TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10159:2013

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ĐỒNG SUNFAT – YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Pesticides\r\ncontaining copper sulfate – Technical requirements and test methods

Lời nói đầu

TCVN 10159:2013 do Cục Bảo vệ thực\r\nvật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu\r\nchuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC\r\nBẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT ĐỒNG SUNFAT – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP\r\nTHỬ

Pesticides\r\ncontaining copper sulfate – Technical requirements and test methods

1. Phạm vi áp\r\ndụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ\r\nthuật và phương pháp thử đối với đồng sunfat kỹ thuật và các dạng thành phẩm\r\nthuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất đồng sunfat (xem Phụ lục A).

2. Tài liệu\r\nviện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất\r\ncần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi\r\nnăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không\r\nghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu\r\ncó).

TCVN 2741, Thuốc trừ sâu –\r\nBasudin 10% dạng hạt

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng\r\nđể phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và\r\nthành phẩm thuốc bảo vệ thực vật – Phương pháp thử tính chất lý hóa

TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

TCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất dimethoate – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 8984:2011, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất sulfur – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10160:2013, Thuốc bảo vệ\r\nthực vật chứa hoạt chất đồng (I) oxit – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3. Yêu cầu kỹ\r\nthuật

3.1. Yêu cầu cảm quan

Yêu cầu về cảm quan của đồng sunfat\r\nkỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1.

Bảng\r\n1 – Yêu cầu cảm quan

3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt\r\nchất

3.2.1. Tổng lượng đồng trong\r\nđồng sunfat kỹ thuật

Hàm lượng đồng tổng số phải được\r\ncông bố, không nhỏ hơn 250 g/kg và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ\r\nhơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.

3.2.2. Tổng lượng đồng trong\r\nđồng sunfat thành phẩm

Hàm lượng đồng tổng số (tính theo\r\n%, g/l hoặc g/kg) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của\r\nhàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2.

Bảng\r\n2 – Hàm lượng đồng sunfat trong các dạng thành phẩm

3.3. Giới hạn hàm lượng tạp chất\r\ntrong đồng sunfat kỹ thuật

3.3.1. Asen

Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong\r\nđó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)

3.3.2. Chì

Không lớn hơn 0,5 x X mg/kg, trong\r\nđó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)

3.3.3. Cadimi

Không lớn hơn 0,1 x X mg/kg, trong\r\nđó X là hàm lượng đồng (g/kg) xác định được theo (4.2)

3.4. Yêu cầu về tính chất lý –\r\nhóa

3.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng bột thấm nước có chứa đồng sunfat

3.4.1.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng đồng sunfat\r\ntrong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.

3.4.1.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2%.

3.4.1.3. Độ thấm ướt

Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn\r\ntrong 1 min mà không cần khuấy trộn.

3.3.1.4. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.

3.4.1.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt\r\nđộ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2 ^oC trong 14 ngày không\r\nnhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.4.1.2;\r\n3.4.1.3

3.4.2. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng huyền phù đậm đặc có chứa đồng sunfat

3.4.2.1. Tỷ suất lơ lửng

Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với\r\nnước cứng chuẩn ở 30 ± 2 ^oC trong 30 min, hàm lượng đồng sunfat\r\ntrong dung dịch huyền phù; Không nhỏ hơn 60%.

3.4.2.2. Độ mịn

Lượng cặn còn lại trên rây có đường\r\nkính lỗ 75 μm sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2%.

3.4.2.3. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.

3.4.2.4. Độ bền bảo quản

3.4.2.4.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ± 2 ^oC\r\ntrong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.4.2.1 và 3.4.2.2.

3.4.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2 ^oC trong 14 ngày không\r\nnhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với 3.4.2.1;\r\n3.4.2.2.

3.4.3. Thuốc bảo vệ thực vật\r\ndạng dung dịch có chứa đồng sunfat

3.4.3.1. Độ bọt

Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:\r\nKhông lớn hơn 60 ml.

3.4.3.2. Độ bền bảo quản

3.4.3.2.1. Độ bền ở 0 ^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ± 2 ^oC\r\ntrong 7 ngày, thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.4.3.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Hàm lượng hoạt chất xác định được\r\ntheo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2 ^oC trong 14 ngày không\r\nnhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản.

4. Phương pháp\r\nthử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN\r\n8143:2009.

4.2. Xác định hàm lượng hoạt\r\nchất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng đồng sunfat được xác định\r\nbằng phương pháp chuẩn độ iode với dung dịch chuẩn Natri thiosulfate, chỉ thị\r\nhồ tinh bột.

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh\r\nkhiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696)\r\ntrừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Axit axetic băng

4.2.2.2. Dung dịch KI 30%\r\ntrong nước

4.2.2.3. Dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃\r\n0,1 N (ống chuẩn)

Trước khi làm thử nghiệm cần xác\r\nđịnh nồng độ dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃ theo TCVN\r\n8984:2011

4.2.2.4. Dung dịch NH₄HF₂\r\n(ammonium bifluoride) 5%

4.2.2.5. Hồ tinh bột, dung\r\ndịch 1%

Hòa tan 1 g tinh bột với 5 ml nước,\r\nkhuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml, đun sôi vài phút cho đến khi\r\ndung dịch trong suốt, để nguội dung dịch.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông\r\nthường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình tam giác, dung\r\ntích 250 ml

4.2.3.2. Ống đong, dung tích\r\n100 ml, có chia độ đến 1 ml.

4.2.3.3. Buret, dung tích 50\r\nml

4.2.3.4. Cân phân tích, có\r\nthể cân chính xác đến 0,0001 g

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Xác định hàm lượng đồng

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân\r\nmẫu thử chứa khoảng 0,2 g tổng lượng đồng, chính xác đến 0,0001 g vào bình tam\r\ngiác 250 ml, thêm 25 ml nước cất và 5-10 axit acetic băng (4.2.2.1). Lắc cho tan\r\nmẫu, thêm 1 ml ammonium bifluoride (4.2.2.4) và 5 ml dung dịch KI (4.2.2.2),\r\nchuẩn độ ngay lập tức với dung dịch Na₂S₂O₃\r\n(4.2.2.3) cho đến màu vàng tái. Thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột làm chỉ thị,\r\ntiếp tục chuẩn độ cho đến khi mầu xanh đen biến mất.

4.2.4.2. Tính kết quả

Hàm lượng đồng trong mẫu, X, biểu\r\nthị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Hàm lượng đồng sunfat trong mẫu,\r\nX1, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

249,7: là khối lượng phân tử của\r\nđồng sunfat

63,5: là khối lượng nguyên tử của\r\nđồng (1 ml dung dịch Na₂S₂O₃ 0,1 M tương đương\r\nvới 0,0635 g đồng)

V: là thể tích dung dịch chuẩn Na₂S₂O₃\r\ndùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

N: là nồng độ dung dịch, Na₂S₂O₃\r\nchuẩn (mol/l);

m: là khối lượng mẫu tính bằng gam\r\n(g);

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

4.3.1. Cách tiến hành

Cân lượng mẫu thử để pha 250 ml\r\ndung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.

Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN\r\n8050:2009 và bổ sung như sau: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột\r\nchất lỏng, lắc đều, chuyển định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy\r\nống đong vào bình tam giác 250 ml và xác định khối lượng hoạt chất theo (4.2)\r\ncủa tiêu chuẩn này.

4.3.2. Tính kết quả

Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng\r\nphần trăm (%) được tính theo công thức:

Trong đó

1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích\r\ntoàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225)\r\nml;

c là khối lượng hoạt chất đồng\r\ntrong toàn ống đong, tính bằng gam (g)

a là hàm lượng của đồng trong sản\r\nphẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng (%);

b là khối lượng mẫu chuyển vào ống\r\nđong 250 ml, tính bằng gam (g);

q là khối lượng hoạt chất đồng\r\ntrong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g);

V₃ là thể tích dung dịch\r\nNa₂S₂O₃ chuẩn dùng để chuẩn độ với mẫu thử,\r\ntính bằng mililit (ml);

N là nồng độ của dung dịch Na₂S₂O₃\r\nchuẩn, (mol/l)

Tỷ suất lơ lửng đồng sunfat là tỷ\r\nsuất lơ lửng của đồng trong mẫu thử.

4.4. Xác định hàm lượng asen,\r\nchì, cadimi

Xác định theo TCVN 10160:2013,\r\nThuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất đồng (l) oxit – Yêu cầu kỹ thuật và phương\r\npháp thử.

4.5. Xác định độ mịn, độ thấm\r\nướt, độ bọt

Xác định theo TCVN 8050:2009.

4.6. Xác định độ bền bảo quản

4.6.1. Xác định độ bền ở 0^oC

Xác định độ bền ở 0 ^oC\r\ntheo TCVN 8382:2010

4.6.2. Xác định độ bền bảo quản\r\nở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo\r\nTCVN 2741.

PHỤ LỤC A

(tham\r\nkhảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT ĐỒNG SUNFAT

A1. Công thức cấu tạo: CuSO₄.5H₂O

A2. Tên hoạt chất: Đồng\r\nsunfat

A3. Tên hóa học (Theo\r\nUIPAC): Copper sulfate

A4. Công thức phân tử: CuH₁₀O_­9S

A5. Khối lượng phân tử:            249,7

A6. Độ hòa tan trong:

Nước (g/kg, ở 25 ^oC)     230,5

Metanol (g/l, ở 18 ^oC)     156

Không tan trong hầu hết các dung\r\nmôi hữu cơ khác

A7. Dạng bên ngoài: Tinh thể\r\nmầu xanh

A8. Độ bền: Hút ẩm chậm\r\ntrong không khí. Khi bị nung ở nhiệt độ 250 ^oC thì mất nước trở\r\nthành đồng sunfat khan.

THƯ\r\nMỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Danh mục thuốc bảo vệ thực vật\r\nđược phép sử dụng tại Việt Nam, 2012

[2] CIPAC HANDBOOK, volume 1,\r\n44/.0/1/M2/1.

[3] FAO specifications for plant\r\nprotection products, AGP:CP/251, 1991

[4] Manual on the development and\r\nuse of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006

[5] The Pesticide Manual,\r\nThirteenth edition, 2003