TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 512:2002

VỪNG\r\nHẠT - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

1.\r\nPhạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định\r\ncác yêu cầu kỹ thuật tối thiểu cho vừng hạt thương phẩm.

2.\r\nTiêu chuẩn trích dẫn

ISO 542:1990 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp lấy mẫu

ISO 664:1990 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp lấy mẫu phân tích từ mẫu thí nghiệm

ISO 665:1977 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi

ISO 659:1988 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp xác định hàm lượng dầu bằng n-hexane hoặc bằng ether petrol

ISO 658:1988 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp xác định hàm lượng tạp chất

ISO 729:1988 Hạt có dầu -\r\nPhương pháp xác định độ axit của dầu

3.\r\nĐịnh nghĩa

Theo mục đích của tiêu\r\nchuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:

3.1.Vừng hạt: Hạt được tách\r\nra từ quả vừng

3.2. Hạt bị hư hỏng bao gồm

3.2.1. Hạt tróc vỏ: Hạt mà toàn\r\nbộ hoặc một phần nội nhũ bị bóc trần

3.2.2. Hạt mốc: Là những hạt\r\nkhi quan sát bằng mắt thường thấy mốc trên bề mặt hoặc bị mốc bên trong hạt.

3.2.3. Hạt bị sinh vật có hại\r\nxâm nhập: Hạt bị hư hỏng nhìn thấy bằng mắt thường do các loại côn trùng, vi\r\nsinh vật tấn công.

3.2.4. Hạt non: Hạt chưa chín\r\nhoặc chưa phát triển đầy đủ.

3.3. Hạt khác màu: Hạt có màu\r\nkhác với màu đặc trưng của hạt vừng đã được quy định.

3.4. Tạp chất bao gồm

3.4.1. Bụi: Bao gồm toàn bộ phần\r\nlọt qua sàng có đường kính lỗ 0,5mm.

3.4.2. Tạp chất vô cơ: Bao gồm\r\nmảnh kim loại, đá, sỏi sạn, cát lẫn vào trong mẫu.

3.1.3. Tạp chất hữu cơ: Bao gồm\r\nthân, cành, lá... xác sâu mọt, những phần vỏ hạt vừng bị tróc ra và cả những\r\nloại hạt không phải là hạt vừng lẫn vào trong mẫu.

4.\r\nPhân loại

Vừng hạt thương phẩm được\r\nchia làm hai loại:

4.1. Vừng vàng

4.2. Vừng đen

5.\r\nYêu cầu kỹ thuật

5.1. Những chỉ tiêu cảm quan\r\nvà vệ sinh

5.1.1. Hạt vừng phải khô, khi\r\nxát dễ tróc vỏ, nhân vừng bóng, không có mùi mốc hoặc mùi vị lạ và không chứa\r\ncác chất độc hại.

5.1.2. Dư lượng chất bảo vệ\r\nthực vật và các chất nhiễm bẩn khác không được vượt quá mức tối đa theo QĐ 867\r\n- QĐ - BYT của Bộ Y tế về việc ban hành “ Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với\r\nlương thực, thực phẩm”

 5.2. Chỉ tiêu hoá lý

Theo mức chất lượng vừng\r\nhạt được chia làm hạng hạng 1 và 2. Yêu cầu chất lượng của vừng hạt thương phẩm\r\nđược quy định trong bảng 1.

Bảng 1: Chỉ tiêu hoá lý đối với\r\nvừng hạt thương phẩm

6.\r\nLấy mẫu

Lấy mẫu. Theo tiêu chuẩn\r\nISO 542.

7.\r\nCác bước tiến hành

Trình tự lấy mẫu, chia\r\nmẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1

 * Tuỳ theo yêu cầu của\r\nkhách hàng mà có thể lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu hoá lý trước hoặc sau\r\nkhi loại bỏ tạp chất.

7.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu phân tích từ\r\nmẫu phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 664.

Để xác định độ ẩm và hàm\r\nlượng dầu, sau khi làm sạch tạp chất, mẫu sẽ được chuẩn bị như sau: Nghiền nhanh\r\nkhoảng 100g mẫu trên máy nghiền đến kích thước lọt qua sàng có đường kính lỗ\r\n1mm, trộn nhanh và cho vào lọ thuỷ tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được\r\nbảo quản nơi khô mát và việc phân tích nên tiến hành càng nhanh càng tốt, thời\r\ngian tối đa để phân tích mẫu là 48h sau khi nghiền.

7.2. Phương pháp thử

7.2.1. Xác định tạp chất và\r\nphân loại hạt

· Dụng cụ và thiết bị

- Cân kỹ thuật có độ\r\nchính xác 0,01g

- Sàng lưới kim loại\r\nvuông mắt sàng 0,5 x 0,5 mm

- Khay men trắng

- Cốc thuỷ tinh dung tích\r\n50, 100 và 250 ml

· Tiến hành thử

Từ mẫu trung bình, trộn\r\nđều và cân 100g mẫu với độ chính xác 0,01g. Cho lượng mẫu vừa cân vào sàng khô\r\n(7.1), sàng bằng cách lắc tròn liên tục trong 2 phút. Đổ phần hạt còn\r\nlại trên sàng ra khay men trắng, nhặt tất cả tạp chất còn lẫn trong đó, gộp với\r\nphần tạp chất bụi lọt qua sàng và đem cân để tính khối lượng tạp chất.

Sau đó, nhặt riêng từng\r\nloại hạt theo yêu cầu kỹ thuật (hạt bị hư hỏng, hạt khác màu) bỏ riêng vào từng\r\ncốc thuỷ tinh khô, sạch (7.2.1) đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng\r\ncốc để xác định khối lượng hạt bị hư hỏng, hạt khác màu.

· Tính toán kết quả

Tạp chất và từng loại hạt\r\nđược tính bằng % khối lượng (X₁) theo công thức:

Trong đó:

m là khối lượng mẫu tính\r\nbằng gam

a là khối lượng của tạp\r\nchất hoặc của từng loại hạt tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị\r\nsố trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau\r\ndấu phẩy. Sai số kết quả giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.

7.2.2. Xác định độ ẩm

· Nguyên tắc:

Xác định độ ẩm của mẫu\r\nbằng cách sấy ở nhiệt độ 103 ± 2⁰C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

· Dụng cụ và thiết bị

- Hộp cân kim loại\r\nhoặc chén cân thuỷ tinh có đường kính 70mm, chiều cao 30-40mm

- Tủ sấy điện có thể điều\r\nchỉnh nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C.

- Cân phân tích có độ\r\nchính xác 0,0001g

- Cặp kim loại để gắp hộp\r\nhoặc chén cân

- Bình hút ẩm

· Tiến hành thử

Từ mẫu đã được chuẩn bị\r\n(theo 7.1) cân 5g mẫu với độ chính xác tới 0,001g cho vào hộp hoặc chén\r\ncân đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và đã được xác định khối lượng.\r\nĐặt hộp cân có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp hộp cân và sấy mẫu trong 3 giờ kể từ\r\nlúc nhiệt độ buồng sấy đạt 103 ± 2⁰C. Mở tủ, đậy nắp hộp cân và làm nguội 30 phút\r\ntrong bình hút ẩm sau đó cân khối lượng toàn bộ chính xác tới 0,001g.

Tiếp tục sấy trong 1 giờ\r\nnữa, làm nguội và cân lần thứ hai. Nếu sự sai lệch giữa hai lần cân vượt quá\r\n0,005g thì phải tiếp tục sấy thêm một giờ nữa cho đến khi sự sai lệch giá trị\r\ngiữa hai lần cân không vượt quá 0,005g.

· Tính toán kết quả

Độ ẩm tính bằng phần trăm\r\nkhối lượng (X₂) theo công thức:

Trong đó:

m₁ là khối\r\nlượng hộp cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam

m₂ là khối\r\nlượng hộp cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam

m là khối lượng mẫu thử,\r\ntính bằng gam

Kết quả phép thử là trị\r\nsố trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ\r\nthứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song\r\nkhông được phép vượt quá 0,5%.

7.2.3. Xác định hàm lượng dầu

· Nguyên tắc: Phương pháp\r\ndựa trên việc chiết dầu ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ n-hexan hoặc ether\r\npetrol, loại bỏ dung môi và cân khối lượng của phần chiết còn lại.

· Dụng cụ và hoá chất

- Cân phân tích có độ\r\nchính xác tới 0,0001g

- Bộ chiết dầu Soxhlet

- Tủ sấy điện điều chỉnh\r\nnhiệt độ ở 103 ± 2⁰C

- Nồi chưng cách thuỷ

- ống giấy lọc hình trụ

- Giấy lọc

- Bông đã khử chất béo

- Bình hút ẩm

- n-hexan hoặc ether\r\npetrol loại tinh khiết phân tích.

· Tiến hành thử

Từ mẫu thử đã được chuẩn\r\nbị theo 7.1 cân chính xác tới 0,001g từ 5 - 10g mẫu thử cho vào ống giấy\r\nlọc hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ Soxhlet. Đặt trên\r\nống giấy lọc chứa mẫu một ít bông đã khử chất béo. Đặt đứng ống giấy lọc chứa\r\nmẫu vào phần giữa của bộ Soxhlet sao cho chiều cao của ống phải thấp hơn ống\r\nthu hồi dung môi. Lắp bình cầu khô, sạch đã biết trước khối lượng ở phía dưới.\r\nĐổ dung môi n-hexan hoặc ether petrol ngập ống giấy chứa mẫu và cao hơn ống hồi\r\nlưu.

Đun cách thuỷ đến nhiệt\r\nđộ sôi của dung môi (nếu là n-hexan thì đun nóng đến 50-70⁰C, nếu là\r\nether petrol thì đun nóng đến 60-65⁰C). Lắp ống làm lạnh vào hệ\r\nthống, cho nước lạnh chảy liên tục vào ống làm lạnh. Tiến hành chiết ly trong\r\nkhoảng 2-3 giờ. Phải điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ tuần hoàn của dung môi từ\r\n6-8 lần trong một giờ.

Quá trình chiết dầu kết\r\nthúc khi giọt dung môi n-hexan hoặc ether petrol từ ống hồi lưu chảy xuống\r\nkhông làm loang giấy lọc sau khi đã bay hết dung môi. Cất thu hồi dung môi có\r\ntrong bình cầu. Sau đó đặt bình cầu vào tủ sấy đã duy trì nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C và sấy\r\nđến khối lượng không đổi.

Để nguội bình cầu chứa\r\ndầu trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân bình cầu để xác định hàm lượng dầu có\r\ntrong mẫu.

· Tính kết quả

Hàm lượng dầu có trong\r\nmẫu tính bằng % khối lượng (X₃) theo công thức:

Trong đó:

m₁ là khối\r\nlượng của bình cầu có chứa dầu, tính bằng gam

m₀ là khối\r\nlượng của bình cầu, tính bằng gam

m là khối lượng của mẫu\r\nthử, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị\r\nsố trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ\r\nthứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song\r\nkhông được phép vượt quá 0,5%.

7.2.4. Xác định hàm lượng axit\r\nbéo tự do (FFA)

· Nguyên tắc: Chiết dầu\r\ntrong mẫu hạt vừng bằng hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol, xác định hàm\r\nlượng axit béo tự do trong phần dầu chiết bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit.

· Thuốc thử

- Hỗn hợp dung môi\r\ndietylether : ethanol 95%, tỷ lệ 1: 1 theo thể tích. Trung hoà hỗn hợp dung môi\r\nnày bằng cách sử dụng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.

- Dung dịch KOH 0,1N

- Chỉ thị phenolphtalein:\r\n10g trong 1 lít ethanol 95% hoặc chỉ thị alkali blue 6B (với những loại dầu có\r\nmàu đậm): 20g trong 1lít ethanol 95%.

· Dụng cụ và thiết bị

- Thiết bị chiết dầu\r\nSoxhlet

- Cân phân tích có độ\r\nchính xác 0,0001g

- Tủ sấy có thể điều\r\nchỉnh nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C

- Buret dung tích 10ml có\r\nchia độ 0,05 ml

- Bình tam giác dung tích\r\n250 ml

- Giấy lọc.

· Chuẩn bị mẫu và chiết\r\ndầu

Từ mẫu thí nghiệm, sau\r\nkhi đã làm sạch tạp chất (7.1) cân khoảng 30 gam vừng hạt cho vào cốc\r\nthuỷ tinh và sấy trong tủ sấy 1 giờ ở nhiệt độ 130⁰C. Nghiền mẫu vừa\r\nsấy bằng máy nghiền cà phê.

Cân khoảng 10g mẫu vừa\r\nnghiền và gói vào giấy lọc. Tiến hành chiết dầu trong mẫu trên bộ Soxhlet với\r\ndung môi là ethanol trong một giờ. Sấy khô toàn bộ lượng dầu chiết được ở nhiệt\r\nđộ 103 ± 2⁰C và cân\r\nchính xác tới 0,0001g. Tiếp tục xác định hàm lượng axit béo tự do ngay sau khi\r\ncân mẫu.

· Tiến hành xác định hàm\r\nlượng axit béo tự do trong phần dầu chiết

Thêm vào phần dầu chiết (7.2.4)\r\ntừ 50 - 150ml hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol. Lắc kỹ để hoà tan dầu,\r\nnếu dầu khó tan thì đặt lên nồi nước ấm một lúc cho tan hết. Sau khi đã nguội\r\ntiếp tục cho thêm 1ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung\r\ndịch KOH 0,1N đến khi chuyển sang màu hồng bền trong 30 giây thì dừng lại. Nếu\r\ndùng chỉ thị alkali blue 6B thì dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh lam sang màu\r\nhồng nhạt.

· Tính toán kết quả

Hàm lượng axit béo tự do\r\ntrong phần dầu chiết quy về axit oleic, tính bằng phần trăm khối lượng (X₄)\r\ntheo công thức:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch\r\nchuẩn KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml

N là nồng độ mol/lit của\r\ndung dịch KOH

282 là khối lượng phân tử\r\naxit oleic, tính bằng số gam trong 1 mol

m là khối lượng mẫu dầu\r\nchiết được theo 7.2.3, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị\r\nsố trung bình cộng của hai lần xác định và tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy.\r\nSự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá\r\n0,5%.

8.\r\nBao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1. Bao gói

Vừng hạt phải được đựng\r\ntrong bao bền, sạch khô, không có mùi lạ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm\r\nđựng trong bao. Bao vừng phải được đóng gói chặt, miệng bao được khâu kín bằng\r\ndây bền, chắc, các mũi khâu chéo chữ X cách đều nhau, chắc chắn.

8.2. Ghi nhãn

Ghi nhãn theo Qui định\r\ntại Quyết định số 178/1999/QĐ- TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về\r\nviệc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất\r\nkhẩu, nhập khẩu

Ngoài những quy định\r\nchung cần lưu ý:

- Tên hàng: phải ghi rõ\r\ntrên nhãn là "vừng vàng" hay "vừng đen".

- Ký, mã hiệu phải được\r\nghi rõ ràng, sạch sẽ và bằng mực không phai.

8.3. Bảo quản

Kho bảo quản phải khô\r\nráo, sạch sẽ, thoáng mát, không được bảo quản vừng trong cùng một kho với các\r\nhàng hoá khác có thể làm ảnh hưởng đến chất lượng vừng. Các bao vừng được xếp\r\ntrên sàng cách mặt đất ít nhất 20cm, cách tường ít nhất 50cm. Các bao vừng được\r\nxếp thành từng đống vuông vắn, thẳng hàng, khít nhau, đầu bao quay vào phía\r\ntrong, không được chồng quá 5 lớp bao. Trong quá trình bảo quản thường xuyên\r\nkiểm tra kho và hàng hoá.