\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN NGÀNH

\r\n\r\n

10 TCN 659:2005

\r\n\r\n

PHÂN\r\nBÓN

\r\n\r\n

PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ[1][1]

\r\n\r\n

(Fertilizers\r\n- Method for determination of total copper by Atomic\r\nabsorption spectrometry)

\r\n\r\n

1. Phạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu\r\nchuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng đồng tổng số cho các loại mẫu phân bón\r\ncó chứa đồng

\r\n\r\n

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

\r\n\r\n

10 TCN\r\n301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

\r\n\r\n

10 TCN\r\n362-99 - Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng

\r\n\r\n

3. Quy định chung

\r\n\r\n

3.1. Lấy\r\nmẫu, xử lý mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu\r\nvà chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005

\r\n\r\n

3.2. Đơn\r\nvị nồng độ sử dụng trong phép đo

\r\n\r\n

Đơn vị\r\nnồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm). Loại mẫu là chất\r\nlỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là\r\nmicrogam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị\r\nnồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết\r\ntắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như nhau. Tuỳ theo hàm lượng\r\ntrong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo từ miligam/kilogam sang\r\nmiligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %).

\r\n\r\n

4. Phương pháp xác định hàm lượng đồng

\r\n\r\n

4.1.\r\nNguyên tắc

\r\n\r\n

Chuyển hoá các hợp chất chứa đồng trong mẫu thành đồng hoà tan\r\ntrong dung dịch, đồng được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác\r\nđịnh hàm lượng đồng bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng đồng\r\nở vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép\r\nđo.

\r\n\r\n

4.2.\r\nPhương tiện thử

\r\n\r\n

4.2.1.\r\nHoá chất

\r\n\r\n

Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và\r\ntinh khiết quang phổ (PA và SPA)

\r\n\r\n

- Axit\r\nclohydric đặc d=1,19 (HCl loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit\r\nnitric đặc d=1,4 (HNO₃ loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit\r\npeclohydric đặc (HClO₄ loại PA)

\r\n\r\n

- Đồng\r\nnguyên chất (Cu loại SPA)

\r\n\r\n

- Nước\r\ncất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6\r\nđến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng\r\ncho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử.

\r\n\r\n

4.2.2.\r\nThuốc thử

\r\n\r\n

- Hỗn hợp\r\ncường thuỷ HNO₃+HCl tỷ lệ 1:3 (v:v)

\r\n\r\n

Trộn axit\r\nnitric đặc với axit clohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng\r\n(dùng ngay)

\r\n\r\n

- Dung\r\ndịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

Lấy\r\n236,4ml axit clohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất\r\nsiêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch\r\nđịnh mức được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung\r\ndịch 1% HCl.

\r\n\r\n

- Dung\r\ndịch tiêu chuẩn đồng 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

\r\n\r\n

Lấy 1,000\r\ngam đồng nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch HNO₃ tỷ lệ\r\n1:1(v:v), đun nhẹ cho tan hết, để nguội, định mức bằng nước cất siêu sạch thành\r\n1000ml

\r\n\r\n

Có thể\r\nthực hiện theo cách thứ hai: Lấy 3,9295 gam sunphat đồng (CuSO₄ 5H₂O\r\nloại SPA), hoà tan bằng dung dịch 1% HCl định mức bằng nước cất siêu sạch thành\r\n1000ml - ít sử dụng.

\r\n\r\n

Sau khi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn đồng đi kèm theo máy)

\r\n\r\n

4.2.3. Thiết\r\nbị dụng cụ

\r\n\r\n

- Thiết\r\nbị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn\r\nlửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng đồng vạch phổ 324,8nm khe đo\r\n0,7nm, độ nhậy 0,1mg/L, giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao gồm các phần chính\r\nsau đây:

\r\n\r\n

Máy chính\r\nAAS, đèn catot rỗng đồng (ký hiệu HCL Cu)

\r\n\r\n

Máy tính\r\nvà phần mềm chuyên dụng

\r\n\r\n

Bình khí\r\nnén axetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

Máy nén\r\nkhông khí GAST Mo 3HBE-31T M303X(tương đương)

\r\n\r\n

Nguồn\r\nđiện 220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

Hệ thống\r\nhút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm

\r\n\r\n

- Bếp phân\r\nhuỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ, kiểu ống phân huỷ dung tích 250ml và bếp phân\r\nhuỷ có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2^oC.

\r\n\r\n

- Cân\r\nphân tích độ chính xác ± 0,0002gam

\r\n\r\n

- Pipet\r\ntự động 1; 2; 5;10ml độ chính xác ± 0,01ml

\r\n\r\n

- Bình\r\nđịnh mức dung tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml

\r\n\r\n

- Rây\r\nnhựa 2mm

\r\n\r\n

- Tủ sấy\r\n200±2^oC

\r\n\r\n

- Phễu\r\nlọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm.

\r\n\r\n

4.3. Tiến\r\nhành thử

\r\n\r\n

4.3.1.\r\nPhân huỷ mẫu

\r\n\r\n

Sử dụng\r\nhỗn hợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu

\r\n\r\n

- Cân 2± 0,001gam\r\nmẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính\r\nmẫu ở cổ và thành bình).

\r\n\r\n

- Thêm\r\nđồng đều từ 15 ml hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, để qua đêm hoặc ngâm 4 giờ

\r\n\r\n

- Tăng từ\r\ntừ nhiệt độ đến 120^oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút.

\r\n\r\n

- Thận\r\ntrọng tăng từ từ nhiệt độ lên không lớn hơn 200^oC, duy trì khoảng\r\n180 phút, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, lượng axit dư còn khoảng 2ml dung\r\ndịch trong là được.

\r\n\r\n

- Để\r\nnguội, thêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút.

\r\n\r\n

- Chuyển\r\ntoàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước\r\nđến vạch định mức, lắc đều và lọc - Gọi đây là "dung dịch A" để xác\r\nđịnh đồng (và các nguyên tố khác như Mg, Ca, Zn...).

\r\n\r\n

- Chuẩn\r\nbị đồng thời hai mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành cùng điều kiện như mẫu\r\nthử phân bón.

\r\n\r\n

- Lưu ý: Có thể\r\nthay đổi bình định mức dung dịch A tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp.\r\nCó thể thay đổi lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu tới mức tối\r\nthiểu tuỳ theo mỗi loại mẫu và loại thiết bị phân huỷ mẫu. Trường hợp dung dịch\r\nphân huỷ mẫu không "trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit\r\npechloric, phân huỷ tiếp khoảng 30 phút. Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi\r\nthường xuyên, không để trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (nếu thiếu axit\r\nphải cho thêm nhưng không cho quá dư).

\r\n\r\n

4.3.2.\r\nPha dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng

\r\n\r\n

- Từ dung\r\ndịch tiêu chuẩn gốc Cu 1 000 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Cu 100mg/L\r\ntrong môi trường 1% HCl.

\r\n\r\n

- Từ dung\r\ndịch tiêu chuẩn Cu 100 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Cu 50mg/L trong môi\r\ntrường 1% HCl.

\r\n\r\n

- Từ dung\r\ndịch tiêu chuẩn Cu 50 mg/L, pha các dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng trong môi\r\ntrường nền 1% HCl.

\r\n\r\n

Cách pha\r\nnhư sau:

\r\n\r\n

Lấy chính\r\nxác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Cu 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích\r\n100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Cu\r\n100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Cu 100mg/L hai lần được dung dịch Cu\r\n50mg/L

\r\n\r\n

Sử dụng\r\nbẩy bình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu\r\nchuẩn Cu 50mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêu\r\nchuẩn đồng. Xem bảng 1a; 1b

\r\n\r\n

Bảng 1a: Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng từ 0 đến\r\n5mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở\r\nvạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7 nm)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu\r\n bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu chuẩn Cu\r\n (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 0,50 \r\n	\r\n 1,00 \r\n	\r\n 2,00 \r\n	\r\n 3,00 \r\n	\r\n 4,00 \r\n	\r\n 5,00 \r\n
\r\n Dung dịch Cu 50mg/L lấy vào mỗi\r\n bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch\r\n định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

Bảng 1b: Pha dung\r\ndịch dãy tiêu chuẩn đồng từ 0 đến 10mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở\r\nvạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7 nm, mở rộng)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu\r\n bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu chuẩn Cu\r\n (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 1,00 \r\n	\r\n 2,00 \r\n	\r\n 4,00 \r\n	\r\n 6,00 \r\n	\r\n 8,00 \r\n	\r\n 10,00 \r\n
\r\n Dung dịch Cu 100mg/L lấy vào\r\n mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch\r\n định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

Lưu ý: Bảo quản\r\ndẫy tiêu chuẩn trong tủ lạnh có thể sử dụng 7 ngày

\r\n\r\n

Mỗi dẫy\r\ntiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ\r\ndẫn của nhà sản xuất thiết bị).

\r\n\r\n

4.3.3.\r\nKiểm tra thiết bị trước khi khởi động máy

\r\n\r\n

4.3.3.1. Kiểm tra\r\nnguồn điện

\r\n\r\n

Nguồn\r\nđiện cung cấp ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng điện đều được nối tiếp đất

\r\n\r\n

4.3.3.2. Kiểm tra\r\nnguồn cung cấp khí axetylen

\r\n\r\n

Bình khí axetylen đã được để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử\r\ndụng, hàm lượng axetylen không nhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu\r\nchỉnh áp lực, áp lực khí trong bình không nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 83 đến 96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà\r\nsản xuất thiết bị).

\r\n\r\n

4.3.3.3. Kiểm tra\r\nnguồn cung cấp không khí nén

\r\n\r\n

Sử dụng\r\nmáy nén không khí có áp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến\r\n450kPa (theo mức quy định của nhà sản xuất thiết bị), không khí khô sạch. Tuyệt\r\nđối không sử dụng bình khí oxy

\r\n\r\n

4.3.3.4. Kiểm tra\r\nhệ thống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ

\r\n\r\n

Hệ thống\r\nhút xả khí độc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600^oC. nhiệt độ không\r\nkhí trong phòng máy ổn định (dao động không quá ±3^oC), ẩm độ không khí\r\nluôn luôn thấp hơn 85%.

\r\n\r\n

4.3.4.\r\nChuẩn bị, khởi động và hiệu chỉnh máy

\r\n\r\n

4.3.4.1. Lắp đèn\r\ncatot rỗng đồng vào máy, bật công tắc khởi động

\r\n\r\n

Kết nối\r\nliên lạc giữa máy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn\r\nlửa (Flame)

\r\n\r\n

4.3.4.2. Cài đặt\r\ncác thông số cơ bản cho đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Ký hiệu\r\nnguyên tố (Elements): Cu, số thứ tự của đèn No

\r\n\r\n

- Cường\r\nđộ dòng (Current): 10 đến 15mA, thường ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi\r\ntrên đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Loại\r\nđèn (Lamps): HCL

\r\n\r\n

- Vạch\r\nphổ (Wavelength) 324,8nm, khe đo (Slit) 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn\r\n"OK" cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

4.3.4.3. Hiệu\r\nchỉnh đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Hiệu\r\nchỉnh tiêu điểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt

\r\n\r\n

- Hiệu\r\nchỉnh hướng đi của chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao\r\nvà ổn định nhất (xem hình H1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.4. Hiệu\r\nchỉnh chiều cao đầu đốt (Burner)

\r\n\r\n

- Sử dụng\r\nđầu đốt loại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen

\r\n\r\n

- Hiệu\r\nchỉnh chiều cao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến\r\n3mm

\r\n\r\n

4.3.4.5. Hiệu\r\nchỉnh khe đốt (Burner) song song với chùm tia

\r\n\r\n

Hiệu\r\nchỉnh khe đốt nằm dưới chùm tia và song song với chùm tia, (góc lệch a bằng\r\nkhông), chùm tia sẽ đi qua vùng trung tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp\r\nthụ sẽ là lớn nhất. (xem hình H1, H2).

\r\n\r\n

Lưu ý:\r\nNếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần\r\nhiệu chỉnh lại, nếu chưa tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa cần hiệu chỉnh lại.

\r\n\r\n

4.3.4.6. Hiệu\r\nchỉnh tốc độ dẫn mẫu

\r\n\r\n

- Hiệu\r\nchỉnh tìm tốc độ dẫn mẫu tối ưu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (sau khi\r\nbật ngọn lửa quét mẫu chuẩn để kiểm tra, hiệu chỉnh).

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

4.3.4.7. Cài đặt\r\ncác tham số cho máy AAS

\r\n\r\n

- Cài đặt\r\ncác tham số chính

\r\n\r\n

Ký hiệu\r\nnguyên tố: Cu

\r\n\r\n

Vạch phổ:\r\n324,8nm, khe đo: 0,7nm

\r\n\r\n

Đo chiều\r\ncao peak. Tín hiệu: AA

\r\n\r\n

Thời gian\r\nđọc: 3 giây

\r\n\r\n

Số lần\r\nđọc lặp lại: 5 đến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)

\r\n\r\n

Chế độ\r\nngọn lửa: C₂H₂

\r\n\r\n

Tốc độ,\r\ntỷ lệ không khí/axetylen (Air/C₂H₂ khoảng 6/1,4)

\r\n\r\n

(Và các\r\nthông số khác nếu có)

\r\n\r\n

- Cài đặt\r\ncác tham số đường chuẩn - chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

Dẫy tiêu\r\nchuẩn đồng 0,5;1;2;4;5mg/L

\r\n\r\n

Đơn vị đo\r\nmg/L

\r\n\r\n

4.3.4.8. Tối ưu\r\nhoá điều kiện nguyên tử hoá mẫu

\r\n\r\n

- Bật\r\nngọn lửa sau khi mọi công việc chuẩn bị, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã\r\nxong

\r\n\r\n

- Quét\r\nkiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra

\r\n\r\n

Trong lúc\r\nquét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu thích hợp để có độ hấp thụ lớn\r\nvà ổn định nhất

\r\n\r\n

Có thể\r\nhiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ 0.200abs như đã được\r\nquy định cho mẫu chuẩn kiểm tra (lưu ý khi tăng độ khuyếch đại tín hiệu cần\r\ntăng số lần đọc lặp lại).

\r\n\r\n

4.3.5.\r\nXây dựng đường chuẩn

\r\n\r\n

- Sau\r\nkhoảng 20 phút ngọn lửa cháy đều mầu xanh, máy ở trạng thái hoạt động ổn định\r\nmới xây dựng đường chuẩn (độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không thay đổi).

\r\n\r\n

- Mỗi\r\nđường chuẩn có ít nhất năm điểm và chỉ phù hợp với một lần đo.

\r\n\r\n

- Mỗi\r\nđường chuẩn có một khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm\r\ntra. Có thể hiệu chỉnh góc lệch a khác không và sử dụng dãy tiêu\r\nchuẩn mở rộng

\r\n\r\n

- Hệ số\r\ntương quan của đường chuẩn phải lớn hơn 0,9999.

\r\n\r\n

- Trong\r\nsuốt quá trình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không được thay đổi (nếu\r\nthay đổi phải xây dựng lại đường chuẩn và đo lại).

\r\n\r\n

4.3.6. Đo\r\ndung dịch mẫu

\r\n\r\n

4.3.6.1. Xử lý\r\ndung dịch mẫu trước khi đo

\r\n\r\n

Dung dịch\r\nmẫu trước khi đo đồng cần được pha loãng và xử lý môi trường nền 1%HCl (pha\r\nloãng kết hợp xử lý môi trường nền).

\r\n\r\n

Quét mẫu\r\n"dung dịch A", kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu\r\nlần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ nằm trong khoảng giữa của dãy\r\ntiêu chuẩn là tốt nhất

\r\n\r\n

Cách pha\r\nloãng xem bảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2. Xử lý pha\r\nloãng dung dịch mẫu

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n  Pha\r\n loãng Hệ số F (lần) \r\n	\r\n Lượng\r\n hút dung dịch mẫu để pha loãng (ml) \r\n	\r\n Dung\r\n môi pha loãng 1% HCl (ml) \r\n	\r\n Cộng\r\n (dung dịch mẫu+dung môi) (ml) \r\n
\r\n 2 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 05 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 5 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n 25 \r\n
\r\n 10 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 45 \r\n	\r\n 50 \r\n
\r\n 20 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha\r\n loãng 2 lần thành 20 lần \r\n
\r\n 50 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha\r\n loãng 5 lần thành 50 lần \r\n
\r\n 100 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha\r\n loãng 10 lần thành 100 lần \r\n
\r\n 200 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha\r\n loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần thành 200 lần (...) \r\n

\r\n\r\n

- Lưu ý: Nồng\r\nđộ axit clohydrric trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là thích hợp.\r\nTrường hợp dung dịch A có môi trường axit mạnh cần pha loãng nhiều lần cho tới\r\nkhi kết quả phép đo đồng trong dung dịch A không thay đổi mới có kết quả chính\r\nxác.

\r\n\r\n

4.3.6.2. Đo dung\r\ndịch mẫu

\r\n\r\n

- Đo dung\r\ndịch mẫu trắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn đồng 0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần\r\nlượt dung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch\r\nchuẩn của phép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận

\r\n\r\n

- Đo mười\r\nmẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương\r\nđương mẫu đo.

\r\n\r\n

- Khử\r\nhiệu ứng lưu mẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (10 giây).

\r\n\r\n

- Căn cứ\r\nvào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi\r\ntrường nền, tính ra nồng độ đồng trong dung dịch A, suy ra hàm lượng đồng trong\r\nmẫu.

\r\n\r\n

4.4. Tính\r\ntoán kết quả

\r\n\r\n

4.4.1.\r\nCông thức tính

\r\n\r\n

- Khối\r\nlượng đồng trong mẫu tính theo mg/Kg (Cu mg/Kg)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

- Hoặc khối\r\nlượng đồng trong mẫu tính theo phần trăm (% Cu)

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Trong đó:\r\n

\r\n\r\n

a- Nồng\r\nđộ dung dịch mẫu đo đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

b- Nồng\r\nđộ dung dịch mẫu trắng đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

F- Hệ số\r\npha loãng dung dịch mẫu sau phân huỷ

\r\n\r\n

V- Thể\r\ntích dung dịch mẫu sau phân huỷ (ml)

\r\n\r\n

m- Khối\r\nlượng mẫu phân huỷ (gam)

\r\n\r\n

4.4.2. Sai\r\nsố phép đo

\r\n\r\n

Kết quả\r\nphép thử kiểm nghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần\r\nthử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với\r\ngiá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp\r\nnhận.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

PHỤ LỤC B

\r\n\r\n

(Tham\r\nkhảo)

\r\n\r\n

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO

\r\n\r\n

PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ PERKIN-ELMER\r\nAAS 3300

\r\n\r\n

B.1. Phạm\r\nvi áp dụng. (xem mục 1.)

\r\n\r\n

B.2. Tiêu\r\nchuẩn trích dẫn (xem mục 2.)

\r\n\r\n

Xem tài\r\nliệu hướng dẫn của Perkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory\r\nBenchotop - Moden 3300 Atomic Absorption Spectrometer - Alalytical Methods for Atomic\r\nAbsorption Spectrometry

\r\n\r\n

B.3. Quy\r\nđịnh chung (xem mục 3.)

\r\n\r\n

B.4.\r\nPhương pháp xác định

\r\n\r\n

B.4.1.\r\nNguyên tắc (xem mục 4.1.)

\r\n\r\n

B.4.2.\r\nPhương tiện thử (xem mục 4.2.)

\r\n\r\n

Thiết bị\r\nPerkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên\r\ntử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng đồng ở vạch\r\nphổ 324,8nm, khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,04 mg/L giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao\r\ngồm các phần chính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy\r\nPerkin-elmer AAS 3300

\r\n\r\n

- Đèn\r\ncatot rỗng đồng (ký hiệu HCL Cu)

\r\n\r\n

- Máy\r\ntính và phần mềm chuyên dụng "GEM"

\r\n\r\n

- Bình\r\nkhí nén axetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén\r\nkhông khí GAST Model 3HBE-31T M303X

\r\n\r\n

- Nguồn\r\nđiện 220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ\r\nthống hút xả khí độc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí

\r\n\r\n

B.4.3.\r\nTiến hành thử

\r\n\r\n

B.4.3.1.\r\nPhân huỷ mẫu (xem mục 4.3.1.)

\r\n\r\n

B.4.3.2.\r\nPha dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng (xem mục 4.3.2.)

\r\n\r\n

B.4.3.3.\r\nKiểm tra thiết bị trước khi khởi động (xem mục 4.3.3.)

\r\n\r\n

áp lực\r\nkhí axetylen đầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa\r\n(15psi), áp lực không khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa

\r\n\r\n

B.4.3.4. Chuẩn\r\nbị, khởi động và hiệu chỉnh máy

\r\n\r\n

- Lắp đèn\r\ncatot rỗng đồng vào máy, bật công tắc máy AAS 3300, chờ một phút, bật công tắc\r\nmáy tính và vào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa\r\nmáy AAS và máy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), mở\r\ncửa sổ đèn -Align lamp.

\r\n\r\n

Bước một

\r\n\r\n

- Cài đặt\r\ncác thông số cơ bản cho đèn catot rỗng đồng

\r\n\r\n

Số thứ tự\r\ncủa đèn (No): Ví dụ số 1                    Loại đèn (Lamps): HCL

\r\n\r\n

Ký hiệu\r\nnguyên tố (Elements): Cu                       Vạch phổ (Wavelength) 324,8nm

\r\n\r\n

Cường độ\r\ndòng (Current): 10 mA                       Khe đo (Slit) 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn số thứ tự của đèn (OK) cho\r\nthiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

Bước ba

\r\n\r\n

- Mở bốn\r\ncửa sổ theo dõi làm việc thường xuyên

\r\n\r\n

Cửa sổ\r\nDisplay Data

\r\n\r\n

Cửa sổ\r\nFlame Control

\r\n\r\n

Cửa sổ\r\nManual Control

\r\n\r\n

Cửa sổ\r\nDisplay Calbration

\r\n\r\n

- Cài đặt\r\ncác tham số cho máy

\r\n\r\n

Mở cửa sổ\r\ntham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số chính (Interest\r\n-Inst)

\r\n\r\n

Cài đặt\r\ncác tham số chính (Interest -Inst)

\r\n\r\n\r\n\r\n

Cài đặt\r\ncác tham số đường chuẩn (Calibration - Calib)

\r\n\r\n\r\n\r\n

- Tối ưu\r\nhoá điều kiện nguyên tử hoá mẫu (xem mục 4.3.4.8.)

\r\n\r\n

Bật ngọn\r\nlửa sau khi mọi công việc chuẩn bị máy, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã\r\nxong.

\r\n\r\n

Mở cửa sổ quét nguyên tố Cu (Continuos graphics Cu), quét kiểm tra\r\ntheo dõi độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra Cu 4mg/L.

\r\n\r\n

Trong lúc\r\nquét mẫu chuẩn kiểm tra hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí/axetylen, hiệu chỉnh lại tốc\r\ndẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí/axetylen là\r\n6/1.4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng). Hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín\r\nhiệu (Expansion) để đạt được độ hấp thụ 0.200abs theo quy định với mẫu chuẩn\r\nkiểm tra Cu 4mg/L.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

B.4.3.5.\r\nXây dựng đường chuẩn (xem mục 4.3.5.)

\r\n\r\n

- Mở cửa\r\nsổ đường chuẩn (calibration), chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

- Lần\r\nlượt nhập dữ liệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Ghi lại\r\ncác số đo của mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu

\r\n\r\n

- Hệ số\r\ntương quan của đường chuẩn xây dựng phải lớn hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Lưu ý: Dãy tiêu\r\nchuẩn đồng từ 0 đến 5mg/L ở vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7nm có mẫu chuẩn kiểm\r\ntra là Cu 4mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs.

\r\n\r\n

Trong\r\ntrường hợp cần đo mẫu nồng độ cao hơn có thể kéo dài đường chuẩn tới Cu10mg/L\r\nhoặc hiệu chỉnh góc lệch a khác không và đo bằng đường\r\nchuẩn mở rộng đồng từ 0 đến 10mg/L.

\r\n\r\n

Trong\r\nsuốt quá trình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra đồng 4mg/L tương ứng với\r\nđộ hấp thụ 0,200abs không được thay đổi.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

B.4.3.6.\r\nĐo dung dịch mẫu (xem mục 4.3.6.)

\r\n\r\n

- Dung\r\ndịch mẫu trước khi đo phải được pha loãng và xử lý môi trường nền (xem mục\r\n4.3.6.1).

\r\n\r\n

- Đo dung\r\ndịch mẫu (xem mục 4.3.6.2.)

\r\n\r\n

Mở cửa sổ\r\nDisplay data

\r\n\r\n

Đo dung\r\ndịch mẫu trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Cu 0mg/L

\r\n\r\n

Đo lần\r\nlượt dung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch chuẩn

\r\n\r\n

Độ lệch\r\nchuẩn của phép đo RSD không lớn hơn 5%

\r\n\r\n

Đo mười\r\nmẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương\r\nđương mẫu đo

\r\n\r\n

Khử hiệu\r\nứng lưu mẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất

\r\n\r\n

Căn cứ\r\nvào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền,\r\ntính ra nồng độ đồng trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng đồng\r\ntrong mẫu.

\r\n\r\n

B.4.4.\r\nTính toán kết quả (xem mục 4.4.)

\r\n\r\n\r\n\r\n

[2]1] Ban hành kèm theo quyết\r\nđịnh số 3512/QĐ-BNN-KHCN ngày 14 tháng 12 năm 2005 của Bộ NN-PTNT.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n