TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH

10\r\nTCN 507:2002

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide\r\ncontaining sethoxydim

Technical\r\nrequirements and test methods

1.\r\nPHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho:

- Sethoxydim\r\nkỹ thuật;

- Thuốc bảo\r\nvệ thực vật (BVTV) có chứa   hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu  dùng làm thuốc\r\ntrừ cỏ hại cây trồng.

2.\r\nQUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá\r\nchất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh\r\nkhiết phân tích.

2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân\r\ntích

Cân sử dụng\r\ncó độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết qủa thử\r\nnghiệm

Các phép thử tiến\r\nhành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3.\r\nYÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Sethoxydim\r\nkỹ thuật:

Sản phẩm là chất\r\nlỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra\r\ntrong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng\r\nsethoxydim, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ\r\nsâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng\r\nnhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của\r\nsethoxydim kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt\r\nchất

Hàm lượng\r\nsethoxydim khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính\r\nchất vật lý

Độ bền nhũ\r\ntương

Độ tự nhũ ban\r\nđầu                                                                       Hoàn\r\ntoàn

Độ bền nhũ tương\r\nsau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                  2ml

Độ bền nhũ\r\ntương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                      4ml

Độ tái nhũ\r\nsau 24 giờ                                                                   \r\nHoàn toàn

Độ bền nhũ\r\ntương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất       4ml

3.2.3. Độ bền\r\nbảo quản

3.2.3.1. Ở\r\nnhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 +\r\n1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không\r\nlớn hơn 0,3ml

3.2.3.2. Ở\r\nnhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo\r\nquản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui\r\nđịnh trong mục 3.2.

4.\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất sethoxydim

4.1.1.  Nguyên tắc:

Hàm lượng\r\nsethoxydim được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận\r\n, dùng thymol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ\r\nsố số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của\r\npic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất,\r\ndụng cụ, thiết bị.

n-hexan

Axit acetic (\r\n20% )

Rượu etylic

Chất chuẩn\r\nsethoxydim đã biết hàm lượng

Chất nội\r\nchuẩn thymol

Ethyl acetat

Bình định mức\r\ndung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng\r\ncao áp

Máy tích phân\r\nkế hoặc máy vi tính

Cột Lichrosorb\r\nCN (250mm x 4mm)

Microxylanh\r\nbơm mẫu 50ml, chia vạch\r\nđến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị\r\ndung dịch

4.1.3.1. Dung môi pha\r\nđộng :\r\nPha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :

n-hexan:             \r\n1000ml

Ethyl\r\nacetate:        10ml

Acide acetic\r\n:        10ml

Rượu\r\netylic:           0,5ml

4.1.3.2. Dung\r\ndịch nội chuẩn

Cân khoảng 2g\r\nchất nội chuẩn thymol chính xác tơi 0,01g vào bình định mức 100ml. Hoà tan\r\ntrong khoảng 40ml n-hexan. định mức tới vạch, lắc đều.

4.1.3.3. Dung\r\ndịch mẫu chuẩn

Cân khoảng\r\n0,100g chất chuẩn sethoxydim-Li chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml, thêm\r\n0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch\r\nnội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 1\r\ngiờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,\r\nchuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.

4.1.3.2. Dung\r\ndịch mẫu thử

Cân lượng mẫu\r\nchứa khoảng 0,100mg hoạt chất sethoxydim chính xác tới 0,0001g vào bình nón\r\n50ml. thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml\r\ndung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung\r\ndịch

trong 1 giờ\r\ncho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,\r\nchuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.

4.1.4. Thông số máy

Pha động là hỗn\r\nhợp dung môi theo tỷ lệ :

n-hexan:             \r\n1000ml

Ethyl\r\nacetate:          10ml

Acide acetic\r\n:           10ml

Rượu\r\netylic:           0,5ml

Bước\r\nsóng:                           280nm

Tốc độ dòng\r\n:                   2 ml /phút

Thể tích vòng\r\nbơm mẫu : 20ml

4.1.5. Tiến hành\r\nphân tích trên máy

Bơm dung dịch\r\nmẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn\r\nthay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung\r\ndịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội\r\nchuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán\r\nkết quả

Hàm lượng\r\nhoạt chất sethoxydim-Li ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công\r\nthức:

Trong đó:

S_m   : Tỷ số số đo trung\r\nbình diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn

S_c   :  Tỷ số số đo trung\r\nbình diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c  :  Khối lượng mẫu\r\nchuẩn, g

m_m :  Khối lượng mẫu thử, g

P    :  Độ tinh khiết của chất chuẩn,\r\n%

0,9822:  Tỷ lệ của khối lượng phân tử\r\nsethoxydim với sethoxydim-Li

4.2. Xác định\r\nđộ bền nhũ tương:

Theo tiêu chuẩn Việt nam số TCVN -\r\n3711 - 82, mục 3.5

4.3. Xác định\r\nđộ bền bảo quản

4.3.1. Ở nhiệt độ 0^oC

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 433-2001, mục 4..2.5.1

4.3.2. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo tiêu\r\nchuẩn ngành số 10TCN 105-88

TÀI\r\nLIỆU THAM KHẢO

1. TCVN -\r\n3711- 82, mục 3.5

2. 10TCN -\r\n105 - 88

3. 10TCN 386\r\n- 99

4.\r\n10TCN-433-2001, mục 4.5.2.1

5.Crop\r\nProtection Publication, The pesticide Manual, 1996

6. Fao\r\nspecifications for plant protection products, Fenthion, 1988

7. Technical\r\nreport on Sethoxydim, Nipon Soda Co.Ltd, October-1981