\r\n(1 ml dung dịch Na2S2O3 0,1 M tương đương với 0,0635 g đồng)
\r\n\r\n
V: là thể tích dung dịch\r\nchuẩn Na2S2O3 dùng để chuẩn\r\nđộ, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\n
N: là nồng độ dung dịch Na2S2O3 chuẩn (mol/l);
\r\n\r\n
m: là khối lượng mẫu tính bằng gam\r\n(g);
\r\n\r\n
4.3 Xác định\r\ntỷ suất lơ lửng
\r\n\r\n
4.3.1 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml\r\ndung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
\r\n\r\n
Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050 : 2009 và bổ sung như sau: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột\r\nchất lỏng, lắc đều,\r\nchuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình\r\ntam giác 250 ml bằng lượng nước\r\ntối thiểu, tráng ống đong và xác định khối lượng hoạt chất theo (4.2) của tiêu\r\nchuẩn này.
\r\n\r\n
4.3.2 Tính kết quả
\r\n\r\n
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm\r\n(%) được tính theo công\r\nthức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột\r\nchất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml);
\r\n\r\n
c là khối lượng hoạt\r\nchất đồng (I) oxit trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
X1 là hàm\r\nlượng của đồng (I) oxit trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng\r\n(%);
\r\n\r\n
b là khối lượng mẫu\r\nchuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
q là khối lượng hoạt\r\nchất đồng trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
q = 0,0635 x V3 x N
\r\n\r\n
q1 là khối\r\nlượng hoạt chất đồng trong\r\ntrong đồng (I) oxit còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
V3 là thể tích\r\ndung dịch Na2S2O3 chuẩn dùng để\r\nchuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
\r\n\r\n
N là nồng độ của dung dịch Na2S2O3 chuẩn, (mol/l)
\r\n\r\n
4.4 Xác định\r\nhàm lượng đồng kim loại
\r\n\r\n
4.4.1 Nguyên tắc:
\r\n\r\n
Xác định đồng kim loại trong Cu2O bằng cách\r\nhidrazin hóa Cu2O trong dung dịch hidrazin cyanua có pH = 12 ± 0,2, lọc và\r\nrửa cặn đồng kim loại còn lại, hòa\r\ntan trong HNO3. Lượng ion đồng\r\ntrong dung dịch được xác định bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
\r\n\r\n
4.4.2 Xác định
\r\n\r\n
Xác định theo (4.6)
\r\n\r\n
4.5 Xác định\r\nhàm lượng đồng (II) có trong hỗn hợp đồng (I) oxit
\r\n\r\n
4.5.1 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
Xác định theo phương pháp chuẩn độ\r\nnatri thiosulfate:
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 4 g mẫu thử,\r\nchính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác 250 ml, thêm 25 ml nước cất và 5-10 ml\r\naxit acetic băng (4.2.2.7). Lắc cho tan mẫu, ly tâm, lọc. Dịch lọc thu được\r\nthêm 5 ml dung dịch KI (4.2.2.3), chuẩn độ ngay lập tức với dung dịch Na2S2O3 0,1 N cho đến\r\nmầu vàng tái. Thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột (4.2.2.8) làm chỉ thị, tiếp tục\r\nchuẩn độ cho đến khi mầu xanh đen biến mất.
\r\n\r\n
4.5.2 Tính kết quả
\r\n\r\n
Theo (4.2.4.2)
\r\n\r\n
4.6 Xác định\r\nhàm lượng đồng tan trong nước
\r\n\r\n
4.6.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Mẫu được phân tán trong nước khử ion, ly\r\ntâm, lọc, axit hóa và đo lượng\r\nđồng (Cu) bằng máy quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật ngọn lửa ở bước sóng 324,7 nm.
\r\n\r\n
4.6.2 Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Phương pháp này dùng để xác định lượng\r\nđồng hòa tan trong nước của các sản phẩm thuốc trừ bệnh chứa đồng không hòa tan\r\ntrong nước.
\r\n\r\n
4.6.3 Thuốc thử
\r\n\r\n
4.6.3.1 Nước khử ion
\r\n\r\n
4.6.3.2 Đồng (II) sulfate (CuSO4.5H2O), chứa 25,4\r\n% đồng. Kiểm tra hàm lượng đồng (II) theo (4.5)
\r\n\r\n
4.6.3.3 Dung dịch đồng\r\nchuẩn 0,25 mg/ml: Dùng cân phân tích\r\n(4.2.3.4) cân 0,1 g đồng (II) sulfate (4.6.3.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức\r\n100 ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng nước.
\r\n\r\n
4.6.3.4 Dung dịch đồng\r\nchuẩn 0,025 mg/ml: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch chuẩn (4.6.3.3) vào bình\r\nđịnh mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng nước\r\n(4.6.3.1)
\r\n\r\n
4.6.3.5 Dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\n
Dùng pipet hút lần lượt 4; 8; 20; 40 ml\r\ndung dịch chuẩn 0,025 mg/ml (4.6.3.4) vào bình định mức 100 ml, thêm 2 ml axit nitric đặc\r\n(4.2.2.2), pha loãng đến vạch bằng nước (4.6.3.1) để có các mức nồng độ sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng độ Đồng\r\n (µg/ml) \r\n | \r\n \r\n C1 \r\n | \r\n \r\n C2 \r\n | \r\n \r\n C3 \r\n | \r\n \r\n C4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.6.3.6 Khí acetylen, có độ tinh\r\nkhiết 99,99 %
\r\n\r\n
4.6.3.7 Không khí
\r\n\r\n
4.6.4 Dụng cụ, thiết\r\nbị
\r\n\r\n
4.6.4.1 Bình định mức 50; 100 ml
\r\n\r\n
4.6.4.2 Pipet 10 ml chia vạch\r\nđến 0,1 ml, 20 ml
\r\n\r\n
4.6.4.3 File lọc, có đường\r\nkính lỗ 0,45 µm
\r\n\r\n
4.6.4.4 Bình ổn nhiệt, có thể giữ\r\nnhiệt độ ở 20 ± 1 °C
\r\n\r\n
4.6.4.5 Máy ly tâm có tốc độ\r\n3000 vòng/min
\r\n\r\n
4.6.4.6 Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên\r\ntử,\r\nđược trang bị như sau:
\r\n\r\n
- đèn Cu - Hollow cathode lamp\r\n(HCL)
\r\n\r\n
- máy vi tính và phần mềm điều khiển
\r\n\r\n
- bộ bơm mẫu tự động
\r\n\r\n
4.6.5 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
4.6.5.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng\r\n0,35 g mẫu, chính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác 250 ml. Thêm chính xác 100 ml nước\r\nbằng bình định\r\nmức. Đậy chặt nắp, lắc 1 min, đặt\r\nvào bể ổn nhiệt ở 20 ± 1 °C trong 1 h.\r\nSau đó lấy bình tam giác\r\nra và lắc 15 min rồi lấy khoảng 50 ml hỗn hợp vào ống ly tâm và ly tâm 20 min,\r\ngiữ cho nhiệt độ hỗn hợp không tăng.
\r\n\r\n
Lọc khoảng 35 ml dung dịch phía trên của\r\nống ly tâm bằng file lọc 0,45 µm và chuyển 25 ml dịch lọc vào bình định mức\r\n50 ml, thêm 1 ml axit nitric (4.2.2.2) và định mức đến vạch bằng nước khử\r\nion, rồi bơm vào máy.
\r\n\r\n
4.6.5.2 Điều kiện\r\nphân tích
\r\n\r\n
Bước sóng: 324,7 nm
\r\n\r\n
Khe đo: 0,7 nm
\r\n\r\n
Dòng không khí: 17 lít/min
\r\n\r\n
Dòng acetylen: 2 lít/min
\r\n\r\n
4.6.5.3 Xác định hàm lượng đồng
\r\n\r\n
4.6.5.3.1 Xây dựng đường\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Bơm lần lượt 4 dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.6.3.5) có nồng độ tương ứng C1, C2, C3, C4 để xây dựng tương quan giữa diện\r\ntích pic và nồng độ chất chuẩn đồng tại 4 điểm.
\r\n\r\n
4.6.5.3.2 Bơm mẫu
\r\n\r\n
Bơm dung dịch mẫu thử (4.6.5.1)\r\ncho đến khi số đo diện tích của pic của lần bơm liên tiếp thay đổi không lớn\r\nhơn 10 %.
\r\n\r\n
4.6.5.3.3 Tính kết quả: Dùng đường\r\nchuẩn để tính nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy
\r\n\r\n
Hàm lượng đồng trong mẫu, R1 biểu thị bằng\r\nmiligam trên kilogam (mg/kg) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
Cm: là nồng độ của đồng\r\ntrong mẫu thử, tính bằng microgam trên mililit, µg/ml
\r\n\r\n
m: là khối lượng mẫu thử tính bằng gam, g
\r\n\r\n
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n%
\r\n\r\n
V: là thể tích pha loãng mẫu thử tính\r\nbằng mililit, ml
\r\n\r\n
Chú ý:
\r\n\r\n
Nếu nồng độ đồng (Cm) của mẫu\r\nthử tính được nằm ngoài dải nồng\r\nđộ của mẫu chuẩn, thì thay đổi thể tích pha loãng V.
\r\n\r\n
Giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD) là\r\n0,01 mg/kg.
\r\n\r\n
Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ)\r\nlà 0,05 mg/kg.
\r\n\r\n
4.7 Xác định\r\nhàm lượng asen
\r\n\r\n
4.7.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Hàm lượng asen (As) xác định bằng phương\r\npháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật đèn phóng điện ở bước sóng\r\n193,7 nm
\r\n\r\n
4.7.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
4.7.2.1 As2O3
\r\n\r\n
4.7.2.2 Axit nitric,\r\n65 %
\r\n\r\n
4.7.2.3 Axit clohydric\r\n(HCl), 37 %
\r\n\r\n
4.7.2.4 Dung dịch HCl (1+1)
\r\n\r\n
4.7.2.5 Dung dịch\r\nNaOH 20 %
\r\n\r\n
4.7.2.6 Dung dịch KI\r\n20 %
\r\n\r\n
4.7.2.7 Dung dịch chuẩn As -1 mg/ml: Cân 1,32 g\r\nAs2O3 chính xác đến\r\n0,0001 g vào bình định mức\r\n1000 ml, hòa tan bằng lượng dung dịch NaOH 20 % tối thiểu, sau đó axit hóa bằng dung dịch\r\naxit HCl (1+1) và định\r\nmức đến vạch bằng nước cất
\r\n\r\n
4.7.2.8 Dung dịch chuẩn\r\nAs-100 µg/ml:\r\nDùng pipet hút 10 ml dung dịch (4.7.2.7) vào bình định mức 100 ml và định mức đến\r\nvạch bằng nước cất
\r\n\r\n
4.7.2.9 Dung dịch chuẩn\r\nAs-100 ng/ml:\r\nDùng pipet hút 1 ml dung dịch (4.7.2.8) vào bình định mức 1000 ml và định mức đến\r\nvạch bằng nước cất
\r\n\r\n
4.7.2.10 Dung dịch\r\nchuẩn làm việc: Dùng pipet hút 0,5; 1; 2; 5; 10 ml dung dịch (4.7.2.9) bình định mức\r\n100 ml, thêm 2 ml KI 20 %, định mức đến vạch bằng nước cất để có dãy nồng độ\r\ndung dịch As như sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng độ As\r\n (ng/ml) \r\n | \r\n \r\n C1 \r\n | \r\n \r\n C2 \r\n | \r\n \r\n C3 \r\n | \r\n \r\n C4 \r\n | \r\n \r\n C5 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,5 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Để yên dung dịch 45 phút trước khi bơm vào máy
\r\n\r\n
4.7.2.11 Khí argon\r\n(Ar),\r\ncó độ tinh khiết 99,99 %
\r\n\r\n
4.7.3 Dụng cụ, thiết\r\nbị
\r\n\r\n
4.7.3.1 Pipet 0,5; 1; 2;\r\n5; 10 ml
\r\n\r\n
4.7.3.2 Bình định mức 100; 1000 ml
\r\n\r\n
Chú ý: Dụng cụ chứa As phải được làm sạch\r\nbằng dung dịch\r\naxit HNO3 8 N và tráng bằng nước cất\r\nkhử ion.
\r\n\r\n
4.7.3.3 Thiết bị quang phổ hấp\r\nthụ nguyên tử, được trang bị như sau:
\r\n\r\n
- đèn As - Electrodeless discharge lamp (EDL)
\r\n\r\n
- bộ bơm mẫu tự động
\r\n\r\n
- máy tính và phần mềm điều khiển
\r\n\r\n
4.7.3.4 Hệ thống bơm\r\ndòng liên tục (FIAS 100) và hóa hơi thủy ngân (MHS)
\r\n\r\n
4.7.3.5 Hệ thống\r\nnguyên tử hóa: Bộ gia nhiệt và cuvet thạch anh
\r\n\r\n
4.7.4 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
4.7.4.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu\r\nthử
\r\n\r\n
4.7.4.1.1 Dùng cân phân\r\ntích (4.2.3.4) cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml, hòa\r\ntan và định mức đến vạch bằng dung dịch axit HCl (1+1) - Dung dịch B
\r\n\r\n
4.7.4.1.2 Dùng pipet\r\nhút 10 ml dung dịch B vào bình định mức 100 ml, thêm 2 ml dung dịch KI 20 % và định mức\r\nđến vạch bằng nước cất, lọc qua màng lọc 0,45 µm và để yên dung dịch 45 min trước\r\nkhi bơm vào máy.
\r\n\r\n
4.7.4.2 Điều kiện\r\nphân tích
\r\n\r\n
- Nhiệt độ cuvet: 900 °C
\r\n\r\n
- Tốc độ khí Ar: 90 ml/min
\r\n\r\n
- Khe đo: 0,7 nm
\r\n\r\n
4.7.4.3 Xác định hàm lượng\r\nAs
\r\n\r\n
4.7.4.3.1 Xây dựng đường\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Bơm lần lượt 5 dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.7.2.10) có nồng độ tương ứng C1, C2, C3, C4, C5 để xây dựng tương quan giữa\r\ndiện tích pic và nồng độ chất chuẩn của As tại 5 điểm theo chương trình bơm mẫu\r\nnhư sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n STT \r\n | \r\n \r\n Thời gian\r\n (s) \r\n | \r\n \r\n Tốc độ bơm\r\n mẫu (ml/min) \r\n | \r\n \r\n Van \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 26 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n \r\n rửa ống \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 16 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n \r\n nạp mẫu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 120 \r\n | \r\n \r\n bơm mẫu \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n nạp mẫu \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.7.4.3.2 Bơm mẫu
\r\n\r\n
Bơm dung dịch mẫu thử cho đến khi\r\nsố đo diện tích của pic của lần bơm liên tiếp thay đổi không lớn\r\nhơn 10 %.
\r\n\r\n
4.7.4.3 Tính kết quả: Dùng đường\r\nchuẩn để tính nồng\r\nđộ của mẫu thử khi bơm vào máy
\r\n\r\n
Hàm lượng As trong mẫu, R, biểu\r\nthị bằng miligam\r\ntrên kilogam (mg/kg) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
Cm: là nồng độ của mẫu thử, tính bằng microgam\r\ntrên mililit, µg/ml
\r\n\r\n
V: là thể tích pha loãng mẫu thử tính\r\nbằng mililit, ml
\r\n\r\n
m: là khối lượng mẫu thử\r\ntính bằng gam, g
\r\n\r\n
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n%
\r\n\r\n
Chú ý: Giới hạn phát hiện của\r\nphương pháp (LOD) là 0,02 mg/kg
\r\n\r\n
Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ)\r\nlà 0,05 mg/kg
\r\n\r\n
4.8 Xác định\r\nhàm lượng chì
\r\n\r\n
4.8.1 Nguyên tắc:
\r\n\r\n
Hàm lượng Chì được xác định\r\nbằng phương\r\npháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật lò grafide ở bước sóng 217,0 nm.
\r\n\r\n
4.8.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
4.8.2.1 Chất chuẩn\r\nChì (Pb),\r\ntinh khiết phân tích biết trước hàm lượng
\r\n\r\n
4.8.2.2 Dung dịch axit HCl 3 %
\r\n\r\n
4.8.2.3 Dung dịch chuẩn\r\n1 mg/ml
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,1 g\r\nchất chuẩn Chì (4.8.2.1),\r\nchính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml, thêm 16,5 ml axit HCl 3 % để hòa tan và định\r\nmức đến vạch bằng nước cất\r\nkhử ion.
\r\n\r\n
4.8.2.4 Dung dịch chuẩn 10 µg/ml (chuẩn bị trước khi bơm\r\nvào máy).
\r\n\r\n
Dùng pipet 1 ml hút dung dịch chuẩn\r\n(4.8.2.3) vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng dung dịch axit HCl 3 %
\r\n\r\n
4.8.2.5 Dung dịch\r\nchuẩn làm việc
\r\n\r\n
Dùng pipet hút lần lượt 2; 5; 10; 20 ml\r\nvào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng axit HCl 3% để có các\r\nmức nồng độ sau:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Nồng độ Pb\r\n (µg/ml) \r\n | \r\n \r\n C1 \r\n | \r\n \r\n C2 \r\n | \r\n \r\n C3 \r\n | \r\n \r\n C4 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 0,002 \r\n | \r\n \r\n 0,005 \r\n | \r\n \r\n 0,01 \r\n | \r\n \r\n 0,02 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.8.2.6 Khí Ar, có độ tinh\r\nkhiết 99,99 %
\r\n\r\n
4.8.3 Dụng cụ, thiết\r\nbị
\r\n\r\n
4.8.3.1 Pipet 2; 5; 10; 20\r\nml
\r\n\r\n
4.8.3.2 Bình định mức\r\n100\r\nml
\r\n\r\n
Chú ý: Dụng cụ chứa Pb phải\r\nđược làm sạch bằng dung dịch\r\naxit HNO3 8 N và tráng bằng nước cất khử ion.
\r\n\r\n
4.8.3.3 Thiết bị\r\nquang phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị như sau:
\r\n\r\n
- đèn Pb - Electrodeless discharge lamp (EDL)
\r\n\r\n
- bộ bơm mẫu tự động
\r\n\r\n
- máy tính và phần mềm điều khiển
\r\n\r\n
4.8.4 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
4.8.4.1 Chuẩn bị dung\r\ndịch mẫu thử
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0.2 g\r\nmẫu thử, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml, hòa tan và định mức đến\r\nvạch bằng dung dịch\r\naxit HCl 3 %, lọc qua\r\nmàng lọc 0,45 µm trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n
4.8.4.2 Điều kiện\r\nphân tích
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n STT \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ\r\n (°C) \r\n | \r\n \r\n Thời gian\r\n tăng nhiệt (s) \r\n | \r\n \r\n Thời gian\r\n giữ nhiệt (s) \r\n | \r\n \r\n Tốc độ dòng\r\n (ml/min) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 110 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 130 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 900 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 1900 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 2450 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.8.4.3 Xác định
\r\n\r\n
4.8.4.3.1 Xây dựng đường\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Bơm lần lượt 4 dung dịch chuẩn làm việc\r\n(4.8.2.5) có nồng độ tương ứng C1, C2, C3, C4 để xây dựng tương quan giữa diện\r\ntích pic và nồng độ chất chuẩn của Pb tại 4 điểm.
\r\n\r\n
4.8.4.3.2 Bơm mẫu
\r\n\r\n
Bơm dung dịch mẫu thử (4.8.4.1) cho đến\r\nkhi số đo diện tích của pic của lần bơm liên tiếp thay đổi không lớn hơn 10 %.
\r\n\r\n
4.8.4.3.3 Tính kết quả: Dùng đường\r\nchuẩn để tính nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy
\r\n\r\n
Hàm lượng Pb trong mẫu, R, biểu\r\nthị bằng miligam\r\ntrên kilogam (mg/kg) được tính theo công thức:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
Cm: là nồng độ của mẫu thử, tính bằng\r\nmicrogam trên mililit, µg/ml
\r\n\r\n
V: là thể tích pha loãng mẫu thử tính\r\nbằng mililit, ml
\r\n\r\n
m: là khối lượng mẫu thử tính bằng gam, g
\r\n\r\n
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n%
\r\n\r\n
Chú ý: Giới hạn\r\nphát hiện của phương pháp (LOD) là 0,005 mg/kg
\r\n\r\n
Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ)\r\nlà 0,01 mg/kg
\r\n\r\n
4.9 Xác định\r\nhàm lượng cadimi (Cd)
\r\n\r\n
4.9.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Hàm lượng Cd được xác định bằng phương pháp quang\r\nphổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật\r\nlò grafide ở bước sóng\r\n228.8 nm.
\r\n\r\n
4.9.2 Thuốc thử
\r\n\r\n
Theo (4.8.2) của tiêu chuẩn này và thay\r\nPb bằng Cd
\r\n\r\n
4.9.3 Dụng cụ, thiết\r\nbị
\r\n\r\n
Theo (4.8.3) của tiêu chuẩn này và\r\nthay đèn Pb bằng đèn Cd
\r\n\r\n
4.9.4 Cách tiến\r\nhành
\r\n\r\n
4.9.4.1 Chuẩn bị dung\r\ndịch mẫu thử
\r\n\r\n
Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,2 g mẫu\r\nthử, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml, hòa tan và định mức đến vạch\r\nbằng dung dịch\r\naxit HCl 3 %, lọc qua\r\nmàng lọc 0,45 µm trước khi bơm vào máy.
\r\n\r\n
4.9.4.2 Điều kiện\r\nphân tích
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n STT \r\n | \r\n \r\n Nhiệt độ\r\n (°C) \r\n | \r\n \r\n Thời gian\r\n tăng nhiệt\r\n (s) \r\n | \r\n \r\n Thời gian\r\n giữ nhiệt (s) \r\n | \r\n \r\n Tốc độ dòng\r\n (ml/min) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 110 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 2 \r\n | \r\n \r\n 130 \r\n | \r\n \r\n 15 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 900 \r\n | \r\n \r\n 10 \r\n | \r\n \r\n 30 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 4 \r\n | \r\n \r\n 1500 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 0 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n 5 \r\n | \r\n \r\n 2450 \r\n | \r\n \r\n 1 \r\n | \r\n \r\n 3 \r\n | \r\n \r\n 250 \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
4.9.4.3 Xác định
\r\n\r\n
Xác định hàm lượng Cd theo (4.8.4.3)
\r\n\r\n
4.10 Xác định\r\nhao hụt khi làm khô
\r\n\r\n
4.10.1 Nguyên tắc
\r\n\r\n
Mẫu được làm khô dưới áp suất\r\nthấp bằng cách dùng\r\nphosphorus pentoxide (P2O5).
\r\n\r\n
4.10.2 Thuốc thử: Chất làm khô\r\nP2O5
\r\n\r\n
4.10.3 Dụng cụ
\r\n\r\n
4.10.3.1 Bình chống ẩm, có đường\r\nkính trong 15 cm
\r\n\r\n
4.10.3.2 Đĩa thủy\r\ntinh,\r\ncó đường kính trong 7; 10 cm
\r\n\r\n
4.10.3.3 Rây, có kích thước\r\nlỗ 150 µm
\r\n\r\n
4.10.4 Tiến hành
\r\n\r\n
Đặt đĩa thủy tinh đường kính 10 cm có\r\nchứa P2O5 vào đáy của Bình chống ẩm
\r\n\r\n
Rây và cân khoảng 5 g mẫu vào đĩa thủy tinh\r\nđường kính 7cm (đã được làm khô ở 100°C và để nguội)\r\nđặt vào bình chống ẩm, đậy nắp thật\r\nkín và giảm áp\r\nsuất trong bình chống ẩm xuống 1,0 mm thủy ngân trong 24 h. Sau đó, từ từ đưa\r\náp suất trong bình chống ẩm về trạng thái bình thường
\r\n\r\n
4.10.5 Tính kết quả
\r\n\r\n
Lượng hao hụt của mẫu, Z, biểu thị bằng\r\nphần trăm khối lượng\r\n(%) theo công thức sau:
\r\n\r\n
![]()
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
m là khối lượng mẫu thử tính bằng gam,\r\ng
\r\n\r\n
y là khối lượng mẫu thử và đĩa thủy\r\ntinh sau khi làm khô, tính bằng gam, g
\r\n\r\n
X là khối lượng đĩa thủy tinh trước\r\nkhi làm khô tính bằng gam, g
\r\n\r\n
4.11 Xác định\r\nđộ mịn (thử rây ướt, thử rây khô), độ thấm ướt và độ bọt
\r\n\r\n
Xác định theo TCVN 8050 : 2009.
\r\n\r\n
4.12 Xác định\r\nđộ pH
\r\n\r\n
Xác định độ pH theo TCVN 4543.
\r\n\r\n
4.13 Xác định\r\nđộ bền bảo quản ở nhiệt độ cao
\r\n\r\n
Xác định độ bền ở nhiệt độ cao\r\ntheo TCVN 2741.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Phụ\r\nlục A
\r\n\r\n
(Tham khảo)
\r\n\r\n
Giới\r\nthiệu hoạt chất đồng (I) oxit
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n A1 \r\n | \r\n \r\n Công thức cấu tạo: \r\n | \r\n \r\n Cu2O \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A2 \r\n | \r\n \r\n Tên hoạt chất: \r\n | \r\n \r\n Đồng (I) oxit \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A3 \r\n | \r\n \r\n Tên hoá học (Theo IUPAC): \r\n | \r\n \r\n Cuprous oxide, dicopper oxide \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A4 \r\n | \r\n \r\n Công thức phân tử: \r\n | \r\n \r\n Cu2O \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A5 \r\n | \r\n \r\n Khối lượng phân tử: \r\n | \r\n \r\n 143,1 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A6 \r\n | \r\n \r\n Độ hòa tan trong: \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Không tan trong nước và dung môi hữu\r\n cơ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n \r\n | \r\n \r\n Tan trong dung dịch axit vô cơ loãng,\r\n dung dịch amoniac và muối amoni \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A7 \r\n | \r\n \r\n Dạng bên ngoài: \r\n | \r\n \r\n Bột mầu nâu đỏ \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n A8 \r\n | \r\n \r\n Độ bền: \r\n | \r\n \r\n Có thể bị oxi hóa thành đồng\r\n (II) oxit (CuO) và chuyển hóa thành carbonat đồng\r\n trong không khí ẩm. \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Thư mục tài liệu\r\ntham khảo
\r\n\r\n
[1] AOAC, 18 Th edition, 2005
\r\n\r\n
[2] CIPAC HANDBOOK, volume 1,\r\n44/.0/1/M2/1, MT17.4; volume 1B, MT 98.2
\r\n\r\n
[3] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật được\r\nphép sử dụng tại Việt Nam, 2012
\r\n\r\n
[4] FAO specifications for plant\r\nprotection products, AGP:CP/251 thay thế AGP:CP/84, 1991
\r\n\r\n
[5] Manual on the development and use\r\nof FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006
\r\n\r\n
[6] The Pesticide Manual, Thirteenth\r\nedition, 2003
\r\n\r\n
