\r\n\r\n
TIÊU CHUẨN\r\nNGÀNH
\r\n\r\n
10TCN\r\n303:2005
\r\n\r\n
PHÂN BÓN
\r\n\r\n
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT TỰ DO
\r\n\r\n
Fertilizers - Method for determination of ambient\r\nacids
\r\n\r\n
1. Phạm vi áp dụng
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định\r\nhàm lượng axit tự do trong các loại phân bón có dư axit (như super photphat,\r\namon sunphat).
\r\n\r\n
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
\r\n\r\n
TCVN 4440-87 - Supe photphat đơn
\r\n\r\n
10 TCN 301-2005 - Phân bón - Phương\r\npháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
\r\n\r\n
3. Quy định chung, các thuật ngữ
\r\n\r\n
3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu
\r\n\r\n
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005
\r\n\r\n
3.2. Axit tự do
\r\n\r\n
Axit tự do trong phân bón là lượng\r\naxit còn dư trong quá trình sản xuất chế biến phân bón, được quy về phần trăm\r\nkhối lượng axit H2SO4.
\r\n\r\n
4. Phương pháp xác định
\r\n\r\n
4.1. Nguyên tắc
\r\n\r\n
Hoà tan phân bón vào nước, xác định hàm\r\nlượng axit tự do bằng phương pháp chuẩn độ trung hoà, chỉ thị mầu là hỗn hợp metylen\r\nđỏ-metylen xanh.
\r\n\r\n
4.2. Phương tiện thử
\r\n\r\n
4.2.1. Hoá chất
\r\n\r\n
- Natri hydroxyt (NaOH loại PA)
\r\n\r\n
- Chỉ thị mầu metyl đỏ-metyl xanh
\r\n\r\n
- Nước cất có pH từ 5,6 đến 6,8
\r\n\r\n
4.2.2. Thuốc thử
\r\n\r\n
4.2.2.1. Dung dịch tiêu chuẩn 1N NaOH và\r\n0,05N NaOH
\r\n\r\n
- Cân 40gam NaOH hoà tan bằng 600ml\r\nnước cất
\r\n\r\n
- Chuyển vào bình định mức 1000 ml,\r\nthêm nước cất tới vạch định mức
\r\n\r\n
- Chuẩn độ dung dịch NaOH vừa pha\r\nbằng dung dịch tiêu chuẩn 1N HCl
\r\n\r\n
- Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch\r\nNaOH cho đúng 1N NaOH
\r\n\r\n
- Pha loãng dung dịch 1N NaOH hai\r\nmươi lần được dung dịch 0,05N
\r\n\r\n
- Dung dịch NaOH được bảo quản kín\r\ntrong bình nhựa PE, kiểm tra lại nồng độ trước khi sử dụng bằng dung dịch axit\r\nHCl có nồng độ tương đương
\r\n\r\n
4.2.2.2. Hỗn hợp chỉ thị mầu metyl đỏ-metyl\r\nxanh
\r\n\r\n
- Hoà tan 0,200gam metyl đỏ\r\ntrong 100ml etanol (dung dịch 1)
\r\n\r\n
- Hoà tan 0,100gam metyl\r\nxanh trong 100ml etanol (dung dịch 2)
\r\n\r\n
- Hỗn hợp dung dịch 1 với\r\ndung dịch 2 theo tỷ lệ 1:1 (thể tích: thể tích)
\r\n\r\n
4.2.3. Thiết bị dụng cụ
\r\n\r\n
- Cân phân tích độ chính xác\r\n±0,001gam
\r\n\r\n
- Buret, microburet
\r\n\r\n
- Bình định mức các loại 50;\r\n100; 1000 ml
\r\n\r\n
- Phễu lọc đường kính 8mm,\r\ngiấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thử nghiệm
\r\n\r\n
4.3. Tiến hành thử
\r\n\r\n
- Cân 5 đến 10 ± 0,001gam mẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301 -2005 cho\r\nvào bình tam giác dung tích 500ml
\r\n\r\n
- Thêm 250ml nước cất, lắc\r\nđều trong 60 phút
\r\n\r\n
- Lọc qua giấy lọc khô, thu\r\ndung dịch lọc vào bình 250ml (không đục)
\r\n\r\n
- Lấy 100ml dung dịch lọc\r\nvào cốc 250ml
\r\n\r\n
- Thêm vào 3 giọt hỗn hợp\r\nchỉ thị mầu
\r\n\r\n
- Chuẩn độ bằng dung dịch\r\ntiêu chuẩn 0,05N NaOH cho đến khi mầu từ tím đỏ chuyển qua xanh lục (có thể cho\r\nthêm nước cất).
\r\n\r\n
- Ghi lại số ml dung dịch\r\n0,05N NaOH đã sử dụng
\r\n\r\n
4.4. Tính toán kết quả
\r\n\r\n
4.4.1. Công thức tính
\r\n\r\n
- Hàm lượng axit tự do quy\r\nvề H2SO4 tính theo phần trăm khối lượng
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n % Axit tự do = \r\n | \r\n \r\n 0,04904 x a x N x 100 \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n P \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
a- Số ml dung dịch tiêu chuẩn NaOH\r\nđã sử dụng
\r\n\r\n
N- Nồng độ đương lượng dung dịch\r\ntiêu chuẩn NaOH sử dụng
\r\n\r\n
P - Khối lượng mẫu tương ứng với\r\nlượng dung dịch mẫu lấy chuẩn độ (tính bằng gam)
\r\n\r\n
Hệ số 0,04904 tương ứng với 1ml dung\r\ndịch 1N NaOH (gam). Công thức trên sử dụng với phân bón là supe photphat hoặc\r\namon sunphat, trường hợp phân bón là amon nitrat thay hệ số 0,04904 bằng hệ số\r\n0,06302.
\r\n\r\n
4.4.2. Sai số phép đo
\r\n\r\n
Kết quả\r\nphép thử kiểm tra chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần\r\nthử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với\r\ngiá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp\r\nnhận.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
