TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT ANILOFOS
\r\n\r\n(YÊU\r\nCẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
\r\n\r\n10TCN\r\n409 - 2000
\r\n\r\nBan\r\nhành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
\r\n\r\n\r\n\r\nTiêu\r\nchuẩn này áp dụng cho anilofos kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa\r\n30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng .
\r\n\r\n\r\n\r\n2.1. Lấy\r\nmẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
\r\n\r\n2.2. Hoá\r\nchất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
\r\n\r\n2.3. Cân\r\nsử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
\r\n\r\n2.4. Các\r\nphép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình\r\ncộng của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n3.1.\r\nAnilofos kỹ thuật
\r\n\r\nAnilofos\r\nkỹ thuật là bột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần chính là anilofos\r\nvà một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý của anilofos kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
\r\n\r\nBảng 1
\r\n\r\n\r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Độ\r\n axit (tính theo H2SO4) , tính theo % khối lượng \r\n3. Hàm\r\n lượng anilofos đăng ký A tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Bột\r\n vón cục, mầu vàng đến nâu sáng \r\n0,2 \r\nA\r\n ( 2,5 \r\n | \r\n
3.2.\r\nThuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
\r\n\r\nThuốc trừ\r\ncỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 30% khối lượng\r\nhoạt chất anilofos với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
\r\n\r\nCác chỉ\r\ntiêu hoá lý cuả thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải\r\nphù hợp với qui định trong bảng 2
\r\n\r\nBảng 2
\r\n\r\n\r\n Tên\r\n chỉ tiêu \r\n | \r\n \r\n Mức\r\n qui định \r\n | \r\n
\r\n 1. Cảm\r\n quan \r\n2. Độ\r\n axit (tính theo H2SO4), tính bằng % khối lượng không lớn hơn \r\n3.Tỷ\r\n trọng (ở 20oC ), g/cm3 \r\n4.Độ\r\n bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) \r\n-\r\n Độ tự nhũ ban đầu \r\n-\r\n Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất \r\n-\r\n Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất \r\n-\r\n Độ tái nhũ sau 24h \r\n-\r\n Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất \r\n5. Hàm\r\n lượng anilofos tính theo % khối lượng \r\n | \r\n \r\n Chất\r\n lỏng mầu nâu sáng đến sẫm \r\n0,3 \r\n
\r\n Hoàn\r\n toàn \r\n2ml \r\n4ml \r\nHoàn\r\n toàn \r\n4ml \r\n
| \r\n
4.1. Cảm\r\nquan: xác định bằng mắt thường
\r\n\r\n4.2. Xác\r\nđịnh độ axit
\r\n\r\n4.2.1.\r\nNguyên tắc: Độ axit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với kiềm. Điểm cuối\r\nđược xác định bằng methyl đỏ.
\r\n\r\n4.2.2.\r\nHoá chất, dụng cụ, thiết bị
\r\n\r\nAcetone
\r\n\r\nNước cất
\r\n\r\nNatri hydroxit 0,02N
\r\n\r\nAxit clohidric 0,02N
\r\n\r\nMethyl đỏ: dung dịch\r\n0,1% trong nước
\r\n\r\nống đong 50 ml
\r\n\r\nống đong 100ml
\r\n\r\nBình tam giác 250ml
\r\n\r\n4.2.3. Tiến hành
\r\n\r\n4.2.3.1. Anilofos kỹ\r\nthuật
\r\n\r\nCân khoảng 10g mẫu,\r\nchuyển vào bình tam giác, hoà tan trong 25ml acetone, thêm 75 ml nước cất và và\r\nchuẩn độ ngay với dung dịch natri hydroxit, dùng chỉ thị methyl đỏ.
\r\n\r\nChuẩn độ mẫu trắng\r\ngồm 25ml acetone và 75ml nước cất bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch\r\naxit clohidric, tuỳ theo độ pH của mẫu trắng.
\r\n\r\n4.2.3.2. Thuốc trừ cỏ\r\nchứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
\r\n\r\nCân khoảng10g mẫu vào\r\nbình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nước cất và chuẩn độ\r\nngay như với thuốc dạng kỹ thuật.
\r\n\r\n4.2.3.3. Tính toán\r\nkết quả
\r\n\r\n\r\n Độ\r\n axit tính theo H2SO4 = \r\n | \r\n \r\n 4,904.N\r\n .(t - a) \r\n | \r\n \r\n (Nếu mẫu trắng có\r\n tính axit) \r\n | \r\n
\r\n w \r\n | \r\n
\r\n\r\n
\r\n Độ\r\n axit tính theo H2SO4 = \r\n | \r\n \r\n 4,904.(Nt\r\n +N'b) \r\n | \r\n \r\n (Nếu mẫu trắng có\r\n tính bazo) \r\n | \r\n
\r\n w \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nw: Khối lượng mẫu,g
\r\n\r\nt : Thể tích dung\r\ndịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml
\r\n\r\na : Thể tích dung\r\ndịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng, ml
\r\n\r\nb : Thể tích dung\r\ndịch axit clohidric dùng để chuẩn mẫu thử, ml
\r\n\r\nN: Nồng độ đương\r\nlượng của dung dịch natri hydroxit
\r\n\r\nN': Nồng độ đương\r\nlượng của dung dịch axit clohidric
\r\n\r\n4.3. Xác định độ bền\r\nnhũ tương : Theo TCVN 3711-82, mục 3.5
\r\n\r\n4.4. Xác định hàm\r\nlượng hoạt chất
\r\n\r\n4.4.1.Nguyên tắc
\r\n\r\nHàm lượng anilofos\r\nđược xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử\r\nngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều\r\ncao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
\r\n\r\n4.4.2 Hoá chất dụng\r\ncụ thiết bị
\r\n\r\nChất chuẩn anilofos\r\nđã biết trước hàm lượng
\r\n\r\nDioxane
\r\n\r\niso octane
\r\n\r\nToluene
\r\n\r\nBình định mức dung\r\ntích 50ml
\r\n\r\nPipet 5ml
\r\n\r\nCân phân tích
\r\n\r\nMáy lắc siêu âm
\r\n\r\nMáy sắc ký lỏng cao\r\náp, detector tử ngoại
\r\n\r\nCột : Lichrosorb Si\r\n100 (250mm ( 4mm) hoặc tương đương
\r\n\r\nMáy tích phân kế
\r\n\r\nMicro syringe bơm mẫu\r\n50(l
\r\n\r\n4.4.3.Chuẩn bị dung\r\ndịch
\r\n\r\n4.4.3.1. Dung dịch\r\nmẫu chuẩn
\r\n\r\nCân khoảng 0,015g\r\nchất chuẩn anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng\r\n5ml toluene, thêm 5ml dioxane, và định mức đến vạch bằng isooctane.
\r\n\r\n4.4.3.2. Dung dịch\r\nmẫu thử
\r\n\r\na)Anilofos kỹ thuật
\r\n\r\nCân lượng mẫu thử có\r\nchứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức\r\n50ml, thêm 5ml nước và 5ml dioxane, siêu âm trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt\r\nđộ phòng, thêm 5ml toluene, định mức đến vạch bằng isooctane.
\r\n\r\nb) Thuốc trừ cỏ có\r\nchứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
\r\n\r\nTiến hành tương tự\r\nnhư với mẫu kỹ thuật nhưng không cần thêm nước và siêu âm.
\r\n\r\n4.4.4. Thông số máy
\r\n\r\nDung môi pha động:\r\nisooctane + dioxane : 90 + 10 (theo thể tích)
\r\n\r\nBước sóng : 254 nm
\r\n\r\nTốc độ dòng :\r\n1ml/phút
\r\n\r\nLượng mẫu bơm: 20(l
\r\n\r\n4.4.5. Tiến hành phân\r\ntích trên máy
\r\n\r\nBơm lần lượt dung\r\ndịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
\r\n\r\n4.4.6. Tính toán kết\r\nquả
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nanilofos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
\r\n\r\n\r\n X\r\n = \r\n | \r\n \r\n Sm\r\n ( mc \r\n | \r\n \r\n ( P \r\n | \r\n
\r\n Sc\r\n ( mm \r\n | \r\n
Trong đó:
\r\n\r\nSm : Số đo trung bình\r\ndiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
\r\n\r\nSc : Số đo trung bình\r\ndiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
\r\n\r\nmc : Khối lượng mẫu\r\nchuẩn, g
\r\n\r\nmm : Khối lượng mẫu\r\nthử, g
\r\n\r\nP : Độ tinh khiết của\r\nchất chuẩn, %
\r\n\r\nHàm lượng hoạt chất\r\nanilofos là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
Từ khóa: Tiêu chuẩn ngành 10TCN409:2000, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN409:2000, Tiêu chuẩn ngành 10TCN409:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành số 10TCN409:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, Tiêu chuẩn ngành 10TCN409:2000 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, 10TCN409:2000
File gốc của Tiêu chuẩn ngành 10TCN 409:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất Anilofos – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành đang được cập nhật.
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 409:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất Anilofos – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
Tóm tắt
Cơ quan ban hành | Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn |
Số hiệu | 10TCN409:2000 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn ngành |
Người ký | Đã xác định |
Ngày ban hành | 2000-03-06 |
Ngày hiệu lực | |
Lĩnh vực | Nông nghiệp |
Tình trạng |