\r\n\r\n
TIÊU\r\nCHUẨN NGÀNH
\r\n\r\n
10\r\nTCN 505:2002
\r\n\r\n
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
\r\n\r\n
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
Herbicide containing\r\ntrifluralin
\r\n\r\n\r\n\r\n
\r\n\r\n
1.\r\nPHẠM VI ÁP DỤNG
\r\n\r\n
Tiêu chuẩn\r\nnày áp dụng cho:
\r\n\r\n
- Trifluralin\r\nkỹ thuật;
\r\n\r\n
- Thuốc bảo\r\nvệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ\r\nhại cây trồng.
\r\n\r\n
2.\r\nQUI ĐỊNH CHUNG
\r\n\r\n
2.1. Lấy mẫu
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n386 – 99.
\r\n\r\n
2.2. Hoá chất
\r\n\r\n
Hóa chất phân\r\ntích phải là loại TKPT.
\r\n\r\n
Nước cứng\r\ntheo TCVN 3711-82.
\r\n\r\n
2.3. Mức sai\r\nlệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n Hàm lượng\r\n hoạt chất đăng ký \r\n | \r\n \r\n Mức sai\r\n lệch cho phép \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n % \r\n | \r\n \r\n g/kg hoặc\r\n g/l ở 200C \r\n | \r\n \r\n \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Từ 2,5 trở xuống \r\n Từ trên 2,5 đến\r\n 10 \r\n Từ trên 10 đến 25 \r\n Từ trên 25 đến 50 \r\n Từ trên 50 trở\r\n lên \r\n | \r\n \r\n Từ 25 trở xuống \r\n Từ trên 25 đến 100 \r\n Từ trên 100 đến 250 \r\n Từ trên 250 đến 500 \r\n \r\n Từ trên 500 trở lên \r\n | \r\n \r\n ± 15% hàm lượng đăng ký \r\n ± 10% hàm lượng đăng ký \r\n ± 6% hàm lượng đăng ký \r\n ± 5% hàm lượng đăng ký \r\n ± 2,5% \r\n ± 25g/kg hoặc g/l \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
2.4. Cân phân\r\ntích
\r\n\r\n
Cân sử dụng\r\ncó độ chính xác đến : 0,00001g
\r\n\r\n\r\n\r\n
3.1. Trifluralin\r\nkỹ thuật:
\r\n\r\n
Sản phẩm là \r\nchất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và\r\nmột phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
\r\n\r\n
Hoạt chất : Hàm lượng\r\nTrifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.2. Thuốc\r\ntrừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu
\r\n\r\n
Sản\r\nphẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn\r\ncủa Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
\r\n\r\n
3.2.1. Hoạt chất
\r\n\r\n
Hàm lượng Trifluralin\r\nđăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
\r\n\r\n
3.2.2. Tính chất\r\nvật lý
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương
\r\n\r\n
Độ tự nhũ ban\r\nđầu \r\nHoàn toàn
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
\r\n\r\n
Độ tái nhũ\r\nsau 24 giờ \r\nHoàn toàn
\r\n\r\n
Độ bền nhũ\r\ntương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
\r\n\r\n
3.2.3. Độ bền bảo\r\nquản
\r\n\r\n
3.2.3.1. Ở\r\nnhiệt độ O0C
\r\n\r\n\r\n\r\n
3.2.3.2. Ở\r\nnhiệt độ 540C
\r\n\r\n
Sau khi bảo\r\nquản ở 54+ 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui\r\nđịnh trong mục 3.2.
\r\n\r\n
4.\r\nPHƯƠNG PHÁP THỬ
\r\n\r\n
4.1. Xác định\r\nhàm lượng hoạt chất Trifluralin
\r\n\r\n
4.1.1. Nguyên tắc:
\r\n\r\n
Hàm lượng\r\nTrifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn\r\nlửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa\r\ntrên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và\r\ntỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
\r\n\r\n
4.1.2. Hoá chất,\r\ndụng cụ, thiết bị.
\r\n\r\n
Chất chuẩn\r\nTrifluralin đã biết hàm lượng
\r\n\r\n
Chất nội chuẩn\r\ndi-isobutyl phtalate
\r\n\r\n
Acetone
\r\n\r\n
Bình định mức\r\ndung tích 10 ml
\r\n\r\n
Cân phân tích
\r\n\r\n
Máy sắc ký\r\nkhí, detector FID
\r\n\r\n
Máy tích phân\r\nkế hoặc máy vi tính
\r\n\r\n
Cột mao quản\r\n(15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương\r\nđương
\r\n\r\n
Microxylanh\r\nbơm mẫu 5 ml, chia vạch\r\nđến 1 ml
\r\n\r\n
Khí Nitơ\r\n99,9%
\r\n\r\n
Khí hydrô\r\n99,9%
\r\n\r\n
Không khí nén\r\ndùng cho máy sắc ký khí
\r\n\r\n
4.1.3. Chuẩn bị dung\r\ndịch
\r\n\r\n
4.1.3.1. Dung dịch nội\r\nchuẩn
\r\n\r\n
Cân 0,06 g\r\ndi-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và\r\nđịnh mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A
\r\n\r\n
4.1.3.2. Dung\r\ndịch mẫu chuẩn
\r\n\r\n
Cân khoảng\r\n0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml.\r\nHoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung\r\ndịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới\r\nvạch bằng Acetone.
\r\n\r\n
4.1.3.3. Dung\r\ndịch mẫu thử
\r\n\r\n
Cân mẫu thử\r\nchứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định\r\nmức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C
\r\n\r\n
Lấy 5 ml dung\r\ndịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới\r\nvạch bằng acetone.
\r\n\r\n
4.1.4. Thông số máy
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\ncột: 1500C
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\nbuồng bơm mẫu: 2050C
\r\n\r\n
Nhiệt độ\r\ndetector: 2800C
\r\n\r\n
Khí nitơ\r\n: 25 ml/phút
\r\n\r\n
Khí hydrô\r\n : 35 ml/phút
\r\n\r\n
Không khí: 300\r\nml/phút
\r\n\r\n
Khí N2\r\nbổ trợ detector 30 ml/phút
\r\n\r\n
Thể tích bơm\r\nmẫu 1 ml
\r\n\r\n
4.1.5. Tiến hành\r\nphân tích trên máy
\r\n\r\n
Bơm dung dịch mẫu\r\nchuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn\r\nthay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung\r\ndịch mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.
\r\n\r\n
4.1.6. Tính toán\r\nkết quả
\r\n\r\n
Hàm\r\nlượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công\r\nthức:
\r\n\r\n
\r\n \r\n | \r\n X = \r\n | \r\n \r\n Fm ´ mc \r\n | \r\n \r\n ´ P \r\n | \r\n
\r\n \r\n | \r\n Fc´ mm \r\n | \r\n
\r\n
\r\n\r\n
Trong đó:
\r\n\r\n
Fm \r\n: Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn
\r\n\r\n
Fc \r\n: Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn
\r\n\r\n
mc \r\n: Khối lượng mẫu chuẩn, g
\r\n\r\n
mm\r\n: Khối lượng mẫu thử, g
\r\n\r\n
P : Độ\r\ntinh khiết của chất chuẩn, %
\r\n\r\n
4.2. Xác định\r\nđộ bền nhũ tương:
\r\n\r\n
Theo TCVN -\r\n3711 - 82, mục 3.5
\r\n\r\n
4.3. Xác định\r\nđộ bền bảo quản
\r\n\r\n
4.3.1. Ở\r\nnhiệt độ 00C
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n433-2001, mục 4.5.2.
\r\n\r\n
4.3.2. Ở nhiệt\r\nđộ 540C
\r\n\r\n
Theo 10TCN\r\n105-88.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
\r\n\r\n
1. TCVN -\r\n3711- 82
\r\n\r\n
2. 10TCN -\r\n105 - 88
\r\n\r\n
3. 10TCN 386 - 99
\r\n\r\n
5. 10TCN 433-2001
\r\n\r\n
6. TàI liệu\r\nđăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.
\r\n\r\n
7. Fao\r\nspecifications for plant protection products, 1988
\r\n\r\n
8. FAO Panel\r\nof Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application\r\nStandards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO\r\nSpecifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
\r\n\r\n
9. The\r\nBritish Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The\r\npesticide Manual, tenth edition, 1994.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
GIỚI THIỆU\r\nHOẠT CHẤT CINMETHYLIN
\r\n\r\n
Công thức cấu\r\ntạo:
\r\n\r\n
Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl\r\n2-methylbenzyl ether
\r\n\r\n
Công thức\r\nphân tử : C18H26O2
\r\n\r\n
Khối lượng\r\nphân tử : 274,4
\r\n\r\n
Độ hoà tan:
\r\n\r\n
Trong nước 63\r\nmg/l (ở 20oC).
\r\n\r\n
Tan trong\r\ndung môi hữu cơ.
\r\n\r\n
Dạng bên\r\nngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.
\r\n\r\n
Độ bền: bền\r\nđén nhiệt độ 145 oC.
\r\n\r\n
\r\n\r\n
