\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
10TCN\r\n506:2002
\r\n\r\n
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN
\r\n\r\n
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
Herbicide\r\ncontaining cinmethylin
\r\n\r\n
Technical\r\nrequirements and test methods
\r\n\r\n
\r\n\r\n
1.\r\nPHẠM VI ÁP DỤNG
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho:
\r\n\r\n
- Cinmethylin\r\nkỹ thuật;
\r\n\r\n
- Thuốc bảo\r\nvệ thực vật có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ\r\nhại cây trồng.
\r\n\r\n
2.\r\nQUI ĐỊNH CHUNG
\r\n\r\n
2.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n386-99.
\r\n\r\n
2.2. Hoá chất
\r\n\r\n
Hóa chất phân\r\ntích phải là TKPT.
\r\n\r\n
Nước cứng\r\nchuẩn theo TCVN 3711-82.
\r\n\r\n
2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n hoạt chất đăng ký \r\n | \r\n \r\n Mức sai\r\n lệch cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg hoặc\r\n g/l ở 200C \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2,5 trở xuống \r\n Từ trên 2,5 đến\r\n 10 \r\n Từ trên 10 đến 25 \r\n Từ trên 25 đến 50 \r\n Từ trên 50 trở\r\n lên \r\n | \r\n \r\n Từ 25 trở xuống \r\n Từ trên 25 đến 100 \r\n Từ trên 100 đến 250 \r\n Từ trên 250 đến 500 \r\n \r\n Từ trên 500 trở lên \r\n | \r\n \r\n ± 15% hàm lượng đăng ký \r\n ± 10% hàm lượng đăng ký \r\n ± 6% hàm lượng đăng ký \r\n ± 5% hàm lượng đăng ký \r\n ± 2,5% \r\n ± 25g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
![]()
2.4. Cân phân tích
\r\n\r\n
Cân sử dụng\r\ncó độ chính xác đến 0,0001g.
\r\n\r\n
3.\r\nYÊU CẦU KỸ THUẬT
\r\n\r\n
3.1. Cinmethylin\r\nkỹ thuật
\r\n\r\n
Sản phẩm dạng\r\nlỏng, màu hổ phách xẫm với thành phần chính là cinmethylin và một phần tạp chất\r\nsinh ra trong quá trình sản xuất
\r\n\r\n
Hoạt chất: Hàm lượng\r\ncinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.2. Thuốc\r\ntrừ cỏ có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu.
\r\n\r\n
Sản phẩm là\r\nhỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt với thành phần chính là cinmethylin kỹ\r\nthuật, dung môi và các chất phụ gia.
\r\n\r\n
3.2.1. Hoạt\r\nchất
\r\n\r\n
Hàm lượng\r\ncinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.2.2. Tính\r\nchất vật lý
\r\n\r\n
3.2.2.1. Độ\r\npH\r\n( dung dịch 1% trong dioxane và nước ) : 3,4 ± 0,5
\r\n\r\n
3.2.2.2. Độ\r\nbền nhũ tương
\r\n\r\n
Độ tự nhũ ban\r\nđầu Hoàn toàn
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
\r\n\r\n
Độ tái nhũ\r\nsau 24 giờ Hoàn\r\ntoàn
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
\r\n\r\n
3.2.3. Độ bền bảo\r\nquản
\r\n\r\n
3.2.3.1. Ở\r\nnhiệt độ O0C
\r\n\r\n
Sau khi bảo\r\nquản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn\r\ntách lớp không lớn hơn 0,3 ml
\r\n\r\n
3.2.3.2. Ở\r\nnhiệt độ 540C
\r\n\r\n
Sau khi bảo\r\nquản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng\r\nhoạt chất và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3..2.
\r\n\r\n
4.\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
4.1. Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất cinmethylin
\r\n\r\n
4.1.1. Nguyên\r\ntắc
\r\n\r\n
Hàm\r\nlượng cinmethylin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion\r\nhóa ngọn lửa(FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích\r\nhoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu\r\nchuẩn
\r\n\r\n
4.1.2. Hoá\r\nchất, dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\n
Chất chuẩn\r\ncinmethylin đã biết trước hàm lượng
\r\n\r\n
Ethyl acetate
\r\n\r\n
Bình định mức\r\ndung tích 10 ml
\r\n\r\n
Cân phân tích
\r\n\r\n
Máy sắc ký\r\nkhí, detector FID
\r\n\r\n
Máy tích phân\r\nkế hoặc máy vi tính
\r\n\r\n
Cột mao quản\r\n(15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm ) SE30 hoặc tương\r\nđương
\r\n\r\n
Micro xy lanh\r\nbơm mẫu 10 ml, có chia\r\nvạch đến 1 mm
\r\n\r\n
Khí hydro\r\n99,9%
\r\n\r\n
Khí nitơ\r\n99,9%
\r\n\r\n
Không khí nén\r\ndùng cho máy sắc ký khí.
\r\n\r\n
4.1.3. Chuẩn\r\nbị dung dịch
\r\n\r\n
4.1.3.1. Dung\r\ndịch mẫu chuẩn
\r\n\r\n
Cân\r\nkhoảng 0,01 g chất chuẩn cinmethylin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,\r\nhoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
\r\n\r\n
4.1.3.2. Dung\r\ndịch mẫu thử
\r\n\r\n
Cân lượng mẫu\r\nthử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cinmethylin chính xác đến 0,00001 g vào\r\nbình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
\r\n\r\n
4.1.4. Điều\r\nkiện phân tích
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\nlò 185oC
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\nbuồng bơm mẫu 200 oC
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\ndetector 240 oC
\r\n\r\n
Khí\r\nnitơ 40 ml/phút
\r\n\r\n
Khí\r\nhydro 35 ml/phút
\r\n\r\n
Không\r\nkhí 350 ml/phút
\r\n\r\n
Khí N2\r\nbổ trợ detector 30 ml/phút
\r\n\r\n
Thể tích\r\nbơm 1ml
\r\n\r\n
4.1.5. Tiến hành\r\nphân tích trên máy
\r\n\r\n
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích (hoặc\r\nchiều cao) của pic thay đổi không quá 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu\r\nchuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi\r\nkhông lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
\r\n\r\n
4.1.6. Tính toán\r\nkết quả
\r\n\r\n
Hàm lượng\r\nhoạt chất cinmethylin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n X = \r\n | \r\n \r\n Sm\r\n ´ mc \r\n | \r\n \r\n ´ P \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Sc´ mm \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
Sm\r\n: Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
\r\n\r\n
Sc : \r\nSố đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
\r\n\r\n
mc :\r\nKhối lượng mẫu chuẩn, g
\r\n\r\n
mm:\r\nKhối lượng mẫu thử, g
\r\n\r\n
P : Độ tinh\r\nkhiết của chất chuẩn, %
\r\n\r\n
4.2. Xác định\r\nđộ bền nhũ tương
\r\n\r\n
Theo TCVN\r\n3711 - 82, mục 3.5.
\r\n\r\n
4.3. Xác định\r\nđộ pH
\r\n\r\n
Theo 10TCN-389-99,\r\nmục 4.2
\r\n\r\n
4.4. Độ bền\r\nbảo quản
\r\n\r\n
4.4.1. Ở nhiệt độ 54oC
\r\n\r\n
Theo 10TCN-105-88.
\r\n\r\n
4.4.2. Ở nhiệt độ 0\r\noC
\r\n\r\n
Theo 10TCN 433\r\n- 2001, mục 4.5.2.1.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
1. TCVN 3711\r\n- 82
\r\n\r\n
2. 10TCN\r\n105-88.
\r\n\r\n
3. 10TCN\r\n386-99
\r\n\r\n
4. 10TCN\r\n389-99, mục 4.2
\r\n\r\n
5. 10TCN 433\r\n- 2001
\r\n\r\n
6. Tài liệu\r\nđăng ký thuốc cinmethylin của hãng Shell argriculture
\r\n\r\n
7. FAO Panel\r\nof Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application\r\nStandards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO\r\nSpecifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
\r\n\r\n
8. The British\r\nCrop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide\r\nManual, tenth edition, 1994.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT SETHOXYDIM
\r\n\r\n
Công thức cấu\r\ntạo:
\r\n\r\n
Tên hoá học:\r\n(±)- (Ethoxyiminobatyl) -5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxy cyclohex-2-enone
\r\n\r\n
Công thức\r\nphân tử: C17H29 N O3S
\r\n\r\n
Khối lượng\r\nphân tử: 327,5
\r\n\r\n
Độ hoà tan (ở\r\n200C) trong:
\r\n\r\n
Nước : \r\n25ppm ở pH=4
\r\n\r\n
4700ppm\r\nở pH=7
\r\n\r\n
Dễ tan trong\r\nhầu hết các dung môi hữu cơ
\r\n\r\n
Dạng bên\r\nngoài : Chất lỏng có dạng dầu , không mầu, không mùi.
\r\n\r\n
Độ bền: \r\nkhông bền với dung dịch axit, nhiệt độ và ánh sáng, bền trong môi trường kiềm
\r\n\r\n
\r\n\r\n
