TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT ANILOFOS
(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
10TCN 409 - 2000
Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
Tiêu chuẩn này áp dụng cho anilofos kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng .
2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.1. Anilofos kỹ thuật
Anilofos kỹ thuật là bột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần chính là anilofos và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của anilofos kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4) , tính theo % khối lượng 3. Hàm lượng anilofos đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột vón cục, mầu vàng đến nâu sáng 0,2 A ( 2,5 |
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 30% khối lượng hoạt chất anilofos với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4), tính bằng % khối lượng không lớn hơn 3.Tỷ trọng (ở 20oC ), g/cm3 4.Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 5. Hàm lượng anilofos tính theo % khối lượng | Chất lỏng mầu nâu sáng đến sẫm 0,3
Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml
|
4.1. Cảm quan: xác định bằng mắt thường
4.2. Xác định độ axit
4.2.1. Nguyên tắc: Độ axit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với kiềm. Điểm cuối được xác định bằng methyl đỏ.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Nước cất
Natri hydroxit 0,02N
Axit clohidric 0,02N
Methyl đỏ: dung dịch 0,1% trong nước
ống đong 50 ml
ống đong 100ml
Bình tam giác 250ml
4.2.3. Tiến hành
4.2.3.1. Anilofos kỹ thuật
Cân khoảng 10g mẫu, chuyển vào bình tam giác, hoà tan trong 25ml acetone, thêm 75 ml nước cất và và chuẩn độ ngay với dung dịch natri hydroxit, dùng chỉ thị methyl đỏ.
Chuẩn độ mẫu trắng gồm 25ml acetone và 75ml nước cất bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axit clohidric, tuỳ theo độ pH của mẫu trắng.
4.2.3.2. Thuốc trừ cỏ chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Cân khoảng10g mẫu vào bình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nước cất và chuẩn độ ngay như với thuốc dạng kỹ thuật.
4.2.3.3. Tính toán kết quả
Độ axit tính theo H2SO4 = | 4,904.N .(t - a) | (Nếu mẫu trắng có tính axit) |
w |
Độ axit tính theo H2SO4 = | 4,904.(Nt +N'b) | (Nếu mẫu trắng có tính bazo) |
w |
Trong đó:
w: Khối lượng mẫu,g
t : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml
a : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng, ml
b : Thể tích dung dịch axit clohidric dùng để chuẩn mẫu thử, ml
N: Nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxit
N': Nồng độ đương lượng của dung dịch axit clohidric
4.3. Xác định độ bền nhũ tương : Theo TCVN 3711-82, mục 3.5
4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.4.1.Nguyên tắc
Hàm lượng anilofos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
4.4.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị
Chất chuẩn anilofos đã biết trước hàm lượng
Dioxane
iso octane
Toluene
Bình định mức dung tích 50ml
Pipet 5ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Cột : Lichrosorb Si 100 (250mm ( 4mm) hoặc tương đương
Máy tích phân kế
Micro syringe bơm mẫu 50(l
4.4.3.Chuẩn bị dung dịch
4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,015g chất chuẩn anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng 5ml toluene, thêm 5ml dioxane, và định mức đến vạch bằng isooctane.
4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử
a)Anilofos kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, thêm 5ml nước và 5ml dioxane, siêu âm trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5ml toluene, định mức đến vạch bằng isooctane.
b) Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Tiến hành tương tự như với mẫu kỹ thuật nhưng không cần thêm nước và siêu âm.
4.4.4. Thông số máy
Dung môi pha động: isooctane + dioxane : 90 + 10 (theo thể tích)
Bước sóng : 254 nm
Tốc độ dòng : 1ml/phút
Lượng mẫu bơm: 20(l
4.4.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất anilofos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X = | Sm ( mc | ( P |
Sc ( mm |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất anilofos là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.