\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n\r\n
THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT PROPINEB
\r\n\r\n
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
Fungicide\r\ncontaining propineb
\r\n\r\n
Technical\r\nriquirements and test methods
\r\n\r\n
\r\n\r\n
1. PHẠM VI ÁP\r\nDỤNG
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
\r\n\r\n
- Propineb kỹ thuật;
\r\n\r\n
-Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt\r\nchất propineb dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.
\r\n\r\n
2. QUI ĐỊNH\r\nCHUNG
\r\n\r\n
2.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n
Theo 10TCN 386-99.
\r\n\r\n
2.2. Hoá chất
\r\n\r\n
Hoá chất phân tích phải là loại TKPT.
\r\n\r\n
Nước cứng theo TCVN 3711-82.
\r\n\r\n
2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n hoạt chất đăng ký \r\n | \r\n \r\n Mức sai\r\n lệch cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg hoặc\r\n g/l ở 200C \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2,5 trở xuống \r\n Từ trên 2,5 tới\r\n 10 \r\n Từ trên 10 tới 25 \r\n Từ trên 25 tới 50 \r\n Từ trên 50 trở\r\n lên \r\n | \r\n \r\n Từ 25 trở xuống \r\n Từ trên 25 tới 100 \r\n Từ trên 100 tới 250 \r\n Từ trên 250 tới 500 \r\n \r\n Từ trên 500 trở lên \r\n | \r\n \r\n ± 15% hàm lượng đăng ký \r\n ± 10% hàm lượng đăng ký \r\n ± 6% hàm lượng đăng ký \r\n ± 5% hàm lượng đăng ký \r\n ± 2,5% \r\n ± 25g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
2.4. Cân phân tích
\r\n\r\n
Cân sử dụng chính xác 0,0001g; 0,1g.
\r\n\r\n
3. YÊU CẦU KỸ\r\nTHUẬT
\r\n\r\n
3.1. Propineb kỹ thuật
\r\n\r\n
Propineb kỹ thuật là bột rời, màu kem\r\nvới thành phần chính là propineb và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình\r\nsản xuất.
\r\n\r\n
3.1.1. Hoạt chất
\r\n\r\n
Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác\r\nđịnh phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.1.2. Tạp chất
\r\n\r\n
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5%.
\r\n\r\n
3.2. Thuốc trừ bệnh\r\ncó chứa hoạt chất propineb dạng bột thấm nước
\r\n\r\n
Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột\r\nmịn, màu kem với thành phần chính là propineb kỹ thuật và các chất phụ gia.
\r\n\r\n
3.2.1. Hoạt chất
\r\n\r\n
Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác\r\nđịnh phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.2.2. Tạp chất
\r\n\r\n
Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5 %.
\r\n\r\n
3.2.3. Tính chất vật\r\nlý
\r\n\r\n
3.2.3.1. Độ pH ( dung dịch\r\n1% trong nước )
\r\n\r\n
Trong khoảng 5,0 - 9,0.
\r\n\r\n
3.2.3.2. Thử rây ướt
\r\n\r\n
Lượng chất còn lại trên rây 75mm: Không lớn hơn 2%.
\r\n\r\n
3.2.3.3. Thời gian\r\nthấm ướt
\r\n\r\n
Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không\r\nlớn hơn 2,0phút.
\r\n\r\n
3.2.3.4. Tỉ suất lơ\r\nlửng
\r\n\r\n
Sau khi taọ huyền phù của sản phẩm\r\ntrong nước chuẩn D ở 30 ± 1oC trong 30 phút, hàm lượng propineb trong\r\ndung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.
\r\n\r\n
3.2.3.5. Độ tạo bọt
\r\n\r\n
Thể tích tạo bọt sau 1 phút: Không lớn\r\nhơn 2,5ml.
\r\n\r\n
3.2.4. Độ bền bảo\r\nquản
\r\n\r\n
Ở nhiệt độ 54 oC
\r\n\r\n
Sau khi giữ ở nhiệt độ 54 + 2oC\r\ntrong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 95% trở lên so với hàm\r\nlượng ban đầu và tính chất vật lý phù hợp với quy định tại 3..2.3.
\r\n\r\n
4. PHƯƠNG\r\nPHÁP THỬ
\r\n\r\n
4.1. Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất propineb
\r\n\r\n
4.1.1. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Propineb bị phân hủy bằng axit\r\nsulfuric nóng giải phóng ra carbondisulfit. Carbondisulfit được hấp phụ vào\r\ndung dịch KOH trong methanol. Lượng kali xanthogenate tạo thành được xác định\r\nbằng phương pháp chuẩn độ iốt.
\r\n\r\n
4.1.2. Hoá chất dụng\r\ncụ
\r\n\r\n
Chì axetat, dung dịch 10% trong nước
\r\n\r\n
Kali\r\nhydroxit, dung dịch 2N trong methanol
\r\n\r\n
Axid axetic,\r\ndung dịch 30%
\r\n\r\n
Axid\r\nsulfuric đặc
\r\n\r\n
Iốt, dung\r\ndịch chuẩn 0,1N
\r\n\r\n
Phenolphtalein,\r\ndung dịch 1% trong ethanol
\r\n\r\n
Bình cầu 3\r\ncổ, dung tích 250ml
\r\n\r\n
Ống dẫn khí
\r\n\r\n
Phễu nhỏ giọt\r\n
\r\n\r\n
Ống sinh hàn\r\nnước
\r\n\r\n
Bình sục khí,\r\ndung tích 50ml
\r\n\r\n
Hạt thủy tinh\r\n
\r\n\r\n
Bộ tạo chân\r\nkhông nước
\r\n\r\n
Cốc thủy tinh\r\ndung tích 500ml
\r\n\r\n
Buret 50ml
\r\n\r\n
Bếp điện
\r\n\r\n
Cân phân tích,\r\ncân kỹ thuật
\r\n\r\n
Lắp dụng cụ\r\nnhư hình vẽ
\r\n\r\n
![]()
4.1.3. Tiến hành
\r\n\r\n
Cho dung dịch\r\nchì axetat vào tới nửa 2 bình sục khí 1và 2. Cho hạt thủy tinh vào tới nửa\r\nbình3, đổ dung dịch KOH đến ngập hạt thủy tinh. Nối đầu ra của bình 3 với bộ\r\ntạo chân không .
\r\n\r\n
Cân lượng mẫu\r\nthử có chứa khoảng 0,4g hoạt chất propineb chính xác tới 0,0001g vào bình cầu\r\nba cổ, cho 80ml nước cất vào bình cầu, nối sinh hàn, tạo chân không. Cho từ từ\r\n20ml axit sulfuric đặc qua phễu nhỏ giọt vào bình ba cổ. Đun sôi bình trong 1\r\ngiờ. Tắt bếp điện. Chuyển dung dịch kali hydroxit từ bình 3 vào cốc 500ml,\r\ntráng bình nhiều lần bằng nước cất (300ml). Trung hoà bằng dung dịch axit\r\naxetic, dùng chỉ thị phenolphtalein. Thêm 1ml hồ tịnh bột và chuẩn độ ngay lập\r\ntức bằng dung dịch iốt chuẩn 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh tím (V1).
\r\n\r\n
Làm như trên\r\nvới mẫu trắng (V2).
\r\n\r\n
4.1.4. Tính toán
\r\n\r\n
Hàm lượng\r\nhoạt chất propineb (X) được tính bằng phần trăm theo công thức
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n X = \r\n | \r\n \r\n (V1\r\n - V2) ´\r\n 1,449 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n m \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
0,01449 :\r\nLượng propineb tương đương với 1 ml dung dịch iôde 0,1N.
\r\n\r\n
V1 \r\n: Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml.
\r\n\r\n
V2 \r\n: Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml.
\r\n\r\n
m :\r\nLượng cân mẫu thử, g.
\r\n\r\n
4.2. Xác định\r\nhàm lượng nước
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n231-95, mục 3.7.
\r\n\r\n
4.3. Xác định độ pH
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n389-99, mục 4..2.
\r\n\r\n
4.4. Thử rây\r\nướt
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n103-88.
\r\n\r\n
4.5. Xác định\r\nthời gian thấm ướt
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n389-99, mục 4.4.
\r\n\r\n
4.6. Tỉ suất\r\nlơ lửng
\r\n\r\n
Theo\r\n10TCN-231-95.
\r\n\r\n
Xác định\r\nlượng propineb trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225\r\nml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào\r\nbình cầu ba cổ 250 ml, tráng ống đong bằng lượng nước tối thiểu và xác định\r\nkhối lượng hoạt chất propineb theo mục 4.1.3 của tiêu chuẩn này.
\r\n\r\n
Tính toán : Tỷ suất lơ lửng\r\nY tính bằng phần trăm theo công thức :
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Y = \r\n | \r\n \r\n 111 ´ (c -q) \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n c \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
Trong đó
\r\n\r\n
c: Khối lượng\r\nhoạt chất propineb trong 250 ml dung dịch huyền phù, g.
\r\n\r\n
q: Khối lượng\r\nhoạt chất propineb trong 25 ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong\r\nđược tính bằng gam theo công thức :
\r\n\r\n
q = 0,01449 \r\nx V
\r\n\r\n
V: Thể tích\r\ndung dịch I2 0,1 N đã dùng hết để chuẩn độ, ml.
\r\n\r\n
4.7. Xác định\r\nđộ bọt
\r\n\r\n
4.7.1. Hoá\r\nchất, dụng cụ
\r\n\r\n
Nước cứng\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Ống đong có\r\nnút nhám 100 ml, khoảng cách giữa vạch 100 ml với đáy của nút nhám không nhỏ hơn\r\n35 ml và không lớn hơn 40 ml.
\r\n\r\n
4.7.2. Tiến hành
\r\n\r\n
Cân 0,2g mẫu\r\nvào ống đong, thêm nước cứng chuẩn đến vạch100ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong\r\n30 lần. Để yên 1 phút và xác định thể tích bọt.
\r\n\r\n
4.8. Độ bền\r\nbảo quản
\r\n\r\n
Ở nhiệt độ 54oC
\r\n\r\n
Theo\r\n10TCN-105-88.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
1. 10TCN\r\n103-88, 1988.
\r\n\r\n
2. 10TCN\r\n105-88, 1988.
\r\n\r\n
3. 10TCN\r\n231-95, 1995.
\r\n\r\n
4. 10TCN\r\n386-99,1999.
\r\n\r\n
5. 10 TCN\r\n389-99, 1999.
\r\n\r\n
6. CIPAC\r\nHandbook 1.
\r\n\r\n
7. Fao\r\nspecifications for plan protetion products, 1980.
\r\n\r\n
8. Tài liệu\r\nđăng ký thuốc propineb của hãng Bayer.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE
\r\n\r\n
Công thức cấu\r\ntạo:
\r\n\r\n
Tên hoá học
\r\n\r\n
4-chlorobenzyl\r\nN-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)=thioacetamidate
\r\n\r\n
Công thức\r\nphân tử: C17H13Cl3N4S
\r\n\r\n
Khối lượng\r\nphân tử: 411.7
\r\n\r\n
Độ hoà tan ở\r\ntrong:
\r\n\r\n
Nước \r\n: 1,7\r\nmg/l (20°C)
\r\n\r\n
Acetone \r\n: 1063 g/l (25°C)
\r\n\r\n
Xylene \r\n: 250 g/l (25°C)
\r\n\r\n
Methanol \r\n: 120 g/l (25°C)
\r\n\r\n
Dạng bên\r\nngoài: Tinh thể mầu vàng nhạt.
\r\n\r\n
Bền ở nhiệt\r\nđộ thường.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
