\r\n\r\n

10 TCN\r\n660–2005

\r\n\r\n

PHÂN BÓN –\r\nPHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KẼM TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

\r\n\r\n

Fertilisers -\r\nMethod for determination of total zine by Atomic absorption spectrometry

\r\n\r\n

(Ban hành kèm theo Quyết định\r\nsố        QĐ/BNN-KHCN, ngày       tháng  năm 2005)

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp\r\ndụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định\r\nhàm lượng kẽm tổng số cho các loại mẫu phân bón có chứa kẽm

\r\n\r\n

2. Tiêu chuẩn\r\ntrích dẫn

\r\n\r\n

10TCN 301-2005 - Phân bón - Phương\r\npháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

\r\n\r\n

10TCN 362-99 –\r\nPhân tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng

\r\n\r\n

3. Quy định\r\nchung

\r\n\r\n

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

\r\n\r\n

3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong\r\nphép đo

\r\n\r\n

- Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép\r\nđo là một phần triệu (gọi là ppm)

\r\n\r\n

- Loại mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng\r\ndung dịch mẫu bằng một, đơn vị  nồng độ ppm là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L). Loại mẫu là\r\nchất rắn đơn vị  nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg), hai khái\r\nniệm này được dùng tương tự như nhau. Tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay\r\nthấp, có thể chuyển đổi kết quả đo từ\r\nmiligam/kilogam sang miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %)

\r\n\r\n

4. Phương\r\npháp xác định hàm lượng kẽm

\r\n\r\n

4.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Chuyển hoá các\r\nhợp chất chứa kẽm trong mẫu thành kẽm hoà tan trong dung dịch, kẽm được nguyên tử hoá\r\nbằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác định hàm lượng kẽm bằng phép đo phổ hấp\r\nthụ nguyên tử với đèn catot rỗng kẽm ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm, sử dụng\r\nphương pháp đường chuẩn trong phép đo

\r\n\r\n

4.2. Phương tiện thử

\r\n\r\n

4.2.1. Hoá chất

\r\n\r\n

- Hoá chất sử dụng trong phép đo\r\nphải có độ tinh khiết phân tích và tinh khiết quang phổ (PA và SPA)

\r\n\r\n

- Axit clohydric đặc d=1,19 (HCl\r\nloại SPA)

\r\n\r\n

- Axit nitric đặc d=1,4 (HNO₃\r\nloại SPA)

\r\n\r\n

- Axit peclohydric đặc (HClO₄\r\nloại PA)

\r\n\r\n

- Kẽm nguyên chất (Zn loại SPA)

\r\n\r\n

- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89\r\nvà nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W,  pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props\r\ncung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

\r\n\r\n

4.2.2. Thuốc thử

\r\n\r\n

- Hỗn hợp cường thuỷ HNO₃+HCl \r\ntỷ lệ 1:3 (v:v)

\r\n\r\n

Trộn axit nitric đặc với axit\r\nclohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)

\r\n\r\n

- Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1%\r\nHCl

\r\n\r\n

Lấy 236,4ml axit clohydric đặc\r\n(d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất siêu sạch, hoà tan rồi\r\nchuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức được dung dịch\r\n10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

- Dung dịch tiêu chuẩn kẽm 1000mg/L\r\n(dung dịch tiêu chuẩn gốc)

\r\n\r\n

Lấy 1,000 gam kẽm nguyên chất (Zn\r\nloại SPA), hoà tan bằng 50ml dung dịch HCl tỷ lệ 1:1(v:v), đun nhẹ cho tan hết,\r\nđể nguội, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml

\r\n\r\n

Sau khi pha phải kiểm tra và hiệu\r\nchỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn đồng đi kèm theo\r\nmáy)

\r\n\r\n

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

\r\n\r\n

- Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên\r\ntử, nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng\r\nkẽm vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,01mg/L, giới hạn phát hiện\r\n0,003mg/L. Bao gồm các phần chính sau đây:

\r\n\r\n

Máy chính AAS, đèn catot rỗng kẽm\r\n(ký hiệu HCL Zn)

\r\n\r\n

Máy tính và phần mềm chuyên dụng

\r\n\r\n

Bình khí nén axetylen, lắp van khí\r\naxetylen

\r\n\r\n

Máy nén không khí GAST Mo 3HBE-31T\r\nM303X(tương đương)

\r\n\r\n

Nguồn điện 220V ổn định, sử dụng qua\r\nổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí độc, điều hoà\r\nnhiệt độ không khí, hút ẩm

\r\n\r\n

- Bếp phân huỷ mẫu có điều khiển\r\nnhiệt độ, kiểu ống phân huỷ dung tích 250ml và bếp phân huỷ có điều khiển \r\nnhiệt độ từ 50 đến 400± 2^oC

\r\n\r\n

- Cân phân tích độ chính xác ± 0,0002gam

\r\n\r\n

- Pipet tự động 1; 2; 5;10ml độ\r\nchính xác ± 0,01ml

\r\n\r\n

- Bình định mức dung tích 10; 25;\r\n50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml

\r\n\r\n

- Rây nhựa 2mm

\r\n\r\n

- Tủ sấy 200±2^oC

\r\n\r\n

- Phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc\r\nvà các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

\r\n\r\n

4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

4.3.1. Phân huỷ mẫu

\r\n\r\n

Sử dụng hỗn hợp cường thuỷ để phân\r\nhuỷ mẫu

\r\n\r\n

- Cân  2± 0,001gam mẫu đã được chuẩn bị theo 10TCN 301-2005\r\ncho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và thành bình)

\r\n\r\n

- Thêm đồng đều từ 15 ml hỗn hợp\r\ncường thuỷ vào mẫu, để qua đêm hoặc ngâm 4 giờ

\r\n\r\n

- Tăng từ từ nhiệt độ đến 120^oC,\r\nđể sôi nhẹ khoảng 60 phút

\r\n\r\n

- Thận trọng tăng từ từ nhiệt độ lên\r\nkhông lớn hơn 200^oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuất hiện\r\nkhói đậm đặc, lượng axit dư còn khoảng 2ml, dung dịch trong là được

\r\n\r\n

- Để nguội, thêm 5ml nước, đun sôi\r\nnhẹ khoảng 5 phút

\r\n\r\n

- Chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ\r\nbình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và\r\nlọc - Gọi đây là "dung dịch A" để xác định kẽm (và các nguyên tố khác\r\nnhư Mg, Ca, Cu...)

\r\n\r\n

- Chuẩn bị đồng thời hai mẫu trắng\r\nkhông có mẫu thử, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân bón

\r\n\r\n

- Lưu ý: : Có thể thay đổi bình định\r\nmức dung dịch A tuỳ theo hàm lượng  trong mẫu cao hay thấp. Có thể thay đổi\r\nlượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu tới mức tối thiểu tuỳ theo mỗi\r\nloại mẫu và loại thiết bị phân huỷ mẫu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không\r\n"trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechloric, phân huỷ\r\ntiếp khoảng 30 phút. Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi thường xuyên, không\r\nđể trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm nhưng\r\nkhông cho quá dư)

\r\n\r\n

4.3.2. Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn\r\nkẽm

\r\n\r\n

- Từ dung dịch tiêu chuẩn gốc Zn\r\n1000 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Zn 100 mg/L trong môi trường 1% HCl

\r\n\r\n

- Từ dung dịch tiêu chuẩn Zn 100\r\nmg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Zn 10 mg/L trong môi trường 1% HCl

\r\n\r\n

- Từ dung dịch tiêu chuẩn Zn 10\r\nmg/L, pha các dung dịch dãy tiêu chuẩn kẽm trong môi trường nền 1% HCl

\r\n\r\n

Cách pha như sau:

\r\n\r\n

- Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc Zn 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm dung dịch 1%\r\nHCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn  Zn 100mg/L

\r\n\r\n

- Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn Zn 100mg/L cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm dung dịch 1% HCl\r\ntới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn  Zn 10mg/L

\r\n\r\n

Sử dụng bẩy bình định mức dung tích\r\n100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn Zn 10mg/L, dung dịch\r\n1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêu chuẩn kẽm. Xem bảng 1a; 1b

\r\n\r\n

Bảng 1a: Pha dung dịch\r\ndãy tiêu chuẩn  kẽm từ  0 đến 1mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7\r\nnm)

\r\n\r\n\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Bảng 1b: Pha dung dịch dãy tiêu\r\nchuẩn kẽm từ  0 đến 10mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7\r\nnm, dãy chuẩn mở rộng)

\r\n\r\n\r\n\r\n

Lưu ý: Bảo quản dẫy tiêu chuẩn trong\r\ntủ lạnh có thể sử dụng 7 ngày

\r\n\r\n

Mỗi dẫy tiêu chuẩn có một mẫu chuẩn\r\nkiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết\r\nbị)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi\r\nkhởi động máy

\r\n\r\n

4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện

\r\n\r\n

Nguồn điện cung cấp ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng điện đều được nối tiếp đất

\r\n\r\n

4.3.3.2. Kiểm tra nguồn cung cấp khí\r\naxetylen

\r\n\r\n

Bình khí axetylen đã được để đứng\r\nyên lặng 24 giờ trước khi sử dụng, hàm lượng axetylen không nhỏ hơn 99,6%, van\r\nkhí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong bình không nhỏ hơn 600\r\nkPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83 đến 96 kPa (không\r\nvượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị)

\r\n\r\n

4.3.3.3. Kiểm tra nguồn cung cấp\r\nkhông khí nén

\r\n\r\n

Sử dụng máy nén không khí có áp lực\r\nnguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kPa (theo mức quy định\r\ncủa nhà sản xuất thiết bị), không khí khô sạch. Tuyệt đối không sử dụng bình\r\nkhí oxy

\r\n\r\n

4.3.3.4. Kiểm tra hệ thống hút xả\r\nkhí độc, nhiệt độ, ẩm độ

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí độc chuyên dụng\r\nchịu được nhiệt độ 600 ^oC. Nhiệt độ không khí trong phòng máy ổn\r\nđịnh (dao động không quá ±3^oC), ẩm độ không khí\r\nluôn luôn thấp hơn 85%

\r\n\r\n

4.3.4.  Chuẩn bị, khởi động và hiệu\r\nchỉnh máy

\r\n\r\n

4.3.4.1. Lắp đèn catot rỗng kẽm vào\r\nmáy, bật công tắc khởi động

\r\n\r\n

Kết nối liên lạc giữa máy AAS và\r\nchương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame)

\r\n\r\n

4.3.4.2. Cài đặt các thông số cơ bản\r\ncho đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Ký hiệu nguyên tố (Elements): Zn,\r\nsố thứ tự của đèn No

\r\n\r\n

- Cường độ dòng (Current): 10 đến\r\n15mA, thường ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Loại đèn (Lamps): HCL

\r\n\r\n

- Vạch phổ (Wavelength) 213,9nm, khe\r\nđo (Slit) 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn "OK" cho thiết bị\r\ntự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

4.3.4.3. Hiệu chỉnh đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tiêu điểm chùm tia tới\r\nvị trí chính giữa đầu đốt

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh hướng đi của chùm tia\r\nsao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất (xem hình\r\nH1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.4. Hiệu chỉnh chiều cao đầu\r\nđốt (Burner)

\r\n\r\n

- Sử dụng đầu đốt loại 10 đến 12cm\r\ncho kỹ thuật ngọn lửa axetylen

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh chiều cao đầu đốt tới\r\nvị trí  mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm

\r\n\r\n

4.3.4.5. Hiệu chỉnh khe đốt (Burner)\r\nsong song với chùm tia

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh khe đốt nằm dưới chùm tia\r\nvà song song với chùm tia, (góc lệch a\r\nbằng không), chùm tia sẽ đi qua vùng trung tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường\r\nhấp thụ sẽ là lớn nhất. (xem hình H1, H2)

\r\n\r\n

Lưu ý: Nếu việc hiệu chỉnh đèn và\r\nđầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệu chỉnh lại, nếu chưa\r\ntối ưu thì sau khi bật ngọn lửa cần hiệu chỉnh lại

\r\n\r\n

4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tìm tốc độ dẫn mẫu tối\r\nưu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (sau khi bật ngọn lửa quét mẫu chuẩn để\r\nkiểm tra, hiệu chỉnh)

\r\n\r\n

\r\n\r\n

4.3.4.7. Cài đặt các tham số cho máy\r\nAAS                                                                       

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số chính

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố: Zn

\r\n\r\n

Vạch phổ: 213,9nm, khe đo: 0,7nm

\r\n\r\n

Đo chiều cao peak. Tín hiệu: AA

\r\n\r\n

Thời gian đọc: 3 giây

\r\n\r\n

Số lần đọc lặp lại: 5 đến 10 lần\r\n(tuỳ theo sai số phép đo)

\r\n\r\n

Chế độ ngọn lửa: C₂H₂

\r\n\r\n

Tốc độ, tỷ lệ không khí/axetylen\r\n(Air/C₂H₂ khoảng 6/1,4)

\r\n\r\n

(Và các thông số khác nếu có)

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số đường chuẩn -\r\nchọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

Dẫy tiêu chuẩn kẽm từ 0,00 đến\r\n1,00mg/L

\r\n\r\n

Đơn vị đo mg/L

\r\n\r\n

4.3.4.8. Tối ưu hoá điều kiện nguyên\r\ntử hoá mẫu

\r\n\r\n

- Bật ngọn lửa sau khi mọi công việc\r\nchuẩn bị, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã xong

\r\n\r\n

- Quét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu\r\nchuẩn kiểm tra

\r\n\r\n

Trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ\r\nkhí và tốc độ dẫn mẫu thích hợp để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất

\r\n\r\n

Có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín\r\nhiệu để đạt tới độ hấp thụ 0.200abs như đã được quy định cho mẫu chuẩn kiểm tra\r\n(lưu ý khi tăng độ khuyếch đại tín hiệu cần tăng số lần đọc lặp lại)

\r\n\r\n

4.3.5. Xây dựng đường chuẩn

\r\n\r\n

- Sau khoảng 20 phút ngọn lửa cháy\r\nđều mầu xanh, máy ở trạng thái hoạt động ổn định mới xây dựng đường chuẩn (độ\r\nhấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không thay đổi)

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có ít nhất năm\r\nđiểm và chỉ phù hợp với một lần đo

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có một khoảng nồng\r\nđộ giới hạn đo cho phép và một

\r\n\r\n

mẫu chuẩn kiểm tra. Có thể kéo dài\r\nđường chuẩn kẽm tới 2 mgZn/L, hoặc hiệu chỉnh góc lệch a  khác không và đo bằng dãy chuẩn mở rộng

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan của đường chuẩn\r\nphải lớn hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Trong suốt quá trình đo, độ hấp\r\nthụ của mẫu chuẩn kiểm tra không được thay đổi (nếu thay đổi phải xây dựng lại\r\nđường chuẩn và đo lại)

\r\n\r\n

4.3.6. Đo dung dịch mẫu

\r\n\r\n

4.3.6.1. Xử lý dung dịch mẫu trước\r\nkhi đo

\r\n\r\n

Dung dịch mẫu trước khi đo kẽm cần\r\nđược pha loãng và xử lý môi trường nền 1%HCl (pha loãng kết hợp xử lý môi\r\ntrường nền)

\r\n\r\n

Quét mẫu "dung dịch A",\r\nkiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng\r\ndung dịch đo có nồng độ nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất.\r\nCách pha loãng xem bảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2: Xử lý pha loãng dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n\r\n\r\n

- Lưu ý: Nồng độ axit clohydrric\r\ntrong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là thích hợp. Trường hợp dung dịch A\r\ncó môi trường axit mạnh cần pha loãng nhiều lần cho tới khi kết quả phép đo kẽm\r\ntrong dung dịch A không thay đổi mới có kết quả chính xác

\r\n\r\n

4.3.6.2. Đo dung dịch mẫu

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu trắng, đo dung\r\ndịch mẫu tiêu chuẩn kẽm 0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần lượt dung dịch mẫu cùng\r\nđiều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch chuẩn của phép đo RSD nhỏ\r\nhơn 5% được chấp nhận

\r\n\r\n

- Đo mười mẫu phải đo kiểm tra bằng\r\nmẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu

\r\n\r\n

chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

\r\n\r\n

- Khử hiệu ứng lưu mẫu bằng nước cất\r\nsau mỗi lần đo (10 giây)

\r\n\r\n

- Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số\r\nđo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền, tính ra nồng độ kẽm\r\ntrong dung dịch A, suy ra hàm lượng kẽm trong mẫu

\r\n\r\n

4.4. Tính toán kết quả

\r\n\r\n

4.4.1. Công thức tính

\r\n\r\n

- Khối lượng kẽm trong mẫu tính\r\ntheo  mg/Kg (Zn mg/Kg)

\r\n\r\n

\r\n\r\n

- Hoặc khối lượng kẽm trong mẫu tính\r\ntheo phần trăm (% Zn)

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

a    Nồng độ dung dịch mẫu đo đã pha\r\nloãng (mg/L)

\r\n\r\n

b    Nồng độ dung dịch mẫu  trắng đã\r\npha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

F   Hệ số pha loãng dung dịch mẫu\r\nsau phân huỷ

\r\n\r\n

V   Thể tích dung dịch mẫu sau phân\r\nhuỷ (ml)

\r\n\r\n

m   Khối lượng mẫu phân huỷ (gam)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

4.4.2. Sai số phép đo

\r\n\r\n

Kết quả phép thử kiểm nghiệm chất\r\nlượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai  lần thử lặp lại tiến hành\r\nsong song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của\r\nphép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Phụ\r\nlục B

\r\n\r\n

(Tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

Phương pháp xác định kẽm tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với\r\nthiết bị PERKIN-ELMER AAS 3300

\r\n\r\n

B.1. Phạm vi áp dụng. (xem mục 1.)

\r\n\r\n

B.2. Tiêu chuẩn trích dẫn (xem mục\r\n2.)

\r\n\r\n

Xem tài liệu hướng dẫn của\r\nPerkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory Benchotop - Moden 3300\r\nAtomic Absorption Spectrometer - Alalytical Methods for  Atomic Absorption\r\nSpectrometry

\r\n\r\n

B.3. Quy định chung (xem mục 3.)

\r\n\r\n

B.4. Phương pháp xác định

\r\n\r\n

B.4.1. Nguyên tắc (xem mục 4.1.)

\r\n\r\n

B.4.2. Phương tiện thử (xem mục\r\n4.2.)

\r\n\r\n

 Thiết bị Perkin-elmer AAS 3300 đi\r\nkèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa\r\naxetylen và không khí nén, đèn catot rỗng kẽm ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm,\r\nđộ nhậy 0,01mg/L giới hạn phát hiện 0,003mg/L. Bao gồm các phần chính sau đây

\r\n\r\n

- Máy Perkin-elmer AAS 3300

\r\n\r\n

- Đèn catot rỗng kẽm (ký hiệu HCL\r\nZn)

\r\n\r\n

- Máy tính và phần mềm chuyên dụng\r\n"GEM"

\r\n\r\n

- Bình khí nén axetylen, lắp van khí\r\naxetylen

\r\n\r\n

- Máy nén không khí GAST Model\r\n3HBE-31T M303X

\r\n\r\n

- Nguồn điện 220V ổn định, sử dụng\r\nqua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống hút xả khí độc, hút ẩm,\r\nđiều hoà nhiệt độ không khí

\r\n\r\n

B.4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

B.4.3.1. Phân huỷ mẫu (xem mục\r\n4.3.1.)

\r\n\r\n

B.4.3.2. Pha dung dịch dãy tiêu\r\nchuẩn kẽm (xem mục 4.3.2.)

\r\n\r\n

B.4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi\r\nkhởi động (xem mục 4.3.3.)

\r\n\r\n

Áp lực khí axetylen đầu ra duy trì\r\nổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa (15psi), áp lực không khí đầu ra\r\nduy trì ổn định ở mức 450 kPa

\r\n\r\n

B.4.3.4.  Chuẩn bị, khởi động và\r\nhiệu chỉnh máy

\r\n\r\n

- Lắp đèn catot rỗng kẽm vào máy,\r\nbật công tắc máy AAS 3300, chờ một phút, bật công tắc máy tính và vào chuơng\r\ntrình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và máy tính\r\n(AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), mở cửa sổ đèn -Align\r\nlamp

\r\n\r\n

Bước một

\r\n\r\n

- Cài đặt các thông số cơ bản cho\r\nđèn catot rỗng kẽm

\r\n\r\n

Số thứ tự của đèn (No): Ví dụ số 1

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố (Elements): Zn

\r\n\r\n

Cường độ dòng (Current): 15\r\nmA

\r\n\r\n

Loại đèn (Lamps): HCL

\r\n\r\n

Vạch phổ (Wavelength) 213,9nm

\r\n\r\n

Khe đo (Slit) 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn số thứ tự  của đèn (OK) cho\r\nthiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

Align lamps

\r\n\r\n

AA              Repeak Wavelength 213.9

\r\n\r\n

AGC/AIC          50                                              \r\nSlit                 0.7

\r\n\r\n

                     \r\nEnergy                                          Current          10.0

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Lamp \r\n No \r\n	\r\n Elements \r\n	\r\n Current \r\n (mA) \r\n	\r\n Lamp \r\n	\r\n Wavelength \r\n (nm) \r\n	\r\n Slit \r\n (nm) \r\n
\r\n 1 \r\n	\r\n Zn \r\n	\r\n 15 \r\n	\r\n 4HCL \r\n	\r\n 213.9 \r\n	\r\n 0.7 \r\n
\r\n 2 \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 3 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n
\r\n 4 \r\n	\r\n - \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n	\r\n   \r\n

\r\n\r\n

PMT 701 vols (250-850)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh đèn catot rỗng (xem mục\r\n4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu (khoảng 50)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh chiều cao đầu đốt\r\n(Burner) (xem mục 4.3.4.4)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh khe đốt (Burner) (xem\r\nmục 4.3.4.5)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tốc độ dẫn mẫu: Tốc độ\r\ndẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu chỉnh lại sau\r\nkhi bật ngọn lửa)

\r\n\r\n

Bước hai

\r\n\r\n

- Chọn nguyên tố phân tích Zn\r\n(Defaults/Zn/OK)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Flame Standard Condition

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n Zn \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n   \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n OK \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Bước ba

\r\n\r\n

- Mở bốn cửa sổ theo dõi làm việc\r\nthường xuyên

\r\n\r\n

Cửa sổ Display Data

\r\n\r\n

Cửa sổ Flame Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Manual Control

\r\n\r\n

Cửa sổ Display Calbration

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số cho máy

\r\n\r\n

Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element\r\nParameter), cài đặt các tham số chính (Interest -Inst)

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số chính (Interest\r\n-Inst)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n		\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Element: \r\n		\r\n Zn \r\n		\r\n Analyts \r\n		\r\n … \r\n
\r\n Wavelength (nm): \r\n		\r\n 213,9 \r\n 4Peak                                 \r\n		\r\n Slit. Widdth (nm): \r\n Height \r\n		\r\n 0.7 \r\n 4High \r\n
\r\n Signal Type:          \r\n		\r\n AA \r\n		\r\n Signal\r\n measurement: \r\n		\r\n Time average \r\n
\r\n Read Time (sec): \r\n Read Delay (sec): \r\n		\r\n 3(0.1-120) \r\n 0 (0-60) \r\n		\r\n BOC Time (sec): \r\n Rollover (Abs) \r\n		\r\n 2 (0-5) \r\n --- \r\n
\r\n Sample Replicates \r\n		\r\n 5 (1-99) \r\n		\r\n Standard Replicates \r\n		\r\n 5 \r\n
\r\n Gas Flows (L/min) Oxydant: \r\n Fuel: \r\n		\r\n   \r\n 6(3.1-13) \r\n 1.4(0.5-13) \r\n		\r\n Flame Type \r\n Flame Sensor \r\n Burner Move \r\n		\r\n 4Air/C2H2 \r\n 4On \r\n 4On \r\n
\r\n Vertical Sampling Pos. (mm)  0,75 \r\n

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibration - Calib)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n	\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Solutions \r\n		\r\n ID \r\n			\r\n Concentration \r\n
\r\n Calib Blank (S0) \r\n		\r\n BL \r\n			\r\n ----- \r\n
\r\n S1 \r\n		\r\n Zn1 \r\n			\r\n 0.10 \r\n
\r\n S2 \r\n		\r\n Zn2 \r\n			\r\n 0.20 \r\n
\r\n S3 \r\n		\r\n Zn3 \r\n			\r\n 0.40 \r\n
\r\n S4 \r\n		\r\n Zn4 \r\n			\r\n 0.60 \r\n
\r\n S5 \r\n		\r\n Zn5 \r\n			\r\n 0.80 \r\n
\r\n S6 \r\n		\r\n Zn6 \r\n			\r\n 1.00 \r\n
\r\n Reslope Std \r\n		\r\n - \r\n			\r\n - \r\n
\r\n Calibration Equation \r\n Calibration Units \r\n Sample Units \r\n		\r\n Nonlinear \r\n mg/L \r\n mg/L \r\n			\r\n   \r\n

\r\n\r\n

- Tối ưu hoá điều kiện nguyên tử hoá\r\nmẫu (xem mục 4.3.4.8.)

\r\n\r\n

Bật ngọn lửa sau khi mọi công việc\r\nchuẩn bị máy, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã xong

\r\n\r\n

Mở cửa sổ quét nguyên tố Zn\r\n(Continuos graphics Zn), quét kiểm tra theo dõi độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm\r\ntra Zn 1mg/L

\r\n\r\n

Trong lúc quét mẫu chuẩn kiểm tra\r\nhiệu chỉnh lại tỷ lệ khí/axetylen, hiệu chỉnh lại tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp\r\nthụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí/axetylen là 6/1.4, tốc độ dẫn mẫu\r\nkhoảng 1/2 đến 1/4 vòng). Hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu (Expansion) để đạt\r\nđược độ hấp thụ 0.200abs theo quy định với mẫu chuẩn kiểm tra Zn 1mg/L

\r\n\r\n

Quét kiểm tra độ hấp thụ\r\ncủa mẫu trên cửa sổ Continuos graphics

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.3.5. Xây dựng đường chuẩn (xem\r\nmục 4.3.5.)

\r\n\r\n

- Mở cửa sổ đường chuẩn\r\n(calibration), chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

- Lần lượt nhập dữ liệu và đo các\r\nmẫu dãy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Ghi lại các số đo của mẫu chuẩn để\r\nkiểm tra trong quá trình đo mẫu

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan của đường chuẩn\r\nxây dựng phải lớn hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Lưu ý: Dãy tiêu chuẩn kẽm từ  0\r\nđến 1mg/L ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm có mẫu chuẩn kiểm tra là Zn 1mg/L\r\ntương ứng với độ hấp thụ  0,200abs. Trong trường hợp cần đo mẫu nồng độ cao hơn\r\ncó thể kéo dài đường chuẩn tới Zn 2mg/L hoặc hiệu chỉnh góc lệch a khác không và đo bằng đường chuẩn\r\nmở rộng đồng  từ 0 đến 10mg/L

\r\n\r\n

Trong suốt quá trình đo, độ hấp thụ\r\ncủa mẫu chuẩn kiểm tra kẽm 1mg/L tương ứng với độ hấp thụ  0,200abs không được\r\nthay đổi

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Đồ thị đường chuẩn kẽm từ 0 đến 1\r\nmg/L

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.3.6. Đo dung dịch mẫu (xem mục\r\n4.3.6.)

\r\n\r\n

- Dung dịch mẫu trước khi đo phải\r\nđược pha loãng và xử lý môi trường nền (xem mục 4.3.6.1)

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu (xem mục\r\n4.3.6.2.)

\r\n\r\n

Mở cửa sổ Display data

\r\n\r\n

Đo dung dịch mẫu trắng, dung dịch\r\nmẫu tiêu chuẩn Zn 0mg/L

\r\n\r\n

Đo lần lượt dung dịch mẫu cùng điều\r\nkiện đo dung dịch chuẩn

\r\n\r\n

Độ lệch chuẩn của phép đo RSD không\r\nlớn hơn 5%

\r\n\r\n

Đo mười mẫu phải đo kiểm tra bằng\r\nmẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

\r\n\r\n

Khử hiệu ứng lưu mẫu sau mỗi lần đo\r\nbằng nước cất

\r\n\r\n

Căn cứ vào số đo dung dịch mẫu, số\r\nđo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền, tính ra nồng độ kẽm trong\r\ndung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng kẽm trong mẫu

\r\n\r\n

B.4.4. Tính toán kết quả (xem mục\r\n4.4.)

\r\n\r\n