\r\n\r\n

TIÊU CHUẨN NGÀNH

\r\n\r\n

10 TCN 658:2005

\r\n\r\n

PHÂN\r\nBÓN

\r\n\r\n

PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH MAGIÊ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ[1][1]

\r\n\r\n

(Fertilizers - Method\r\nfor determination of total magnesium by Atomic absorption spectrometry)

\r\n\r\n

1.\r\nPhạm vi áp dụng

\r\n\r\n

Tiêu chuẩn này áp\r\ndụng để xác định hàm lượng magiê tổng số cho các loại mẫu phân bón có chứa\r\nmagiê

\r\n\r\n

2.\r\nTiêu chuẩn trích dẫn

\r\n\r\n

TCVN 1078-99 - Phân\r\nlân canxi magiê

\r\n\r\n

10 TCN 301-2005 -\r\nPhân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

\r\n\r\n

10 TCN 362-99 - Phân\r\ntích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng

\r\n\r\n

3.\r\nQuy định chung

\r\n\r\n

3.1. Lấy mẫu và chuẩn\r\nbị mẫu

\r\n\r\n

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005

\r\n\r\n

3.2. Đơn\r\nvị nồng độ sử dụng trong phép đo

\r\n\r\n

Đơn vị\r\nnồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm)

\r\n\r\n

Loại mẫu là chất lỏng\r\nkhi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là microgam/mililít\r\n(viết tắt mg/ml) hay miligam/lít\r\n(viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết\r\ntắt mg/g), hay\r\nmiligam/kilogam (viết tắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như\r\nnhau. Tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo\r\ntừ miligam/kilogam sang miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %).

\r\n\r\n

4.\r\nPhương pháp xác định hàm lượng magiê

\r\n\r\n

4.1. Nguyên tắc

\r\n\r\n

Chuyển hoá các hợp\r\nchất chứa magiê trong mẫu thành magiê hoà tan trong dung dịch, magiê được\r\nnguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác định hàm lượng magiê bằng\r\nphép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng magiê ở vạch phổ 202,6 nm khe\r\nđo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo (hoặc ở vạch phổ\r\n285,2nm, khe đo 0,7nm).

\r\n\r\n

4.2. Phương tiện thử

\r\n\r\n

4.2.1. Hoá chất

\r\n\r\n

- Hoá chất sử dụng\r\ntrong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và tinh khiết quang phổ (PA và\r\nSPA)

\r\n\r\n

- Axit clohydric đặc\r\nd=1,19 (HCl loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit nitric đặc d=1,4\r\n(HNO₃ loại SPA)

\r\n\r\n

- Axit peclohydric\r\nđặc (HClO₄ loại PA)

\r\n\r\n

- Clorua lantan (LaCl₃.7H₂O\r\nloại SPA )

\r\n\r\n

- Cacbonat magiê\r\n(MgCO₃ H₂O loại SPA)

\r\n\r\n

- Nước cất phù hợp\r\nvới TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước\r\ncủa thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ\r\nnguyên tử.

\r\n\r\n

4.2.2. Thuốc thử

\r\n\r\n

- Hỗn hợp cường thuỷ\r\nHNO₃+HCl tỷ lệ 1:3 (v:v)

\r\n\r\n

Trộn axit nitric đặc\r\nvới axit clohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay).

\r\n\r\n

- Dung dịch 10% HCl,\r\ndung dịch 1% HCl

\r\n\r\n

Lấy 236,4ml axit\r\nclohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất siêu sạch,\r\nhoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức được\r\ndung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl.

\r\n\r\n

- Dung dịch clorua\r\nlantan 5% La

\r\n\r\n

Lấy 13,37 gam clorua\r\nlantan (LaCl₃.7H₂O loại SPA ) hoà tan vào dung dịch 1%\r\nHCl, lên định mức 100ml được dung dịch 5% La

\r\n\r\n

- Dung dịch tiêu\r\nchuẩn magiê 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

\r\n\r\n

Lấy 4,209 gam\r\ncacbonat magiê (MgCO₃ H₂O loại SPA), thêm 50ml nước cất\r\nsiêu sạch, thêm 20ml axit clohydric đặc(thêm từng giọt), đun nhẹ cho tan và bay\r\nhết CO₂, để nguội, định mức bằng nước cất thành 1000ml.

\r\n\r\n

Sau\r\nkhi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai\r\nlệch không quá ± 2mg/L (so với dung\r\ndịch tiêu chuẩn magiê đi kèm theo máy).

\r\n\r\n

4.2.3. Thiết bị dụng\r\ncụ

\r\n\r\n

-\r\nThiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng\r\nngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng magiê vạch phổ 202,6nm, khe\r\nđo 0,7nm, độ nhậy 0,1mg/L, giới hạn phát hiện 0,01 mg/L (hoặc ở vạch phổ\r\n285,2nm khe đo 0,7nm). Bao gồm các phần chính sau đây:

\r\n\r\n

Máy chính AAS, đèn\r\ncatot rỗng magiê (ký hiệu HCL Mg).

\r\n\r\n

Máy tính và phần mềm\r\nchuyên dụng

\r\n\r\n

Bình khí nén axetylen,\r\nlắp van khí axetylen

\r\n\r\n

Máy nén không khí\r\nGAST Mo 3HBE-31T M303X (tương đương)

\r\n\r\n

Nguồn điện 220V ổn\r\nđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí\r\nđộc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm

\r\n\r\n

- Bếp phân huỷ mẫu có\r\nđiều khiển nhiệt độ, kiểu ống phân huỷ dung tích 250ml và bếp phân huỷ có điều\r\nkhiển nhiệt độ từ 50 đến 400±\r\n2^oC.

\r\n\r\n

- Cân phân tích độ\r\nchính xác ± 0,0002gam

\r\n\r\n

- Pipet tự động 1; 2;\r\n5;10ml độ chính xác ± 0,01ml

\r\n\r\n

- Bình định mức dung\r\ntích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ±\r\n0,05ml

\r\n\r\n

- Rây nhựa 2mm

\r\n\r\n

- Tủ sấy 200±2^oC.

\r\n\r\n

- Phễu lọc đường kính\r\n8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm

\r\n\r\n

4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

4.3.1. Phân huỷ mẫu

\r\n\r\n

Sử dụng\r\nhỗn hợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu

\r\n\r\n

- Cân 2± 0,001gam\r\nmẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính\r\nmẫu ở cổ và thành bình).

\r\n\r\n

- Thêm\r\nđồng đều từ 15 ml hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, để qua đêm hoặc ngâm 4 giờ

\r\n\r\n

- Tăng từ\r\ntừ nhiệt độ đến 120^oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút

\r\n\r\n

- Thận\r\ntrọng tăng từ từ nhiệt độ lên không lớn hơn 200^oC, duy trì khoảng 180\r\nphút, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, lượng axit dư còn khoảng 2ml, dung\r\ndịch trong là được.

\r\n\r\n

- Để\r\nnguội, thêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút

\r\n\r\n

- Chuyển\r\ntoàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước\r\nđến vạch định mức, lắc đều và lọc - Gọi đây là "dung dịch A" để xác\r\nđịnh magiê (và các nguyên tố khác như Ca, Cu, Zn...).

\r\n\r\n

- Chuẩn bị đồng thời\r\nhai mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân bón.

\r\n\r\n

- Lưu ý: Có thể thay đổi bình\r\nđịnh mức dung dịch A tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp. Có thể thay đổi\r\nlượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu tới mức tối thiểu tuỳ theo mỗi\r\nloại mẫu và loại thiết bị phân huỷ mẫu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không\r\n"trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechloric, phân huỷ\r\ntiếp khoảng 30 phút. Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi thường xuyên, không\r\nđể trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm nhưng\r\nkhông cho quá dư).

\r\n\r\n

4.3.2. Pha dung dịch\r\ndãy tiêu chuẩn magiê

\r\n\r\n

Từ dung dịch tiêu\r\nchuẩn gốc Mg 1000 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Mg 100 mg/L trong môi\r\ntrường 1% HCl

\r\n\r\n

Từ dung dịch tiêu\r\nchuẩn Mg 100 mg/L, pha các dung dịch dãy tiêu chuẩn magiê trong môi trường nền\r\n1% HCl và phụ gia 0,5% La.

\r\n\r\n

Cách pha như sau:

\r\n\r\n

Lấy chính xác 10ml\r\ndung dịch tiêu chuẩn gốc Mg 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích 100ml,\r\nthêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Mg\r\n100mg/L

\r\n\r\n

Sử dụng bẩy bình định\r\nmức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn Mg\r\n100mg/L, dung dịch 5% La, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch\r\ntiêu chuẩn magiê. Xem bảng 1a, 1b

\r\n\r\n

Bảng 1a:\r\nPha\r\ndung dịch dãy tiêu chuẩn magiê từ 0 đến 10mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở vạch phổ\r\n202,6nm khe đo 0,7 nm)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu\r\n chuẩn Mg (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 1,00 \r\n	\r\n 2,00 \r\n	\r\n 4,00 \r\n	\r\n 6,00 \r\n	\r\n 8,00 \r\n	\r\n 10,00 \r\n
\r\n Dung dịch Mg100mg/L\r\n lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch lantan\r\n 5%La lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl\r\n thêm tới vạch định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

Bảng 1b: Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn magiê từ 0\r\nđến 1mg/L

\r\n\r\n

(Đo ở vạch phổ 285,2 nm khe đo 0,7 nm)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Số hiệu bình \r\n	\r\n S0 \r\n	\r\n S1 \r\n	\r\n S2 \r\n	\r\n S3 \r\n	\r\n S4 \r\n	\r\n S5 \r\n	\r\n S6 \r\n
\r\n Nồng độ dãy tiêu\r\n chuẩn Mg (mg/L) \r\n	\r\n 0,00 \r\n	\r\n 0.10 \r\n	\r\n 0.20 \r\n	\r\n 0.40 \r\n	\r\n 0.60 \r\n	\r\n 0.80 \r\n	\r\n 1.00 \r\n
\r\n Dung dịch Mg10mg/L\r\n lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 0 \r\n	\r\n 1 \r\n	\r\n 2 \r\n	\r\n 4 \r\n	\r\n 6 \r\n	\r\n 8 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch lantan\r\n 5%La lấy vào mỗi bình (ml) \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n Dung dịch 1%HCl\r\n thêm tới vạch định mức \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n	\r\n 100 \r\n

\r\n\r\n

Lưu ý: Bảo quản dẫy tiêu\r\nchuẩn trong tủ lạnh có thể sử dụng 7 ngày

\r\n\r\n

Mỗi dẫy tiêu chuẩn có\r\nmột mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫn của nhà\r\nsản xuất thiết bị).

\r\n\r\n

4.3.3. Kiểm tra thiết\r\nbị trước khi khởi động máy

\r\n\r\n

4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện

\r\n\r\n

Nguồn điện cung cấp\r\nổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng\r\nđiện đều được nối tiếp đất

\r\n\r\n

4.3.3.2. Kiểm tra nguồn cung\r\ncấp khí axetylen

\r\n\r\n

Bình khí axetylen đã\r\nđược để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử dụng, hàm lượng axetylen không nhỏ\r\nhơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong bình\r\nkhông nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83 đến\r\n96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị).

\r\n\r\n

4.3.3.3. Kiểm tra nguồn cung\r\ncấp không khí nén

\r\n\r\n

Sử dụng máy nén không\r\nkhí có áp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kPa (theo\r\nmức quy định của nhà sản xuất thiết bị) , không khí khô sạch. Tuyệt đối\r\nkhông sử dụng bình khí oxy.

\r\n\r\n

4.3.3.4. Kiểm tra hệ thống hút\r\nxả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ

\r\n\r\n

Hệ thống hút xả khí\r\nđộc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600^oC. Nhiệt độ không khí trong\r\nphòng máy ổn định (dao động không quá ±3^oC),\r\nẩm độ không khí luôn luôn thấp hơn 85%.

\r\n\r\n

4.3.4. Chuẩn bị, khởi\r\nđộng và hiệu chỉnh máy

\r\n\r\n

4.3.4.1. Lắp đèn catot rỗng\r\nmagiê vào máy, bật công tắc khởi động

\r\n\r\n

Kết nối liên lạc giữa\r\nmáy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame).

\r\n\r\n

4.3.4.2. Cài đặt các thông số\r\ncơ bản cho đèn catot rỗng

\r\n\r\n

- Ký hiệu nguyên tố\r\n(Elements): Mg, số thứ tự của đèn No

\r\n\r\n

- Cường độ dòng\r\n(Current): 10 đến 15mA, thường ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn\r\ncatot rỗng.

\r\n\r\n

- Loại đèn (Lamps):\r\nHCL

\r\n\r\n

- Vạch phổ\r\n(Wavelength) 202,6nm, khe đo (Slit)0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn "OK"\r\ncho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

4.3.4.3. Hiệu chỉnh đèn catot\r\nrỗng

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tiêu\r\nđiểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh hướng đi\r\ncủa chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất\r\n(xem hình H1; H2)

\r\n\r\n

4.3.4.4. Hiệu chỉnh chiều cao\r\nđầu đốt (Burner)

\r\n\r\n

- Sử dụng đầu đốt\r\nloại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh chiều\r\ncao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm.

\r\n\r\n

4.3.4.5. Hiệu chỉnh khe đốt\r\n(Burner) song song với chùm tia

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh khe đốt\r\nnằm dưới chùm tia và song song với chùm tia, (góc lệch a bằng không), chùm tia sẽ đi qua vùng\r\ntrung tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất. (xem hình H1,\r\nH2)

\r\n\r\n

Lưu ý: Nếu việc hiệu chỉnh\r\nđèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệu chỉnh lại, nếu\r\nchưa tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa cần hiệu chỉnh lại.

\r\n\r\n

4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc độ dẫn\r\nmẫu

\r\n\r\n

Hiệu chỉnh tìm tốc độ\r\ndẫn mẫu tối ưu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (sau khi bật ngọn lửa quét\r\nmẫu chuẩn để kiểm tra, hiệu chỉnh).

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

4.3.4.7. Cài đặt các tham số\r\ncho máy AAS

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nchính

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố: Mg\r\n

\r\n\r\n

Vạch phổ: 202,6nm,\r\nkhe đo: 0,7nm

\r\n\r\n

Đo chiều cao peak.\r\nTín hiệu: AA

\r\n\r\n

Thời gian đọc: 3 giây

\r\n\r\n

Số lần đọc lặp lại: 5\r\nđến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)

\r\n\r\n

Chế độ ngọn lửa: C₂H₂

\r\n\r\n

Tốc độ, tỷ lệ không\r\nkhí/axetylen (Air/C₂H₂ khoảng 6/1,4)

\r\n\r\n

(Và các thông số khác\r\nnếu có)

\r\n\r\n

- Cài đặt các tham số\r\nđường chuẩn - chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

Dẫy tiêu chuẩn canxi\r\n0;1;2;4;6;8 và 10 mg/L

\r\n\r\n

(Hoặc dẫy tiêu chuẩn\r\ncanxi mở rộng từ 0 đến 1 mg/L)

\r\n\r\n

Đơn vị đo mg/L

\r\n\r\n

4.3.4.8. Tối ưu hoá điều kiện\r\nnguyên tử hoá mẫu

\r\n\r\n

- Bật ngọn lửa sau\r\nkhi mọi công việc chuẩn bị, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã xong

\r\n\r\n

- Quét kiểm tra độ\r\nhấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra.

\r\n\r\n

Trong lúc quét, hiệu\r\nchỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu thích hợp để có độ hấp thụ lớn và ổn định\r\nnhất.

\r\n\r\n

Có thể hiệu chỉnh độ\r\nkhuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ 0,200abs như đã được quy định cho\r\nmẫu chuẩn kiểm tra (lưu ý khi tăng độ khuyếch đại tín hiệu cần tăng số lần đọc\r\nlặp lại).

\r\n\r\n

4.3.5. Xây dựng đường\r\nchuẩn

\r\n\r\n

- Sau khoảng 20 phút\r\nngọn lửa cháy đều mầu xanh, máy ở trạng thái hoạt động ổn định mới xây dựng\r\nđường chuẩn (độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không thay đổi)

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có\r\nít nhất năm điểm và chỉ phù hợp với một lần đo

\r\n\r\n

- Mỗi đường chuẩn có\r\nmột khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra. Trường hợp\r\ncần kéo dài đường chuẩn có thể hiệu chỉnh góc lệch alpha (a) khác không và sử dụng dãy tiêu chuẩn\r\nmở rộng

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan\r\ncủa đường chuẩn phải lớn hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Trong suốt quá\r\ntrình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không được thay đổi (nếu thay đổi\r\nphải xây dựng lại đường chuẩn và đo lại)

\r\n\r\n

4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu

\r\n\r\n

4.3.6.1. Xử lý dung dịch mẫu\r\ntrước khi đo

\r\n\r\n

Dung dịch mẫu trước\r\nkhi đo magiê phải được xử lý qua hai bước

\r\n\r\n

- Bước 1 pha loãng\r\ndung dịch mẫu

\r\n\r\n

Pha loãng là thủ tục\r\nđặc biệt quan trọng trong phép đo magiê, làm giảm bớt ảnh hưởng xấu của môi\r\ntrường nền và đưa nồng độ mẫu đo vào khoảng giữa của dẫy tiêu chuẩn.

\r\n\r\n

Trước tiên cần pha\r\nloãng "dung dịch A" mười lần

\r\n\r\n

Quét dung dịch mẫu đã\r\npha loãng, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng tiếp bao nhiêu lần nữa.\r\nCách pha loãng xem bảng 2

\r\n\r\n

Bảng 2. Xử lý pha loãng\r\ndung dịch mẫu

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Pha loãng Hệ số F1 \r\n (lần) \r\n	\r\n Lượng hút dung dịch\r\n mẫu để pha loãng (ml) \r\n	\r\n Dung môi pha loãng\r\n 1% HCl (ml) \r\n	\r\n Cộng (dung dịch\r\n mẫu+dung môi) (ml) \r\n
\r\n 2 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 05 \r\n	\r\n 10 \r\n
\r\n 5 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 20 \r\n	\r\n 25 \r\n
\r\n 10 lần \r\n	\r\n 5 \r\n	\r\n 45 \r\n	\r\n 50 \r\n
\r\n 20 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần,\r\n tiếp theo pha loãng 2 lần thành 20 lần \r\n
\r\n 50 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần,\r\n tiếp theo pha loãng 5 lần thành 50 lần \r\n
\r\n 100 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần,\r\n tiếp theo pha loãng 10 lần thành 100 lần \r\n
\r\n 200 lần \r\n	\r\n Pha loãng 10 lần,\r\n tiếp theo pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần thành 200 lần (…) \r\n

\r\n\r\n

- Bước 2: Xử lý môi\r\ntrường nền, thêm chất phụ gia lantan

\r\n\r\n

Dung dịch mẫu đo\r\nmagiê phải được xử lý môi trường nền thêm chất phụ gia lantan đồng nhất điều\r\nkiện đo của dung dịch dãy tiêu chuẩn. Cách xử lý môi trường nền thêm lantan\r\n(xem bảng 3)

\r\n\r\n

Bảng 3. Xử lý môi trường\r\nnền thêm lantan vào dung dịch đo magiê

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Xử lý nền Hệ số F2\r\n (lần) \r\n	\r\n Dung dịch \r\n	\r\n Lượng hút (ml) \r\n	\r\n Ghi chú \r\n
\r\n   \r\n  1,10 lần \r\n	\r\n Dung dịch mẫu đo \r\n	\r\n 10,00 \r\n	\r\n Hoặc hút 5ml dung dịch mẫu và 0,5ml dung dịch 5% La \r\n
	\r\n Dung dịch 5% La \r\n	\r\n  1,00 \r\n
	\r\n Cộng \r\n	\r\n 11,00 \r\n

\r\n\r\n

- Lưu ý: Nồng độ lan tan\r\ntrong dung dịch đo magiê không nhỏ hơn 0,5% La và nồng độ axit clohydrric thích\r\nhợp trong khoảng từ 1 đến 2% HCl

\r\n\r\n

Pha loãng và thêm\r\nchất phụ gia lan tan là thủ tục đặc biệt quan trọng trong phép đo magiê, pha\r\nloãng dung dịch A nhiều lần cho tới khi kết quả phép đo magiê trong dung dịch A\r\nkhông thay đổi mới có kết quả chính xác

\r\n\r\n

Hàm lượng photpho cao\r\ntrong dung dịch đo magiê là yếu tố cản trở rất lớn, cần pha loãng cho tới khi\r\nnồng độ photpho trong dung dịch đo nhỏ hơn 20mgP/L.

\r\n\r\n

4.3.6.2. Đo dung dịch mẫu

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu\r\ntrắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn magiê 0mg/L

\r\n\r\n

- Đo lần lượt dung\r\ndịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn

\r\n\r\n

- Độ lệch chuẩn của\r\nphép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận

\r\n\r\n

- Đo mười mẫu phải đo\r\nkiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

\r\n\r\n

- Khử hiệu ứng lưu\r\nmẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (10 giây)

\r\n\r\n

- Căn cứ vào số đo\r\ndung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền,\r\ntính ra nồng độ magiê trong dung dịch A, suy ra hàm lượng magiê trong mẫu

\r\n\r\n

4.4. Tính toán kết\r\nqủa

\r\n\r\n

4.4.1. Công thức tính

\r\n\r\n

- Khối lượng magiê\r\ntrong mẫu tính theo mg/Kg (Mg mg/Kg).

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

- Hoặc khối lượng magiê\r\ntrong mẫu tính theo phần trăm (% Mg)

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Trong đó:

\r\n\r\n

a- -Nồng độ dung dịch\r\nmẫu đo đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

b- -Nồng độ dung dịch\r\nmẫu trắng đã pha loãng (mg/L)

\r\n\r\n

F₁- Hệ số\r\npha loãng dung dịch mẫu sau phân huỷ

\r\n\r\n

F₂- Hệ số\r\nxử lý môi trường nền dung dịch đo (F₂=1,1)

\r\n\r\n

V- Thể tích dung dịch\r\nmẫu sau phân huỷ (ml)

\r\n\r\n

m- Khối lượng mẫu\r\nphân huỷ (gam)

\r\n\r\n

4.4.2. Sai số phép đo

\r\n\r\n

Kết quả phép thử kiểm\r\nnghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp\r\nlại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị\r\ntrung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

PHỤ\r\nLỤC B

\r\n\r\n

(Tham khảo)

\r\n\r\n

PHƯƠNG\r\nPHÁP XÁC ĐỊNH MAGIÊ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO

\r\n\r\n

PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ PERKIN-ELMER AAS 3300

\r\n\r\n

B.1. Phạm vi áp dụng.\r\n(xem mục 1.)

\r\n\r\n

B.2. Tiêu chuẩn trích\r\ndẫn (xem mục 2.)

\r\n\r\n

Xem tài liệu hướng\r\ndẫn của Perkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory Benchotop - Moden\r\n3300 Atomic Absorption Spectrometer - Alalytical Methods for Atomic Absorption\r\nSpectrometry

\r\n\r\n

B.3. Quy định chung\r\n(xem mục 3.)

\r\n\r\n

B.4.      Phương pháp\r\nxác định

\r\n\r\n

B.4.1. Nguyên tắc\r\n(xem mục 4.1.)

\r\n\r\n

B.4.2. Phương tiện\r\nthử (xem mục 4.2.)

\r\n\r\n

Thiết bị Perkin-elmer\r\nAAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên tử hoá mẫu\r\nbằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng magiê ở vạch phổ\r\n202,6nm, khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,10 mg/L giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao gồm\r\ncác phần chính sau đây:

\r\n\r\n

- Máy Perkin-elmer\r\nAAS 3300

\r\n\r\n

-\r\nĐèn catot rỗng magiê (ký hiệu HCL Mg)

\r\n\r\n

- Máy tính và phần\r\nmềm chuyên dụng "GEM"

\r\n\r\n

- Bình khí nén\r\naxetylen, lắp van khí axetylen

\r\n\r\n

- Máy nén không khí\r\nGAST Model 3HBE-31T M303X

\r\n\r\n

- Nguồn điện 220V ổn\r\nđịnh, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA

\r\n\r\n

- Hệ thống hút xả khí\r\nđộc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí

\r\n\r\n

B.4.3. Tiến hành thử

\r\n\r\n

B.4.3.1. Phân huỷ mẫu\r\n(xem mục 4.3.1.)

\r\n\r\n

B.4.3.2. Pha dung\r\ndịch dãy tiêu chuẩn magiê (xem mục 4.3.2.)

\r\n\r\n

B.4.3.3. Kiểm tra\r\nthiết bị trước khi khởi động (xem mục 4.3.3.)

\r\n\r\n

áp lực khí axetylen\r\nđầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa (15psi), áp lực\r\nkhông khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa.

\r\n\r\n

B.4.3.4.\r\nChuẩn bị, khởi động và hiệu chỉnh máy

\r\n\r\n

- Lắp đèn catot rỗng\r\nmagiê vào máy, bật công tắc máy AAS 3300, chờ một phút, bật công tắc máy tính\r\nvà vào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và\r\nmáy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), mở cửa sổ đèn\r\n(Align lamp).

\r\n\r\n

Bước một

\r\n\r\n

- Cài đặt các thông\r\nsố cơ bản cho đèn catot rỗng magiê

\r\n\r\n

Số thứ tự của đèn\r\n(No): Ví dụ số 2

\r\n\r\n

Ký hiệu nguyên tố\r\n(Elements): Mg

\r\n\r\n

Cường độ dòng\r\n(Current): 10 đến 15mA

\r\n\r\n

Loại đèn (Lamps): HCL\r\n

\r\n\r\n

Vạch phổ (Wavelength)\r\n202,6nm

\r\n\r\n

Khe đo (Slit) 0,7nm

\r\n\r\n

- Chọn số thứ tự của\r\nđèn (OK) cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh đèn\r\ncatot rỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu\r\n(khoảng 55)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh chiều\r\ncao đầu đốt (Burner) (xem mục 4.3.4.4)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh khe đốt\r\n(Burner) (xem mục 4.3.4.5)

\r\n\r\n

- Hiệu chỉnh tốc độ\r\ndẫn mẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu\r\nchỉnh lại sau khi bật ngọn lửa).

\r\n\r\n

\r\n\r\n

Cài đặt các tham số\r\nđường chuẩn (Calibration - Calib)

\r\n\r\n\r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n \r\n

\r\n Element Parameter \r\n
\r\n inst \r\n	\r\n Calib \r\n		\r\n Chechk \r\n	\r\n QC \r\n		\r\n Option \r\n
\r\n Solutions \r\n		\r\n ID \r\n			\r\n Concentration \r\n
\r\n Calib Blank (S0) \r\n		\r\n BL \r\n			\r\n ----- \r\n
\r\n S1 \r\n		\r\n Mg 1 \r\n			\r\n 1.00 \r\n
\r\n S2 \r\n		\r\n Mg 2 \r\n			\r\n 2.00 \r\n
\r\n S3 \r\n		\r\n Mg 3 \r\n			\r\n 4.00 \r\n
\r\n S4 \r\n		\r\n Mg 4 \r\n			\r\n 6.00 \r\n
\r\n S5 \r\n		\r\n Mg 5 \r\n			\r\n 8.00 \r\n
\r\n S6 \r\n		\r\n Mg 6 \r\n			\r\n 10.00 \r\n
\r\n Reslope Std \r\n		\r\n - \r\n			\r\n - \r\n
\r\n Calibration\r\n Equation \r\n Calibration Units \r\n Sample Units \r\n		\r\n Nonlinear \r\n mg/L \r\n mg/L \r\n			\r\n   \r\n

\r\n\r\n

- Tối ưu hoá điều\r\nkiện nguyên tử hoá mẫu (xem mục 4.3.4.8.)

\r\n\r\n

Bật ngọn lửa sau khi\r\nmọi công việc chuẩn bị máy, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã xong.

\r\n\r\n

Mở cửa sổ quét nguyên\r\ntố Mg (Continuos graphics Mg), quét kiểm tra theo dõi độ hấp thụ của mẫu chuẩn\r\nkiểm tra Mg 9mg/L.

\r\n\r\n

Trong lúc quét mẫu\r\nchuẩn kiểm tra hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí/axetylen, hiệu chỉnh lại tốc độ dẫn mẫu\r\nđể có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí/axetylen là 6/1,4, tốc độ\r\ndẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng). Hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu\r\n(Expansion) để đạt được độ hấp thụ 0.200abs theo quy định với mẫu chuẩn kiểm\r\ntra Mg 9mg/L.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n

B.4.3.5. Xây dựng\r\nđường chuẩn (xem mục 4.3.5.)

\r\n\r\n

- Mở cửa sổ đường\r\nchuẩn (calibration), chọn phương pháp đường chuẩn

\r\n\r\n

- Lần lượt nhập dữ\r\nliệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn

\r\n\r\n

- Ghi lại các số đo\r\ncủa mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu

\r\n\r\n

- Hệ số tương quan\r\ncủa đường chuẩn xây dựng phải lớn hơn 0,9999

\r\n\r\n

- Lưu ý: Dãy tiêu chuẩn magiê\r\ntừ 0 đến 10mg/L ở vạch phổ 202,6nm, khe đo 0,7nm có mẫu chuẩn kiểm tra là Mg\r\n9mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs. Trong trường hợp cần đo mẫu nồng độ\r\ncao hơn có thể kéo dài đường chuẩn tới Mg 20mg/L chưa cần thay đổi góc lêch\r\nalpha (a)

\r\n\r\n

Trong suốt quá trình\r\nđo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra magiê 9mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs\r\nkhông được thay đổi.

\r\n\r\n

\r\n\r\n

B.4.3.6. Đo dung dịch\r\nmẫu (xem mục 4.3.6.)

\r\n\r\n

- Dung dịch mẫu trước\r\nkhi đo phải được xử lý qua hai bước

\r\n\r\n

Bước 1 pha loãng:\r\n(xem mục 4.3.6.1)

\r\n\r\n

Bước 2: Xử lý môi\r\ntrường nền (xem mục 4.3.6.1.)

\r\n\r\n

- Đo dung dịch mẫu\r\n(xem mục 4.3.6.2.)

\r\n\r\n

Mở cửa sổ Display\r\ndata

\r\n\r\n

Đo dung dịch mẫu\r\ntrắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Mg 0mg/L

\r\n\r\n

Đo lần lượt dung dịch\r\nmẫu cùng điều kiện đo dung dịch chuẩn

\r\n\r\n

Độ lệch chuẩn của\r\nphép đo RSD không lớn hơn 5%.

\r\n\r\n

Đo mười mẫu phải đo\r\nkiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo

\r\n\r\n

Khử hiệu ứng lưu mẫu\r\nsau mỗi lần đo bằng nước cất

\r\n\r\n

Căn cứ vào số đo dung\r\ndịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền, tính ra\r\nnồng độ magiê trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng magiê trong\r\nmẫu.

\r\n\r\n

B.4.4. Tính toán kết\r\nquả (xem mục 4.4.)

\r\n\r\n

[2][1] Ban hành kèm theo quyết\r\nđịnh số 3512/QĐ-BNN-KHCN ngày 14 tháng 12 năm 2005 của Bộ NN-PTNT.

\r\n\r\n

 

\r\n\r\n